分析化学-四酸碱滴定法

分析化学四大滴定总结一、酸碱滴定原理酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。

基本反应H++ OH- = H2O滴定曲线与直接滴定的条件强碱滴定强酸强碱滴定弱酸强酸滴定弱碱cK a≥10-8cK b≥10-8多元酸的滴定混合酸的滴定多元碱的滴定c o K a1≥10-9c o K b1≥10-9K b1/K b2>104液基准物质无水碳酸钠、硼酸邻苯二甲酸氢钾、苯甲酸应用硼酸的测定、铵盐的测定、克氏定发、酸酐和醇类的测定等酸碱溶液pH计算一元弱酸两性物质二元弱酸缓冲物质理定分析方法。

基本反应M+Y=MY配合物的稳定常数酸效应αY（H）干扰离子效应αY（N）溶液酸度越大，αY（H）越大，表示酸效应引起的副反应越严重。

αY（H）=1+β1[H+] +β2[H+] ²+β3[H+] ³+β4[H+]⁴+βⁿ [H+] ⁿ[Y]越小，αY（N）越大，表示干扰离子效应引起的副反应越严重。

金属离子的配位效应αM（OH）、αM（L）及总副反应αMY的总副反应αY条件稳定常数K’MYαM越小，αY越小，K’MY越小，配合物稳定性越大滴定条件准确直接滴定的条件K’MY≥10-6分别滴定的条件K’MY≥10-6,△lgK≥5配位剂1.无机配位剂 2.有机配位剂：EDTA、CyDTA、EGTA、EDTP等指示剂铬黑T、二甲酚橙、钙指示剂、PAN等指示剂原理指示剂游离态与配合态颜色不同影响滴定突跃范围因素1.金属离子浓度的影响：K’MY一定时，CM越大，ΔpM’越大2.条件稳定常数的影响：CM一定时，K’MY越大，ΔpM’越大3.酸度的影响：pH越小，αY（H）越大，K’MY越小，ΔpM’越小4.其他辅助配位剂的影响：CL越大，αM（L）越大，K’MY越小，ΔpM’越小用掩蔽和解蔽的方法进行滴定常用掩蔽方法配位掩蔽法沉淀掩蔽法氧化还原隐蔽法解蔽法应用测定石灰石中CaO、测定Ga2+、Mg2+Bi3+、Zr4+、Th4+的滴定测定Cu2+、Zn2+、条件电极电位条件对电极电位的影响离子强度副反应酸度一般忽略离子强度的影响，一般用浓度代替活度酸度变化直接影响电对的电极电位条件平衡常数滴定反应条件影响反应速率的因素1.反应物浓度2.温度3.催化剂4.诱导作用滴定化学计量点前化学计量点时化学计量点后曲线与终点的测定指示剂氧化还原指示剂、自身指示剂、专属指示剂预处理预氧化、预还原，除去有机物：干法灰化。

四大滴定法一、酸碱滴定法酸碱滴定法是以酸、碱之间质子传递反应为基础的一种滴定分析法。

可用于测定酸、碱和两性物质。

其基本反应为H++ OH- = H2O；也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。

用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。

酸碱滴定法的实际应用：混合碱的测定（双指示剂法）NaOH ,Na2CO3 ,NaHCO3, 判断由哪两种组成(定性/定量计算)；Na2CO3能否直接滴定,有几个滴定突跃点以HCl为标准溶液，首先使用酚酞作指示剂，变色时，消耗HCl溶液体积V1，再加入甲基橙指示剂, 继续滴定至变色，又消耗HCl 溶液体积V2, 如图所示：实验结果与讨论：(1) 当V1>V2 时，混合碱组成：NaOH(V1-V2) , Na2CO3(V2)(2) 当V1 = V2 时，混合碱组成：Na2CO3(3) 当V1<V2 时，混合碱组成：Na2CO3 (V1)，NaHCO3 (V2-V1)(4) 当V1 =0 时，混合碱组成：NaHCO3(5) 当V2 =0 时，混合碱组成：NaOH二、络合滴定法络合滴定法是以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法，又称配位滴定。

络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂。

络合滴定法的实际应用：盐水中Ca2+、Mg2+含量分析：(1)钙离子测定在pH为12～13的碱性溶液中，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品，钙—羧酸为指示剂与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA溶液滴定时，EDTA即夺取络合物中的钙离子。

游离出钙—羧酸为指示剂的阴离子，溶液由红色变为蓝色终点，以下用Na2H2Y代表EDTA其反应式如下：Ca2++ NaH2T →CaT- +2H+ + Na+CaT-+ Na2H2Y →CaY2- + 2Na+ + H+ + HT2-(2)镁离子测定用缓冲液调节试样的PH值约等到于10,以铬黑T为指示剂用EDTA标准溶液滴定样品,溶液由紫红色变为蓝色终点。

山东科技大学14-6滴定误差滴定误差：计量点与滴定终点不相一致时产生的误差。

TEr 一、计算公式（碱滴定酸）计量点前：负误差%100⨯-=原有酸的物质的量剩余酸的物质的量TEr %100⨯=计量点时碱的物质的量过量碱的物质的量TEr 计量点后：正误差山东科技大学2（一）强碱滴定强酸0.1000mol/LNaOH 滴定相同浓度的HCl(20.00mL) 计算终点的pH=4.00, pH=9.00时的TEr解：计量点pH=7.00, (1) pH=4.00, 计量点前，负pH=4.00，[H +]= 1.0⨯10-4 mol/L %2.0%10000.201000.000.40101.04-=⨯⨯⨯⨯-=-TEr山东科技大学3(2) pH=9.00时, [H +]=1.0⨯10-9 mol/L,[OH -]= 1.0⨯10-5mol/L ，计量点后：%02.0%10000.201000.000.40101.05=⨯⨯⨯⨯=-TEr （二）强碱滴定弱酸0.1000mol/LNaOH 滴定相同浓度的HOAc(20.00mL)计算终点的pH=8.00, pH=9.00时的TEr山东科技大学4解：计量点pH=8.72,(1) pH=8.00, 计量点前，负[H +]=1.0⨯10-8 mol/L , [OH -]=1.0⨯10-6 mol/L⎪⎩⎪⎨⎧+⇔++⇔---+OH HAc O H Ac Ac H HAc 2求剩余[HAc][][][][]终终终余+-+-=H OH HAc HAc [][][][]终终余终+--+=H OH HAc HAc山东科技大学5[][][]L mol Ka H H C HAc HAcHAc /108.2106.505.021000.054--++⨯=⨯⨯=+⋅=⋅=终终终终δ[]L mol HAc /107.2101.0101.0108.25865----⨯=⨯+⨯-⨯=余%057.0%10000.201000.000.40107.25-=⨯⨯⨯⨯=-TEr。

分析化学四大滴定总结滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。

这其中又有重要的四大滴定方法。

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一、酸碱滴定原理：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。

可用于测定酸、碱和两性物质。

其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。

用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。

最常用的酸标准溶液是盐酸，有时也用硝酸和硫酸。

标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。

方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。

离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。

当酸或碱的浓度为0.1M，而且A或Kb大于10-7时，就可以准确地滴定，一般可准确至0.2%。

多元酸或多元碱是分步离解的，如果相邻的离解常数相差较大，即大于104，就可以进行分步滴定，这种情况下准精确度不高，误差约为1%。

盐酸滴定碳酸钠分两步进行：﹢ˉCO32-+H→HCO3HCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点，因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂，用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。

某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。

这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。

有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。

然后也可以用酸碱滴定法测定之。