水质分析化验安全技术操作规程
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水质化验员操作规程正式版第一章总则第一条为保证水质化验的准确性和工作的安全性,制定本操作规程。
第二条水质化验员应遵守本规程,严格执行化验操作程序,确保化验结果准确可靠。
第三条水质化验员应具备扎实的水质化验理论知识和实际操作技能,严格按照规定的程序进行操作。
第四条严禁私自操作,非经相关人员及主管部门允许及指导,任何人不得随意改变或破坏工作状态及试验设备。
第五条遇有试剂耗尽、损坏或其他应急情况时,应立即报告相关人员及时处理。
第六条操作完毕后,应将实验室恢复整洁,并对仪器、试剂、样品及废液进行规范的处置。
第二章化验操作第七条样品检验前,水质化验员应保证个人卫生和操作环境的清洁卫生。
第八条样品接收时,应仔细核对样品名称、编号和样品性质,并在记录本上进行详细记录。
第九条样品检验前,应进行样品预处理,如过滤、蒸馏等操作,确保样品的净化。
第十条样品分装时,应注意防止样品交叉污染,避免误导检验结果。
第十一条对于不同的水样,应选择合适的化验方法和试剂,根据标准操作程序进行化验。
第十二条在进行化验操作时,应注意验操作规程中试剂的加入顺序、试剂的计量和搅拌等操作细节,确保操作的准确性和重现性。
第十三条操作中应防止样品的变质、污染等情况出现,注意保持操作器具的干净整洁。
第十四条化验操作结束后,应及时记录操作过程中的各项数据,明确化验的流程和结果。
第十五条化验结果须进行核对,如有错误应立即通知相关人员进行修正。
第三章仪器设备保养第十六条水质化验员应对仪器设备进行定期的检查,确保设备的正常运行和灵敏度。
第十七条化验员应严格按照设备的使用说明书进行操作,防止误操作导致设备损坏。
第十八条使用完毕后,应及时对仪器设备进行清洁,防止残留物污染环境。
第十九条仪器设备出现故障时,应及时上报并通知相关人员进行维修,严禁私自修理。
第四章安全防护第二十条水质化验员在化验操作过程中,应遵守实验室安全操作规程,严禁将试剂或其他有害物质带出实验室。
水化验工安全技术操作规程1. 引言水化验工作是在化学实验室中进行的重要工作。
在进行水化验工作时,我们必须严格执行安全技术操作规程,以保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
2. 实验前的准备工作2.1 确保实验场所的安全:水化验工作必须在配备有必要的安全设施的实验室中进行。
实验台面必须干净整洁,并且设有散热器和防护罩。
2.2 熟悉实验仪器的使用:在进行水化验工作前,必须对所使用的仪器进行充分的了解,并具备相应的操作技能。
2.3 准备实验药品和试剂:实验药品和试剂必须符合国家安全规定,并在实验前进行检查和验收。
2.4 穿戴个人防护装备:在进行水化验工作时,必须穿戴实验室指定的防护服、手套、安全眼镜、安全面罩等个人防护装备。
3. 实验操作的安全技术规定3.1 实验操作前的检查:在进行水化验工作前,必须对实验仪器、试剂和实验场所进行充分的检查,确保其完好无损。
3.2 操作前的安全准备:在进行水化验工作前,必须确保实验场所通风良好,并关闭与实验无关的电源。
3.3 实验操作技术规定:3.3.1 操作规范:在进行水化验工作时,必须严格按照实验操作规程进行操作,避免过程中出现任何不必要的操作行为。
3.3.2 仪器操作:在使用仪器时,必须严格遵守使用说明书和安全操作规程,确保操作正确、稳定、安全。
3.3.3 试剂的使用:在使用试剂时,必须按照实验要求进行准确的取量和混合,禁止随意调整试剂的配比和用量。
3.3.4 清洁操作:在进行水化验工作时,必须时刻保持实验场所的清洁,避免废弃物和污染物的堆放和散布。
4. 突发情况的应急处理4.1 轻微事故的处理:在实验过程中出现轻微事故时,必须立即停止操作,并按照应急处理程序进行处理。
如溅到皮肤上的化学药品,应立即用大量清水冲洗,并及时就医。
