《无机与分析化学基础》第九章酸碱滴定法

分析化学四大滴定总结一、酸碱滴定原理酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。

基本反应H++ OH- = H2O滴定曲线与直接滴定的条件强碱滴定强酸强碱滴定弱酸强酸滴定弱碱cK a≥10-8cK b≥10-8多元酸的滴定混合酸的滴定多元碱的滴定c o K a1≥10-9c o K b1≥10-9K b1/K b2>104液基准物质无水碳酸钠、硼酸邻苯二甲酸氢钾、苯甲酸应用硼酸的测定、铵盐的测定、克氏定发、酸酐和醇类的测定等酸碱溶液pH计算一元弱酸两性物质二元弱酸缓冲物质理定分析方法。

基本反应M+Y=MY配合物的稳定常数酸效应αY（H）干扰离子效应αY（N）溶液酸度越大，αY（H）越大，表示酸效应引起的副反应越严重。

αY（H）=1+β1[H+] +β2[H+] ²+β3[H+] ³+β4[H+]⁴+βⁿ [H+] ⁿ[Y]越小，αY（N）越大，表示干扰离子效应引起的副反应越严重。

金属离子的配位效应αM（OH）、αM（L）及总副反应αMY的总副反应αY条件稳定常数K’MYαM越小，αY越小，K’MY越小，配合物稳定性越大滴定条件准确直接滴定的条件K’MY≥10-6分别滴定的条件K’MY≥10-6,△lgK≥5配位剂1.无机配位剂 2.有机配位剂：EDTA、CyDTA、EGTA、EDTP等指示剂铬黑T、二甲酚橙、钙指示剂、PAN等指示剂原理指示剂游离态与配合态颜色不同影响滴定突跃范围因素1.金属离子浓度的影响：K’MY一定时，CM越大，ΔpM’越大2.条件稳定常数的影响：CM一定时，K’MY越大，ΔpM’越大3.酸度的影响：pH越小，αY（H）越大，K’MY越小，ΔpM’越小4.其他辅助配位剂的影响：CL越大，αM（L）越大，K’MY越小，ΔpM’越小用掩蔽和解蔽的方法进行滴定常用掩蔽方法配位掩蔽法沉淀掩蔽法氧化还原隐蔽法解蔽法应用测定石灰石中CaO、测定Ga2+、Mg2+Bi3+、Zr4+、Th4+的滴定测定Cu2+、Zn2+、条件电极电位条件对电极电位的影响离子强度副反应酸度一般忽略离子强度的影响，一般用浓度代替活度酸度变化直接影响电对的电极电位条件平衡常数滴定反应条件影响反应速率的因素1.反应物浓度2.温度3.催化剂4.诱导作用滴定化学计量点前化学计量点时化学计量点后曲线与终点的测定指示剂氧化还原指示剂、自身指示剂、专属指示剂预处理预氧化、预还原，除去有机物：干法灰化。

分析化学四大滴定总结滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。

这其中又有重要的四大滴定方法。

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一、酸碱滴定原理：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。

可用于测定酸、碱和两性物质。

其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。

用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。

最常用的酸标准溶液是盐酸，有时也用硝酸和硫酸。

标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。

方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。

离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。

当酸或碱的浓度为0.1M，而且A或Kb大于10-7时，就可以准确地滴定，一般可准确至0.2%。

多元酸或多元碱是分步离解的，如果相邻的离解常数相差较大，即大于104，就可以进行分步滴定，这种情况下准精确度不高，误差约为1%。

盐酸滴定碳酸钠分两步进行：﹢ˉCO32-+H→HCO3HCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点，因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂，用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。

某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。

这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。

有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。

然后也可以用酸碱滴定法测定之。

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氧化还原平衡与氧化还原滴定学习要求1．理解氧化还原反应的本质，掌握氧化还原方程式的配平方法；2．理解原电池、电极电势、电池电动势等基本概念；3．理解能斯特（Nernst）方程式的意义，了解浓度、酸度对电极电势的影响，掌握电极电势在有关方面的应用及计算；4．掌握元素的电势图及其应用5．理解氧化还原滴定曲线绘制所依据的原理6．理解氧化还原滴定法准确滴定的判据；熟悉氧化还原滴定法的特点、主要方法所用指示剂、滴定条件、应用及计算。

第一节氧化还原反应的基本概念氧化还原的概念在历史上有个演变过程。

人们最早把与氧结合的过程叫做氧化，后来产生的定义是，失去电子的过程叫做氧化。

在引入氧化数的概念之后，对氧化还原以及有关的概念将给以新的表述。

一、氧化数氧化数是指元素一个原子的表观电荷数，这种表观电荷数由假设把每个键中的电子指定给电负性较大的原子求得。

例如：在氯化钠中，Cl的一个电子转移给Na，氯的氧化数为-1，钠为+1；PCl3分子中，P分别与三个Cl形成三个共价键，将共用电子对划归电负性较大的Cl原子，P的氧化数为+3，Cl为-1。

这种方法确定原子的氧化数有时会遇到困难，我们可以按如下规则确定一般元素原子的氧化数：①在单质中，元素的氧化数皆为零。

②在正常氧化物中，氧的氧化数为-2，但在过氧化物、超氧化物和OF2中，氧的氧化数分别为-1、-1／2和+2。

③氢除了在活泼金属氢化物中氧化数为-1外，在一般氢化物中氧化数为+1。

④碱金属和碱土金属在化合物中氧化数分别为+1和+2。

⑤单原子离子的氧化数等于它所带的电荷数，多原子离子中所有原子的氧化数的代数和等于该离子所带的电荷数，中性分子中，各原子氧化数的代数和为零。

例 1 通过计算确定下列化合物中S原子的氧化数H2SO4Na2S2O3K2S2O8SO32-S4O62-解：设所给化合物中S的氧化数分别为x1、x2、x3、x4和x5，根据上述有关规则可得：2×(+1) + 1x 1 + 4×(-2)＝0 x 1＝+62×(+1) + 2x 2 + 3×(-2)＝0 x 2＝+22×(+1) + 2x 3 + 8×(-2)＝0 x 3＝+71x 4 + 3×(-2)＝-2 x 4＝+41x 5 + 6×(-2)＝-2 x 5＝+2.5二、氧化还原反应根据氧化数的概念，我们可以定义：在反应前后元素的氧化数发生变化的反应为氧化还原反应。