驱风通络药酒成品检验记录1

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1.性状 标准规定:应为棕黄色至棕红色的澄清液体;气芳香,味辛、微辛。

结果: 。

结果判定:□符合规定 □不符合规定 检验人/日期: 2.鉴别2.1薄层色谱 室温: ℃ 相对湿度: % 仪器:1. 水浴锅2. 型电子分析天平 感量:1mg 供试品溶液的制备:取本品100ml ,浓缩至40ml ,用三氯甲烷 30ml ,振摇提取,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇1ml 使 溶解,作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备:取五加皮对照药材 g ,加75%乙醇50ml ,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml 使溶解,用三氯甲烷20ml 振摇提取,分取三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为对照药材溶液。

(配制批号 )(对照药材来源:中国食品药品检定研究院,批号: )。

薄层板:硅胶G 薄层板展开剂:三氯甲烷-甲醇(19:1) 点样量:供试品、对照药材溶液各5µl 展 距: cm显色剂:5%氢氧化钾的70%乙醇溶液检视方法:喷以含5%氢氧化钾的70%乙醇溶液,置紫外光灯(365nm )下检视。

标准规定:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。

结果:对照药材图供试品供试品结果判断:□符合规定 □不符合规定 检验人/日期: 2.2薄层鉴别 室温: ℃ 相对湿度: % 仪器:1. 水浴锅2. 型电子分析天平 感量:1mg 供试品溶液的制备:取本品50ml ,浓缩至20ml ,用稀盐酸调节 pH 值1~2,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次30ml ,合并乙酸乙酯 液,蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备:取桑枝对照药材 g ,加50%乙醇50ml , 超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至20ml ,用稀盐酸调节pH 值至1~2,同法制成对照药材溶液。

(配制批号 )(对照药材来源:中国食品药品检定研究院,批号: )。

薄层板:硅胶G 薄层板展开剂:醋酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5) 点样量:供试品、对照药材溶液各5µl 展 距: cm检视方法:置紫外光灯(365nm )下检视标准规定:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

结果: 结果判断:□符合规定 □不符合规定 检验人/日期: 2.3薄层鉴别 室温: ℃ 相对湿度: % 仪器:1. 水浴锅 2. 型电子分析天平 感量:1mg 供试品溶液的制备:取本品100ml ,浓缩至40ml 分取乙醚层,蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备:取川芎对照药材 g ,加50%乙醇100ml , 超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至40ml ,同法制成对照药材溶液。

(配制批号 )(对照药材来源:中国食品药品检定研究院, 批号: )。

对照药材图供试品供试品对照药材图供试品供试品薄层板:硅胶G 薄层板 展开剂:苯-三氯甲烷(1:1) 点样量:供试品、对照药材溶液各5µl 展 距: cm检视方法:置紫外光灯(365nm )下检视标准规定:供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

结果: 结果判断:□符合规定 □不符合规定 检验人/日期: 3.检查3.1乙醇量(蒸馏法) 标准规定:应为31%~35%仪器:1. 型电子分析天平 感量:0.1mg 2. 电阻炉(温度可调)3. 真空干燥箱 烘箱温度 ℃4. 水浴锅操作方法:取供试品,调节温度至20℃,精密量取25ml ,置 ml 蒸馏瓶中,加水约25 ml ,加玻璃珠数粒或沸石等物,连接冷凝管,直火加热,缓缓蒸馏,速度以馏出液一滴接一滴为准。

馏出液导入25ml 量瓶中,俟馏出液约达23ml 时,停止蒸馏。

调节馏出液温度至20℃,加20℃的水至刻度,摇匀,在20℃时按相对密度测定法测定相对密度。

在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(ml/ ml ),即为供试品中的乙醇含量(%)(ml/ ml )。

相对密度(比重瓶法)温度: ℃称量(g):馏出液与比重瓶重: 比重瓶与水重:比重瓶重: 比重瓶重:馏出液重:水重:计算公式:水重馏出液重供试品的相对密度计算:相对密度= ─────── =在乙醇相对密度表内查出乙醇的浓度为 (%)(ml/ ml ) 乙醇量为: ×2= (%)(ml/ ml ) 结果判断:□符合规定 □不符合规定 检验人/日期: 3.2甲醇量(气相色谱法) 标准规定:甲醇量不得过0.04%(ml/ml) 仪器:1. 气相色谱仪 2. 顶空进样器 系统适用性条件:色谱柱: 色谱柱编号: 程序升温:40℃保持5min , 然后以每分钟10℃的速率升温至200℃, 保持5min 。

进样口温度: ℃ 检测器(FID)温度: ℃ 是否分流进样:□是 □否 载气:N 2顶空进样器参数:平衡温度: ℃ ;传输管温度: ℃ ;进样环温度: ℃ ; 平衡时间: min 理论板数:按甲醇峰计算为分离度:甲醇与其他色谱峰之间的分离度对照品溶液的制备:精密量取甲醇1ml ,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml ,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液的制备:取供试品作为供试品溶液。

