“君-使”对药黄连-栀子兔血浆中相关成分的液相色谱-多级质谱联用分析

UPLC-MS/MS 法同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸的含量Δ陈雪婷＊，林诗铃，陈涛，林逸凡，黄鸣清，郑燕芳 #（福建中医药大学药学院，福州　350122）中图分类号 R 917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2023）17-2074-05DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2023.17.05摘要 目的 建立同时测定同仁牛黄清心丸中15个胆汁酸成分含量的方法，并采用该法测定15批样品的含量。

方法 以脱氢胆酸为内标，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS ）技术进行测定。

色谱柱为Hypersil GOLD C 18，以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.2 mL/min ，柱温为40 ℃，进样量为2 µL ；采用加热型电喷雾离子源，在负离子模式下进行平行反应监测模式扫描。

采用SPSS 24.0软件对含量测定结果进行化学模式识别分析。

结果 15个胆汁酸成分在各自检测质量浓度范围内与峰面积线性关系良好（R 2均不小于0.998 9），精密度、重复性、稳定性均良好（RSD 均不大于5.49%），平均加样回收率为93.8%～105.7%（RSD 为0.5%～5.8%）。

牛磺胆酸、7-酮-3α，12α-羟基胆烷酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-oxo-7α，12α-hydroxy-5β-cholanoic acid 、牛磺鹅脱氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪脱氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、鹅脱氧胆酸、脱氧胆酸的平均含量分别为670.56、25.97、10.54、280.12、4.04、29.81、182.98、813.55、120.95、220.31、797.37、18.37、68.59、30.13、59.82 μg/g 。

聚类分析和主成分分析均将15批同仁牛黄清心丸分为2类，其中S 1～S 12为一类，S 13～S 15为另一类。

高效液相色谱法测定兔血浆中二乙三胺五...洪善祥;李金炎【期刊名称】《福建医学院学报》【年(卷),期】1992(026)004【摘要】建立用反相高效液相色谱法测定血浆中二乙三胺五醋酸(DTPA)浓度的方法,DTPA与内标物(烟酸)峰面积之比在DTPA 30～600μg/ml范围内呈直线关系(r=0.9994),回收率为97.4％,样品检出灵敏度为4μg/kg。

家兔静脉注射及皮下注射DTPA的药—时曲线符合一室开放模型,按一级动力学消除。

DTPA的药动学参数(x±s)皮下注射100mg/kg t_(1/2)。

15±2.9min,t_(1/2)53.8±18min,Tmax 44±8min,Cmax274±115μg/ml,V.C/F 0.27±0.15L/kg。

DTPA静脉注射50mg/kg t_(1/2) 29±3min,Vd 0.13±0.03L/kg,F 71.3％。

【总页数】4页(P293-296)【作者】洪善祥;李金炎【作者单位】不详;不详【正文语种】中文【中图分类】R912【相关文献】1.稀土-氨基多羧酸配合物的配位结构及变化规律的研究Ⅱ.二乙三胺五乙酸(dtpa)和三乙四胺六乙酸(ttha)系列 [J], 王君;王钰;张朝红;张向东;刘欣竹;王磊;李红;潘志军2.高效液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中五味子醇乙的浓度及其应用 [J], 张颖;张起辉;姜鸿;邹桂欣;尤献民;毕开顺3.用单血浆法预测双血浆法99mTc-二乙三胺五乙酸血浆清除率 [J], 马迎春;左力;张春丽;王梅;王海燕4.反相高效液相色谱法测定兔血浆中的灯盏乙素 [J], 洪战英;马宇辉;罗国安;王义明;殷学平5.高效液相色谱电化学检测法测定兔血浆单胺递质及其相关化合物 [J], 李广林;郎子文;董明显;杨国林;张国伟;李锦宇;牛建荣;蒲万霞;毛学锋;刘惠玲;何天稀;侯经国因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

