4.3 红外鉴别法
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文件编号页码共12页第1页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期颁发部门GMP办公室颁发日期执行部门质管部生效日期分发部门:GMP办公室、质管部取代:目的:建立蔗糖检验标准操作规程。
范围:蔗糖的检验责任者: QC检验员、QC主管、质管部部长。
内容:1. 名称:蔗糖2.代号:3. 检验项目3.1.1 性状3.1.1 操作方法取本品,摊在洁净平板上,在明亮光线下,采用目测、口尝法进行检查。
称取研成细粉的供试品适量,于25℃±2℃分别用水、乙醇和无水乙醇溶解,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。
3.1.2 结果与判定本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无臭,味甜。
在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在无水乙醇中几乎不溶,判为符合规定。
3.1.3比旋度3.1.3.1仪器与用具自动旋光仪、分析天平(万分之一)3.1.3.2试药与试液水。
3..1.3.3操作方法文件编号页码共12页第2页文件名称蔗糖检验标准操作规程版次01取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每1ml中约含0.1g的溶液,立即依法测定(中国药典2015年版四部通则0621)比旋度。
3.1.3.4结果与判定比旋度为+66.3°至+67.0°,判为符合规定。
3.2 鉴别3.2.1 显色反应3.2.1.1仪器与用具酒精灯、试管。
3.2.1.2 试药与试液0.05mol/L硫酸溶液、0.1mol/L氢氧化钠溶液、碱性酒石酸铜试液。
3.2.1.3 操作方法取本品,0.05mol/L加硫酸溶液,煮沸后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和,再加碱性酒石酸铜试液,加热,观察发生的现象。
3.2.1.4 结果与判定加热即生成氧化亚铜的红色沉淀,判为符合规定。
3.2.2 红外鉴别3.2.2.1仪器与用具红外分光光度计、玛瑙研钵、压片机、烘箱、电子分析天平(十万分之一)、压片模具。
蛋白质与纤维的鉴别方法一. 蛋白质与纤维的基本概念1.1 蛋白质•蛋白质是生物体内一类重要的生物大分子,由氨基酸通过肽键连接而成。
•蛋白质在生物体内具有结构和功能的重要作用,范围包括酶、激素、抗体等。
1.2 纤维•纤维是一种细长而坚韧的结构材料,主要由高分子聚合物构成。
•纤维可以分为天然纤维和合成纤维两大类。
二. 蛋白质与纤维的化学特性对比2.1 结构差异•蛋白质具有多样的结构特点,包括α-螺旋、β-折叠等。
•纤维的结构通常呈线性排列,形成纤维的主链呈螺旋状结构。
2.2 成分差异•蛋白质由20种氨基酸组成,每个氨基酸的侧链不同。
•纤维的成分主要是聚合物,如纤维素、蛋白纤维等。
2.3 溶解性差异•蛋白质能在水中溶解,形成胶状物质。
•纤维一般不溶于水,表现为无法被湿润。
三. 蛋白质与纤维的物理特性对比3.1 形态特征•蛋白质具有可变形的特点,可以通过拉伸、压缩等方法改变其形状。
•纤维通常是不可拉伸的,保持固定的形态。
3.2 机械性能•蛋白质的机械性能较差,容易受外力破坏。
•纤维的机械性能较好,具有较高的强度和韧性。
3.3 导电性能•蛋白质一般不具备导电性。
•纤维不同种类具有不同的导电性能,如金属纤维具有良好的导电性能。
四. 蛋白质与纤维的鉴别方法4.1 热稳定性鉴别法1.将待鉴定样品进行加热,观察样品的变化。
2.蛋白质在较高温度下会发生凝固、焦化等变化。
3.纤维在加热过程中一般不发生明显的结构变化,表现较好的耐热性。
4.2 溶解性鉴别法1.将待鉴定样品置于水中,观察是否溶解。
2.蛋白质具有良好的溶解性,能在水中形成胶状物质。
3.纤维一般不溶于水,无法被湿润。
4.3 构象鉴别法1.使用X射线衍射或红外光谱等技术,分析样品的分子结构。
2.蛋白质的结构通常包含α-螺旋、β-折叠等特征。
3.纤维的结构一般呈线性排列,形成纤维的主链呈螺旋状结构。
4.4 力学性能鉴别法1.使用拉伸测试机等设备对待鉴定样品施加力,并观察样品的变化。
第44卷 第21期 包 装 工 程2023年11月PACKAGING ENGINEERING ·279·收稿日期:2022-12-16红外光谱法结合化学计量学对快递包装纸盒的检验研究张宇1,胡晓光1,姜红1,陈敏璠2,莫修浩2(1.中国人民公安大学 侦查学院,北京 102600; 2.北京鉴知技术有限公司,北京 100084) 摘要:目的 研究一种红外光谱法与化学计量学相结合的方法,以对现场提取的快递包装纸盒样品进行快速检验分类。
方法 利用红外光谱法对53个快递包装纸盒样品进行检验,依据其主要填料差异进行分类,并利用系统聚类进行分组。
基于该分组,训练随机森林模型、多层感知器判别、Fisher 判别3种预测模型,实现对新样品组别的分类预测。
结果 53个快递包装纸盒样品被分为3类,而后进一步细分为9组,训练得到的3种判别模型中的Fisher 判别预测准确率较高。
结论 该检验方法快速、无损、准确,依据化学计量学实现对快递包装纸盒样品的快速检验,为公安机关检验此类物证提供依据。
关键词:红外光谱法;快递包装纸盒;系统聚类;随机森林模型;多层感知器判别;Fisher 判别 中图分类号:TB487;D918.2 文献标识码:A 文章编号:1001-3563(2023)21-0279-07 DOI :10.19554/ki.1001-3563.2023.21.035Inspection of Express Cartons by Infrared Spectroscopy Combined with ChemometricsZHANG Yu 1, HU Xiao-guang 1, JIANG Hong 1, CHEN Min-fan 2, MO Xiu-hao 2(1. School of Investigation, People's Public Security University of China, Beijing 102600, China;2. JINSP Company Limited, Beijing 100084, China)ABSTRACT: The work aims to develop a method combining infrared spectroscopy with chemometrics to achieve rapid inspection and classification of express carton samples on site. 53 samples of express cartons were inspected by infrared spectroscopy and classified according to the differences of their main fillers, and then grouped by clustering method. Ac-cording to the grouping results, random forest, multi-layered perceptron and Fisher discriminant analysis were established to realize the prediction of new sample groups. 