碘吸收滴定法测定食品中二氧化硫残留量

食品二氧化硫测定原理
食品中二氧化硫是一种常用的防腐剂，在食品加工和储存过程中被广泛使用。

然而，长期摄入过量的二氧化硫可能对健康造成危害，因此对食品中二氧化硫含量的准确测定就显得尤为重要。

食品中二氧化硫的测定方法主要是基于该物质与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。

具体的分析步骤如下：
1.样品的准备：将待测食品样品称取适量，加入适量的水，并加入试剂中的酸性溶液中，混合均匀。

注意，所用的水和试剂应保证无二氧化硫的污染。

2.萃取：将混合液用萃取器进行反复萃取，以将样品中的二氧化硫转移到有机相中。

萃取液一般为环己烷或乙酸乙酯，反复萃取5-6次可以得到较好的萃取效果。

3.碘化反应：将萃取液转移至烧杯中，加入适量的碘化钾溶液和醋酸酸化，然后快速搅拌。

二氧化硫与碘化钾反应生成碳酸亚硫酸钾，反应方程式为：
SO2 + 2I- + H2O → 2HI + SO32-
4.滴定：用标准的碘酸钾溶液滴定反应混合液中的未反应碘，直至颜色由紫色变为黄色。

滴定过程中需添加淀粉溶液作为指示剂，碘与淀粉形成紫色络合物，在滴定过程中容易观察到颜色的变化。

通过计算滴定所消耗的碘酸钾溶液体积，结合标准曲线，就可以得到样品中二氧化硫的浓度。

需要注意的是，该方法只能测得二氧化硫的总量，无法区分游离态和结合态的二氧化硫。

综上所述，食品中二氧化硫的测定原理是基于其与碘化钾在酸性介质中反应生成碳酸亚硫酸钾的特性。

通过萃取、碘化反应和滴定等步骤，可以准确测定食品样品中的二氧化硫含量。

食品中二氧化硫的快速检测（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）方法一、试剂盒快速滴定法方法编号：CDC-40231检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。

这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。

但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。

2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。

3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。

加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。

到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。

根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。

4 样品处理4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL 蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。

4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g ）。

5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。

本实验检测鲜食葡萄中SO2残留的方法采用GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定第二法：蒸馏法。

蒸馏法原理：在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液进行吸收。

吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液进行滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

试剂：盐酸溶液（1+1）：浓盐酸用蒸馏水稀释1倍。

乙酸铅溶液（20g/L）：称取20g乙酸铅，溶解于少量蒸馏水中并稀释至1000ml容量瓶中。

碘标准溶液[C(1/2I2)=0.001mol/L]：将碘标准溶液[C(1/2I2)=0. 1mol/L]用蒸馏水稀释100倍。

淀粉指示剂（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许蒸馏水调成糊状，缓缓倒入100ml沸水中，并不断搅拌，煮沸2min，冷却备用。

方法：称取试样10g左右，放入500mL蒸馏瓶中，加入250mL水和10mL 盐酸（1+1），吸取25mL乙酸铅至碘量瓶中，然后连接蒸馏装置，至碘量瓶中蒸馏液约为200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，取出碘量瓶，然后依次向取出的碘量瓶中加入10mL浓盐酸和1mL淀粉指示液，用碘液滴定至变蓝且在30s内不褪色，即为滴定终点。

同时做空白试验，每组做三个重复。

试样中SO2含量的计算公式：X=[(A-B)×C×0.032×1000]/m其中：X=样品中SO2的含量，g/Kg；A=滴定试样所消耗碘标准溶液的体积，ml；B=滴定空白试样所消耗碘标准溶液的体积，ml；C=碘标准溶液的浓度，mol/L；m=试样质量，g；0.032—1ml碘标准溶液相当的二氧化硫的质量，g。

食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。

关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。

从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。

二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响范围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。

而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，若用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。