4.2 严重事故的处理:在实验过程中出现严重事故时,必须立即启动应急预案,并按照预案进行应急处理,确保实验人员的安全。
5. 实验后的处理5.1 清洗和归档:在完成水化验工作后,必须将使用的实验仪器和试剂进行清洗,并妥善归档和保存。
水质化验操作规程范本一、实验室安全操作规程1. 实验室进入和离开规定(1) 实验室内禁止吸烟、饮食和喝饮料。
(2) 进入实验室时,应着实验服、实验鞋,佩戴个人防护用具,如手套、眼镜等。
(3) 离开实验室时,应将实验台面上的试剂清理干净,实验设备归位,将废弃物放入指定容器。
2. 危险品管理(1) 危险品按规定进行分类、标识和储存。
(2) 使用危险品时应戴上防护用品,并进行个体防护。
(3) 实验结束后,应将剩余的危险品妥善保存或处理,不得弃置或随意倾倒。
3. 实验室用电安全(1) 使用电器设备时,应检查插座和电线是否损坏。
(2) 严禁私拉乱接电源线,电线不能穿过人行间隙或放置在易被踩踏的地方。
(3) 使用高压电器设备时,必须由专业人员操作。
4. 火源和燃气管理(1) 实验室内严禁使用明火,包括打火机、燃烧器具等。
(2) 使用燃气时,应保持通风良好,防止燃气泄漏引发事故。
5. 急救和应急措施(1) 实验室内应配备急救药箱,并告知实验人员急救基本方法。
(2) 发生火灾、泄漏或其他紧急情况时,应按规定报警、疏散和采取相应措施。
二、实验室设备和试剂管理规程1. 实验室设备的使用与保养(1) 实验人员在使用设备前,应熟悉设备的操作方法与注意事项。
(2) 使用完毕后,应及时清洁设备并归位。
2. 实验室试剂的储存和使用(1) 试剂应按照相关规定进行分类、标识和储存。
(2) 使用试剂前应仔细阅读说明书,了解试剂性质和操作要求。
(3) 只有熟悉试剂才能使用,未接受培训的人员不得擅自操作。
3. 实验室玻璃仪器的使用与保养(1) 使用玻璃仪器时应检查其是否完好,如有损坏应及时更换。
(2) 清洗玻璃仪器时应注意使用温和的清洗剂,不得使用腐蚀性强的试剂。
4. 实验室废弃物处理规定(1) 废弃物应按照相关规定进行分类和处理,不得随意丢弃。
(2) 有毒、有害废弃物应专门进行标识和储存,并委托专业单位进行处理。
三、水质化验实验操作规程1. 水样采集和保存(1) 根据采样地点和要求,选择适当的容器进行采样。
水质化验操作规程一、实验室准备实验室准备是水质化验工作的第一步,确保实验室环境和仪器设备的正常运行,保证实验结果的准确性和可靠性。
1. 实验室环境准备a. 实验室应保持清洁,无灰尘和杂质的干净工作台。
b. 实验室温度应保持稳定,不应受外界因素影响。
c. 实验室应具备良好的通风条件,保证实验过程中的气体排放和气味的散发。
d. 实验室应配备紫外线灯、透明玻璃器皿以及其他必要的试验用具,以满足不同水质化验的要求。
2. 仪器设备准备a. 校准仪器:在进行水质化验之前,要先校准使用的仪器,确保其准确性和灵敏度。
b. 准备试剂:根据实验需要,准备试剂,保证试剂的纯度和质量。
c. 确保仪器设备的干净和完好,首次使用前应检查并确保仪器设备的正常操作。
二、水样采集与保存水样采集与保存是水质化验的基础,直接关系到实验结果的可靠性。
在采集水样前,应提前了解采集点的情况,并制定相应的采样计划。
1. 采样点的选择a. 根据实验需要,在不同位置选取具有代表性的采样点。
b. 考虑到水质的变化情况,在不同时间、不同季节进行重复采样。
c. 避免采样点受到废水排放口、工业排放口等造成的污染。
2. 采样容器的准备a. 选用干净无菌的容器进行采样,可使用玻璃瓶、聚乙烯瓶等,避免使用容易污染的塑料袋。
b. 确保采样容器的密封性,避免水样产生二次污染。
3. 采样方法a. 采样前要先将采样容器进行清洗和消毒处理,避免污染水质。
b. 使用无菌手套和无菌铲子等工具进行采样,避免手部和工具的污染。
c. 采样时要深入水体,保持水样的代表性,避免表层污染的影响。
d. 采样时要注意水样的标识和记录,包括采样地点、采样时间等信息。
