双氟磺草胺的液相色谱分析方法研究

氟噻草胺原药的高效液相色谱分析
陈杰;沈建
【期刊名称】《农药科学与管理》
【年(卷),期】2010(031)009
【摘要】本文采用高效液相色谱法,以乙腈溶液为流动相,使用以SHIMADZU VP-ODS为填料的不锈钢柱和紫外吸收检测器,在225nm波长下对试样进行分离和定量分析.结果表明氟噻草胺的线性相关系数为1.000;标准偏差为0.27;变异系数为0.28%;平均回收率为99.84%.
【总页数】3页(P46-48)
【作者】陈杰;沈建
【作者单位】江苏快达农化股份有限公司,江苏如东,226401;江苏快达农化股份有限公司,江苏如东,226401
【正文语种】中文
【中图分类】S482.4;O657.72
【相关文献】
1.氟胺草唑原药高效液相色谱分析方法研究 [J], 武鹏;于荣
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图1 甲磺草胺原药高效液相色谱图
2. 4 测定步骤 2. 4. 1 标 样 溶 液 的 配 制 称 取 甲 磺 草 胺 标 样 0.05g （精 确 至0.000 2g）， 置 于 50mL 容 量 瓶 中 ， 用乙腈溶解并稀释至刻度， 超声10min， 冷却至 室温， 待用。 2. 4. 2 试样溶液的配制 称取含甲磺草胺0.05g 的试样 （精确至0.000 2g）， 置于50mL容量瓶中， 用乙腈溶解并稀释至刻度， 超声10min， 冷却至 室温， 过滤后待测。 2. 4. 3 测定 在上述操作条件下， 待仪器基线 稳定后， 连续注入数针标样溶液， 直至相邻2针 标样溶液的响应值相对变化<1.5%后， 按照标样 溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序 进行测定。 2. 4. 4 计算 将测得的2针 试 样 溶 液 以 及 试 样 前后2针标样溶液中甲磺草胺峰面积分别进行平 均。 试样中甲磺草胺的质量分数ω（%）， 按下式 计算：
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农药分析
Pesticide Science and Administration 2014，35（5）
试 验 将2.4.1中 配 制 的 标 样 溶 液 在 上 述 色 谱 操 作 条件下进行分析， 进样量分别为2、 4、 6、 8和 10μL， 以 甲 磺 草 胺 质 量 分 数 （μg） 为 横 坐 标， 峰面积为纵坐标绘制标准曲线， 得线性方程 为y=2 183 222x-797 921， 其线性相关系数R2为
等阔叶杂草。 对下茬作物安全， 但对棉花、 甜 菜有一定药害。 经文献检索， 国内还没有关于 甲磺草胺分析方法研究的相关报道， 本文建立 了一种高效液相色谱法对甲磺草胺进行定量分 析， 实验结果表明该方法操作简便、 快速、 准 确， 可以为企业生产过程质量控制和质检机构 质量检测提供参考。 2 实验部分 2. 1 试剂和溶液 乙腈： 色谱纯； 水： 新蒸二 次蒸馏水； 冰乙酸： 分析纯； 甲磺草胺标样： 已知质量分数， ≥99.0% （Sigma）； 甲磺草胺原 药 （某公司）。

液相色谱检测前处理方法织取10g草莓样品于50mLPPTE离心管中，加入10mL乙腈，振荡器上以200rpm的转速振荡30min 后,加入3g氯化钠和5g无水硫酸镁，剧烈手摇30s。

然后将盛装样品的离心管在离心机离心5mi n（离心力RCF=1006g），取1.5mL 上清液转入含有50mgPSA+50mgC i8+150mgMgSO4的2mL离心管。

充分振荡混匀后将混合液离心3mi n（离心力RCF=7155g ），吸取上清液0.5mL过0.22卩m有机滤膜后进UPLC-MS/MS 检测。

［QuEChERS-超咼效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中85种农药残留］2、加速溶剂萃取技确称取均质后的样品2.50g于50mL塑料离心管中，加入3 mL水涡旋混合1min，再加入 5mL 5 %（v/v ）甲酸乙腈涡旋混合1 min，超声提取10min。