1 二氧化硫简介二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。

在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—76.1℃，沸点—10℃。

在—10℃时冷凝成无色的液体。

二氧化硫易溶于水或乙醇，对水的溶解度为22.8﹪（0℃）、5﹪（50℃）。

二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。

二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。

酸式亚硫酸能与还原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。

二氧化硫残留量测定法简介二氧化硫（SO2）是一种常见的空气污染物，它对环境和人体健康都有潜在的危害。

因此，测定二氧化硫残留量的方法对于环境保护和食品安全至关重要。

本文将介绍一种常用的二氧化硫残留量测定法。

实验原理理论基础二氧化硫残留量的测定是通过分析样品中的二氧化硫含量来实现的。

常用的测定方法基于二氧化硫与碘离子反应生成碘酸根离子，再通过滴定法确定反应产生的碘酸根离子的数量。

实验步骤1.样品制备：将待测样品按照规定操作进行提取，并通过适当方法处理样品以去除干扰物。

2.反应溶液制备：将适量碘标准溶液加入适当量的酸性缓冲溶液中，得到反应溶液。

3.滴定过程：将经过处理的样品与反应溶液混合，在适当的条件下进行滴定。

当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。

4.计算结果：根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。

实验步骤准备工作1.检查实验室仪器设备是否齐全，并确保其正常运行。

2.准备所需试剂和标准溶液，并检查其浓度和保存情况。

3.清洗玻璃仪器，并确保其干净无污染。

样品制备1.按照规定操作，提取待测样品，并记录样品的重量或体积。

2.根据样品特性，选择适当的方法处理样品以去除干扰物。

可能的处理方法包括萃取、洗涤、过滤等。

反应溶液制备1.准备酸性缓冲溶液，具体配方根据实际要求确定。

2.使用稀盐酸调节反应溶液的pH值至适宜范围内。

3.加入适量的碘标准溶液至反应溶液中，使其浓度符合实验要求。

注意，碘标准溶液的浓度应事先确定，并且应校准。

滴定过程1.将经过处理的样品与反应溶液混合，并在适当的条件下进行滴定。

具体滴定条件包括温度、搅拌速度等。

2.当反应结束时，记录滴定所需的滴定液体积。

注意，为了获得准确结果，滴定操作应仔细、准确。

计算结果1.根据滴定液体积和反应物浓度，计算出样品中的二氧化硫残留量。

计算公式如下：残留量（mg/kg）=（V1 - V0）× C / m其中，V1为滴定液体积（mL），V0为空白试验所需的滴定液体积（mL），C 为碘标准溶液浓度（mol/L），m为样品质量或体积（g或mL）。

二氧化硫残留量测量（GB/T 5009.34-2003蒸馏法）原理：在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。

试剂：盐酸((1+1)：浓盐酸用水稀释1倍，一份盐酸+一份蒸馏水。

乙酸铅溶液(20 g/L) ：称取2 g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。

碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100 mol/L）用水稀释10倍。

淀粉指示液(10 g/L) ：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100 mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2 min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

实验步骤（蒸馏、滴定）：1.用剪刀把枣剪成碎末后混匀，称取约5.00 g均匀试样。

2.将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶（500 mL）中，加人250 mL蒸馏水，装上冷凝装置(通冷凝水)，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25 mL乙酸铅((20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加人10 mL盐酸(1+1)，立即盖塞，加热蒸馏。

3.当蒸馏液约200 mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1 min。

用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。

在检测试样的同时要做空白试验。

4.向取下的碘量瓶中依次加人10 mL浓盐酸、1 mL淀粉指示液(10g/L)，摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。

计算：试样中的二氧化硫总含量X（单位：克每千克，g/kg）按式进行计算。

X= （V1-V0）*C*0.032*1000m式中：V1—滴定试样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为mL；V0--滴定空白样时消耗碘标准滴定溶液(0.010 mol/L)的体积，单位为mL；C—碘标准溶液的浓度，0.01 mol/L；0.032—与1 mL碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）；m—试样的质量，单位为g。

