第十一章 分析化学中常用的分离富集方法
一、选择题
1. 用PbS 作共沉淀载体,可从海水中富集金。现配制了每升含0.2μg Au 3+的溶液10 L ，加入足量的Pb 2+，在一定条件下,通入H 2S,经处理测得1.7μg Au 。此方法的回收率为-------( ) (A) 80% (B) 85% C) 90% (D) 95%
2. 现有Pb 2+-Al 3+混合液,可将它们分离的沉淀剂是-----------------------------------------( ) (A) 过量NaOH 溶液 (B) pH=9的氨缓冲液
(C) 稀H 2SO 4溶液 (D) pH ≈9的(NH 4)2S 溶液
3 在有过量I -时，碘在水溶液中的存在形式主要是I 3-，亦有少量I 2，而被有机溶剂萃取的是I 2，则分配比D 可表示成--------------------------------------------------------------------( ) (A) D =
2有2水
[I ][I ] (B) D =
2水2有
[I ][I ] (C)D =
2[I ]+2有
－
3水
水
[I ][I ] (D) D=
2[I ]-32水水
有
[I ]+[I ]
4. Fe 3+在某有机相与水相的分配比是99,今有含10 mg Fe 3+的水溶液,若用等体积该有机溶剂萃取2次,则水相中剩余Fe 3+的质量是---------------------------------------------------------( ) (A) 0.03mg (B) 0.01mg (C) 0.003mg (D) 0.001mg
5 以下离子交换树脂属阳离子交换树脂的是-------------------------------------------------( ) (A) R —NH 3OH (B) RNH 2CH 3OH (C) ROH (D) R —N(CH 3)3OH
6. 离子交换树脂的交联度大小是指------------------------------------------------------------( ) (A) 聚苯乙烯含量大小 (B) 二乙烯苯含量大小 (C) 磺酸基团多少 (D) 羧基基团多少
7. 用纸色谱法分离Fe 3+、Cu 2+、Co 2+，以丙酮-正丁醇-浓HCl 为展开剂。若展开剂的前沿与原点的距离为13cm ，而Co 2+斑点中心与原点的距离为 5.2cm ，则Co 2+的比移值(R f )为-------------------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 0.63 (B) 0.54 (C) 0.40 (D) 0.36
8. 大量Fe 3+存在会对微量Cu 2+的测定有干扰，解决此问题的最佳方案是------------( ) (A) 用沉淀法(如NH 3-NH 4Cl)分离除去Fe 3+ (B) 用沉淀法(如KI)分离出Cu 2+ (C) 用萃取法(如乙醚)分离除去Fe 3+ (D) 用萃取法分离出Cu 2+
二、填空题 1. 1221
100mL 水溶液中含有溶质A, 用20mL 有机溶剂可萃取90%的A, 则此溶质的分配比D 为__________________________。 2. 1225
指出下列术语的意义(填A,B,C,D)
(1) 分配比 ____________ (2) 分配系数 _______________
(3) 萃取率____________ (4) 比移值_______________
[A]有c有
(A) K D = ────(B) D = ────
[A]水c水
a D
(C) R f = ───(D) E = ────────×100%
b V水
D + ─────
V有
3. 在柱色谱中，使用吸附能力大的吸附剂来分离极性弱的物质时，应选用极性_________ 的洗脱剂，极性__________的物质先被洗脱出来。
4. 薄层分离分析的过程为(1)________，(2)_________，(3)________，(4)________。
5. 有人用加入足够量的氨水使Zn2+形成锌氨络离子的方法将Zn2+与Fe3+分离；亦有人宁可在加过量氨水的同时，加入一定量氯化铵。两种方法中以第_______________种方法为好，理由是_______________________________________________。
6. 用NH4Cl-NH3沉淀Fe(OH)3与Ca2+分离时，为使Ca2+共沉淀减少，NH4Cl浓度应当_________些，NH3浓度应当_____________些。若与Zn2+分离，为使Zn2+共沉淀少，NH4Cl 浓度应___________，NH3浓度应当____________。(指大或小)
7. 下列萃取体系中, 分别属于何种萃取体系? (填A,B,C)
(1) 在6 mol/L HCl溶液中, 用乙醚萃取Fe3+______________________
(2) 微量硼在HF介质中与次甲基蓝反应, 用苯萃取__________________
(3) 在pH≈9时, 用8-羟基喹啉-CHCl3萃取Mg2+_____________________
（A）螯合萃取（B）离子缔合萃取（C）金羊盐萃取
三、计算题
1. 1231
50mL 0.1000 mol/L I2水溶液,用100 mL有机溶剂萃取,一次萃取率为95%, (1)计算分配比D; (2)达平衡时10 mL有机相含碘多少毫摩尔?
2. 1235
18℃时,碘在CS2和水中的分配比D为420。(a) 如果100mL水溶液中含有0.018g I2,以100mLCS2萃取时,将有多少克碘留于水溶液中?(b)如果用100 mL CS2分两次萃取,留于水中的碘是多少?
3. 3236
8-羟基喹啉HL在某萃取体系中的分配系数K D=720，H2L+在水中的解离常数K a1、K a2分别为1.0×10-5，2.0×10-10。
(1) 导出8-羟基喹啉的分配比与水相中H+浓度的关系式。
(2) pH多大时，8-羟基喹啉的萃取率最大？
(3) 当相比为1时，8-羟基喹啉的最大萃取率有多大？
4. 5210