加入Won dapokQuEChERS多兽残专用提取包4g，剧烈振摇1 min，于10 C 以8000r/mi n 下离心10min。

取1 mL上清液转移至Won dapokQuEChERS多兽残专用净化包中，涡旋混合 1 min ,12000r/min下离心5min。

取上清液，过0.22呵微孔滤膜，取滤液进行LC-MS/MS 分析。

［分散固相萃取-液相色谱—串联质谱法测定常见动物源性食品中42种兽药残留］称取5.00 g样品于50 mL玻璃离心管中，力廿20 mL乙酸乙酯，涡旋，超声提取15 min，5000 r / min离心5 min，移岀上清液至100 mL旋转蒸发瓶中，剩余残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复提取1次，合并上清液，旋转蒸发至近干。

加入1 mL 甲醇水溶液（80: 20，V / V），涡旋30 s，过CaptivaND Lipids小柱净化，收集液体，上机检测。

［超高效液相色谱一四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中21种环境激素］术（ASE ）:①样品经匀浆，于4C避光保存备用。

双氟磺草胺的使用技术及复配制剂介绍金植50克/升(100克/升)双氟磺草胺SC因含氟原子等因素，该药剂具有良好的疏水性、膜渗透性、抗代谢稳定性和高生物活性。

表现出用量少、杀草谱宽、可混性好、对小麦安全等优点，尤以耐低温性特好，在-2℃时仍有防效。

缺点是死草速度慢，正常条件下需7∼10天，不良条件下需40∼50天。

要想最大化发挥双氟磺草胺的优势，一是在杂草低龄时用药，二是与其他药剂复配。

麦喜、普锐麦58克/升(175克/升)双氟·唑嘧胺SC麦喜是双氟磺草胺复配剂的第一个上市产品。

该配方杀草谱广，可防除猪殃殃、麦家公、繁缕、播娘蒿、荠菜等大多数阔叶杂草，对泽漆有一定的抑制作用。

对恶性杂草麦家公、猪殃殃及抗性播娘蒿、荠菜防效好。

在低温下药效稳定，即使在2℃时仍有稳定药效。

其施药时期广，2叶期至拔节前期（第二节点拔出前）均可使用。

但是其致死速度慢，低温降低致死速度。

同时由于麦喜中的唑嘧磺草胺具有土壤长效残留性，因此对后茬阔叶作物会有一定风险。

麦喜年前用药效果优于早春用药。

已对苯磺隆产生抗性的区域要适当提高用量满秋43%双氟·2甲4氯异辛酯SE该配方在旱旱轮作区定位在抗性播娘蒿、抗性荠菜单发或混发区域。

水旱轮作区定位在猪殃殃、抗性荠菜单发或混发区域。

满秋规格为100毫升/瓶，每亩用1瓶。

可以高效防除抗性荠菜、抗性播娘蒿等，如果有抗性猪殃殃、泽漆、繁缕等杂草同时发生，可每亩再加用氯氟吡氧乙酸30∼50毫升，基本能一次性将麦田中的常见阔叶杂草处理掉。

冬前、早春后都能用，一般以小麦4叶期后至拔出2个节间前最佳，低温下使用效果仍佳，在最低温度5℃以上即可施药。

但是要避免在使用前1天至后3天霜冻、降雪等急剧降温等极端恶劣天气情况下使用。

由于满秋含有2甲4氯成分，不建议与芳氧苯氧丙酸酯类除草剂如精噁唑禾草灵、炔草酯等混用。

与麦喜比较，明显加快杀草速度，对荠菜防效更好，但除对周边敏感作物易造成挥发、漂移性药害，在低温时用药，小麦3叶前和拔节后用药极易对小麦产生药害麦施达459克/升双氟·2,4-滴异辛酯SC该配方杀草谱广，对猪殃殃、繁缕、播娘蒿、大巢菜、麦家公、麦瓶草、荠菜、苋、豚草、芥、藜、蓟、蓼、苣荬菜等均有好的防效；特别是对抗性播娘蒿、荠菜也有好的防效；但是其死草速度慢。

