下载文档原格式
气相色谱法测定六神丸中麝香酮含量吕霞;郭青;钟文英【摘要】目的建立测定六神丸中麝香酮含量的气相色谱法.方法样品用乙酸乙酯浸渍提取后进样,采用HP 50+石英毛细管色谱柱(30 m ×0.53mm,1μm),以N2为载气,柱温165℃,进样口温度150℃,火焰离子化检测器温度190℃.结果麝香酮质量浓度在23.90～1195.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),麝香酮的平均回收率为99.16%,RSD为1.04%(n=9).结论气相色谱法简单、准确,可用于六神丸的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)021【总页数】2页(P24-25)【关键词】气相色谱法;六神丸;麝香酮;含量测定【作者】吕霞;郭青;钟文英【作者单位】江苏联合职业技术学院连云港中医药分院,江苏,连云港,222006;江苏省食品药品检验所,江苏,南京,210008;中国药科大学,江苏,南京,210009【正文语种】中文【中图分类】R284.1%R286.0六神丸由麝香、蟾酥、人工牛黄等6味中药组方，属国家中药保护品种，具有清凉解毒、消炎止痛等功效，常用于治疗烂喉丹痧、咽喉肿痛、喉风喉痈、小儿热疖、痈疡疔疮、无名肿毒等症。
本品质量标准中含量测定仅限于人工牛黄和蟾酥，处方中主药麝香的主要成分麝香酮只有定性鉴别项，无含量测定要求[1-2]。
笔者采用气相色谱法测定六神丸中麝香酮含量，报道如下。
1 仪器与试药GC-2010型气相色谱仪(日本岛津)。
麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所，批号为0819-200006);试剂(均为分析纯);六神丸6批样品和麝香阴性样品(批号分别为EA10053，FA1003和FA1006的样品由上海雷允上药业有限公司提供;批号分别为050502，050503和050504的样品及麝香阴性样品由苏州雷允上药业有限公司提供)。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:HP 50+石英毛细管柱(30 m ×0.53 mm，1 μm);柱温:165℃;进样口温度:150℃;检测器温度:190℃;载气:N2;流速:2 mL/min;柱前压:80 kPa;空气:400mL/min;氢气:40 mL/min;尾吹:50 mL/min;分流比:2 ∶1;进样量:1 μL。
气相色谱法测定小儿醒脑片中麝香酮的含量
冉萍;喻强;罗佳
【期刊名称】《儿科药学杂志》
【年(卷),期】2005(11)2
【摘要】目的:建立小儿醒脑片的质量标准。
方法:用气相色谱法测定制剂中麝香酮的含量。
结果:麝香酮在0.01264mg/ml～0.2527mg/ml呈良好的线性关
系,Y=460.14X+0.8469,r=0.9997,麝香酮的平均回收率
97.53%,RSD=2.46%(n=5)。
结论:本方法重现性好,可有效的控制小儿醒脑片的质量。
【总页数】2页(P52-53)
【关键词】小儿醒脑片;麝香酮;含量测定;气相色谱法
【作者】冉萍;喻强;罗佳
【作者单位】重庆医科大学附属儿童医院;重庆市中药研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮含量 [J], 赵鑫
2.毛细管气相色谱法测定醒脑静葡萄糖注射液中冰片和麝香酮含量 [J], 吴小英
3.固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量 [J], 张莉;陈飞;红玉;高展;孙玉侠;王家成;郭青
4.气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮含量 [J], 汪秀月
5.气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮含量 [J], 姚永顺;刘洪冕
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮的含量作者：王晓蕾袁浩王常顺刘永利来源：《河北工业科技》2019年第05期摘要：为了全面有效地评价眼药的内在质量，针对眼药质量标准中均未设置与人工麝香相关质控指标的现状，研究了GC-MS/MS法测定金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中麝香酮含量的方法。
采用P-5MS毛细管柱（30 m×025 mm×025 μm），分流进样，分流比为3∶1，进样量为1 μL，程序升温，选择电子轰击源（EI源），多反应监测模式（MRM）进行测定，监测离子对及电压为m/z 23830>9810（CE6），m/z 20920>9520（CE 12），m/z 20920>10920（CE 9）。
结果表明，麝香酮保留时间为1030 min，线性范围为5318～1 3296 ng（r=0999 4），金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药的加样回收率（n=9）分别为952%，955%和951%，RSD值分别为15%，19%和12%。
研究方法简便准确，重复性良好，可用于金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药中人工麝香含量的控制，为全面评价眼药质量提供技术支撑。