应用文章2008蒸馏单元K-355SO2的测定方法：将SO2蒸馏，蒸汽进入碘标准溶液，然后用硫代硫酸钠标准溶液进行反滴定的测定方法。

检测限(LOD)、定量限(LOQ)及回收率的测定方法1前言由于法规对食品中二氧化硫的含量进行了规定，因此，要求精确测定含量<10 ppm 的二氧化硫。

步琪蒸馏单元通过蒸馏二氧化硫，使蒸汽进入碘标准溶液，然后采用硫化硫酸钠标准溶液进行反滴定，将二氧化硫从食品基质中分离出来。

本方法对测定低含量的二氧化硫并获得令人满意的结果的能力进行了评估。

2仪器•蒸馏单元：K-355，配备二氧化硫吸收玻璃仪器（订购编号：043070）1•滴定仪：Metrohm 785 DMP Titrino, Metrohm6.0431.100 Pt Titrode23化学试剂•二氧化硫溶液，浓度4.5-5.5%，Fluka (00668)•0.05 mol/L 碘标准溶液，Riedel de-Haën (35090)•0.01 mol/L 碘标准溶液：取20ml 0.05 mol/L 碘标准溶液，在100mL 容量瓶中稀释至100mL 配制。

•Fixanal®，0.1 mol/L 硫代硫酸钠，Riedel de-Haën (38200)•0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：取100ml 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液，在1L 容量瓶中稀释至1L 配制。

•0.5 mol/L 硫酸，Riedel de-Haën (35354)4样品商业可购买的二氧化硫水溶液。

5分析步骤5.1样品制备二氧化硫储备溶液的配制与测定以1:10 的比例将购买的浓度约5%的二氧化硫溶液稀释，然后再以1：20的比例稀释，配制稀释比例为1:200的二氧化硫储备溶液1，对应的浓度约为250 mgSO2/L。

将储备溶液1进一步以1:10的比例稀释，得到浓度为25 mgSO2/L的储备溶液2。

中药材中残余二氧化硫的测定
一、测定方法概述
中药材中残余二氧化硫的测定通常采用酸蒸馏-碘滴定法或分光光度法。

这些方法基于将样品中的二氧化硫转化为硫酸，然后通过相应的化学反应将其检测出来。

本实验将采用酸蒸馏-碘滴定法进行测定。

二、样品采集与处理
采集具有代表性的中药材样品，确保样品不受污染，并尽快进行测定。

将采集的样品粉碎至一定细度，以便提取其中的二氧化硫。

称取适量样品于蒸馏瓶中，加入适量水，浸泡30分钟。

三、实验步骤
向蒸馏瓶中加入盐酸，放入冷凝管，加热蒸馏。

将接收液倒入滴定管中，用碘液进行滴定。

记录滴定数据，计算二氧化硫含量。

四、结果计算与表示
根据滴定数据，计算出样品中二氧化硫的含量。

结果以质量分数（mg/kg）表示，并表示到小数点后一位。

五、注意事项
实验过程中应避免二氧化硫的损失，保证实验操作的准
确性。

使用的试剂和器具应清洁干燥，避免引入杂质干扰实验结果。

实验操作应在通风橱中进行，以减少对实验人员的影响。

六、结论
本实验通过对中药材中残余二氧化硫的测定，确定了样品中二氧化硫的含量。

根据实验结果，可以判断中药材是否符合相关质量标准要求。

在中药材生产过程中，应控制二氧化硫的使用量，以确保产品质量和消费者健康。

七、实验记录与数据处理
记录实验过程中的所有数据，包括滴定管读数、样品质量等。

对数据进行处理和分析，计算出二氧化硫含量的平均值、标准差等统计指标。

FSPJLPG012 葡萄酒（果酒）总二氧化硫的测定直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—总二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中总二氧化硫的含量。

本方法适用于葡萄酒（果酒）中总二氧化硫的测定，结果表示为mg/L，保留整数。

2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO2+2H2O === 2I-+SO42-+4H+3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL硫酸（ρ约1.84g/mL），慢慢加入到150 mL水中。

3.4 硫酸溶液，1+4取50mL硫酸（ρ约1.84g/mL），慢慢加入到200 mL水中。

3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3·5H2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)（或16g无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，混匀。

贮于棕色瓶中，放置两周后使用。

3.5.2标定称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g。

置于碘量瓶中，加入25 mL水使之溶解，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。

近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C＝m／(V1-V2)×0.04903式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m —重铬酸钾的质量，g；V1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；0.04903 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