2020.7试验研究2甲•双氟(43%悬浮剂)在冬小麦田杂草上的防效试验陈妍(商丘职业技术学院河南商丘476100)摘要：通过在冬小麦生长初期喷施不同剂量的2甲•双氟(43%悬浮剂)，以期探究2甲•双氟(43%悬浮剂)对冬小麦田一年生阔叶杂草的防效及对小麦的安全性％结果表明,2甲•双氟(43%悬浮剂)用量为322.5〜838.5g a.i./hm2时，药后30d对小麦田杂草的鲜质量防效为90.02%〜95.19%,小麦的增产率为13.96%〜18.07%。

本着高效、环保的原则，推荐最佳用量为322.5〜516g a.i./hm2。

2甲•双氟(43%悬浮剂)对小麦田一年生阔叶杂草均有较好的防除效果，且对小麦安全，增产显著。

关键词：2甲•双氟(43%悬浮剂)；冬小麦；阔叶杂草；防效河南是我国小麦产量第一大省，约占全国小麦产量的一。

为大，小麦增产增。

近年，麦，对单一产抗性，防效较差,小麦产量其影响叫是型：,株，，量低、活性高，下，优其叫24；异是，在植度较快，能有效抑制植物组织分化，且杂草不易对其产生抗性。

已有报道表与2,4-D复配，对阔叶较好X。

为验证2甲&(43%$对冬小麦叶的防效，笔者在市开展了2甲•双氟(43%悬浮剂)对小麦田一年生阔叶杂草的防除效果，以期为控冬小麦田一年生阔叶杂草提供理论依据。

基金项目：2018年度河南省科技攻关项目(182102110371)0作者简介：陈妍(1988-)，女，硕士，讲师，主要从事植物保护的教学、科研工作。

E-mail：*****************幅度依次为1.8%、8.0%、11.4%、8.2%。

3结论(1)郑麦366理论亩产量516.0kg,较对照增产I.8%。

中穗，旗叶上冲，综合抗性偏差，落黄一般。

(2)新麦26理论亩产量547.8kg，较对照增产8.0%。

植株偏蜡质，中大穗，偏晚熟，综合抗病性较好，落黄一般。

(3)伟隆169理论亩产量564.9kg，较对照增产II.4%。

1、SPE法：空白土壤样品经过冷冻干燥，研磨，过40目筛，备用。称取1 g备用空白土壤样品，添加氟苯尼考和呋喃唑酮标准工作储备液，使土壤中抗生素含量为50μg/kg。称取经抗生素处理过的土壤1g，加入0．2g乙二胺四乙酸二钠，10 mLA提取液，涡旋混合1min，超声10 min，8000 r/min离心15 min，上清液转移至另一个离心管中。再提取两次，合并上清液，用蒸馏水稀释至400 m L。串联SAX小柱与HLB小柱，先后用6mL甲醇、6 mL蒸馏水活化、淋洗。400 mL提取稀释液经固相萃取小柱萃取，萃取完毕后用蒸馏水清洗固相萃取小柱，真空干燥30 min，弃去SAX小柱，仅留下富集有抗生素的HLB小柱。用甲醇洗脱HLB小柱，高纯氮气吹至尽干，用甲醇定容至1mL，供UPLC-MS/MS检测。[超高效液相色谱-质谱联用检测土壤中两种抗生素呋喃唑酮和氟苯尼考]
小柱净化，收集液体，上机检测。[超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查水产品中21种环境激素]
土壤
1、QuEChERS技术：称取20 g土壤样品至50 mL塑料离心管内，加入5 mL水和20 mL乙腈(含体积分数为2%的甲酸)振荡30 min，分别加入3 g氯化钠和4 g无水硫酸镁，涡旋1 min，于5000 r/min下离心5 min。取上清液过0.22 μm有机系滤膜，待测。[QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定双氟磺草胺和氯氟吡氧乙酸在小麦和土壤中的残留及消解动态]
2、液液萃取法：量取100mL经0.45um水系滤膜过滤后的水样于250mL分液漏斗中，加入5g氯化钠摇匀。用20m L二氯甲烷分两次萃取，每次10m L，充分振荡5min，注意及时放气，静置分层后，将有机相通过装有无水硫酸钠的漏斗中，接至浓缩瓶中。合并两次二氯甲烷的萃取液，用浓缩仪浓缩至近干，用甲醇定容至1.00m L，入棕色进样瓶待测。（液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津）

