铁电材料的制备及性能表征研究

戚冰等：铌酸锶钡陶瓷材料的制备及介电性能研究　

铌酸锶钡陶瓷材料的制备及介电性能研究　

戚冰，陈国华　

（桂林电子科技大学材料科学与工程系，广西桂林５４１００４）　

摘要：　以ＢａＣＯ３，ＳｒＣＯ３和Ｎｂ２Ｏ５作为原料，采用高　

能球磨工艺制备ＳＢＮ５０陶瓷粉体。球磨后的粉体不经　

煅烧，直接压片成型，在１２５０￣１３５０℃下保温１．５～１２ｈ　

可制备出ＳＢＮ５０陶瓷材料，并对此进行了Ｘ射线衍射　

分析、扫描电镜观察和性能测试。结果表明：球磨３０ｈ　

的粉体在ｌｌＯ０＂Ｃ时合成ＳＢＮ５０单相；随着烧结温度的　

升高和保温时间的延长，ＳＢＮ５０陶瓷的介电常数先增大　

后减小，晶粒大小呈有规律的变化。１３００℃下保温３　ｈ　

制得的陶瓷样品介电常数最高（　一：１４４７），居里温度　

（瓦）为ｌ３Ｏ℃。　

关键词：　高能球磨；铌酸锶钡陶瓷；Ｘ射线衍射；扫　

描电镜；介电性能　

中图分类号：ＴＢ３２　文献标识码：Ａ　

文章编号：　１００１．９７３１（２ｏｏ７）增刊．０７９３．０３　

１　引　言　

铌酸锶钡Ｓｒ￣Ｂａ１＿Ｊ￣ｏ２０６（Ｏ，２５≤　≤Ｏ．７５，简写为ＳＢＮ）　

是ＳｒＮｂ２Ｏ６和ＢａＮｂ２０６的固溶体，在组成范围内属于四方　

钨青铜结构，具有优良的光电、压电和铁电性能ｆｌ一。更　

重要的是随着Ｓｒ／Ｂａ比例的变化，ＳＢＮ的居里温度、铁电　

性能、介电性能及其微观结构呈现规律性的改　３＇羽。　

ＳＢＮ晶体具有优秀的单晶特性，致密度高，已成功　

应用在光学领域。虽然ＳＢＮ单晶应用前景广阔，但其制　

备工艺复杂、成本过高、单晶形成不易，大大限制了在　

其它领域中的应用。ＳＢＮ陶瓷与ＳＢＮ晶体具有相似的性　

能，且容易制备，现已成为该体系研究的重点之一。传　

统电子陶瓷工艺制备ＳＢＮ陶瓷材料，在无压环境下烧结　

时，易出现晶粒异常长大现象，很难烧结致密【５】。国内外　

学者在制备高致密度ＳＢＮ陶瓷方面作了大量研究，采用　

了诸多新工艺。例如，Ｘｕ【ｌ】、Ｈｉｒａｎｏ【ｏ　等采用溶胶凝胶法，　

第３１卷第１期　２００７年１月　江西师范大学学报（自然科学版）　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＪＩＡＮＧＸＩ　ＮＯＲＭＡＬ　ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＮＡＴＵＲＡＬ　ＳＣＩＥＮＣＥ）　Ｖｏ１．３１　Ｎｏ．１　Ｊａｎ．２００７　