收稿日期:2007207217基金项目:辽宁省科技计划项目(2007102071)作者简介:高坤(19802),女(汉族),辽宁丹东人,博士研究生,E 2m ail kun gao1@ ;何仲贵(19652),男(汉族),宁夏盐池人,教授,博士,主要从事药物新剂型与新技术研究,T el .024*********,E 2m ail hezhonggui @ 。

文章编号:100622858(2008)0620462205高效液相色谱2质谱联用法测定大鼠血浆中多西他赛的含量高　坤,陈凤菊,孙　进,何仲贵(沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳110016)摘要:目的建立大鼠血浆中多西他赛含量的测定方法,为药物动力学研究提供方法学基础。

方法采用高效液相色谱2质谱联用法(HPLC 2MS )。

采用Diamonsil C 18色谱柱(416mm ×200mm ,5μm ),乙腈2质量分数为012%的甲酸水溶液(体积比66∶34)为流动相,流速为110mL ・min -1,柱温为25℃,进样量为20μL 。

质谱选择电喷雾电离源(ESI ),选择离子监测(SRM )检测多西他赛母离子[M +H ]+m/z 809,内标格列吡嗪子离子m/z 321。

结果本法的线性范围为25～4000μg ・L -1;最低定量限为1215μg ・L -1;低、中、高质量浓度质控供试品的日内RSD 均在4109%～6196%内,日间RSD 均在5134%～14129%内,准确度相对误差(E R )均在-0129%～-3142%内,提取回收率均在85%以上。

结论本法操作简便,灵敏度高,分析速度快,适用于大鼠血浆中多西他赛的含量测定。

关键词:多西他赛;高效液相色谱2质谱联用法;含量测定中图分类号:R 917 文献标志码:A 多西他赛(docetaxel )是由浆果紫杉针叶提取物经半合成所得的紫杉类化合物[1],其通过加强细胞微管蛋白聚合及抑制微管解聚作用,促进稳定的非功能性微管束形成,从而破坏肿瘤细胞的有丝分裂,对乳腺癌、非小细胞肺癌、头颈癌及卵巢癌等多种实体瘤具有较好的抑制活性[2-3]。

