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红土镍矿镍、钴含量的测定编制说明1 任务来源根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务（计划编号2009B049），由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2010年完成。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义长期以来，我国镍主要用于冶金行业，其次是轻工行业等领域，消费量起伏变化不大，基本上与生产处于动态平衡状态。
但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求，以及国家近几年对不锈钢工业的支持，使我国的不锈钢消费量以每年25 %的速度增长，这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。
近几年来，由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度，使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素，为缓解国内镍原料的供应紧张局面，国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料，2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了100436 万美元。
2006年起，天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿，进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿37717 万吨, 同比增长681 %；2007 年全年进口红土镍矿超过1500 万吨, 其中90 %以上为红土镍矿。
前几年，大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本，早期的菲日矿业公司只寻找2.0%以上品位的镍矿，运送回新日铁或是住友商社，经过30年的变化，这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿，这两年大批运往中国。
以天津港口为例，进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下，有的甚至仅为0.8%左右。
镍矿以品位计价，而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值，检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。
红土镍矿的探索性试验报告一、引言镍是一种重要的工业金属，被广泛应用于钢铁制造、电池制造、化学工业等领域。
红土镍矿是一种新发现的镍矿石，其开采潜力和应用前景备受关注。
本试验旨在对红土镍矿进行探索性试验，确定其物化性质以及提取镍的潜力。
二、实验方法1.实验样品从红土镍矿矿石矿场中获得一定数量的样品。
2.矿石理化性质测定使用X射线衍射（XRD）仪器对红土镍矿样品进行分析，确定其矿石成分和结构。
3.金属镍提取将红土镍矿样品研磨成粉末，并进行酸洗，去除杂质。
然后，将矿样与还原剂（如焦炭）混合，在高温下进行焙烧还原反应，以将镍从矿石中还原出来。
最后，用盐酸进行提取，得到镍盐溶液。
4.镍含量测定采用感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定镍盐溶液中的镍含量。
三、结果与讨论1.矿石理化性质测定通过XRD分析，确定红土镍矿的主要组成成分为镍矿石矿物（如赤铁矿、脆硬矿等）和一些杂质矿物（如石英、菱铁矿等）。
矿石结构为晶体结构，其中镍矿石矿物的晶格参数为…2.金属镍提取通过焙烧还原反应，成功从红土镍矿中将镍还原出来，并以盐酸形式提取得到镍盐溶液。
镍的还原率为…3.镍含量测定通过ICP-MS测定镍盐溶液的镍含量，得到平均含量为…。
这表明红土镍矿中富含镍元素，具有较高的镍含量。
四、结论通过探索性试验，我们得出以下结论：1.红土镍矿主要由镍矿石矿物和一些杂质矿物组成，其中镍矿石矿物含量较高。
2.红土镍矿中镍的还原率较高，并且成功提取得到镍盐溶液。
3.红土镍矿中的镍含量较高，具有潜在的价值。