进样量:分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml, 置10ml 顶空进样瓶中,密封,气 体进样,测定,按外标法以峰面积计算,即得。

测量:对照品峰面积: As 1a: As 1b: 平均: 供试品峰面积: Ax 1a: Ax 1b: 平均: Ax 2a: Ax 2b: 平均: 计算公式: %100⨯⨯⨯=稀释倍数A C A 甲醇量对照照对样品式中W为供试品的重量(g);为对照品溶液浓度(mg/ml );C对照为对照品溶液的峰面积值;A对照为供试品溶液的峰面积值。

A样品相对平均偏差应小于10%= ───────────────────×100% =计算: M1= ───────────────────×100% =M2平均= ───────── =相对平均偏差(%)=结果判断:□符合规定□不符合规定检验人/日期:3.3总固体标准规定:不得少于0.95%仪器:1. 型电子分析天平感量:0.1mg2. 水浴锅3. 真空干燥箱烘箱温度℃干燥时间操作:精密量取上清液50ml,置干燥至恒重的蒸发皿中,水浴上蒸至稠膏状,加无水乙醇搅拌提取4次,每次10ml,滤过,合并滤液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸至近干,取恒重的硅藻土1g,精密称定,加入上述残留物中,用经恒重的玻棒搅拌,使硅藻土与之混匀,至真空干燥箱内,在105℃干燥3小时,移置干燥器中冷却30min,迅速精密称定重量。

蒸发皿与玻棒第一次恒重(g):(1)(2)蒸发皿与玻棒第二次恒重(g):(1)(2)供试品体积(ml):(1)(2)蒸发皿、玻棒与遗留残渣恒重(g):(1) (2) 残渣重(g ):(1) (2) 硅藻土重(g ):(1) (2) 计算: %10050%⨯=残渣重)总固体( (1)总固体(%)= ──────────────×100%=(2)总固体(%)= ──────────────×100%=平均(%)= ────────── =相对平均偏差(%)=结果判断:□符合规定 □不符合规定 检验人/日期: 4.3装量室温: ℃ 相对湿度: %标准规定:每瓶装量不少于标示装量的98%、平均装量不少于标示装量。

操作:取供试品3瓶,将内容物分别倾入经标化的量筒内,黏稠液体倾出后,将容器倒置15min ,尽量倾净,读出每个容器内容物的装量。

记录:ml ; ml ; ml ; ml ; ml平均装量= = ml结果判断:□符合规定 □不符合规定 检验人/日期:5.含量测定(高效液相色谱法) 室温: ℃ 相对湿度: % 标准规定:每1ml 含防风以5-O-甲基维斯阿米醇苷(C 22H 28O 10)计,不得少于1.3μg 仪器:1. 岛津高效液相色谱仪2. 精密电子分析天平 感量:0.01mg3. 型电子分析天平感量:0.1mg4. 水浴锅检测波长:254nm 柱温: 色谱柱 : 色谱柱编号:流动相 :乙腈—0.05%磷酸溶液(配置批号: )( : )(配置批号: ) 理论板数 以5-O-甲基维斯阿米醇苷峰计算,为对照品溶液的制备 精密称取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,加甲醇制成每1ml 含30µg 的溶液,即得。

(对照品来源:中国食品药品检定研究院 批号: ;供含量测定用)。

供试品溶液的制备 精密量取装量项下的本品100ml ,浓缩至20ml ,加水20ml ,置分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取5次,每次30ml ,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次(50ml ,20ml ),弃取氨液,再用正丁醇饱和的水50ml 洗涤,弃取水层,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇适量溶解,置5ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取上述两种溶液各10μl ,注入液相色谱仪,测定,即得。

称重:对照品重量(g ):(1)W 1: (2)W 2:对照品浓度(μg /ml ):(1)Cs 1: (2)Cs 1:(1)(配制批号 )(2)(配制批号 ) 测量:对照品峰面积: As 1a: As 1b: 平均: As 2a: As 2b: 平均: 供试品峰面积: Ax 1a: Ax 1b: 平均: Ax 2a: Ax 2b: 平均: 计算公式:稀释倍数W A C A 含量对照对照样品⨯⨯⨯=式中W 为供试品的重量(g );C 对照为对照品溶液浓度(μg/ml ); A 对照为对照品溶液的峰面积值; A 样品为供试品溶液的峰面积值。

相对标准偏差应不得过1.5%计算:= ─────────────────── = (μg/ml)M1M= ─────────────────── = (μg/ml)2= ─────────────────── = (μg/ml)M3= ─────────────────── = (μg/ml)M4平均 = ───────── = (μg/ml)相对标准偏差(%)=结果判断:□符合规定□不符合规定检验人/日期:。