水质分析操作规程

一、适用范围：CODcr分析规程——污水站二、职责：1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:1、取20.00mL混合水样，置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）及数粒洗净的沸石，连接磨口回流冷凝管。

从冷凝管口缓慢加入30mL硫酸－硫酸银溶液。

轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。

2、冷却后，用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

（溶液总体积不得少于140mL）3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液。

用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，滴定的颜色由黄色经绿色至红褐色即为终点。

记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4、测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。

5、计算公式：（V0-V1）×C×8×1000CODcr（O2，mg/L）＝---------------------V式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,（mol/L）；V0――滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,（mL）；V1――滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,（mL）；V――水样的体积,（mL）；8――氧（1/2）摩尔质量,（g/mol）。

一、适用范围：氨氮分析规程——污水站二、职责：1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:（一）蒸馏分取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH＝7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒沸石，立即连接氨球和冷凝管，导管下端插入硼酸吸收液液面下，加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏定容至250mL。

（二）校正曲线的绘制1、吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。

加1.5mL纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比测量吸光度。

2、由测得的吸光度减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制氨氮含量（mg）对吸光度的校正曲线。

（三）水样测定1、分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加入一定量1moL/L氢氧化钠溶液以中和硼酸。

稀释至标线。

加1.5mL纳氏试剂混匀，放置10min后，同校正曲线步骤测量吸光度。

2、以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

（四）计算氨氮（N.mg/L）＝m/v×1000式中：m――由校正曲线上查出的氨氮含量,（mg）；V――水样的体积,(mL)。

一、适用范围：挥发酚分析规程——污水站二、职责：1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:（一）预蒸馏1、量取250mL水样置于蒸馏瓶中，加入数粒沸石以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示剂，用磷酸调节至PH＝4.0。

2、连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225mL时，停止加热，放冷。

向蒸馏瓶中加入25mL，继续蒸馏出液为250mL为止。

（二）校正曲线的绘制1、于一组八支比色管中，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标准中间溶液，加水至50mL标线。

加0.5mL缓冲溶液，摇匀。

此时PH值为10±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，再加1.0mL铁氰化钾溶液，充分摇匀，放置10min后立即于510nm波长，用光程为20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

经空白校正后。

绘制吸光度对苯酚含量（mg）的校正曲线。

2、水样的测定：分取适量的馏出液放入50mL比色管中，稀释至50mL标线。

用于绘制校正曲线相同测定吸光度，最后减去空白实验吸光度。

3、空白实验：以水代替水样，经蒸馏后，按水样测定相同步骤进行测定，以其结果作为水样测定的空白校正值。

4、计算：挥发酚（以苯酚计，mg/L）＝m/v×1000式中：m――由水样的校正吸光度，从校正曲线上查出苯酚含量,（mg）；v――移取馏出液的体积,(mL)。

一、适用范围：悬浮物—重量法分析规程——污水站二、职责：1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:（一）定义：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。

（二）试剂：蒸馏水或同等纯度的水。

（三）仪器：1、常用实验室仪器和以下仪器。

2、全玻璃微孔滤膜过滤器。

3、GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。

4、吸滤瓶、真空泵5、无齿扁嘴镊子。

（四）采样及样品贮存：1、采样：所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。

再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。

在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。

然后，采集具有代表性的水样500～1000mL，盖严瓶塞。

注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。

2、样品贮存：采集的水样应尽快分析测定。

如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。

注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。

（五）步骤：1、滤膜准备：用扁嘴无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.2mg。

将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。

以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。

2、测定：量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。

使水分全部通过滤膜。

再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。

停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。

注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。

滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。

一般以5～100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。

（六）结果的表示：悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：式中：C——水中悬浮物浓度，mg/L；A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；B——滤膜＋称量瓶重量，g；V——试样体积，mL。

一、适用范围：色度—铂钴比色法分析规程——污水站二、职责：1、严格遵守分析技术规程，保证操作结果达到规定的技术指标。

2、负责本分析用设备的正常开停车及事故处理。

3、负责本分析用设备及试剂的现场管理及维护保养，搞好设备及环境卫生，保证清洁文明操作。

4、当班期间发现不正常情况应及时处理，并汇报到站长、品管部。

5、做好原始记录工作并保证原始记录及时、完整、准确、清洁。

三、分析规程:（一）主题内容与适用范围：1、标准GB11903-89测定经15min澄清后样品的颜色。

PH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定PH值。

2、铂钴比色法参照采用国际标准ISO 7887—1985《水质颜色的检验和测定》。

铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水，比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。

（二）定义：标准GB11903-89定义取自国际照明委员会第17号出版物（CIE publication No.17），采用下述几条。

1、水的颜色：改变透射可见光光谱组成的光学性质。

2、水的表观颜色：由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。

3、水的真实颜色：仅由溶解物质产生的颜色。

用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。

4、色度的标准单位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅳ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。

（三）原理：用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液，与被测样品进行日视比较，以测定样品的颜色强度，即色度。

样品的色度以与之相当的色度标准溶液(（四）3、)的度值表示。

注：此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“Pt－Co标”[GB 3143《液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位——铂－钴色号）》]、或毫克铂／升。

（四）试剂：除另有说明外，测定中仅使用光学纯水（（四）1、）及分析纯试剂。

1、光学纯水：将0.2μm。

滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL，以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。

2、色度标准储备液，相当于500度：将1.245±0.001g六氯铂(Ⅳ)酸钾(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化钴(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于约500mL水(4.1)中，加100±1mL盐酸(ρ＝1.18g／mL)并在1000mL 的容量瓶内用水稀释下标线。

将溶液放在密封的玻璃瓶中，存放在暗处，温度不能超过30℃。

个溶液至少能稳定6个月。

3、色度标准溶液：在一组250mL的容量瓶中，用移液管分别加入2.50，5.00，7.50，10.00，12.50，15.00，17.50，20.00，30.00及35.00mL储备液（（四）2、），并用水（（四）1、）稀释至标线。

溶液色度分别为：5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。

溶液放在严密益好的玻璃瓶中，存放于暗处。