4. 水样保存a. 采样后,要立即封闭容器,避免水样受到空气、光线和其他外界因素的污染。
b. 所采集的水样应尽快送至实验室,避免长时间保存和运输造成水质变化。
三、水质化验操作步骤水质化验操作步骤包括样品处理、试剂配置、仪器操作和数据处理等。
水质化验工安全操作规程模版第一章总则1.1 引言本安全操作规程的编制目的是为了确保水质化验工的人身安全和化验结果的准确性,规范化验工作流程,降低事故发生的风险,并提高工作效率。
本规程适用于水质化验工的日常操作。
1.2 适用范围本规程适用于所有从事水质化验工作的人员,包括实验室专业技术人员、技术职员、实习生以及任何参与水质化验的人员。
1.3 安全管理职责1.3.1 实验室主管负责制定实验室安全管理制度、组织实施安全培训,并指导和监督实验室安全工作。
1.3.2 水质化验工应遵守本规程,自觉遵守安全操作规定,并参加相应的安全培训。
1.3.3 实验室主管有权根据实际情况进行必要的调整和补充,以确保实验室的安全运行。
第二章安全操作规程2.1 实验室安全准备2.1.1 在进入实验室之前,水质化验工应穿戴个人防护用品,包括实验室专用工作服、防护眼镜、防护手套等,确保个人安全。
2.1.2 防火安全措施:实验室内严禁吸烟,禁止使用明火,实验完毕后关闭所有燃气和电源设备。
2.1.3 药品储存:药品应存放在专用柜中,按照规定的分类、标识储存,禁止将药品带离实验室。
2.2 实验前的准备工作2.2.1 检查仪器设备是否正常运行,并进行标定和校准。
2.2.2 检查试剂及玻璃器皿是否完好无损,确认无损后方可使用。
2.2.3 样品采集:严格按照操作规范进行水样采集,并记录采集时间、地点等信息。
2.3 实验操作规程2.3.1 按照实验方案和操作规范进行实验,严禁个人擅自更改实验步骤或参数。
2.3.2 注意实验室卫生,保持操作台面整洁,避免累积杂物,防止交叉污染。
2.3.3 实验过程中应佩戴防护眼镜和防护手套,避免与化学试剂直接接触。
2.3.4 各种试剂使用完毕后应及时清理,不得留在操作区域或实验台面上。
2.3.5 实验结束后清理实验现场,归位仪器设备,关闭电源和气源。
2.3.6 处理废液废品:根据规定对废液和废品进行分类,妥善处理,确保环境卫生。
水质化验、水泵安全技术操作规程一、引言本文旨在规范水质化验和水泵操作的安全技术规程,确保水质检测和水泵运行符合相关标准,保证人员和设备的安全。
本规程适用于水质化验实验室和水泵使用单位。
二、水质化验规程1. 实验室装备和设施1.1 实验室应配备完善的仪器设备和试剂,确保能够进行准确可靠的水质化验。
1.2 实验室内应有足够的通风设施,保持良好的空气质量,防止有害气体积蓄。
2. 实验人员要求2.1 所有进行水质化验的人员应经过相关培训,熟悉实验室操作流程,掌握相关安全知识。
2.2 实验人员应正确佩戴实验室服装、手套和防护眼镜,确保个人安全。
2.3 实验人员应严禁在实验室内吃喝和吸烟,确保实验环境的纯净与安全。
3. 试剂的使用和管理3.1 所使用的试剂应进行标识,确保能够准确识别,避免混淆。
3.2 强酸、强碱等危险试剂应储存在专用储柜中,避免与其他物质接触。
3.3 各类试剂应定期检测过期情况,避免使用过期试剂对实验结果的影响。
4. 实验操作规范4.1 实验前应进行必要的实验室清洁和消毒,确保实验环境的卫生与整洁。
4.2 操作前应认真查看实验操作流程,了解试剂用量和实验步骤,确保能够正确执行实验。
4.3 在进行危险试剂的使用时,应戴好手套、防护眼镜等个人防护装备,避免对人身安全的影响。
4.4 操作过程中应随时记录实验数据,确保数据准确可靠,并及时整理实验记录和报告。
三、水泵安全技术操作规程1. 水泵设备安装1.1 水泵设备安装前应仔细检查设备和安装环境,确保设备完好无损,周围环境符合安装要求。
1.2 水泵设备安装应由专业人员进行,按照相关标准和规范进行安装,确保设备稳定可靠。
1.3 安装完成后,应对水泵设备进行检测和试运行,确保设备工作正常,无异响和泄漏。