关键词：中药化学;麝香酮;含量测定;GC-MS/MS法;眼药中图分类号：R282.5;; 文献标志码：AAbstract：In order to comprehensively and effectively evaluate the internal quality of eye drops， a GC-MS/MS method is established to determine the content of muscone in inniu eye medicine， Boyunsan eye medicine and Teling eye medicine in view of the current situation that no quality control index related to artificial musk is set in the quality standard of eye medicines. P-5MS capillary column （30 m×0.25 mm×0.25 μm） is used for split injection with a split ratio of 3∶1，an injection volume of 1 μL， and programmed temperature. The electron bombardment source （EI source） and the multiple reaction monitoring mode （MRM） are selected. The monitored ions and voltage are： m/z 238.30>9810 （CE6），m/z 209.20>95.20 （CE 12），m/z 209.20>109.20 （CE 9）. The results show when the retention time of muscone is 10.30 min，the linear range is of 53.18～1 329.6 ng（r=0.999 4）. The recovery rate （n=9） of inniu eye medicine， Boyunsan eye medicine and Teling eye medicine are 95.2%， 95.5% and 95.1%， with RSD of 1.5%， 1.9% and 1.2%， respectively. The method is simple， accurate and has good repeatability. It can be used to control the content of artificial musk in inniu eye medicine， Boyunsan eye medicine and Teling eye medicine， providing technical support for comprehensive evaluation of the quality of eye medicine.Keywords：chemistry of Chinese material medica;muscone;determination of content;GC-MS/MS method;eye medicine金牛眼药、拨云散眼药、特灵眼药为传统眼用制剂，三者的处方中含有大量炉甘石、冰片，且皆含有人工麝香。
小金胶囊中麝香酮含量测定方法研究作者：万佳丽明凯利向阳林凤杰王丫头熊莉周翔余敏黄志军来源：《世界中医药》2020年第04期摘要目的：建立準确可靠的小金胶囊中麝香酮含量测定方法。
方法：采用（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷为固定相的色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8 μm），FID检测器温度为300 ℃，载气为氮气，流速为1.5 mL/min，未分流，柱温为程序升温，进样量为1 μL。
以正十八烷为内标物，采用内标法以峰面积比进行检验计算。
结果：阴性对照品溶液在与内标溶液、对照品溶液和供试品溶液色谱图相同时间处未见相同色谱峰，麝香酮在进样量为0.120 1～1.200 6 ng的范围内线性关系良好（R2=0.999 7），精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<3%，平均回收率为99.93%，RSD为1.30%（ n =6）。
结论：该方法操作简便，与本品现行药典方法相比，检测结果更准确重复性更好，检测时间大大缩短，可用于小金胶囊中麝香酮的含量测定。
关键词小金胶囊;麝香酮;含量测定;气相色谱法;内标法Study on Determination Method of Musk Ketone Content in Xiaojin CapsulesWAN Jiali1，MING Kaili2，XIANG Yang2，LIN Fengjie1，WANG Yatou2，XIONG Li2，ZHOU Xiang2，YU Min2，HUANG Zhijun1，2（1 Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，China; 2 Jianmin Pharmaceutical Group Co.，Ltd.，Wuhan 430052，China）Abstract Objective： To establish an accurate and reliable method for determination of musk ketone in Xiaojin Capsules. Methods：（5%-phenyl）-methylpolysilicone was used as the stationary phase column（30 m × 0.32 mm × 1.8 μm）.FID detector temperature was 300 ℃.Carrier gas was nitrogen.The flow rate was 1.5 mL/min，with no shunt.Column temperature was programmed temperature.And injection volume was 1 μL.N-octadecane was used as internal standard，and internal standard method was used to