现代仪器分析第二章习题及答案

现代仪器分析试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 以上都是2. 在高效液相色谱（HPLC）中，常用于分离蛋白质的色谱柱是：A. 反相色谱柱B. 离子交换色谱柱C. 凝胶渗透色谱柱D. 亲和色谱柱3. 原子吸收光谱法中，测定元素含量的关键步骤是：A. 样品的溶解B. 原子化过程C. 光谱的校准D. 检测器的灵敏度设置4. 红外光谱中，羰基（C=O）的伸缩振动吸收峰通常出现在：A. 4000 cm^-1 以上B. 2000-3000 cm^-1C. 1500-2000 cm^-1D. 500-1000 cm^-15. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是指：A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个质子形成的离子C. 分子获得一个电子形成的离子D. 分子保持完整获得一个质子形成的离子6. 核磁共振（NMR）谱中，化学位移的大小主要取决于：A. 原子核的类型B. 原子核的磁矩C. 分子中原子核的电子云密度D. 磁场的强度7. X射线衍射（XRD）分析中，布拉格定律描述的是：A. X射线的产生B. X射线的检测C. X射线的衍射条件D. X射线的衰减8. 在紫外-可见光谱法中，用于测定溶液中微量金属离子的是：A. 吸收光谱B. 荧光光谱C. 磷光光谱D. 发射光谱9. 热重分析（TGA）通常用于研究：A. 材料的热稳定性B. 材料的光学性质C. 材料的电导率D. 材料的机械强度10. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种：A. 元素分析技术B. 分子分析技术C. 表面分析技术D. 结构分析技术二、填空题（每空3分，共30分）11. 在气相色谱分析中，固定液的选择原则是“________”。

12. 高效液相色谱（HPLC）与经典液相色谱的主要区别在于________。

13. 原子吸收光谱法中，石墨炉原子化法比火焰原子化法的灵敏度________。

第二章习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。

现代仪器分析理论知识考核试题及答案1. 下列哪一项不是现代仪器分析的特点？（）A. 高灵敏度B. 高选择性C. 自动化程度高D. 分析速度快2. 下列哪种方法不属于光谱分析法？（）A. 紫外-可见光谱法B. 红外光谱法C. 荧光光谱法D. 气相色谱法3. 下列哪种仪器不属于质谱法？（）A. 四极杆质谱仪B. 离子阱质谱仪C. 磁质谱仪D. 液相色谱仪4. 下列哪种方法不属于电化学分析法？（）A. 伏安法B. 溶出伏安法C. 电化学阻抗谱法D. 原子吸收光谱法5. 下列哪种方法不属于色谱分析法？（）A. 气相色谱法B. 薄层色谱法C. 液相色谱法D. 质谱法6. 下列哪种方法不属于光谱分析法？（）A. 紫外-可见光谱法B. 红外光谱法C. 荧光光谱法D. 拉曼光谱法7. 下列哪种方法不属于色谱分析法？（）A. 气相色谱法B. 薄层色谱法C. 液相色谱法D. 比色法8. 下列哪种方法不属于电化学分析法？（）A. 伏安法B. 溶出伏安法C. 电化学阻抗谱法D. 比色法9. 下列哪种方法不属于色谱分析法？（）A. 气相色谱法B. 薄层色谱法C. 液相色谱法D. 原子吸收光谱法10. 下列哪种方法不属于光谱分析法？（）A. 紫外-可见光谱法B. 红外光谱法C. 荧光光谱法D. 原子荧光光谱法二、填空题（每题2分，共计20分）1. 现代仪器分析具有________、________、________等特点。

2. 光谱分析法主要包括________、________、________等方法。

3. 色谱分析法主要包括________、________、________等方法。

4. 电化学分析法主要包括________、________、________等方法。

5. 质谱法是一种________分析技术，主要应用于________、________、________等方面。

三、简答题（每题5分，共计20分）1. 简述现代仪器分析的特点及其在分析化学中的应用。

（完整版）仪器分析习题答案-光谱分析部分仪器分析部分作业题参考答案第⼀章绪论1-21、主要区别：（1）化学分析是利⽤物质的化学性质进⾏分析；仪器分析是利⽤物质的物理或物理化学性质进⾏分析；（2）化学分析不需要特殊的仪器设备；仪器分析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只能⽤于组分的定量或定性分析；仪器分析还能⽤于组分的结构分析；（3）化学分析灵敏度低、选择性差，但测量准确度⾼，适合于常量组分分析；仪器分析灵敏度⾼、选择性好，但测量准确度稍差，适合于微量、痕量及超痕量组分的分析。

2、共同点：都是进⾏组分测量的⼿段，是分析化学的组成部分。

1-5分析仪器与仪器分析的区别：分析仪器是实现仪器分析的⼀种技术设备，是⼀种装置；仪器分析是利⽤仪器设备进⾏组分分析的⼀种技术⼿段。

分析仪器与仪器分析的联系：仪器分析需要分析仪器才能达到量测的⽬的，分析仪器是仪器分析的⼯具。

仪器分析与分析仪器的发展相互促进。

1-7因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号⽽不是其浓度或质量数，⽽信号与浓度或质量数之间只有在⼀定的范围内才某种确定的关系，且这种关系还受仪器、⽅法及样品基体等的影响。

因此要进⾏组分的定量分析，并消除仪器、⽅法及样品基体等对测量的影响，必须⾸先建⽴特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关系，即进⾏定量分析校正。