2. 水泵操作前的准备工作2.1 操作前应检查水泵设备的所有连接部位,确保无松动和泄露。
2.2 水泵设备应进行定期检查和维护,及时更换老化损坏的部件,确保设备运行正常。
水质化验操作规程范本一、实验室准备工作1. 实验室环境的准备:a. 确保实验室内干燥、温度适宜,并保持良好的通风;b. 确保实验室内无杂物,工作台面清洁整齐;c. 检查实验室设备、仪器的正常运行,并确保其准确性和可靠性。
2. 实验材料和试剂的准备:a. 检查所需的试剂和材料是否充足,并检查其质量和保质期限;b. 准备所需的实验器材,如试管、烧杯、磁力搅拌器等,并确保其清洁干净;c. 检查并准备好所需的标准溶液和控制样品。
二、样品采集和处理1. 样品采集:a. 根据采样点的位置和要求,选择合适的采样容器,并确保其干净无污染;b. 在采样前,清洗双手并戴上手套,以避免样品污染;c. 对于液体样品,用适当的容器进行采集,并尽量避免气泡的产生;d. 对于固体样品,采集时要注意避免杂质的混入,并使用干净的工具进行采集。
2. 样品处理:a. 对于液体样品,搅拌均匀后,取出适量的样品(根据需要的实验量);b. 对于固体样品,需要进行样品制备和处理,以获得合适的试样;c. 对于大气样品,如气体和颗粒物,需要采用适当的方法对其进行处理和收集。
三、实验操作流程1. 外标法浓度测定法:a. 准备所需的标准溶液和样品溶液;b. 依次将标准溶液和样品溶液分别加入样品容器中;c. 在相同条件下进行测定,如光强、温度等;d. 记录测得的吸光度值,并计算出样品中所含物质的浓度。
2. 比色法浓度测定法:a. 准备所需的标准溶液和样品溶液;b. 将标准溶液和样品溶液分别倒入比色皿中;c. 使用比色计对比色皿中的溶液进行测量;d. 根据测得的吸光度值和标准曲线,计算出样品中所含物质的浓度。
3. 其他测定法(如电位滴定法、电导率测定法等)的操作流程与上述类似,根据具体实验要求进行调整。
四、实验数据记录和分析1. 实验数据记录:a. 在实验操作过程中,随时记录所得数据,并标明所测量的物质和条件;b. 确保记录的数据准确、清晰,并按照规定的格式进行整理。
水质化验操作规程前言水质化验是对水污染控制和处理的重要手段之一。
正确的水质化验操作规程能够保证水质分析的准确性和可靠性。
针对水质化验操作规程进行规范,有助于提高水质测试的精度和效率,为水质监测、治理提供科学数据支持。
实验仪器与试剂实验仪器水质化验通常需要用到的实验仪器有:酸碱度计、电导仪、紫外分光光度计、色度计、离子色谱仪等。
试剂根据测试需要的参数不同,所需要的试剂也有区别。
主要有下面几类:•酸碱试剂:普通硝酸、氢氧化钠溶液等。
•比色试剂:酚酞、二氯苯酚、3,5-二硝基水杨酸等。
•指示剂:酚酞、溴甲酚、甲基橙、甲基红等。
•离子交换树脂:阴离子交换树脂和阳离子交换树脂等。
操作规程1. 样品采集采集水样应选择水体中心位置,并且距离岸边不应过近。
采集前应清洗容器,并用被测物清洗3次,使采样器材无残留。
水样容器应该尽量避免有死角,以免造成污染。
2. 样品处理将采集到的样品带回实验室,进行处理。
通常会进行过滤和预处理。
•过滤:使用0.45μm或0.22μm滤膜过滤水样,以去除颗粒物。
•预处理:一般会用酸或碱调整样品的pH值,使其处于测试范围内。
3. 确定样品参数根据不同的测试项目,选择相应的方法。
比如:•pH值:用酚酞指示剂,用酸或碱调整至中性范围,使用酸碱度计来测定pH值。
•DO(溶解氧):使用电解法和间断采样法来测定溶解氧浓度。
•COD(化学需氧量):用色差计或紫外分光光度计等来测定溶液中氧化剂的消耗量,从而计算COD。
4. 记录样品参数在化验过程中,应当及时记录样品参数、测试方法、实验数据等等,以便后续分析、比对。
5. 报告撰写根据实际需要,制作水质测试报告。
报告应当包括的内容有:样品名、测试方法、测试参数、测试结果、分析等。
安全注意事项1.操作人员应戴好防护手套和口罩,以保证操作的安全性,避免污染。
2.实验室内应保持通风良好,以免有害气体的累积。