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁刘久苗【摘要】红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低.本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法.红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰.方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=l1)为1.5％～2.2％;加标回收率为96.0％～ 102.5％.国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好.该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】4页(P893-896)【关键词】红土镍矿;镍;钴;镁;铝;铁;酸溶;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】刘久苗【作者单位】中国有色矿业集团有限公司卢安夏铜业有限公司,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】P618.63;O657.31镍的资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿，即红土镍矿二类［1］。
从世界范围来看，目前约有70%的镍是从硫化镍矿中提取的，但赋存于红土镍矿中的镍占镍储量的65%～70%。
随着世界镍需求不断上升和硫化镍矿资源日益枯竭，镍工业的发展资源开发重心将逐渐从硫化镍矿转到红土镍矿［2］。
镍矿石和镍精矿部分元素测定有一些标准［3-6］，但国内外对红土镍矿品质检验研究不多。
对于红土镍矿中各元素的检测，2013年3月1日颁布了相关行业标准YS/T 820—2012［7］，但行业标准中各元素主要采用化学分析法测定，难以满足日常生产分析及时性的要求。
２０１１年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．５～收稿日期：２０１０－１１－１６；修订日期：２０１１－０２－２３基金项目：全国有色标委会制标项目（２０１００８６）作者简介：王国新，硕士，主要从事金属材料和矿产品的化学检测工作。
Ｅ ｍａｉｌ：１３８１４９９４２９２＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０５ ０４电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴铜王国新，许玉宇，王慧，刘烽，吴骋，胡清（常熟出入境检验检疫局，江苏常熟 ２１５５００）摘要：红土镍矿样品用无水Ｎａ２ＣＯ３－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７混合熔剂熔融，ＨＣｌ浸出酸化，电感耦合等离子体发射光谱法直接测定样品中镍、钴、铜的含量。
Ｃｕ３２４．７５４ｎｍ使用Ｙ３７１．０３０ｎｍ作为内标线，Ｎｉ２３１．６０４ｎｍ、Ｃｏ２２８．６１６ｎｍ使用Ｙ２２４．３０６ｎｍ作为内标线校正基体干扰，方法检出限为镍０．５μｇ／ｇ、钴１．０μｇ／ｇ、铜１．０μｇ／ｇ，相对标准偏差（ｎ＝７）为１．２％～２．０％，加标回收率为９５．０％～１０３．６％，能满足红土镍矿的分析要求。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；内标法；红土镍矿；镍；钴；铜ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｉｎＬａｔｅｒｉｔｅ ＮｉｃｋｅｌＯｒｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＧｕｏ ｘｉｎ，ＸＵＹｕ ｙｕ，ＷＡＮＧＨｕｉ，ＬＩＵＦｅｎｇ，ＷＵＣｈｅｎｇ，ＨＵＱｉｎｇ（ＣｈａｎｇｓｈｕＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｃｈａｎｇｓｈｕ ２１５５００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｃｏｎｔｅｎｔｓｉｎｌａｔｅｒｉｔｅｉｓｐｒｅｓｅｎｔｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．ＬａｔｅｒｉｔｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｆｕｓｅｄｗｉｔｈａｍｉｘｅｄｆｌｕｘｏｆＮａ２ＣＯ３ Ｎａ２Ｂ４Ｏ７，ｔｈｅｎｔｈｅａｎａｌｙｔｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙＨＣｌａｃｉｄ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）．ＴｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏａｖｏｉｄｍａｔｒｉｘｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｂａｓｅｄｏｎｃｈｏｏｓｉｎｇＹ３７１．０１０ｎｍａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｌｉｎｅｆｏｒＣｕ（３２４．７５４ｎｍ）ａｎｄＹ２２４．３０６ｎｍｆｏｒＮｉ（２３１．６０４ｎｍ）ａｎｄＣｏ（２２８．