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HPLC法测定清喉咽颗粒中连翘苷的含量

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关键 词 ：
高效液相 色谱 法 ；连翘 苷 ；清 喉咽 颗粒
文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ： １ ０ ７ ７ （０ ２ １０ ５ —３ ０ ２７ ７ ２ １ ）０ ０ ７０
中 图 分 类 号 ：Ｒ ８ ；Ｒ ２ ． ２４ ９７ ２
Ｄｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｈ ｌ ｒｎ ｉ ｎ ｈ ｕ ａ ａ ｕｅ ｙ ＨＰＬ ｔｒ ｎ ｔ ｆＰ ｉ ｙ ｉ ｎ Ｑｉｇ ｏ ｙ ｎ Ｇｒ ｎ ｌｓｂ ｏ ｌ Ｃ Ｓ ｉＤａ ｕ Ｑｉ ｉ ｕ ｎ ｎ ｎ ｙｎ （Ｙｉｈ ｎ ｎ ｔｔ ｔ ｏ ｏ ｄａ ｄＤｒ ｇＣｏ ｔｏ ， ｕ ｅ Ｐ ｏ ｉｃ ｈ ｊ ｎ， ｕ Ｈａｙ ｎ ａ ｄＫａ ｇ Ｈｏ ｇ ｉｇ ｃ ａ ｇ Ｉ ｓ ｉ ｅｆ ｒＦ ｏ ｎ ｕ ｎ ｒ ｌ Ｈ ｂ ｉ ｖ ｖｎ ｅ ｕ
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苷 的含量测定方 法 ，参考有关 资料 Ｅ１ ，采用 ＨＰ Ｃ ２］ － ｏ Ｌ 法对连翘苷进行测定 ，方法简便 、快速 、准确 。
１ 仪 器 和 试 药
验条件下连翘苷峰与其他组分分离完全 （ 分离度 大于
１５ ，理论塔板数以连翘苷峰计算为 ８５ 。 ．） ２９
２ ２ 溶 液 的制 备 ．
清 喉咽 颗粒 是 由地黄 、连 翘 等五 味 中药组 成 的 中药 复 方制 剂 。用 于局 限性 咽 白喉 、轻 度 中毒性 白 喉 、急性 扁桃 体 炎 、咽峡 炎 。起养 阴、清 咽 、解 毒 的作 用 。在 国 家标准 中 ，未有 定 量分 析 。为 了全
面 控 制 药 品 质 量 ，本 增 汀 了 主 要 成 分 连 翘 中 连 翘
ＡＥ ４ ２０电 子 分 析 天 平 。
连 翘苷 对 照 品 （ 中国药 品生 物制 品检 定所 ，供
２ 方 法 与 结 果
２ １ 色谱 条件 与 系统适 用性试 验 ． 色 谱 柱 ：Ｄ ａ ｎ ｉ Ｃ１ （ ． ｍｍ × ２ ０ ｉｍｏ ｓ ８ ４ ６ ｌ ５ ｍｍ，
５ ｍ） 流 动 相 ： 甲 醇 一 ｆ ； 水 （ ５ ：７ ） 流 速 ： １０ ２ ５； ． ｎ ｒｉ ；检 测 波 长 为 ２ ７ｍ；柱 温 ：２ ￣ ｌ ａ ｆ ・ ｎ ７ｎ ５ Ｃ。本 试
中 国药 事 ２ １ ０ ２年第 ２ ６卷 第 １期