perform test and calculation according to the peak area ratio. Results：The same chromatographic peak was not seen at the same time in chromatograms of negative reference solution，internal standard solution，reference solution and test solution.Musk ketone had a good linear relationship in the range of 0.1201～1.2006 ng injection volume（R2 = 0.999 7）.RSD for precision，stability，and repeatability tests was < 3%.The average recovery was 99.93% and the RSD was 1.30%（n = 6）. Conclusion： The method is simple and convenient to pared with the current pharmacopoeia method for the product，its detection result is more accurate and repeatable，with detection time greatly shortened，and it can be used for determining the content of musk ketone in Xiaojin Capsules.Keywords Xiaojin Capsules; Musk ketone; Content determination; Gas chromatography; Internal standard method中图分类号：R284 文献标识码：A doi： 10.3969/j.issn.1673-7202.2020.04.011小金胶囊主要由人工麝香、木鳖子、制草乌、枫香脂、乳香、没药、当归、五灵脂、地龙、香墨等10味中药材组成，其处方来源于中医经典名方“小金丹”[1-2]，具有散结消肿，化瘀止痛的功效，用于阴疽初起，皮色不变，肿硬作痛，多发性脓肿，瘿瘤，瘰疬，乳岩，乳癖[3]。
气相色谱法测定保婴散中麝香酮的含量
林巧玲;卓婷
【期刊名称】《广东药学院学报》
【年(卷),期】2006(022)003
【摘要】目的建立保婴散中麝香酮的含量测定方法.方法气相色谱法.样品用乙醇浸渍提取后进样,采用HP-5石英毛细管色谱柱(5% Phenyl Methyl Siloxane )( 30.0 m×320 nm×0.25 μm),柱温220 ℃,火焰离子化检测器(FID),进样分流比20∶1,外标法测定.结果方法的标准曲线方程A=886.18ρ-3.7 , r=0.9998 ,线性范围:0.1～0.6 mg/mL;平均回收率为99.5%(n=9),RSD为2.2%.结论本方法准确、专属、灵敏度高,操作简便、快速,适用于保婴散中麝香酮的含量测定.
【总页数】2页(P257-258)
【作者】林巧玲;卓婷
【作者单位】广州市药品检验所,广东,广州,510160;广州市药品检验所,广东,广州,510160
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.气相色谱法测定三黄珍珠膏中麝香酮的含量 [J], 倪琳;田向斌;李若绮;魏学冰
2.固相萃取-手性气相色谱法测定醒脑静注射液中右旋龙脑和麝香酮的含量 [J], 张莉;陈飞;红玉;高展;孙玉侠;王家成;郭青
3.气相色谱法测定紫金散中麝香酮的含量 [J], 汪建君;陈惠玲
4.滴定法测定保婴散中朱砂（HgS）的含量 [J], 黄轩;黄灿林;谢雪葵;吕鸯鸯
5.气相色谱法测定紫雪散中麝香酮的含量 [J], 欧妮; 陈少萍; 梁慧敏
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定麝香保心丸中冰片和麝香酮的含量张楠;艾芸【摘要】Objective:To establish the methods for determing borneol and Musk ketone in Shexiang Baoxin Pills .Method:GC(Thermo‐TG‐WAXMS capillary column ;FID as detector)were used ,The column temperature was rose by program .Results :A good linearity relationship with the peak areas was exhibited when the sample size of borneol and Musk ketone were in the range of 32 .06~513 .02μg/mL (r=0 .9997) and y=8 .1037x -0 .7348μg/mL(r=0 .9995) re‐spectively ,The average rate of recovery was 98 .7% and 98 .6% .Conclusion:The method is simple、accurate、and highly sensitive and suitable for Shexiang Baoxin Pills .%目的：建立麝香保心丸中冰片和麝香酮的气相色谱测定法。
方法：采用气相色谱外标法，Thermo‐TG‐WAXMS石英毛细管柱；FID检测器，程序升温。
结果：冰片、麝香酮的线性范围分别为32．06～513．02μg／m L （r＝0．9997）、y＝8．1037x －0．7348μg／m L （r＝0．9995），平均回收率分别为98．5％、98．7％。
结论：该方法简便、快速、准确，可用于麝香保心丸的质量控制。