3.操作前应检查实验仪器是否正常运行,试剂的保存是否正确等。
水质化验工安全操作规程1. 实验室安全意识实验室是一个有风险的工作环境,水质化验工必须时刻保持高度的安全意识,做到警钟长鸣。
在进行任何实验之前,必须熟悉实验流程和相关安全规定,并穿戴好个人防护用品。
2. 实验室设备和仪器的安全操作2.1 实验前检查仪器设备在每次实验开始之前,必须对所使用的仪器设备进行检查。
检查是否存在损坏或故障现象,确保仪器设备处于正常工作状态。
2.2 仪器设备正确使用使用仪器设备时,必须按照操作说明或相关规程进行正确操作。
避免不当使用或过度使用,以免对仪器设备造成损坏或产生危险。
2.3 定期维护保养定期进行仪器设备的维护保养工作,确保其正常运行。
定期进行检查和维修,清洗仪器设备以保持其良好状态。
3. 化学物品安全操作3.1 化学品存储化学品必须按照标签上的指示存放,并以锁定或限制入口的方式确保只有授权人员能够接触到化学品。
不同类别的化学品要分开存放,避免发生混淆引发危险。
3.2 化学品的使用在使用化学品之前,必须先了解其性质和安全注意事项。
遵循使用规程,正确测量和配制化学品,避免误操作引发事故。
3.3 化学废物的处理化学废物必须按照规定的程序进行妥善处理。
禁止随意倾倒或丢弃化学废物,必须遵循按类别分开存放、标识和正确处理的原则。
4. 个人防护措施4.1 实验服装在实验室中必须穿戴适当的实验服装,包括实验服、实验鞋和防护手套。
实验服装应具备防止污染、化学品溅泼、火焰和静电的功能。
4.2 使用防护眼镜在进行任何实验操作时,必须佩戴防护眼镜。
防护眼镜必须符合相关标准,能够有效防止化学品溅入眼睛造成伤害。
4.3 呼吸防护在有毒气体或粉尘较高的环境中,必须佩戴适当的呼吸防护设备,如口罩或呼吸器。
呼吸防护设备必须经过合格的检测和适应性测试。
4.4 手部防护在进行实验操作时,必须佩戴防护手套,以保护手部免受化学品的侵害。
选择正确的手套材质和规格,确保其耐化学腐蚀性。
5. 急救和事故处置5.1 急救培训所有水质化验工必须接受基本急救培训,了解基本急救措施,学会正确处理紧急情况。
水质化验工安全操作规程1.培训和教育1.1所有水质化验工必须经过相关培训,并具备相关资格证书。
1.2定期组织员工参加安全操作培训,提高其安全意识和操作技能。
1.3对新员工进行安全操作培训,确保其了解并按照规程进行操作。
2.管理和维护实验室设备2.1确保实验室设备定期维护,确保其正常运行。
2.2实验室设备运行前必须进行检查,发现问题及时报告并处理。
2.3使用实验室设备时必须按照设备说明书进行操作,不得超负荷使用。
3.安全操作要求3.1水质化验工必须佩戴适当的防护用品,如实验室服、手套、护目镜等,并确保其完好无损。
3.2严禁在实验室食用、饮水或吸烟,以免污染实验物品或导致火灾事故。
3.3操作前必须熟悉化学品的安全性能和操作方法,并采取相应的防护措施。
3.4操作过程中,不得随意倾倒废液,必须按照规定的方式进行处理。
3.5操作结束后,必须对实验室设备和工作区进行清理,保持干净整洁。
3.6实验室内不得存放过多的化学品,必须按照规定的柜子进行妥善存放。
4.化学品储存和管理4.1各类化学品必须按照规定的类别进行分类储存,并贴上明确的标识。
4.2高毒、易燃、腐蚀等危险化学品必须单独存放,并设置专用的储存柜。
4.3化学品储存柜必须设立专门的保管人员,负责管理和维护。
4.4化学品的采购、领用和使用必须经过严格的审批程序,不得擅自使用。
5.废液处理和废物分类5.1废液必须按照规定的程序和方式进行处理,不得随意倒入下水道或其他地方。
5.2废液处理过程中应采取相应的防护措施,如佩戴手套、护目镜等。
5.3废液处理结束后,必须做好相应的记录,并通知废液处理专人进行处理。
5.4废物必须根据不同性质进行分类和包装,并送交专门的单位进行处理。
6.灭火和急救措施6.1实验室内必须配备相应的灭火器材,并定期进行检查和维护。