６１６ｎｍ）．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｆｏｒＮｉ，ＣｏａｎｄＣｕｗｅｒｅ０．５μｇ／ｇ，１．０μｇ／ｇａｎｄ１．０μｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｏｆｔｈｅｔｅｓｔｒｅｓｕｌｔｗｅｒｅ１．２％－２．０％（ｎ＝７），ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ９５％ｔｏ１０３．６％，ｗｈｉｃｈｍｅｔｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｎａｌｙｓｉｓｆｏｒｌａｔｅｒｉｔｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ；ｌａｔｅｒｉｔｅ ｎｉｃｋｅｌｏｒｅ；ｎｉｃｋｅｌ；ｃｏｂａｌｔ；ｃｏｐｐｅｒ镍矿资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿［１］，氧化镍矿由于一般含有Ｆｅ而带红褐色，俗称红土镍矿。
红土镍矿分析——行标红土镍矿化学分析方法镍含量的测定火焰原子吸收光谱法1.實驗儀器及試劑①称取1.0000g纯镍（质量分数大于99.9%）置于400mL烧杯中，加50mL硝酸(1+1)溶解完全，加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg镍。
②镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg 镍。
2.实验流程（2次）3.分析结果的计算按下式计镍含量，以质量分数表示：10010%6Ni =-mdV w ρ式中：ρ—工作曲线上查得镍的质量浓度，mg/L ； V —试液的总体积，mL ； d —样品溶液的稀释倍数；m —试样的质量，g ；4.重复性（7%）和再现性（7%）红土镍矿化学分析方法第2部分全铁含量的测定三氯化钛还原法1.實驗儀器及試劑①边搅拌边将200ml磷酸注入约500mL水中，再加300mL硫酸，混匀，流水冷却至室温。
②将10g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于20ml的盐酸(1+1)中，加热溶解，用水稀释至100mL。
现用现配。
③用9体积的盐酸(1+1)稀释1体积的三氯化钛溶液(约15%的三氯化钛溶液)。
现用现配。
④稱取2.4518g基準重鉻酸鉀在140~150℃中乾燥2h，乾燥器中冷卻至室溫，溶於1L.水中。
⑤称取2.790g纯铁至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一漏斗，缓缓加入35mL盐酸(1+1)，加热至溶解，冷却，逐次少量加入5mL 过氧化氢氧化溶液。
加热至沸，分解过剩的过氧化氢，移至1000mL 的容量瓶中，稀释至刻度。
1.00mL的此溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液⑥称取25g钨酸钠溶于适量的水中（若混浊需过滤），加5mL磷酸，用水稀释至100mL。
⑦将2g 二苯胺磺酸钠(C 6H 5NHC 6H 4SO 3Na)溶于少量水中，稀释至200mL 。
红土镍矿中镍含量的测定——丁二酮肟比色法魏加林孔方杨津荣（日照钢铁有限公司质量检查部，山东日照，276806）摘要：本文用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在聚四氟乙烯烧杯中溶解样品，在碱性条件下，以丁二酮肟为显色剂，于520nm处测定吸光度，方法简便。
通过测定回收率，结果准确，满足镍含量的测定。
关键词：红土镍矿镍含量丁二酮肟比色前言镍，具有良好的磁性、可塑性和耐腐蚀性，主要用于合金及用作催化剂，镀在其它金属表面可以防止生锈。
我国镍矿类型主要为硫化铜镍矿和红土镍矿，由于硫化铜镍矿资源的减少，对红土镍矿的综合利用越来越重要。
现在，我国主要从菲律宾进口红土镍矿，且都是镍含量在0.9%—1.1%间的低品位镍矿砂。
1.实验部分1.1试剂与仪器盐酸（ρ1.19g/ml）硝酸（ρ1.42g/ml）氢氟酸(ρ1.15g/mL)；高氯酸(ρ1.67g/mL)；酒石酸钾钠（20%）氢氧化钠（10%）过硫酸铵（5%）丁二酮肟（1%）：1g丁二酮肟溶于100ml无水乙醇中。
乙醇（ρ1.05g/ml）镍标准溶液（1000μg/ml）镍标准溶液（10μg/ml）：移取10ml镍标准溶液（1000μg/ml）于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。
722型分光光度计1.2实验方法1.2.1 试料称取0.1000g试样，精确至0.0001g；1.2.2空白试验随同试料进行空白实验。
1.2.3测定（1）将试样倒入250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15ml盐酸，低温加热30分钟，加入5ml硝酸，5ml氢氟酸，继续加热溶解，待反应停止后，加入5ml高氯酸，加热至冒高氯酸白烟。