高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中利多卡因的浓度郭丹;林静瑜;黄慧;张月芬;倪峰【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2016(028)011【摘要】目的建立新西兰兔血浆中利多卡因浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法 .方法采用Symmetry Shield RP18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液(12:88),检测波长为210nm.结果该方法日内、日间精密度RSD均小于5%,样品回收率在86%~105%,利多卡因在1.13μg·mL-1~113μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999).结论该方法专属性好,灵敏度高,适用于新西兰兔血浆中利多卡因的含量测定.【总页数】3页(P21-23)【作者】郭丹;林静瑜;黄慧;张月芬;倪峰【作者单位】福建卫生职业技术学院福州 350101;福建省中医药研究院福州350003;福建卫生职业技术学院福州 350101;福建卫生职业技术学院福州350101;福建卫生职业技术学院福州 350101【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定血浆中阿米替林及rn其代谢物去甲替林的总浓度和游离浓度 [J], 李金恒;许劲秋;曹晓梅;陈东阳2.高效液相色谱法测定癫痫患者血浆中奥卡西平活性代谢物的浓度及其血药浓度与疗效关系评价 [J], 张全英;徐文俊;俞蕴莉3.高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸浓度 [J], 杨月莲;刘宏;孙靓;张忠义;季爱民4.高效液相色谱法测定人血浆中利多卡因和布比卡因 [J], 陈晓勤;陈垦;胡望生5.超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中伏立康唑的浓度及其在深部真菌感染患者伏立康唑血药浓度监测中的应用 [J], 葛欣;刘妍妍;刘平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-串联质谱法对家兔血浆中奥司他韦浓度的测定洪爱华;李满妹;刘忠;梁志红【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2010(29)2【摘要】建立了家兔血浆中奥司他韦的高效液相色谱-串联质谱测定方法.以ZORBAX XDB-C18柱为色谱柱,乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速300 μL·min~(-1);柱温:20 ℃.质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),以m/z 313/166、313/208为定性离子对,m/z 313/166为定量离子;生物样品采用固相萃取方法处理.奥司他韦的线性范围为0.05 ～500 μg·L~(-1),定量下限达0.05 μg·L~(-1),日内、日间相对标准偏差均小于6%,回收率为91% ～93%,结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于生物样品中奥司他韦的测定.该文还进一步探讨了奥司他韦主要质谱碎片的产生机理.【总页数】5页(P131-135)【作者】洪爱华;李满妹;刘忠;梁志红【作者单位】暨南大学,分析测试中心,广东,广州,510632;暨南大学,中药及天然药物研究所,广东,广州,510632;暨南大学,生物医药基地,广东,广州,510632;暨南大学,分析测试中心,广东,广州,510632【正文语种】中文【中图分类】O657.72;R917【相关文献】1.液相色谱-串联质谱法测定阿德福韦及其前体化合物在大鼠血浆中的浓度 [J], 孟繁华;郭继芬;仲伯华;赵毅民2.超高效液相色谱-串联质谱法测定血浆中伏立康唑的浓度及其在深部真菌感染患者伏立康唑血药浓度监测中的应用 [J], 葛欣;刘妍妍;刘平3.高效液相色谱——串联质谱法测定人血浆中普芦卡必利浓度 [J], 于晓燕4.试析高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中胺碘酮浓度 [J], 于晓燕5.超高效液相色谱-串联质谱法测定新生儿血浆中氟康唑的浓度 [J], 覃冬杰;李萍;吴婧;梁婧;韦艳飞;蒋永江;于桥爱;何静;王宏虹因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定兔血浆中决明子苷B浓度刘松青;代青;张良明【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2003(014)009【摘要】目的:建立兔血浆中决明子苷 B的高效液相色谱测定方法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白,上清液直接进样分析.采用μ- Bondapak C18柱,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸( 20∶ 76.5∶ 3.0∶ 0.5)为流动相,流速为 1ml/min,检测波长为278nm.结果:血浆标准曲线C=9.102× 10- 2+ 4.871× 10- 5R, r=0.9 999.回收率为( 100.8± 1.139)%,精密度能满足分析的要求,血浆中药物最低检测浓度为0.05μ g/ml.结论:本方法灵敏、准确,适用于决明子苷 B药动学研究.【总页数】2页(P527-528)【作者】刘松青;代青;张良明【作者单位】第三军医大学西南医院药学部,重庆市,400038;第三军医大学西南医院药学部,重庆市,400038;第三军医大学西南医院药学部,重庆市,400038【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定家兔血浆中红景天苷浓度及其药代动力学研究 [J], 黄佳;李婷;史卫忠;赵志刚2.反相高效液相色谱法测定犬血浆中豆腐果苷的质量浓度 [J], 郑敏3.高效液相色谱法测定人血浆中依托泊苷浓度 [J], 杜伟;彭力;王青欢;金珂;王欣瑜4.黄芩苷在兔体液中浓度的反相高效液相色谱法测定 [J], 张涛;穆祥;刘易通;路苹;杨柳;黄会岭5.固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度 [J], 谭欣玮;刘颖菊;朱丽莎;高丽佳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC-DAD-MS~n法分析恩诺沙星在兔血浆中的代谢产物方舟;任恒鑫;许鑫;陈百慧;苏瑞;孙长海【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2012(046)002【摘要】The enrofloxacin and its metabolites in the plasma of rabbit following intramuscular injection, were analyzed using HPLC integrated diode array detector（DAD） and electrospray ion （ESI） trap mass spectrometry in a multistage MS full scan mode. Six potential metabolites, M1 to M6 were found by comparing the chromatogram of DAD of the plasma in rabbits before and post injecting enrofloxacin, which have similar ultraviolet spectrum to enrofloxacin. The multistage mass spectral information was obtained following the mass spectrometric analysis of enrofloxacin and its metabolites （M3 and M5 ） by collision induced dissociation. The result showed that enrofloxacin was biotransformed to six metabolites in the plasma. In which, the structure of two metabolites, ciprofloxacin was identified and oxyenrofloxacin was speculated. The main mechanism of biotransformed for enrofloxacin may be dethylation and oxidation effects.%采用HPLC-DAD-MSn法对兔肌注恩诺沙星给药后血浆中恩诺沙星和代谢产物的紫外光谱和质谱裂解行为进行分析,获得各化合物的光谱和多级质谱信息。

