HPLC法测定板蓝根配方颗粒中腺苷含量的研究
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安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｄ ａ ａｄＰ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｏｒａ ２ ０ ｃ；０ １ ） ｎ ｕ Ｍｅｉ ｌ ｎ ｈｒ ａｅｔａ ｕｎｌ ０６Ｏ ｔ１ （０ ｃ ｃ Ｊ
‘５ ７ ３‘
ＨＬ Ｐ Ｃ法测定板蓝根配方颗粒 中腺 苷含量的研究
２ 色 谱 条 件
定的成 果。它改 变了传统 中成药粗 、 、 大 形式 ， 传统 中 使
药汤剂摆 脱了煎煮麻烦 、 携带不便 、 口服量大 等缺点 ， 使之转 变为一种快捷 、 简单 、 方便 、 卫生 的剂 型 ， 不仅 保证 了成 品质
量 ， 保证 了中药疗 效 ， 中药汤 剂改 革 的一种 尝试 。 自 也 是
腺苷的含量进行了测定和分析 。 １ 仪 器 和 试 药
方法
固定相 ：。 ， ｃ 柱 流动相 ： 甲醇一磷酸盐缓 冲液（ ０ ９ ） １ ：０ ，
检 测 波 长 ：６ ｍ。 结 果 ２ ０ａ
度范 围内线性 关 系 良好 ， ＝０ ９９ ９ 平均 回收率 为 １２ ８ ｒ ． ９ ， ０ ．０ ％ 。Ｓ Ｒ Ｄ为 １３ ．３％ （ ５ 。结论 ｎ＝ ）
表 １ 释药 模 型 拟 合 结 果
２８ 均一性试 验 ．
取 同 批 样 品 ６片 ， “ ． ” 下 方 法 操 按 ２７ 项
品中硫酸亚铁 的释放 。本品为 复方缓 释制剂 ， 由硫 酸亚铁 和
作， 计算各时间点释放度 的 Ｒ Ｄ， Ｓ 结果显 示 ， １ ２４、 、２ｈ 于 、 、 ６ １ 时 Ｒ Ｄ均小于 ５％ ， Ｓ 表明均一性较好 。 ２９ 重现性 试验 ． 取三 批样 品， 批 ６片 ， “ ． ” 下方 每 按 ２７ 项 法操作 ， 计算 三批样 品各时间点的平 均释放度 的 Ｒ Ｄ， Ｓ 结果显 示 ， １２ ４ ６ １ 于 、 、 、 、２ｈ时 Ｒ Ｄ均小于 ５ ， Ｓ ％ 表明重现性较好。 ２ １ 样品测定 ．０ 取 ３批 自制样 品 ， “ ． ” 按 ２ ７ 项下方法操作 ， 分别 于第 １２４、、２ｈ时 ， 、 、 ６ １ 各取溶 液 ５ｍ ｌ滤过 ， 即时补充 并 相 同温度 的 ０ １ｍ ｌ Ｌ ． ｏ ・ 盐酸 溶液 ５ｍ ， ｌ精密 量取续滤 液及 对照品溶液各 １ ， 按上述测定法在 ５ ０ａ 的波长处分别测 ｍｌ １ ｍ 定吸收度 ， 外标 法分别 计算 出 每片在 不 同时 间的释 放 量。 按 结果见表 ２ 。
张 勇 ， 张 云
（ 徽 中 医学 院药 学 院 ， 徽 合 肥 安 安 摘 要 ：目的 建立板蓝根 配 方颗粒 中腺 苷的含 量测定 方法 。 腺 苷 在 ３ ． ２～１０ ６ ８１ ９ ．０ｍｇ・ 浓 Ｌ ２０ ３ ） ３ ０ １