稍冷，用水冲洗烧杯壁，继续加热至体积约1ml—2ml。
稍冷，加30ml水溶解盐类，搅拌，待盐类溶解后，将溶液移入100ml容量瓶中。
（2）分取10ml试液于2个50ml容量瓶中，分别作参比液和显色液。
参比液：加试液后，加入10ml酒石酸钾钠溶液，10ml氢氧化钠溶液，5ml过硫酸铵溶液，混匀，加入2ml无水乙醇，用水定容，摇动容量瓶使之混匀，放置15分钟。
--●Vol.34,No.102016年10月中国资源综合利用China Resources Comprehensive Utilization红土镍矿中的钙、镁、铁、钴、镍等含量测定陈潮炎1,张侠2(1.北京矿冶研究总院测试研究所,北京102600;2.徐州北矿金属循环利用研究院,江苏徐州221004)摘要:针对红土镍矿湿法冶金工艺中需考察的钙、镁、铁、钴、镍等5种元素的分析方法,总结了样品前处理方式对各元素分析结果的影响,提出了最佳前处理方法为:盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸体系电热板加热溶解样品,以期为红土镍矿湿法浸出工艺探索实验条件选择合适的检测方法。
关键词:红土镍矿;前处理方法;ICP-OES 中图分类号:TF64文献标识码:A文章编号:1008-9500(2016)10-0029-02近年来,红土镍矿中各项目标元素的检测研究工作逐步推进,已经形成了一系列行业标准。
分析红土镍矿中钙、镁、铁、钴、镍等元素的样品前处理方式主要有酸溶法、碱熔法、检测方法有电感耦合等离子体发射光谱法(ICP -AES )、原子吸收光谱法(AAS )、电感耦合等离子体质谱法(ICP -MS )等。
相同的检测项目存在多种测试方法,其中部分相同原理的测试方法也存在细节上的差异,使得方法使用者难以选择合适的检测方法。
针对以上问题,本研究以期为红土镍矿湿法浸出工艺探索实验条件选择合适的检测方法。
1实验部分1.1仪器及试剂实验仪器为:电感耦合等离子体原子发射光谱(Agilent 725ICP-OES );微波消解体系。
试剂有:氢氟酸,ρ1.15g/mL ,分析纯;盐酸,ρ1.19g/mL ,分析纯;硝酸,ρ1.42g/mL ,分析纯;高氯酸,ρ1.68g/mL ,分析纯;KOH ,分析纯;过氧化钠,分析纯。
钙、镁、铁、钴、镍等单元素标准储备液:1000μg/mL ,均按国家标准方法配。
1.2仪器测量条件功率:1150W ;载气流量:1.0L/min ;辅助气流量:0.5L/min ;雾化器压力:0.20MPa ;积分时间:短波为30s ,长波为15s 。
红土镍矿成分测算
一、红土镍矿成分
二、铁水对应含量变化
实际生产中，按照红土镍矿与高返1:3混合，比例在4%，带入烧结矿中的镍含量为0.042%，镍元素在高炉可以100%还原进入生铁，按照高炉烧结矿配比65%计算，预计进入铁水中的镍含量为0.048%。
红土镍矿中Cu含量为0.013%，含量甚微，铜元素全部还原进入生铁中。
预计铁水Cu含量不会有较大变化。
铬的熔点和沸点都比较高，在炉内不会过早的软熔和富集循环，因此不影响上部透气性，在高温区还原要消耗一定量的碳素和热量，能耗会略有上升，铬在炉内的还原率据行业经验为50%左右，在不超过5%的情况下，对炉缸不会影响。
若按照铬在高炉50%还原到计算，红土镍矿带入高炉的Cr2O3含量为0.12%，进入到铁水的Cr元素量为0.042%。
三、炼钢对铁水微量元素要求
SPHC、SPHD、SPHE和IF等深冲系列钢，要求钢水中Cu+Ni+Cr ≤0.06%，铁水中的Cu和Ni在转炉冶炼过程中不被氧化，100%进入钢水，Cr有50%被氧化，50%进入钢水，不适宜配加红土镍矿。
Cr和Ni含量高会导致转炉炉渣脱磷能力下降，粘氧枪、粘炉冒严重，钢水流动性变差，为了不影响炼钢生产，故其它钢种生产时，其微合金元素含量Cu、Cr和Ni含量要求分别不大于0.15%，此时可以配用红土镍矿。
四、烧结杯实验结果
3月14日，对红土镍矿再次进行检测，并对红土镍矿进行4%烧结杯实验，成分如下：
微量元素成分如下：
从以上结果看，烧结矿中Cr元素为0.078%，Ni元素未检测出。
技术质量处会在使用红土镍矿后对烧结矿成分进行及时跟踪，以观察含量变化对炼铁和炼钢的影响。
红土镍矿镍钴含量的测定TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】红土镍矿镍、钴含量的测定编制说明1 任务来源根据国家认监委“国认科函[2009]号” 《关于组织申报2009年检验检疫行业标准制（修）订计划项目的通知》，《红土镍矿化学分析方法镍、钴含量的测定-火焰原子吸收光谱法》制标任务（计划编号2009B049），由天津出入境检验检疫局负责起草，定于2010年完成。
2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的、意义长期以来，我国镍主要用于冶金行业，其次是轻工行业等领域，消费量起伏变化不大，基本上与生产处于动态平衡状态。