第⼆章光谱分析法导论2-1光谱仪的⼀般组成包括：光源、单⾊器、样品引⼊系统、检测器、信号处理与输出装置。

各部件的主要作⽤为：光源：提供能量使待测组分产⽣吸收包括激发到⾼能态；单⾊器：将复合光分解为单⾊光并采集特定波长的光⼊射样品或检测器；样品引⼊系统：将样品以合适的⽅式引⼊光路中并可以充当样品容器的作⽤；检测器：将光信号转化为可量化输出的信号。

信号处理与输出装置：对信号进⾏放⼤、转化、数学处理、滤除噪⾳，然后以合适的⽅式输出。

2-2：单⾊器的组成包括：⼊射狭缝、透镜、单⾊元件、聚焦透镜、出射狭缝。

各部件的主要作⽤为：⼊射狭缝：采集来⾃光源或样品池的复合光；透镜：将⼊射狭缝采集的复合光分解为平⾏光；单⾊元件：将复合光⾊散为单⾊光（即将光按波长排列）聚焦透镜：将单⾊元件⾊散后的具有相同波长的光在单⾊器的出⼝曲⾯上成像；出射狭缝：采集⾊散后具有特定波长的光⼊射样品或检测器 2-3棱镜的分光原理是光的折射。

能忽略，甚至会成为主要控制因素l C 为组分在液相的扩散系数，单位为厘米2/秒。

因此，对填充柱来说，其速率方程为： H=2λdp + uDg γ2+u Dgdgk k222)1(01.0⋅+ +u D dk klf22)1(32⋅+⋅（2-23）对毛细管柱来说，其速率方程为：H=2λdp + u Dg γ2 +Dgr k k k 222)1(241161⋅+++u +u D dk klf22)1(32⋅+⋅ （2-24） 速率方程对于分离条件的选择具有很重要的指导意义。

它可以说明，填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度、等对柱效及峰扩张的影响。

§2—6色谱分离条件的选择面对一个分析任务，重点是以难分离物质对的定量分离和分析时间短两个方面的要求来选择操作条件，操作条件的好坏可用理论塔板数n 、n 有效或理论塔板高度H 、H 有效来衡量，从柱效能的角度来说n 总是越多越好，但是究竟n 达到什么程度才能满足实际分离的需要，则要根据总分离效能指标R 来决定。

§2—6—1总分离效能指标一个混合物是否被色谱柱所分离，除了取决于固定液与混合物中各组分分子间的相互作用的大小（对气液色谱）或固定相对混合物中各组分分子的吸附能力（对气固色谱）是否有区别以外，在色谱分离过程中各种操作条件的选择是否合适，对于实现分离的可能性也有很大的影响。

因此在色谱分离过程中，不但要根据所分离的对象选择适当的固定相，使其中各组分有可能被分离，而且还要创造一定的条件，使这种可能性得以实现，并达到最佳的分离效果。

两组分怎样才算达到完全分离？首先是两组分的色谱峰之间的距离必须相差足够大。

若两峰间仅有一定距离，而每一个峰却很宽，仍产生彼此重叠，如图2—10（a ） 的情况，则两组分依旧无法完全分离，所以还要满足第二个条件就是色谱峰必须窄。

只有同时满足这两个条件时，两组分才能完全分离，如图2—10（b ） 所示。

第二章习题解答1、简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小6、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项系数，C 为传质阻力系数。

下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。

由于A=2λdp ，表明A 与填充物的平均颗粒直径dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

仪器分析答案完整版（⾃⼰整理的）第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。

⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发（⽓液⾊谱），或吸附、解吸过程⽽相互分离，然后进⼊检测器进⾏检测。

2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统．进样系统包括进样装置和⽓化室．其作⽤是将液体或固体试样，在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化，然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。

（1）选择流动相最佳流速。

（2）当流速较⼩时，可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓（如N2,Ar)，⽽当流速较⼤时，应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓（如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。

（3）柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度，以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采⽤较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

（4）固定液⽤量：担体表⾯积越⼤，固定液⽤量可以越⾼，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄⼀些。

（5）对担体的要求：担体表⾯积要⼤，表⾯和孔径均匀。

第一章 光学分析法引论1.对下列的物理量单位进行换算： （1） 150pm X 射线的波数（cm -1-1）； （2） 670.7nm Li 线的频率（Hz ）； （3） 3300cm -1-1波数的波长（μm ）；答案:(1)；（2）；（3）3.03μm 。

2.计算下列电磁辐射的频率（Hz ）、波数（cm -1-1）及光量子的能量（用电子伏eV 、尔格erg 及千卡/摩尔表示）： （1） 波长为589.0nm 的钠D 线； 答案:；（2） 在12.6μm 的红外吸收峰。

答案:。

3.将波长443nm 的光通过折射率为1.329的甲醇溶液时，试计算： （1） 在甲醇溶液中的传播速度； （2） 频率； （3） 能量（J ）； （4） 周期（s ）。

答案:（1）；（2）；（3）；（4）。

4.辐射通过空气（n=1.00027）与某玻璃（n=1.7000）界面时，其反射损失的能量大约有多少？ 答案:6.7%5.何谓光的二象性？何谓电磁波谱？答案:光的二象性：光同时具有波动和粒子两种属性的性质。

电磁波谱：将各种电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列起来的图表。

6 请按照能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外线，无线电波，可见光，紫外光，X 射线，微波。

答案:能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X 射线。

波长递增顺序：X 射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。

7.光谱法的仪器通常由哪几部分组成？它们的作用是什么？ 答案:光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。

作用略。

第二章 紫外-可见分光光度法1. 有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？各有什么特点？在分析上较有实际应用的有哪几种类型？ 2. 无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？何谓配位场跃迁？请举例加以说明。

3. 采用什么方法可以区别n －π**和π－π**跃迁类型？ 4. 何谓朗伯－比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何？引起吸收定律偏离的原因是什么?5.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。