53 express carton samples were divided into 3 categories, and then subdi-vided into 9 groups, and Fisher discriminant method could achieve more accurate prediction. The inspection method is rapid, non-destructive, accurate, and realizes the rapid inspection of express carton samples based on chemometrics, which provides a basis for public security organs to examine such material evidence.KEY WORDS: infrared spectrum; express cartoon; clustering; random forest; multi-layered perceptron; Fisher discrimi-nant analysis在犯罪现场中经常发现各式各样的纸类物证,随着仪器分析灵敏度的提高和普遍的应用,香烟水松纸[1]、香烟烟盒[2-3]、一次性纸杯[4]等非书写用纸在法庭科学发挥出的作用愈发重要。
红外光谱法鉴定大黄样品分析【摘要】目的:红外光谱法鉴定大黄样品分析。
方法:采用红外光谱法正伪品大黄进行鉴别研究。
结果:在红外图谱直观上可见两者差异性不显著,而利用二维谱图上则显示出较大的差别。
在1030~1170 cm-1波段范围内正品大黄有两个较强的自动峰,分别在1060和1080 cm-1附近,而伪品大黄也只有一个较强的自动峰,异步谱也显示出较大的差别。
结论:红外光谱法可迅速、准确的应用于真伪大黄的鉴别。
【关键词】红外光谱;大黄;真伪鉴别大黄是常见中药材之一,乃蓼科大黄属植物,具泻下、利胆、护肝、活血等功效,其属种繁多,约60余种,然具药用价值的正品大黄仅为掌叶大黄、唐古特大黄及药用大黄3个品种的干燥根及根茎[1],报道显示:混淆品大黄服用后容易引发腹痛[2]。
因此,如何鉴定正品大黄以保证其临床疗效,是我们面临的难题之一。
然,目前对其鉴定多以外部形态以及从性状、显微观察和理化分析等角度进行,这些方法对于块状大黄鉴别颇有成效,但对粉末状大黄的区分却难以进行区别[3],近年来,随着现代分析检测技术的进步和计算机科学的日新月异,红外光谱法渐次应用到中药样品的相关监测之中[4],从而为快速、准确鉴别正伪品提供了可能。
本研究即采用红外光谱法对正伪大黄进行监测,报告如下:1 研究对象与方法1.1研究对象正品大黄:产于西宁的唐古特大黄。
混淆品大黄:华北大黄。
正伪品大黄的样品均由我市药品检验所提供并作生药学鉴定。
将大黄样品充分粉碎均匀,过孔径筛后备用。
1.2研究方法Perkin-Elmer公司生产的Spectrum GX型红外光谱仪(光谱范围:4000~400 cm-1);DTGS检测器(相关参数设置:分辨率为4 cm-1,扫描频次为16次,扫描时实时扣除水和二氧化碳的干扰,速度为0.2 cm-1/s);温控范围在室温至110℃的可编程温度控制单元和变温池(直径38 mm,厚度为10 mm)。
正伪品大黄样品分别与溴化钾粉末一起研磨压片,附着在变温附件样品架上,自50~110℃之间,每间隔10℃进行光谱图测定。
红外光谱在药典中的介绍:(第四部40)0402红外分光光度法红外分光光度法是在4000-}-400crri 1波数范围内测定物质的吸收光谱,用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法.除部分光学异构体及长链烷烃同系物外,几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱,据此可以对化合物进行定性和结构分析;化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯一比尔定律,是红外分光光度法定量分析的依据。
仪器及其校正可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。
用聚苯乙烯薄膜(厚度约为。
. 04mm)校正仪器,绘制其光谱图,用3027cxri 1,2851cxn ',1601cm 1,1028cm-',907crn 1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。
傅里叶变换红外光谱仪在3000crn '附近的波数误差应不大于士5cs} 1 ,在1000crri‘附近的波数误差应不大于士lcm 1 e用聚苯乙烯薄膜校正时,仪器的分辨率要求在311。
一2850cxri,范围内应能清晰地分辨出7个峰,峰2851cxn '与谷2870cm一工之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583ciri‘与谷1589cm,之间的分辨深度不小于12%透光率。
仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cxa '。
供试品的制备及测定通常采用压片法、糊法、膜法、溶液法和气体吸收法等进行测定。
对于吸收特别强烈、或不透明表面上的覆盖物等供试品,可采用如衰减全反射、漫反射和发射等红外光谱方法。
对于极微量或需微区分析的供试品,可采用显微红外光谱方法测定。
1.原料药鉴别除另有规定外,应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。
采用固体制样技术时,最常碰到的问题是多晶现象,固体样品的晶型不同,其红外光谱往往也会产生差异。
当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时,在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理,再绘制光谱,比对。