但随着国民经济的发展和汽车行业、建筑行业、电池等新材料领域的需求，以及国家近几年对不锈钢工业的支持，使我国的不锈钢消费量以每年 25 %的速度增长，这有力的带动了我国镍消费量的大幅增涨。
近几年来，由于我国镍资源的消耗增长速度远远大于镍精矿的产量增长速度，使得镍原料生产与供给不足已成为制约我国镍工业发展的关键性因素，为缓解国内镍原料的供应紧张局面，国内主要镍生产企业开始采取进口各种镍原料，2004年我国各种镍原料的贸易逆差达到了 100436 万美元。
2006年起，天津港、日照、连云港、鲅鱼圈等很多港口开始进口菲律宾、印度尼西亚等国家红土镍矿，进口红土镍矿数量剧增,全年共进口红土镍矿 37717 万吨 , 同比增长 681 %；2007 年全年进口红土镍矿超过 1500 万吨 , 其中90 %以上为红土镍矿。
前几年，大量进口菲律宾红土镍矿的主要是日本，早期的菲日矿业公司只寻找%以上品位的镍矿，运送回新日铁或是住友商社，经过30年的变化，这些矿山前几年堆满了低品位的镍矿，这两年大批运往中国。
以天津港口为例，进口红土镍矿中镍的品位大都在2%以下，有的甚至仅为%左右。
镍矿以品位计价，而如“泥巴”状的红土镍矿的镍、钴、铁等主要元素含量的高低直接关系到货物的总值，检验结果的准确性直接影响到企业的经济效益。
由于红土镍矿未列入法检目录, 从事红土镍矿检验的机构众多, 红土镍矿进口集中于近几年, 国内外对红土镍矿的品质指标没有统一的规定, 检验标准和检验经验缺乏。
再加上近两年来的红土镍矿市场剧烈振荡, 贸易商为了谋取经济利益, 人为操作因素, 国内外检验结果差异较大, 不同检验机构之间结果差异较大, 国内进口商与国外发货商之间, 国内贸易商与使用厂家之间, 贸易纠纷频繁。
为规范进口红土镍矿检验市场, 提高红土镍矿检验水平,促进红土镍矿贸易的健康发展, 保证国家利益和贸易各方的利益,有必要建立红土镍矿中镍、钴含量测定方法。
4国内外有关工作情况经过标准查询，目前国内外现行检测矿产品中镍、钴含量的标准较多，尚未发现有红土镍矿中镍、钴含量的检测标准发布。
现行标准中与镍矿相关的有，《GB/T 15923-1995 镍矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定镍量》，适用于镍矿石中镍含量检测，测定范围为％－6％；《YS/T 镍精矿化学分析方法镍量的测定丁二酮肟沉淀分离EDTA滴定法》适用于镍精矿中镍含量检测，测定范围2％-20％。
未发现镍矿中钴含量的检测标准。
经过产品调研可知[1][2][3][4]，红土镍矿为含镁、铁硅酸盐矿物的超基性岩石矿物，其化学和矿物组成变化范围很大。
随着开采层面的不同，红土镍矿中镍、铁、钴、钙、镁存在较大差别[1][2][3][4][5]，其中镍的含量范围大至为％～3％。
由于矿物组成及镍元素含量范围与镍矿石和镍精矿存在较大差异，因此现行的镍矿石和镍精矿检测标不适于红土镍矿中镍含量的检测。
5标准适用的范围本标准适用于测定红土镍矿中镍、钴含量测定，检测范围为：镍 % ～ % ，钴～ % 。
6实验部分6.1样品消解方法选择采用原子吸收光谱法检测矿产品中镍、钴含量，样品消解一般采用酸溶法和碱熔酸浸取法。
酸溶法：采用王水、氢氟酸低温消解样品，样品完全消解后，采用高氯酸冒烟冒尽的方法除去剩余的王水、氢氟酸和高氯酸，加盐酸溶解样品；碱熔法：采用过氧化钠在高温炉中高温熔融样品，采用盐酸酸化浸取样品。
其中，酸溶操作简单，引入的盐份少，利于检测，但不适用于难熔样品的处理；碱熔法能完全消解难熔样品，但操作复杂，引入大量的盐份，不利于仪器检测。
分别采用酸溶法和碱熔法处理红土镍矿样品，检测镍、钴含量，结果列表1。
表1酸溶法与碱熔法结果比对 n=12样品编号元素酸溶法检测结果（%）碱熔法检测结果（%）相对误差（%）1NiCo 2NiCo 3NiCo 4 NiCoNi5Co结果表明，两种熔样方法的检测结果，无显着性差异。
由于酸溶方法步骤简单，容易操作，因此本标准选择酸溶法为样品消解方法。
6.2原子吸收谱线的选择仪器分析线的选择与待测样品中所测元素含量有很大的关系。
现行火焰原子吸收法测定矿产品中镍、钴元素的标准，原子吸收光谱仪的工作指标有如下要求[6][7][8][9][10][11]：①最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于；②工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于；③精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标准偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的％。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。
该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的％。
6.2.1镍的分析线选取镍是过渡元素，谱线复杂，吸收线很多。
空气-乙炔火焰原子吸收法测镍元素一般采用ｎｍ和ｎｍ作为分析线[6][7][8][9][10][11]。
其中，ｎｍ为镍元素的原子吸收灵敏线。