文章编号：１０００．５８６２（２００７｝０１．００５６．０４　

在Ｌｉ　Ｎ　ａＯ３基底Ｉ－￥￣Ｊ备ＰＺ　Ｔ铁电薄膜　

及其电性能研究　

王安福，　王国强，　王绍明　

（郧阳师范高等专科学校物理系，湖北丹江Ｉ＝Ｉ　４４２７００）　

摘要：采用溶胶．凝胶法在ＬａＮｉＯ　／Ｓｉ衬底上制作Ｐｂ（Ｚｒｏ　５，Ｔｉｏ．５）Ｏ３（ＰＺＴ）薄膜，研究了退火温度对薄膜　

结构和性能影响．通过Ｘ．ｒａｖ分析表明，在６００℃退火时，ＰＺＴ薄膜已形成钙钛矿相，且在（ｚｏｏ）择优取向　

的ＬａＮｉＯ　底电极上制备得到了（１００）择优取向的ＰＺＴ薄膜．实验测得以ＬａＮｉＯ３为衬底上的ＰＺＴ薄膜的　

剩余极化强度为Ｐ　＝２６．８３／．ｔＣ／ｃｍ　，矫顽场　＝３０．４３　ｋＶ／ｃｍ，介电常数为ｅ＝５　５０９，介电损耗为０．２０３．　

关键词：铁电薄膜；锆钛酸铅；电性能；溶胶凝胶法　

中图分类号：ＴＭ　２２３　文献标识码：Ａ　

铁电薄膜材料Ｐｂ（Ｚｒ　，Ｔｉ１一　）Ｏ　（ＰＺＴ）由于具有铁电、热释电、压电等性能受到越来越广泛的应用，如　

用来制作非挥发性存储器，热释电红外探测器等，但由于极化疲劳现象，使得这种材料的应用受到限制．近　

年来，人们发现采用钙钛矿型导电氧化物如Ｌａ０　５Ｓｒｏ．　ＣｏＯ３，ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７．　等来代替金属作为底电极材料，可　

以大大改善ＰＺＴ等铁电薄膜材料的疲劳性＿１培Ｊ．最近，又一种钙钛矿结构的导电氧化物ＬａＮｉＯ３（ＬＮＯ）引起　

人们的注意，ＬＮＯ的晶格参数（０．３８３　ｎｍ）与ＰＺＴ铁电薄膜非常接近，这使之不仅可作为电极材料，而且可　

以作为籽晶层来优化铁电薄膜的结构和性能＿９　Ｊ．目前制备ＬＮＯ和ＰＺＴ／ＬＮＯ薄膜采用脉冲激光沉积　

高介　电常数电子材料制备及其电性能研究　

陈泽婷　

（广东广播电视大学　广东・广州　

中图分类号￣ＴＮ２４　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７２—７８９４（２０１１）１５－０７８—０２　

摘　要　实验利用传统的电子陶瓷制备工艺．制备了纯　

ＣａＣｕ３下１　４０１２（ＣＣＴＯ）陶瓷，并且研究了结构及介电性。实验　

结果表明：ＣＣＴＯ陶瓷样品生成具有单一相的钙钛矿结构。　

纯ＣＣＴＯ陶瓷具有稳定的介电性能、相对高的介电常数和相　

对低的介电损耗　在室温条件下，介电常数基本上能够达到　

１Ｏ　．并观察到ＣＣＴＯ陶瓷具有介电现象　关键词　高介电常数　Ｃ　ａＣｕｆｆ１　０　陶瓷介电性能　

Ｓｔｕｄｙｉｎｇ　ｔｈｅ　Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　Ｐｒｏｐｅｒｔｙ　ｏｆ　

ＣａＣｌＩ３Ｔｉ４０ｌ２　Ｃｅｒａｍｉｃ／／Ｃｈｅｎ　Ｚｅｔｉｎｇ　

Ａｂｓｔｒａｃｔ　ＣａＣｕｆｆｉ４Ｏｌ２（ＣＣＴＯ）ｃｅｒａｍｉｃｓ　ｗｅｒｅ　ｐｒｅｐａｒｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　

ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ　ｃｅｒａｍｉｃ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．Ｔｈｅ　ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｃｅｒａｍｉｃｓ　ｗｅｒｅ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｉｎｄｉｃ－　