究 ， 有做靛蓝和靛 玉红 的质 量 研究 ， 由于 氨基 酸成 分 但 较多 ， 而靛蓝和靛 玉红在水 提液 中溶解 度较小且 不稳定 而无 法继续。考虑到板蓝根配方 颗粒 的制备 工艺 ， 其水溶性 核苷 类成分一腺苷也是板蓝根 中抗病毒 的活性成分 ， 具有抗凝血 、 扩张冠状动脉 、 松弛支气管平 滑肌 、 镇静 中枢神经和抗心率不 齐的作用 ， 并且 其 含 量能 够 反 映板 蓝 根 中核 苷类 的含 量水 平 ， 以作为评价板蓝根配 方颗粒 的一种指 标且一 直未见 可 报道 ， 为此本文建立 了高效液相色谱法 ， 对板蓝根配方颗粒 中
一
岛津 Ｌ ． Ａ高效 液相 色谱 仪 ， Ｐ 一 Ａ Ｐ型 紫外 检测 Ｃ１ ０ Ｓ Ｄ１ Ｖ ０ 器， 浙大 Ｎ ０ ０色谱 数据工作 站 ， Ｅ ＇ Ｒ Ａ １５型电子天 ２１ Ｍ ＴＩＥ Ｇ ３ Ｌ 平， 超声波提取 器 Ｊ １０ ２０ Ｖ，０ Ｈ 板 蓝根 颗 粒 （ 号 ： Ｌ ８ （ ２ ５ Ｚ） 批 ０ ０ １ ，５ ２ ，５ ２ ） ５ ４ ８ ００ ０ ０ ０ ２ 安徽 中医学 院制 剂教 研室 中试 车 间 ４ ４ 生产 ， 每克相 当于饮片 １克 ； 腺苷对 照 品 （７ ８ ９～２ ００ ， ０ ２ ２ 供含 量测定用 ） 自中国药品生物 制品检定 所 ； 购 乙腈 ， 甲醇均 为色 谱纯 ， 自 Ｔ Ｄ Ａ公 司； 购 ＥＩ 水为双蒸水 ； 它试 剂均为分析纯。 其
３ 讨 论
叶酸组成 ， 其中硫 酸亚铁 为缓 释层 。通 过对 三批样 品的释 放
中国药典收载板 蓝根药材 和板 蓝根颗粒 以来 ， 量标准 中仅 质 做精 氨酸 的薄层鉴别 ， 而缺少含量测定项 ， 没有活性成分含 量 高低 的评 价 ， 难于准确反 映板蓝根 的 内在质量 。根椐 以往板 蓝根和其制 剂中有效成分 的分析 ， 有做其 中氨 基酸 的质量研
色谱柱 ： 依利特 Ｏ Ｓ柱 （ ． ｍ × ５ ｍ， ｍ） 流动 Ｄ ４ ６ｍ ２ ０ｍ ５ ； 相： 甲醇一磷酸盐缓 冲液 （ 取磷 酸二 氢钠 １９ ３ ． ７４ ｇ和磷 酸氢 二钾 ０ ２ ４ ， 水使 溶解 成 １００ｍｌ调节 ｐ ．２ ５ｇ加 ０ ， Ｈ至 ７ ３ ．）
合 于板 蓝 根 配 方 颗 粒 的质 量 控 制 。
该方法结 果准确 快速 ， 适
关键词 ： 高效液相色谱法 ； 板蓝根 ； 腺苷 ； 配方颗粒 板 蓝 根 为 十字 花 科 菘 蓝 属 植 物 菘 蓝 （ｓｔ ｎ ｉｏｃ Ｉ ｉ ｉ ｇ ｔａ ａｓ ｄ ｉ Ｆｒ ） ｏ ． 的干燥根 ， ｔ 性寒 味苦 ， 具有清热解 毒 、 血利 咽之功效 ， 凉 含靛 蓝 、 靛玉红 、 苷 、 腺 尿苷 、 氨基 酸等 多种 有效 成 分… 。中 药配方颗粒也 曾称 为颗粒饮 片 、 缩颗粒 、 浓 免煎 颗粒饮 片等 ， 自２ ０世 纪 ９ ０年代开始研究 ， 过 ｌ 经 ０多年 的开发 ， 已经取 得