收稿日期：2023-05-10基金项目：宁夏自然科学基金项目“饲料中非法添加兽药多组分联检方法研究及应用”（2022AAC03721）作者简介：陈海燕（1980—），女，宁夏中宁人，硕士，研究方向为饲料分析检测。

*通信作者：杨奇（1967—），男（回族），宁夏同心人，研究员，博士，研究方向为饲料兽药畜产品的分析检测。

高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物陈海燕，张慧宁，马春芳，陈娟，杨俊华，谢荣国，杨奇（宁夏回族自治区兽药饲料监察所，银川750001）摘要：为了高效测定饲料中磺胺类药物，采用高效液相色谱法对饲料中5种磺胺类药物进行测定，将GB/T19542—2007方法中称样容器100mL 锥形瓶改为50mL 离心管，提取液乙腈体积50mL 改为25mL ，试验对改进后的方法进行方法学验证，该方法范围为0.1~5.0μg·mL -1，5个浓度的线性R 2>0.9999，4个不同浓度的阳性添加回收率为85.8%~113.0%，变异系数（RSD ）为0.2%~7.6%，RSD<15%。

结果表明改进后的方法线性好、准确性高、精密度良好，符合方法学要求。

方法改进后便于旋涡、振摇、离心，提取液减量使用减少了有机试剂污染。

建立了更加合理、利于操作、快捷的磺胺类药物的检测方法，可用于饲料中非法添加磺胺类药物确证检测。

关键词：饲料；磺胺类药物；高效液相色谱法；方法验证中图分类号：S816.17文献标志码：A文章编号：1001-0084（2023）04-0051-08Determination Method of Five Sulfonamides in Feed byHigh Performance Liquid ChromatographyCHEN Haiyan,ZHANG Huining,MA Chunfang,CHEN Juan,YANG Junhua,XIE Rongguo,YANG Qi(Ningxia Veterinary Drugs and Fodder Inspection Institute,Yinchuan 750001,China )Abstract:In order to determine sulfonamides in feed efficiently,five kinds of sulfonamides in feed weredetermined by high performance liquid chromatography (HPLC).The sample container 100mL conical flask was changed into 50mL centrifuge tube by GB/T 19542—2007method,and the acetonitrile volume of extract was changed from 50mL to 25mL.The methodology of the improved method was verified.The range of the method was from 0.1to 5.0μg ·mL -1,R 2>0.9999for five concentrations,positive addition recoveries for four differentconcentrations ranged from 85.8%to 113.0%,coefficient of variation (RSD)ranged from 0.2%to 7.6%,RSD<15%.The results showed that the method had good linearity,high accuracy,good precision,and met the requirements of methodology.The improved method was convenient for whirling,shaking and centrifugation,and the organic reagent pollution was reduced by reducing the amount of the extract.A more reasonable,convenient and efficient method for the detection of sulfonamides was established,which could be used for the confirmation and detection of illegal addition of sulfonamides in feed.Key words:feed;sulfonamides;high performance liquid chromatography (HPLC);method verification目前有效的抗生素很多，但磺胺类药具有抗菌谱广、性质稳定、品种多、价格低、使用简便等优点[1]，在控制急性泌尿系统感染中有重要价值。