５ ７
ＨＰ Ｃ法 测定 清 喉 咽颗 粒 中连 翘 苷 的含 量 Ｌ
史 大 军 ，邱 海 蕴 ，康 红 英 （ 湖北省宜昌市食品药品监督检验所， 宜昌 ４３０） ４０３
摘要 ： 目 的 建 立 高 效 液 相 色谱 法 测 定 清 喉 咽 颗 粒 中 连 翘 苷 的 含 量 。 方 法 采 用 Ｄｉ ｎ ｉ Ｃ ８ 色谱 柱 ， ａ ｍｏ ｓｌ １
２ ２ １ 对 照 品溶 液的制 备 ．． 精 密称取 经 五氧化 二磷 干燥 １ ｈ的连 翘苷 对照 ２
品 １． ０ ｇ ２ ４ ｒ ，置 ５ ｍＩ 量 瓶 中 ，用 甲醇 溶 解 并 稀 释 ａ ０
Ａ ｉｎ １０ｓｒ ｓ高效液 相色 谱仪 ＭＥ Ｔ Ｅ － ｇｌ ｔ ０ ｅｉ ｅ １ ｅ Ｔ Ｌ Ｒ
ｗａ ｅ （ ｔ ｒ ２５ ：７ ５）ｗｉｈ ｆｏｗ ａ ｅ ｏ ． ｍ Ｉ ｔ ｌ ｒ ｔ ｆ１ ０ ・ｍ ｉ ｎ一．Ｔｈｅｄｅ ｅ ｔｏ ｖ ｅ ｔ ｓ ｓ ｔａ ７ ｎｍ．Ｒｅ ｕｌｓＧｏｏ ｔ ｃ ｉ ｎ ｗａ ｅ ｌｎｇ ｈ ｗａ ｅ ｔ２ ７ ｓ ｔ ｄ ｌｎ ａ ｉｙ ｗａ ｔ ｉ ｅ ｒ ｍ ． ４９ ｏ ０ ９７ ｆｇ ｆ ｒ ｐｈｉｌ ｒｎ； ｈｅ ｍｅ ｎ ｒ ｃ ｖｅ ｙ（ 一 ９）ｗａ ９ ． ａ ｉ ｅ ｒｔ ｓ ｏｂ ａ ｎ ｄ ｆ ｏ ０ ０ ６ ｔ ．２ ６ ｏ ｌｙ ｉ ｔ ａ ｅ ｏ ｒ ｓ ９ ．２ ｎｄ ＲＳＤ ｓ ０ ．Ｃｏ ｃ ｕ ｉ ｎ Ｔｈｅ ｍｅ ｈ ｓ ｓｍｐｌ ｎｄ ａ ｃ ａ ｅｗｉｈ ｇｏ ｅ ｒ ｄｕ ｉ ｉｉｙ ｔｃ ｎ ｂ ｐｐ ｉｄ ｗａ ．７ ｎ ｌ ｓｏ ｔ ｏｄ ｉ ｉ ｅ ａ ｃ ｕｒ ｔ ｔ ｏｄ ｒ ｐ ｏ ｃ ｂ ｌｔ ．Ｉ ａ ｅ ａ ｌｅ
以 甲 醇 一 （ ５：７ ） 为 流 动 相 ， 流 速 为 １ Ｏ ・ｍｉ ，检 测 波 长 为 ２ ７ ｍ。 结 果 线 性 范 围 为 ０ ０ ９ ～ 水 ２ ５ ． ｍＩ ｎ ７ｎ ． ４６ ０ ２ ７ ｆ ，平 均 回 收 率 为 ９ ． ， ＲＳ 为 ０ ７ （ 一 ９ 。 结 论 本 法 简 便 、 准 确 、 重 复 性 好 ， 可 用 于 该 ． ９６ ｇ ９２ Ｄ ． ＂ ） 制 剂质 量控 制 。
４４ ＯＯ ３ ３）
ＡＢ ＴＲＡＣＴ： Ｓ
Ｏｂ ｅ ｔ ｅ ｊｃｉ Ｔｏ ｅ ｅｏ ａ ＨＰＩＣ ｖ ｄ ｖ ｌ ｐ ｎ ｍｅｈ ｄ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｎ ｔ ｅ ｏ ｔｎ ｏ ｐ ｉ ｙ ｉ ｉ ｔ ｏ ｆ ｒ ｅｅ ｍｉ ｉｇ ｈ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆ ｈｌ ｒｎ ｎ ｌ

