化学镀镍实验指导书
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实验指导书
化学镀镍
【实验目的】
1. 掌握化学镀基本原理，了解化学镀的种类及目前的发展现状。
2. 熟练整个化学镀的工艺流程及基本操作。
3. 通过实验，了解自催化反应的基本条件。
4. 了解镀液中各个组分的作用。
【实验原理】
1. 概述
化学镀是表面工程技术中电化学与化学沉积技术中的一种。
从原理上来说，化学镀是不外加电源，在金属表面的催化作用下经控制化学还原法进行的金属沉积过程。
因不用外电源直译为无电镀(Electroless plating、Non electrolytic)。
由于金属的沉积过程是纯化学反应，所以将这种金属沉积工艺称为“化学镀”最为恰当，这样它才能充分反映该工艺过程的本质。
化学镀的历史较短，最早是美国标准局的Brenner和Riddell于1946发明的化学镀镍。
化学镀镍一问世，立刻就受到人们的关注，但化学镀镍真正被工业界广泛重视是近20年的事，80年代以来，随着电子、计算机、石油化工、汽车工业等迅速发展，化学镀镍以每年高于15%的增长速度在发展，目前，化学镀镍在几乎所有的工业部门都获得广泛应用，成为近年来表面技术领域中发展速度最快的工艺之一。
2. 化学镀的基本原理
沉积过程不是通过界面上固液两相间金属原子和离子的交换，而是液相离子M n+，通过液相中的还原剂R，在金属表面或其它材料表面上的还原沉积：
M n+ + R 表面催化M + R n+
化学镀过程必须要有催化剂。
基体往往可以作为催化剂，但当基体被完全覆盖之后，要想使沉积过程继续进行下去，其催化剂只能是沉积金属本身。
所以化学镀可以说是一种沉积金属的、可控制的、自催化的化学反应过程。
化学镀与时间成正比，理论上认为可以产生很厚的沉积层。
一个能够进行化学镀的溶液，必须包含以下的物质：
⑴欲镀覆单质的来源----通常是金属的盐类；
⑵把欲镀金属的离子还原成单质的还原剂；
⑶为了维持化学镀液的稳定性而加入的一种或多种络合剂，它们与欲镀覆金属的离子形成络
合物、螯合物，同时还可防止生成氢氧化物及亚磷酸盐沉淀。
⑷包含有维持镀液pH值恒定的缓冲剂和提高镀液稳定性、增加镀液寿命的稳定剂。
到目前
为止，所使用的稳定剂大致可分为四类：
①重金属离子Pb2+、Cd2+、Sn2+、Hg+、Sb3+等；
②含氧化合物AsO2-、IO3-、MoO42-、BrO3-、NO2-、NO3-等；
③含S、Se、Te 的有机和无机化合物；
④水溶性有机酸；
稳定剂的种类会影响镀层的性质。
用有机物作稳定剂的镀液比用铅盐等重金属盐作稳定剂的镀液所得镀层耐蚀性要好得多。
以目前应用最为广泛的化学镀镍-磷合金为例，金属盐一般用硫酸镍，常用的还原剂是次亚磷酸钠（Na2H2PO2）。
用次亚磷酸钠作还原剂的化学镀镍层除含镍外，还含有一部分磷，形成Ni-P 合金，故称其为化学镀Ni-P合金，通常所称的化学镀镍实际上即是化学镀Ni-P合金。
与电镀相比，化学镀镍层有以下优点：
(1)均镀能力和深镀能力好，可以在形状复杂的表面上产生均匀厚度的镀层；包括盲孔、深孔零件和长径比很大的管件，有“无孔不入”的特点。
(2)镀层致密，孔隙少；
(3)不需要电源，设备简单，操作容易；
(4)除金属之外还可在其它非金属表面上镀覆；
(5)非晶态合金，镀镍层具有特殊的机械、物理和化学性能，其硬度指标远远超出电镀镍的，且具有高的耐磨性、耐蚀性。
(6)镀层与基体有良好的结合力。
3. 化学镀的一般工艺流程
化学镀的一般工艺流程如下：
清洗除油水洗
水洗化学镀水洗镀后处理