第一章绪论１．中药制剂分析的任务是对中药制剂的各个环节进行质量分析２．中药制剂需要质量分析的环节是中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程３．中药制剂分析的特点化学成分的多样性和复杂性５．《中国药典》规定，热水温度指70～80℃4．中医药理论在制剂分析中的作用是指导制定合理的质量分析方案6．中药制剂化学成分的多样性是指含有多种类型的有机和无机化合物7．中药制剂分析的主要对象是影响中药制剂疗效和质量的化学成分8．中药质量标准应全面保证中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全9．中药制剂的质量分析是指对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是色谱分析法11．中药分析中最常用的提取方法是溶剂提取法12．指纹图谱可用于中药制剂的综合质量测定 14．粉末状样品的取样方法可用圆锥四分法13 ．取样的原则是均匀合理 15．中药制剂分析的原始记录要真实、完整、清晰、具体1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析 B．对成品进行质量分析 C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性 B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法 B．超声提取法 C．回流提取法 D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法 B．微柱色谱法 C．沉淀法 D．蒸馏法 E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物 B．含有多种类型的同系物 C．有些成分之间可生成复合物 D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有 A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同 C．原料药材的采收季节不同 D．原料药材的产地加工方法不同 E．饮片的炮制方法不同1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效2．中药制剂分析的检验应包括中药制剂的研究、生产、保管、供应以及临床使用等过程。

液质联用法在药理学实验教学中的应用蒲妍池发布时间：2023-02-21T08:50:23.612Z 来源：《新潮·建筑与设计》2022年8期作者：蒲妍池[导读] 药理学是以生理学、解剖学、生物化学、病理学、病理生理学、微生物学、免疫学等多门课程作为基础，探讨药物与机体(包括病原体)的相互作用及作用规律的学科，是医药院校基础课的核心课程之一，更是连接医学和药学、基础医学和临床医学的桥梁学科。

药理学是一门以实验为基础的学科，药理学实验教学是药理学教育的重要组成部分。

近年来，高等院校鼓励培养创新型人才，重视学生科研与创新思维的培养，并一定程度地开展药理学实验的改革探索。

药理学实验课程的建设与改革已是势在必行，这将有利于培养学生创新意识，提高药学综合素养，从知识、技能、方法和意识等方面，为未来长远的发展做好充分准备。

（重庆交通职业学院重庆江津区 402247）摘要：药理学是以生理学、解剖学、生物化学、病理学、病理生理学、微生物学、免疫学等多门课程作为基础，探讨药物与机体(包括病原体)的相互作用及作用规律的学科，是医药院校基础课的核心课程之一，更是连接医学和药学、基础医学和临床医学的桥梁学科。

药理学是一门以实验为基础的学科，药理学实验教学是药理学教育的重要组成部分。

近年来，高等院校鼓励培养创新型人才，重视学生科研与创新思维的培养，并一定程度地开展药理学实验的改革探索。

药理学实验课程的建设与改革已是势在必行，这将有利于培养学生创新意识，提高药学综合素养，从知识、技能、方法和意识等方面，为未来长远的发展做好充分准备。

关键词：液质联用法；药理学；实验教学；应用引言如何在实验教学中培养学生的科研思维，培养学生的创新实践能力，各高校在教学中一直都在积极努力地不断探索。

在实验教学中，对学生创新能力的培养也是适应国家创新型人才培养的需要。

以往各院校在药理学实验教学改革方面都进行了积极地探索与实践，并取得了丰硕的成果，如虚拟实验教学、多媒体的应用、以问题为基础的教学法（problem-basedlearning，PBL）、分阶段教学、研发药理学综合性、设计性实验等。