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高效液相色谱法测定清凉散颗粒中连翘苷的含量

高效液相色谱法测定清凉散颗粒中连翘苷的含量


【 Ｔ ｏ ｓ ，ｕ ｓ ，ｏｐｒ ． ｂｌ ａｇｓｎ ａｙ ｉ ｅｃ ６ 】 ｈｍａＭＣＢ ｒ Ｃ ｏｅ Ｔ ｕａｃ ｎｅ ｒ ａ ｔ ｎ ＷＣ ＭＥ ｕ ｒｈ ｉｅ ｌｄ ｂ ｉ
ｎ ｐ ｒｐ ｔｙＪ． ｄ ｈ ｏ ｉ Ｋｉ ｅ ｓ ０ ５ｌ （） ７ —８ ． ｅ ｈｏ ａ ［ Ａ ｖＣ ｒｎｃ ｄ ｙ ， ０ ，２２： ７１ ６ ｈ ］ ｎ Ｄｉ２ １
２６Ｉ实验研究 ４
中国医药指南２ １ 年 ７月第８卷 第２ 期 Ｇ ｉ ｏ Ｃ ｉ Ｍｅｉｎ，ｕ ２ １，ｏ． Ｎ ． ００ ０ ｕ ｅ ｆ ｈ ａ ｄ ｉ Ｊｌ ００Ｖ １， ｏ ０ ｄ ｎ ｃｅ ｙ ８ ２
且肾小管上 皮标 志物Ｅ钙粘蛋 白表达下降 ，表 明早期糖尿病 肾病 大鼠 一
模型 肾小管 内存在Ｅ 。这与文献报道一致嘲 ＭＴ 。单肾切 除后Ｓ Ｚ Ｔ 诱导的
注射 ，可以加速糖尿病 肾病的形成 ，节 省实验时间 。有研究表 明， 单 肾切 除可以增加糖尿病 大鼠肾小球滤 过率 ，增加 肾血 浆流量 ，增加 肾小球 系膜基质 扩张面积及 肾小球硬 化指数”。我们的研究 发现 ，单 ］ 肾切 除再行 链脲佐菌素诱 导的糖尿病模 型与单纯腹腔注射 链脲佐菌素 的糖 尿病模 型相 比较 ，肾重／ 体质量 比值 明显增加 ，系膜 基质 明显增 多 ，并且 １周后肾小管 间质 出现局灶性纤 维化 ，表 明单 肾切除确实能 ６
［】 Ｌ ｐ ｓ ，ｅ ｓ Ｃ Ｍａ ｄ ｒ Ｄ — ａ ｅｄ Ａ ｅ ａ Ｅ ｆｃ ｏ ５ ｏ ｅ Ｌ ｍｏ ， ｎ ａｉ ｅＬ ｃ ｒａＣ ， １ ｆ ｔ ｆ ＧＳ Ｃ ｍ－ ｔ ． ｅ
ｕ ｉ ｔｒｌ ｅ ｈｅｔｍｙｏ ｎ ｌ ｕ ｃｉｎｏ ｉｂ ｔ ｔ［］ ｓｏ ｎｌ ｅａ ｐ ｒｃｏ ｎｒ ａ ｎ ｔ ｆ ａ ｅｉ ｒ ｓＪ． ｔｌ ａ ｎ ｅ ｆ ｏ ｄ ｃａ Ｈｉ
HPLC同时测定小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

HPLC同时测定小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量

HPLC同时测定小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量黄平权;黄燕萍【摘要】目的:建立HPLC法小儿清解颗粒中绿原酸和连翘苷的含量测定方法.方法:采用Shim - pack VP - ODS (250 ×4.6mm)色谱柱；流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.80mL·min-1,检测波长:277nm.绿原酸和连翘苷与其相邻质峰能完全分离.结果:绿原酸和连翘苷的线性范围分别为:7.30 ～219g·ml-1(r=0.9999)、2.35～118g· ml-1 (r=1.0000).方法回收率均不低于98％.结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2012(021)009【总页数】3页(P47-48,50)【关键词】HPLC;绿原酸;连翘苷;小儿清解颗粒【作者】黄平权;黄燕萍【作者单位】广西盈康药业有限责任公司,广西南宁530023;广西北海食品药品检验所,广西北海536000【正文语种】中文【中图分类】R927.2小儿清解冲剂由金银花、连翘、地骨皮、青黛、白薇、地黄、广藿香、石膏等八味中药经适宜加工、提取制成的中成药，收于《卫生部药品标准》中药成方制剂第八册［1］，具有除瘟解毒、清热退烧的功效。

临床用于小儿外感风热或时疫感冒引起的高烧不退，汗出热不解，烦躁口渴，咽喉肿痛，肢酸体倦。

原标准无含量测定项，有文献报道［3，4］单独或同时测定小儿清解颗粒中绿原酸、连翘苷的含量，但尚未见同时测定小儿清解颗粒绿原酸和连翘苷2种成分的报道。

本文参考有关文献［2－10］，建立了HPLC法测定小儿清解颗粒中金银花、连翘的主要成分绿原酸、连翘苷的含量，方法简便、准确、重现性好。

1 仪器与试药Agilent1200系列高效液相色谱仪、Agilent 1200 LC色谱工作站，G1322A(DEGASSER)溶剂脱气机、G1311A (Quat Pump)四元泵、G1329A(ALS)自动进样器、G1314B VWD紫外检测器;德国赛多利斯 CP225D电子天平;西班牙COBOS AW－120自动电子天平;上海必能信SB3200WS超声波清洗器;天津市恒奥科技发展有限公司Type HT－203A column HEATER。