碘吸收滴定法测定食品中二氧化硫残留量Titration determination of sulfur dioxide residues in foods using iodinesolution absorbing何红梅薛则尧曹小彦HE Hong-mei XUE Ze-yao CAO Xiao-yan(长沙市蔬菜食品质量安全检测中心，湖南长沙410001)(Changsha Inspection Center for Food&Vegetables Quality,Changsha,Hunan410001,China)摘要：对GB/T5009.34食品中亚硫酸盐蒸馏法的测定方法，进行一系列的改进，以淀粉溶液作指示剂用碘标准溶液滴定，边蒸馏边滴定，反应速度快，重现性好，回收率高，最低检出限为1mg/kg，适用于食品中亚硫酸盐及二氧化硫残留量的测定。

关键词：食品；亚硫酸盐；测定方法；改进Abstract:Determination of traces of sulphite in various foods was attempted by using the method of modified distillation of the national standard GB/T 5009.34.The effects of preparation of sulphite standard solution,optimum condition of the reaction were that indicator was starch solution and volumetric solution was iodine standard solution,we must destilled at the time of titration. The reaction velocity is rapid,and the reproduction quality is good,and recovery rate is high.The minimum detectable quantity of this method was1.0 mg/kg.The method could be applied to almost all kinds of foodsKeywords:Food；Sulphite；Determination；Improvenment根据GB/T5009.34食品中亚硫酸盐中第二法,即蒸馏法的测定方法[1]，在实际操作中我们发现存在着以下三个方面不足:(1)标准要求用醋酸铅溶液必须接收至200mL，再用浓盐酸释放二氧化硫，加淀粉指示剂进行滴定，实验繁锁；(2)接收后用浓盐酸释放，由于二氧化硫释放的速度快，无法及时用碘液滴定，造成检测结果偏低，加标回收率很难达到85%；(3)对一些特殊的样品，例如：香菇等用醋酸铅吸收时，吸收液变为——————————作者简介：何红梅(1968-)，女，长沙市蔬菜食品质量安全检测中心工程师。

食品中二氧化硫的测定1.原理在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中二氧化硫含量。

本法适用于色酒葡萄糖糖浆、果脯。

2.试剂2.1盐酸（1+1）：浓盐酸用水稀释1倍。

2.2乙酸铅溶液（20g/L）:称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL。

2.3碘标准溶液[c=0.010mol/L]：将碘标准溶液（0.100mol/L）用水稀释10倍。

2.4淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。

3.仪器3.1全玻璃蒸馏器。

3.2碘量瓶。

3.3酸式滴定管4 分析步骤4.1试样处理固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5g均匀试样（试样量可视含量高低而定）。

液体试样可直接吸取5.0ml～10.0ml圆底蒸馏烧瓶中。

4.2测定4.2.1蒸馏：将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝管装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L）吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸（1+1），立即盖塞，加热蒸馏。

当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。

用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。

在检测试样的同时要做空白试验。

4.2.2 滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸，1mL淀粉指示液（10g/L）。

摇匀之后用碘标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至变蓝色且在30s内不褪色为止。

4.3 计算试样中的二氧化硫总含量按式（3）进行计算。

X=(A−B)×0.01×0.032×1000m式中：X——试样中的二氧化硫总含量，单位为g每千克（g/kg）；A——滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）；B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L）的体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）；0.032——1mL碘标准溶液（c=0.01mol/L）相当的二氧化硫的质量，单位为克（g）。

食品中二氧化硫检测技术一、直接碘量滴定法1、范围本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。

本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定。

2、原理在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

3、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。

3.1试剂3.1.1盐酸(HCL)。

3.1.2硫酸(H2SO4)。

3.1.3可溶性淀粉。

3.1.4氢氧化钠(NaOH)。

3.1.5碳酸钠( Na2CO3)。

3.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb)。

3.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)。

3.1.8碘(I2)。

3.1.9碘化钾(KI)。

3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(1+ 1):量取50 mL盐酸缓缓倾入50 mL水中,边加边搅拌。

3.2.2硫酸溶液(1+9): 量取10 mL硫酸,缓缓倾入90 mL水中,边加边搅拌。

3.2.3淀粉指示液(10 g/L):称取1 g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100 mL沸水中边加边搅拌,煮沸2 min,放冷备用,临用现配。

3.2.4乙酸铅溶液(20 g/L):称取2 g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100 mL。

3.3标准品重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。

3.4标准溶液配制3.4.1硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氢氧化钠或0.2g碳酸钠,摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。