6.2在实验室操作过程中,发生火灾必须立即拉响警报,进行紧急撤离,并及时报警。
6.3发生火灾时,应尽量使用灭火器进行灭火,若无法控制,应迅速撤离实验室。
水质分析化验安全技术操作规程(ISO45001-2018/ISO9001-2015)1.0岗位职责:1.1职属班长领导,完成化验室交给的各项任务。
1.2熟悉本岗位工艺流程,设备性能及工作原理,持证上岗。
1.3负责生活水,生产用循环水,软化水的水质分析。
1.4穿戴好劳保用品,禁止穿奇装异服或高跟鞋进入岗位。
1.5认真按工作指标进行化验,严格执行操作规程及安全规定,并认真做好操作记录。
1.6精心维护保养化验设备、设施,确保完好状态。
1.7负责本岗操作间及管辖区清洁卫生,做到安全文明生产。
1.8非本岗位人员,禁止进入化验操作现场。
2.0操作方法2.1pH值的测定2.1.1概述循环水中的PH值,是循环水化学处理的一个最重要的因素,它是鉴定水的腐蚀和评定水处理的重要依据,要成功的实施任一水的化学处理方案,必须考虑循环水PH值的重要影响。
当循环水PH值高于3时,氢氧化铁沉淀;高于6.6时,羟基1,1-亚乙基二膦酸(盐)作为阻垢剂失效;高于7.0时,使用聚磷酸盐时出现点腐蚀,高于8.0时氯作为杀生剂失腐剂失效,低于6.5时,使用膦酸盐时,腐蚀率增大等等。
不一一列举。
因而,循环水的PH值时一个经常要分析、监测的项目。
2.1.2方法提要定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的PH值有关。
通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
2.1.3试剂和材料2.1.3.1草酸盐标准缓冲溶液:c[KH3(C2O4)2.2H2O]=0.05mol/L.称取12.61gpH基准试剂四草酸钾溶于无二氧化碳的水中,稀释至于1000ml.2.1.3.2酒石酸盐标准缓冲液:饱和溶液.在25;C下,用无二氧化碳的水溶解过量的(约75g/l)pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中稀释至1000ml.2.1.3.3苯二甲酸盐标准缓冲溶液:c(C6H4CO2HCO2K)=0.05mol/L.称取10.24g预先于(110±5)℃干燥1h的pH基准试剂苯二甲酸氢钾,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。
2.1.3.4磷酸盐标准缓冲溶液:c(KH2PO4)=0.025mol/L;c(Na2HPO4)=0.025mol/L。
称取3.39gpH 基准试剂磷酸二氢钾和 3.53gpH基准试剂磷酸氢二钠溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。
磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120±10)℃干燥2h。
2.1.3.5硼酸盐标准缓冲溶液:c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/L。
称取3.80pH基准试剂十水合四硼酸钠,溶于无二氧化碳的水中,稀释至1000mL。
2.1.3.6氢氧化钙标准缓冲溶液:饱和氢氧化钙溶液。
在25℃时,用无二氧化碳的水制备pH 基准试剂氢氧化钙的饱和溶液。
存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现浑浊,应弃去重配。
2.1.4仪器和设备2.1.4.1酸度剂:分度值为0.02pH单位。
2.1.4.2玻璃指示电极:使用前须在水中浸泡2h以上,使用后应立即清洗并浸于水中保存。
若玻璃电极表面污染,可先用肥皂或洗涤剂洗。
然后用水淋洗几次,再浸入(1+9)盐酸溶液中,以除去污物。
最后用水洗净,浸入水中备用。