清喉咽颗粒中HPLC测定黄芩苷的含量

清喉咽颗粒中HPLC测定黄芩苷的含量


引发糖尿病 的病 因之一。 二者与血瘀亦是互为 因果 ， 响着 影 糖尿病的预后转归 ， 二者在 门诊 中较为常见 ， 且 故临床诊 治
斛合剂基本方为基础 ， 再结合辨证论治 ， 可收到 良好 防治效
果。
时因注意患者是否有此因素。（ ） １肝郁气滞 ， 表现为胁肋胀
闷， 喜太息 ， 抑郁易怒 ， 或暖气 ， 脘腹疼痛 ， 脉弦等症状 ， 以 治
饮食与运 动： 对于糖尿病患者来说 ， 控制 日常饮食 和积 极适量运 动是完全必要的。饮食上要告知患者控制 日常饮 食 中总热 量的摄人 ， 避免摄 入高糖饮 食（ 淀粉类） 和高脂饮
食， 不饮含糖饮料 ， 戒烟限酒等。 合理膳食 ： 患者饮食中的碳 水化合物 应 占 ５ ％ ～ ５ ， 白质 占 ２ ％ （ ０ ５％ 蛋 ０ 以豆类及动 物性蛋 白为主 ） ， 不超 过总能量 的 ２ ％ ～３ ％ （ 脂肪 ０ ０ 主要来 自肉类及 烹调用油等） 提倡少量多餐 ， 物以偏淡为好 ， 。 食 每 １食盐量控制在 ６ ３ ｇ以下 ， 若是 Ｄ Ｍ并发 肾病 、 冠心病患者 ， 则应控制在每 日２ 左右。 ｇ 对于阳虚症状 明显 的患者可建议
清喉咽颗粒 中 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ测定黄芩苷的含 量
赵 敏
（ 商丘市第 一人 民医院药剂科 ， 河南
商丘 ，７ ０ ０ ４ ６０ ）
【 要】 目的 ： 摘 研究清喉咽颗粒 中黄芩苷含量的相应测定 。 方法 ： 采取高效液相色谱法 ， 采用的检测波长为 ２ ０ ｍ。 ３ ｕ 结果
通过方法学的深入考察 ， ０１ｇ ２０ ｇ的黄芩苷进样 中 ， 在 ． 一 ． ｕ ｕ 和峰面积具有 较好的线性关 系 ， ０９ ， ｒ ． 回收率 达到 ９ ．％（Ｓ ｌ ＝ ９ ９９ Ｒ Ｄ＝ ３ ＝） ％ｎ ５。结论 ： 本方法能够用于清喉咽颗粒 的相应质量控制研究 。
清喉咽合剂中连翘苷不同定量方法对比分析

清喉咽合剂中连翘苷不同定量方法对比分析

清喉咽合剂中连翘苷不同定量方法对比分析目的对比不同分析方法对清喉咽合剂中连翘苷含量的影响。

方法采用高效液相色谱法（HPLC）和三波长-分光光度计对清喉咽合剂中连翘苷进行含量测定。

结果连翘苷在0.025 1～0.125 6 mg/mL范围内，分别在波长278.5、248.0、272.4 nm处测定吸收度时，ΔA与浓度C之间呈现较好的线性关系，回归方程为ΔA=89.705C-0.041，r=0.999 7；平均加样回收率为97.48%，RSD=1.88%。

三波长测定法与HPLC测定结果比较，差异无统计学意义。

结论三波长测定法对供试品制备要求简单，操作简便易行，试验的重复性好，效率高，可以作为该制剂组分含量测定方法。

标签：三波长-分光光度法；高效液相色谱法；清喉咽合剂；连翘苷连翘为清热解毒药，归肺、心、小肠经，其主要功效为清热解毒、消肿散结、疏散风热，临床上用于痈疽、瘰疬、乳痈、丹毒、风热感冒、温病初起、温热入营、高热烦渴、神昏发斑、热淋涩痛等[1]。

在中药制剂中使用较为广泛，主要含有木脂素类（如连翘苷、连翘苷元、连翘酯苷A等）、黄酮类（如芸香苷等）、三萜类（如齐墩果酸、熊果酸、白桦脂酸等）。

由于木脂素类化合物热稳定性较差，故在制剂生产过程中很有可能受热分解，故本研究选择清喉咽合剂作为考察对象，对制剂中的连翘苷进行定量评价分析，以对含有此类的中药制剂生产提供参考。

1 仪器与试药岛津LC2010CHT型高效液相色谱仪（四元泵、在线脱气、自动冷却装置、全自动进样器、紫外检测器），UV-2401PC型紫外可见分光光度计（日本岛津），梅特勒-托利多AB135-S双量程电子天平（瑞士），AS10200ADT型超声波清洗器。

清喉咽合剂（中国人民解放军第155医院院内制剂，批号20110725、20110408、20111108），连翘苷对照品（科翔生物科技有限公司，批号08-2011，经检测纯度大于98%）；色谱甲醇（山东禹王实业有限公司化工分公司，批号20110103061），双重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。