或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。

3.4.2碘标准溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,加水约100 mL,溶解后加入3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶。

金针菇中二氧化硫残留量的测定1. 引言金针菇是一种常见的食用菌，其营养丰富，味道鲜美，深受人们喜爱。

然而，由于环境污染和农药使用等原因，金针菇中可能存在二氧化硫等有害物质的残留。

因此，对金针菇中二氧化硫残留量的测定具有重要意义，可以保障食品安全，保护消费者的健康。

本文将介绍金针菇中二氧化硫残留量的测定方法、测定步骤以及测定结果的分析与解释。

2. 测定方法2.1 原理二氧化硫在金针菇中的残留量可以通过碘量法测定。

该方法是利用二氧化硫与碘化钾反应生成碘，然后用含有淀粉的混合指示剂溶液滴定，通过观察溶液颜色的变化来确定二氧化硫的含量。

2.2 仪器与试剂•仪器：滴定管、容量瓶、分析天平、比色皿等。

•试剂：碘化钾溶液、淀粉溶液、硫酸。

2.3 操作步骤1.取适量金针菇样品，用水清洗干净，切碎备用。

2.将切碎的金针菇样品加入适量硫酸溶液中，放置一段时间使二氧化硫充分释放。

3.将释放的二氧化硫溶液转移到容量瓶中，加入适量的硫酸稀释至刻度线。

4.取一定体积的稀释液，加入滴定管中。

5.使用碘化钾溶液滴定，直到溶液颜色从无色变为深蓝色。

6.在滴定过程中，加入含有淀粉的混合指示剂溶液，以便观察滴定终点。

7.记录滴定所需的碘化钾溶液体积。

3. 结果分析与解释通过上述测定方法，可以得到金针菇样品中二氧化硫的含量。

根据滴定所需的碘化钾溶液体积，可以计算出二氧化硫的浓度。

对于金针菇中二氧化硫残留量的测定结果，应进行合理的解释和分析。

首先，可以将测定结果与国家食品安全标准进行比较，以判断样品是否符合安全要求。

其次，可以对不同样品之间的差异进行统计分析，找出可能的影响因素，并提出改进措施。

此外，还可以将金针菇中二氧化硫残留量的测定结果与其他食用菌进行比较，以评估金针菇在食用菌中的安全性。

4. 结论与建议通过对金针菇中二氧化硫残留量的测定，可以得出以下结论：1.金针菇样品中二氧化硫的含量为XX mg/kg（具体数值根据实验结果填写）。

干菜中二氧化硫残留量快速测定方法探究郑平;陈开灯;陈功轩;马晓玲;张蕾;吴田【摘要】测定干菜中残留二氧化硫,为深圳瑞利来实业有限公司提供技术支持,以磷酸(1+3)为酸性环境蒸馏干菜,用0.05％碘淀粉吸收液吸收蒸馏出来的二氧化硫,边蒸馏边滴定,同时根据国家相关食品添加剂标准预先设计好相应的吸收液可以通过颜色变化直接判断残留物是否超标,反应速度快,重现性好,回收率高,最低检出限为1 mg/kg,可以用于公司质检部门快速测定含量以及判定是否残留物超标,具有操作简单、快速、对环境污染小、灵敏度高等优点,适用于食品中亚硫酸盐及二氧化硫残留量的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)012【总页数】3页(P135-137)【关键词】干菜;碘量法;检测;二氧化硫残留量【作者】郑平;陈开灯;陈功轩;马晓玲;张蕾;吴田【作者单位】湖北第二师范学院化生学院,湖北武汉430205;湖北第二师范学院化生学院,湖北武汉430205;湖北第二师范学院化生学院,湖北武汉430205;湖北第二师范学院化生学院,湖北武汉430205;湖北第二师范学院化生学院,湖北武汉430205;湖北第二师范学院化生学院,湖北武汉430205【正文语种】中文【中图分类】O65干制蔬菜是指在自然或人工控制的条件下促使新鲜蔬菜中水分蒸发，脱出一定水分，而将可溶性固形物的浓度提高到微生物难以利用的程度的一种加工方法。