安 徽 医 药
Ａ ｈ ｉ ｄ ａ ａｄＰ ａｍ ｃｕｉ ｌ ｏｒａ ２ ０ ｃ；０ １ ） ｎ ｕ Ｍｅｉ ｌ ｎ ｈｒ ａｅｔａ ｕｎｌ ０６Ｏ ｔ１ （０ ｃ ｃ Ｊ
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ＨＬ Ｐ Ｃ法测定板蓝根配方颗粒 中腺 苷含量的研究
２ 色 谱 条 件
定的成 果。它改 变了传统 中成药粗 、 、 大 形式 ， 传统 中 使
药汤剂摆 脱了煎煮麻烦 、 携带不便 、 口服量大 等缺点 ， 使之转 变为一种快捷 、 简单 、 方便 、 卫生 的剂 型 ， 不仅 保证 了成 品质
量 ， 保证 了中药疗 效 ， 中药汤 剂改 革 的一种 尝试 。 自 也 是
腺苷的含量进行了测定和分析 。 １ 仪 器 和 试 药
方法
固定相 ：。 ， ｃ 柱 流动相 ： 甲醇一磷酸盐缓 冲液（ ０ ９ ） １ ：０ ，
检 测 波 长 ：６ ｍ。 结 果 ２ ０ａ
度范 围内线性 关 系 良好 ， ＝０ ９９ ９ 平均 回收率 为 １２ ８ ｒ ． ９ ， ０ ．０ ％ 。Ｓ Ｒ Ｄ为 １３ ．３％ （ ５ 。结论 ｎ＝ ）
表 １ 释药 模 型 拟 合 结 果
２８ 均一性试 验 ．
取 同 批 样 品 ６片 ， “ ． ” 下 方 法 操 按 ２７ 项
品中硫酸亚铁 的释放 。本品为 复方缓 释制剂 ， 由硫 酸亚铁 和
作， 计算各时间点释放度 的 Ｒ Ｄ， Ｓ 结果显 示 ， １ ２４、 、２ｈ 于 、 、 ６ １ 时 Ｒ Ｄ均小于 ５％ ， Ｓ 表明均一性较好 。 ２９ 重现性 试验 ． 取三 批样 品， 批 ６片 ， “ ． ” 下方 每 按 ２７ 项 法操作 ， 计算 三批样 品各时间点的平 均释放度 的 Ｒ Ｄ， Ｓ 结果显 示 ， １２ ４ ６ １ 于 、 、 、 、２ｈ时 Ｒ Ｄ均小于 ５ ， Ｓ ％ 表明重现性较好。 ２ １ 样品测定 ．０ 取 ３批 自制样 品 ， “ ． ” 按 ２ ７ 项下方法操作 ， 分别 于第 １２４、、２ｈ时 ， 、 、 ６ １ 各取溶 液 ５ｍ ｌ滤过 ， 即时补充 并 相 同温度 的 ０ １ｍ ｌ Ｌ ． ｏ ・ 盐酸 溶液 ５ｍ ， ｌ精密 量取续滤 液及 对照品溶液各 １ ， 按上述测定法在 ５ ０ａ 的波长处分别测 ｍｌ １ ｍ 定吸收度 ， 外标 法分别 计算 出 每片在 不 同时 间的释 放 量。 按 结果见表 ２ 。
张 勇 ， 张 云
（ 徽 中 医学 院药 学 院 ， 徽 合 肥 安 安 摘 要 ：目的 建立板蓝根 配 方颗粒 中腺 苷的含 量测定 方法 。 腺 苷 在 ３ ． ２～１０ ６ ８１ ９ ．０ｍｇ・ 浓 Ｌ ２０ ３ ） ３ ０ １