表1.1不同温度时各标准缓冲溶液的pHs值温度℃草酸盐标准缓冲溶液苯二甲酸盐标准缓冲溶液酒石酸盐标准缓冲溶液磷酸盐标准缓冲溶液硼酸盐标准缓冲溶液氢氧化钙标准缓冲溶液0 1.67 4.00 — 6.98 9.46 13.425 1.67 4.00 — 6.95 9.39 13.2110 1.67 4.00 — 6.92 9.33 13.0015 1.67 4.00 — 6.90 9.28 12.8120 1.68 4.00 — 6.88 9.23 12.6325 1.68 4.01 3.56 6.86 9.18 12.4530 1.69 4.01 3.55 6.85 9.14 12.2935 1.69 4.02 3.55 6.84 9.11 12.1340 1.69 4.04 3.55 6.84 9.07 11.98影响测定结果。
电极内氧化钾溶液中不能有气泡,以防止断路。
溶液中应保持有少许氯化钾晶体,以保证氯化钾溶液的饱和。
注意电极液各部都不被沾污和堵塞,并保持液各部适当的渗出流速。
2.1.4.4复合电极:可代替玻璃指示电极和饱和甘汞参比电极使用。
初次使用前须在水中浸泡24h以上,使用后应立即清洗。
2.1.5分析步骤2.1.5.1调试:按酸度计说明书调试仪器。
2.1.5.2定位:按试剂和材料所述,分别制备两种缓冲溶液,使其中一种的pH值大于并接近试样的pH值,另一种小于并接近于试样的pH值。
调节pH计温度补偿旋扭至所测试样温度值。
按表1.1所标明的数据,依次校正标准缓冲溶液在该温度下的pH值。
重复校正直到其读数与标准缓冲溶液的pHs值相差不超过0.02pH单位。
2.1.5.3测定:用分度值为1℃的温度计测量试样的温度。
把试样放入一个洁净的烧杯中,并将酸度剂的温度补偿旋纽调至所测试样的温度。
浸入电极,摇匀,测定。
2.1.6分析结果的表述2.1.6.1报告被测试样温度时应精确到1℃。
2.1.6.2报告被测试样pH值时应精确到0.1个pH单位。
2.1.7允许差取平均测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
2.2电导率的测定本方法采用静态法测定,适用于电导率大于3μS/cm(25℃)的水样的电导率测定。
2.2.1方法提要溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,起导电能力的大小可用电导率表示。
电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定。
电导率是电阻率的倒数。
其定义是截面积为1cm2,极间距离为1cm时,该溶液的电导。
电导率的单位为西每厘米(S/cm)。
在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS/cm)表示水的电导率。
溶液的电导率于电解质的性质、浓度、溶液温度有关。
一般,溶液电导率是指25℃时的电导率。
2.2.2试剂的材料2.2.2.11mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.552g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
2.2.2.20.1mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4552g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
2.2.2.30.01mol/L氯化钾标准溶液:称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7455g,用新制备的Ⅱ级水溶解后移入1L容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
2.2.2.40.001mol/L氯化钾标准溶液:于使用前准确吸取0.01mol/L氯化钾标准溶液100ml,移入1L容量瓶中,用新制备的Ⅰ级水稀释至刻度,混匀。