ａｔｅｄ　ｔｈａｔ　ＣＣＴＯ　ｃｅｒａｍｉｃｓ　ｗｅｒｅ　ｏｆ　ｐｕｒｅ　ｐｅｒｏｖｓｋｉｔｅ　ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ｗｈｅｎ　ｓｉｎｔｅｒｅｄ　ｄｉｒｅｃｔｌｙ　ｗｉｔｈｏｕｔ　ｃａｌｃｉｎｅｄ．Ａ１１　ｔｈｅ　ｃｅｒａｍｉｃｓ　ｓｈｏｗ　

ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ—ｓｔａｂｌｅ　ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ．ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　

ｈｉｇｈ　ｐｅｒｍｉｔｔｉｖｉｔｙ　ａｎｄ　ｌｏｗ　ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｌｏｓｓｅｓ　ａｓ　ｗｅｌ１．Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ　

ｃｏｎｓｔａｎｔ　ａｔ　ｒｏｏｍ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｒｅａｃｈｅｄ　１０　ｆｒｏｍ　１００Ｈｚ　ｔｏ　１ＭＨｚ．　

广西大学

硕士学位论文

磷酸铁和磷酸铁锂的制备、表征及电化学性能的研究

姓名：易均辉

申请学位级别：硕士

专业：应用化学

指导教师：龚福忠

20100601磷酸铁和磷酸铁锂的制备、表征及其电化学性能研究

摘要

本文采用均相沉淀法制备超细磷酸铁，同时以自制的磷酸铁为前驱体、

通过热还原法制备了磷酸铁锂，利用红外光谱（Ｆ■ＩＲ）、拉曼光谱限栅ａｎ）、

热重．差热（ＴＧ．Ｄ１’Ａ）、ｘ．射线衍射（）ａ乇Ｄ）、扫描电镜（ＳＥＭ）、粒度分布、ＢＥＴ

比表面对两种产物进行了表征，研究了磷酸铁热分解动力学，并测试了磷

酸铁锂的电化学性能。主要研究内容和研究成果如下：

采用均相沉淀法，以表面活性剂为粒度和形貌控制剂，制备了超细圆

片状磷酸铁粉体，考察了反应物浓度、表面活性剂浓度、反应温度和反应

时间对磷酸铁粉体大小的影响。ＥＤＳ分析表明所制备磷酸铁纯度高；

ＴＧ／ＤＴＡ分析表明磷酸铁在１６０￣２３８℃失去二个结晶水，在６５０￣６９３℃有晶

型的转变；Ⅺｍ分析表明磷酸铁在５００，６００，８００℃时衍射峰变得尖锐，半峰

宽变窄，产物属六方晶系，空间群Ｐ３１２１（１５２），晶胞参数为庐ｂ＝５．０３６Ａ，

ｃ＝１１．２５５Ａ。ＦＴ－ｍ和Ｒａｎｌａｎ显示，Ｐ０４３。的吸收主要分布于两个谱带，即

１１２０￣９４０ｃｍ．１区间的强吸收和６５０￣５４０ｃｍ－１区间的中强吸收，在更低波数还

存在磷酸盐的晶格振动模式。

采用ＦＷＯ、ＫＡＳ、Ｃｏａｔｓ．Ｒｅｄｆｅｍ三种等转化率法求得磷酸铁脱水反应

的活化能大小范围为７４．３３～８７．７８ｌ（Ｊ仰ｏｌ～，指前因子ｈ衅１２．１４。磷酸铁热分

解过程的最概然机理为成核与生长过程（ｎ－１），机理函数为Ｇ（炉卜ｌＩｌ（１一ａ）】，

控制步骤为Ａｌ。以自制的两种磷酸铁为铁源，氢氧化锂为锂源，蔗糖为还原剂和碳源，

采用碳热还原法制备了ＬｉＦｅＰＯ狄：。ＴＧ他ＴＡ分析表明所制备ＬｉＦｅＰ０４的温度

应该高于４５１℃；ＸＲＤ、红外光谱表明两种方法提供的原料在７００℃下都制