一般而言，干制包括自然干制和人工干制，如黄花菜等。

干制蔬菜具有很高的商品价值和经济价值。

但其在贮藏、流通中易发生褐变、霉变、生虫，故在干制时或干制后常用硫磺熏蒸。

硫磺熏蒸干菜中产生的二氧化硫是强还原剂，能起漂白、保鲜的作用，可使干菜表面颜色显得白亮、鲜艳，并能掩盖发霉干菜的霉斑，经过二氧化硫处理过的干菜会生成亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、低亚硫酸盐等，这些盐类亦具有很好的漂白、抗氧化作用［1］。

但是二氧化硫及亚硫酸盐等会破坏维生素B1，影响生长发育，易患多发性神经炎，出现骨髓萎缩等症状，具有慢性毒性，长期食用会造成肠道功能紊乱，严重危害人体的消化系统，亚硫酸盐还会引发支气管痉挛，引发哮喘［2］。

在食品的生产加工过程中，为了保持食品特有的色泽，通常会使用漂白剂，依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制破坏食品的变色因子，免于食品褪色或发生褐变[1]。

二氧化硫是国内外允许使用的一种食品添加剂，在食品工业中发挥着护色、防腐、漂白和抗氧化的作用[2]，通常以焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠与低亚硫酸钠等亚硫酸盐的形式添加于食品中。

GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定了二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠等食品添加剂的功能类别，以及硫磺作为食品添加剂的功能及使用工艺，同时也规定了在不同食品中的最大使用量，明确了最大使用量以二氧化硫残留量。

近年来，在各地区公布的食品安全抽检不合格信息中，二氧化硫残留量检测不合格报道较多，主要有黄花菜、银耳、淀粉与河粉等，为了能够精确掌握可能存在的食品安全风险隐患，本文以平湖市市场上销售的黄花菜、银耳为研究对象，进行了二氧化硫残留量的监测与分析，进而采取针对性的防控措施，为食品的安全提供保障。

1　材料与方法1.1　材料与仪器0.1 mol/L碘标准滴定溶液（西班牙，萨劳），滴定前用蒸馏水稀释10倍；盐酸、乙酸铅、淀粉（AR，国药集团）。

黄花菜样品21批次，银耳样品27批次，合计48批次，全部采集自平湖市8个乡镇（街道）农贸市场、商场和超市。

STEHDB-106-1RW智能一体化蒸馏仪（济南盛泰电子科技有限公司），MS204S（瑞士，梅特勒-托利多公司），K600多功能食品粉碎机（德国，BRAUN公司），25 mL酸式滴定管。

1.2　实验方法1.2.1　样品前处理将样品剪成小块，用多功能食品粉碎机粉碎均匀后备用。

准确称取粉碎后的样品5 g（精确至0.001 g），置于智能一体化蒸馏仪的蒸馏瓶中，加入250 mL蒸馏水，连接蒸馏装置，设置仪器的升温时间、升温功率、缓冲时间、保温功率与加热时间等参数，开机加热进行蒸馏，当蒸馏液达到200 mL左右时，停止运行仪器，并同时做空白试验。

果酒中二氧化硫含量的测定一、实验目的采用直接碘量法测定果酒中二氧化硫的含量。

二、实验原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：三、实验试剂1、碘化钾2、重铬酸钾3、硫酸溶液（1+3）：取50mL 浓硫酸，慢慢加入到150 mL 水中。

4、硫酸溶液（1+4）：取50mL 浓硫酸，慢慢加入到200 mL 水中。

5、硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3·5H 2O)= 0.1mol/L 。

（1）配制：称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。

贮于棕色瓶中，放置两周后使用。

（2）标定：称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。

置于碘量瓶中，加入25mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。

近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

（3）计算：按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；m —重铬酸钾的质量，g ；V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；0.04903—与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

6、碘标准溶液，c (I 2)= 0.1mol/L 。

（1）配制：称取6.5g 碘及17.5g 碘化钾，溶于50mL 水中，稀释至500 mL ，混匀。

保存于棕色具塞瓶中。

（2）标定：准确量取30.00-35.00 mL 配制好的碘标准溶液（0.1mol/L ），置于碘量瓶中，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L ）滴定，近终点时加0.5 mL 淀粉指示剂溶液（10g/L ），继续滴定至溶液蓝色消失。