究 ， 有做靛蓝和靛 玉红 的质 量 研究 ， 由于 氨基 酸成 分 但 较多 ， 而靛蓝和靛 玉红在水 提液 中溶解 度较小且 不稳定 而无 法继续。考虑到板蓝根配方 颗粒 的制备 工艺 ， 其水溶性 核苷 类成分一腺苷也是板蓝根 中抗病毒 的活性成分 ， 具有抗凝血 、 扩张冠状动脉 、 松弛支气管平 滑肌 、 镇静 中枢神经和抗心率不 齐的作用 ， 并且 其 含 量能 够 反 映板 蓝 根 中核 苷类 的含 量水 平 ， 以作为评价板蓝根配 方颗粒 的一种指 标且一 直未见 可 报道 ， 为此本文建立 了高效液相色谱法 ， 对板蓝根配方颗粒 中
一
岛津 Ｌ ． Ａ高效 液相 色谱 仪 ， Ｐ 一 Ａ Ｐ型 紫外 检测 Ｃ１ ０ Ｓ Ｄ１ Ｖ ０ 器， 浙大 Ｎ ０ ０色谱 数据工作 站 ， Ｅ ＇ Ｒ Ａ １５型电子天 ２１ Ｍ ＴＩＥ Ｇ ３ Ｌ 平， 超声波提取 器 Ｊ １０ ２０ Ｖ，０ Ｈ 板 蓝根 颗 粒 （ 号 ： Ｌ ８ （ ２ ５ Ｚ） 批 ０ ０ １ ，５ ２ ，５ ２ ） ５ ４ ８ ００ ０ ０ ０ ２ 安徽 中医学 院制 剂教 研室 中试 车 间 ４ ４ 生产 ， 每克相 当于饮片 １克 ； 腺苷对 照 品 （７ ８ ９～２ ００ ， ０ ２ ２ 供含 量测定用 ） 自中国药品生物 制品检定 所 ； 购 乙腈 ， 甲醇均 为色 谱纯 ， 自 Ｔ Ｄ Ａ公 司； 购 ＥＩ 水为双蒸水 ； 它试 剂均为分析纯。 其
３ 讨 论
叶酸组成 ， 其中硫 酸亚铁 为缓 释层 。通 过对 三批样 品的释 放
中国药典收载板 蓝根药材 和板 蓝根颗粒 以来 ， 量标准 中仅 质 做精 氨酸 的薄层鉴别 ， 而缺少含量测定项 ， 没有活性成分含 量 高低 的评 价 ， 难于准确反 映板蓝根 的 内在质量 。根椐 以往板 蓝根和其制 剂中有效成分 的分析 ， 有做其 中氨 基酸 的质量研
色谱柱 ： 依利特 Ｏ Ｓ柱 （ ． ｍ × ５ ｍ， ｍ） 流动 Ｄ ４ ６ｍ ２ ０ｍ ５ ； 相： 甲醇一磷酸盐缓 冲液 （ 取磷 酸二 氢钠 １９ ３ ． ７４ ｇ和磷 酸氢 二钾 ０ ２ ４ ， 水使 溶解 成 １００ｍｌ调节 ｐ ．２ ５ｇ加 ０ ， Ｈ至 ７ ３ ．）
合 于板 蓝 根 配 方 颗 粒 的质 量 控 制 。
该方法结 果准确 快速 ， 适
关键词 ： 高效液相色谱法 ； 板蓝根 ； 腺苷 ； 配方颗粒 板 蓝 根 为 十字 花 科 菘 蓝 属 植 物 菘 蓝 （ｓｔ ｎ ｉｏｃ Ｉ ｉ ｉ ｇ ｔａ ａｓ ｄ ｉ Ｆｒ ） ｏ ． 的干燥根 ， ｔ 性寒 味苦 ， 具有清热解 毒 、 血利 咽之功效 ， 凉 含靛 蓝 、 靛玉红 、 苷 、 腺 尿苷 、 氨基 酸等 多种 有效 成 分… 。中 药配方颗粒也 曾称 为颗粒饮 片 、 缩颗粒 、 浓 免煎 颗粒饮 片等 ， 自２ ０世 纪 ９ ０年代开始研究 ， 过 ｌ 经 ０多年 的开发 ， 已经取 得