以上氯化钾标准溶液,应放入聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,密封保存。
这些氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表2.1所示。
表2.125℃下不同浓度KCL标准溶液的电导率溶解浓度/mol/L 1 0.1 0.01 0.001电导率/(μS/cm)111342 12856 1408.8 146.932.2.32.2.3.1电导仪(或电导率仪):测量范围0~10μS/cm,相当于电阻范围∞~100k。
2.2.3.2电导电极(简称电极):实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。
每一电极有各自的电导池常数,分为下列三类:即0.1以下,0.1~1.0及1.0~10。
2.2.3.3温度计:精度应高于±0.5℃。
2.2.4分析步骤2.2.4.1电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。
2.2.4.2水样的电导率大小不同,应使用电导池常数不同的电极。
不同电导率的水样可参照表2.2选用不同电导池常数的电极。
将选择好的电极用Ⅱ级水洗净,再用Ⅰ级水洗1~3次,浸泡在Ⅰ级水中备用。
2.2.4.3取适量(50~100mL)水样放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将电极用被测水样冲洗2~3次后,浸入水样中进行电导率测定,重复取样测定2~3次,测定结果读数相对误差均在±3%以内,即为所测的电导率值(采用电导仪时读数为电导值,注意温度补偿旋钮的使用)。
同时记录水样温度。
2.2.4.4对未知电导池常数的电极或者需要校正电导池常数时,可用该电极测定已知电导率的氯化钾标准溶液[温度(25±5)℃]的电导(见表2.1),然后按所测结果算出该电极的电导池常数。
为了减小误差,应当选用电导率于待测水样相近的氯化钾标准溶液来进行标定。
电极的电导池常数按式K=S1/S2计算。
式中K(cm-1)为电极的电导池常数;S1(μS/cm)氯化钾标准溶液的电导率;S2(μS)用未知电导池常数的电极测定氯化钾标准溶液的电导。
表2.2不同电导池常数的电极的选用电导池常数/cm-1〈0.1 0.1~1.0 1.0~10电导率/(μS/cm)3~100 100~200 〉2000本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。
若含量高于此值,可适当稀释后按此法测定。
2.3.1原理铁离子在PH值3~9的条件下,于邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:3C12H⒏N2+Fe2+→[Fe(C12H⒏N⒉)⒊]2+。
此络合离子在PH值3.0~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2.3.2试剂2.3.2.11+1盐酸溶液;2.3.2.21+1氨水;2.3.2.3刚果红试纸;2.3.2.410%盐酸羟胺溶液;2.3.2.50.12%邻菲罗啉溶液;2.3.2.6铁标准溶液。
称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
2.3.3仪器分光光度计2.3.4分析步骤2.3.4.1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50mL容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线.2.3.4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH>3,刚果红试纸显蓝色。