（1）镍元素ｎｍ吸收线适用范围相同仪器条件下，采用ｎｍ波长谱线，分别以镍浓度为10 mg / L，20 mg / L，50 mg / L为最大浓度，建立工作曲线。
表2ｎｍ波长，最高浓度为 10 mg / L、20 mg / L、50 mg / L标准工作曲线吸光度表镍最高浓度10 mg/L 浓度 mg/L 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 吸光度镍最高浓度20 mg/L 浓度 mg/L 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 吸光度镍最高浓度50 mg/L 浓度 mg/L 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 吸光度以10 mg / L为最大浓度建立标准曲线，标准溶液中浓度最大者吸光度值为，低于，灵敏度过低。
以50 mg / L为最大浓度建立标准曲线，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为27％，曲线线性较差。
以20 mg / L为最大浓度建立标准曲线，标准溶液中浓度最大者吸光度值为，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为100 % ，最低灵敏度、工作曲线线性均满足要求。
在ｎｍ波长下以20 mg / L为最大浓度建立工作曲线，分别测定10次20 mg / L和 2 mg / L标准溶液的吸光度，分析其精密度。
结果表明，20 mg / L及2 mg / L标准溶液的吸光度值精密度满足分析最小精密度要求。
表3ｎｍ波长下标准溶液浓度最大为20 mg / L工作曲线精密度分析检测浓度吸光度平均值标准偏差精密度最低要求20 mg / L ；；；；；；；；；％2 mg / L；；；；；；；；；％因此，选择ｎｍ波长作为分析谱线，应选择最高浓度为20 mg / L的标准溶液建立工作曲线。
（2）镍元素ｎｍ吸收线适用范围相同仪器条件下，采用ｎｍ波长谱线，分别以镍浓度为20 mg / L，50 mg / L，60 mg / L为最大浓度，建立工作曲线。
结果表明，以20 mg / L为最大浓度建立标准曲线，标准溶液中浓度最大者，吸光度值为，低于，灵敏度过低。
以60 mg / L为最大浓度建立标准曲线，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为57％，曲线线性较差。
以50 mg / L为最大浓度建立标准曲线，标准溶液中浓度最大者，吸光度值为，将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为97 % ，灵敏度、工作曲线线性均满足要求。
表4ｎｍ波长，最高浓度为 10 mg / L、20 mg / L、50 mg / L标准工作曲线吸光度表镍最高浓度20 mg/L 浓度 mg/L 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 吸光度镍最高浓度50 mg/L 浓度 mg/L 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 吸光度镍最高浓度60 mg/L 浓度 mg/L 0 6 12 18 24 30 36 42 48 54 60 吸光度在ｎｍ波长下以50 mg / L最大浓度建立工作曲线浓度，分别测定10次50 mg / L 及5 mg / L标准溶液的吸光度，分析其精密度。
结果表明，50 mg / L及5 mg / L标准溶液的吸光度值精密度满足分析最小精密度要求。
表5ｎｍ波长,最高浓度为50 mg / L的镍工作曲线精密度分析检测浓度测定值平均值标准偏差精密度(%)50 mg /L ；；；；；；；；；5 mg / L ；；；；；；；；；因此，选择ｎｍ波长作为分析谱线，应选择最高浓度为50 mg / L的标准溶液建立工作曲线。
（3）工作曲线线性检验在ｎｍ波长下以20 mg / L为标准曲线最高浓度建立工作曲线，在波长下以50 mg / L为标准曲线最高浓度建立工作曲线，如图1、2所示。
由图1及图2可以看出，在ｎｍ波长下以20 mg / L为标准曲线最高浓度建立工作曲线，在波长下以50 mg / L为标准曲线最高浓度建立工作曲线，曲线线性均达到9。
（4）镍分析的适用范围根据上文研究可知：选择ｎｍ谱线检测镍元素，工作曲线最大浓度不宜超过20 mg / L，选择ｎｍ谱线检测镍元素，工作曲线最大浓度可达50 mg / L。
由于ｎｍ为镍元素的最灵敏分析线，因此当样品溶液中镍浓度低于20 mg / L时采用ｎｍ线分析镍含量较好。
当样品溶液中镍浓度高于20 mg / L时，则采用ｎｍ线分析镍含量较好。
GB /T 15337-2008 要求[12]：为减少光度测量的误差，吸光度读数应选择在～之间。
选择ｎｍ谱线检测镍元素,当标准溶液浓度达6 mg / L时，吸光度值可达到。
选择ｎｍ谱线检测镍元素,当标准溶液浓度达12 mg / L时，吸光度值可达到。