除油的目的是除去工件表面在机加工或存储过程中残留的润滑油、防锈油、抛光膏等油脂或污物。
主要的除油方式有有机溶剂除油、碱液除油、电化学除油、乳化剂除油、超声波除油等。
对于一般金属镀件大多采用碱性化学除油。
碱性除油是指用含有碱性化学药剂的处理液除去表面油污的方法。
这种方法实质是靠皂化和乳化作用除油。
酸蚀也叫酸洗，是将金属工件浸入酸或酸性盐溶液中，除去金属表面的氧化膜、氧化皮及锈
蚀，是去除金属氧化产物的过程。
酸洗分化学酸洗和电化学酸洗。
酸洗常采用的酸有盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸等。
用盐酸的优点是对金属氧化物有较强的溶解能力，对钢铁基体溶解缓慢，对金属基体的过腐蚀危害小，酸洗后的工件表面干净；缺点是酸雾大，对金属设备腐蚀大。
【仪器试剂】
500ml、250ml烧杯，玻璃棒，水浴锅，天平，台秤，不锈钢镊子
硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、醋酸钠、硫脲、柠檬酸钠、谷氨酸钠、甘氨酸（钠）、金氯酸，以上试剂纯度均为化学纯以上；氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠、盐酸，以上试剂为工业级；0.5~5.4及近中性范围精密pH试纸、回收镀液塑料桶
【实验步骤】
1.化学镀前的准备
镀件准备。
建议准备铁质镀件。
配制除油液。
除油液推荐配方：氢氧化钠30 g / L，磷酸钠40 g / L，碳酸钠40 g / L。
配制酸蚀液。
酸蚀液推荐配方：1∶1（V∶V）盐酸溶液。
配制镀镍液。
镀镍液推荐配方：硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠25 g/L，醋酸钠15 g/L，乳酸25 g/L，柠檬酸钠5 g/L，光亮剂2 ml / L，pH 4.8~5.0。
2.前处理
除油：将除油液升温至60~70℃，将镀件置于其中，除油20~30min，取出后水洗
酸洗：将除油后的镀件于室温下置于酸蚀液中酸洗1~2min，具体时间由镀件表面不再有锈蚀为准，取出水洗。
3.化学镀镍
将镀镍液升温到88℃，将前处理好的镀件置于镀液中，观察是否有气泡冒出，并不断搅拌镀液。
施镀30min以上，具体时间可根据镀层厚薄的要求来定。
4.施镀后处理
将镀好的镀件自镀液中取出，用水洗净，吹干。
【注意事项】
1. 配制镀液是应待先加的一种试剂安全溶解后，再加下一个试剂，最好先溶解络合剂，然后再加金属盐，最后加还原剂。
2. 光亮剂同时也是镀液的毒性物质，可以使镀液中毒，而停止施镀，所以用量要尽量少。
3. 施镀过程的每一个环节的溶液都不能带到下一个环节中，以免溶液的相互污染，从而影响镀层质量，甚至会不镀。
4. 自除油后，镀件旧不能用手触摸，以免漏镀，镀件最好悬挂施镀。
5. 施镀过程中要不断的搅拌，以加快镀液向镀件表面的扩散，得到质优镀层。
6. 镀液的装载量不要超过1.5dm2/L。
【思考题】
1. 化学镀镍的基本原理是什么？
2. 相对于电镀，化学镀层有何优点？
3. 化学镀前需进行哪些前处理？各步前处理的作用是什么？
4. 镀液中各成分的作用是什么？
5. 如果拿铜质的镀件进行化学镀镍，能否如铁质镀件一样可以直接在镀液中施镀得到镀层？为什么？若想得到镀镍层，应采取什么措施？
6. 化学镀镍过程中会看到什么现象？此现象能够说明什么问题？
7. 讨论可能影响镀层质量好坏的原因？
8. 通过查文献了解化学镀镍老化液的处理方法。
【参考文献与书目】。
