离子交换树脂光度法测定微量铁的研究

离子液体光度法测生姜中微量铁陈新【摘要】实验采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[ Bmim][ BF4]作为萃取剂，以邻二氮菲为显色剂，建立了离子液体萃取分光光度法测定微量铁的分析方法。

同时优化了体系pH、离子液体用量等实验条件，并对生姜中的铁进行测定，方法准确度高。

%Trace iron in zingiber officinale rosc was determinated by spectrophotometry with 1-butyl-3-methylimid-azolium tetrafluoroborate [ Bmim] [ BF4 ] as an extractant and with phenanthroline as a chromogenic agent. The effect of pH,the amount of ion liquid and other conditions were optimized. Results show that the method has a high accuracy.【期刊名称】《南京晓庄学院学报》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P51-53)【关键词】微量铁元素;1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐;萃取剂;分光光度法;生姜【作者】陈新【作者单位】南京晓庄学院环境科学学院，江苏南京211171【正文语种】中文【中图分类】TS207.3生姜，又名姜、黄姜，为姜科植物姜的鲜嫩茎，属多年生草本宿根植物.其以根茎入药，是药食两用植物.李时珍对姜的多种用途大为赞赏，曰:“姜，辛而不荤，去邪辟恶，可蔬可和，可果可药，其利博矣”［1］.现代研究表明生姜营养丰富，含多种氨基酸、可溶性多糖、姜酚、黄酮、多种维生素及微量元素等有效成分.故具有多种功效，如解表散寒，温胃止吐，止咳化痰、健胃解毒、延缓衰老、降低胆固醇、抗癌和抑菌等［2-4］.目前，大家主要集中于对生姜抗菌和抗氧化活性方面的研究，对其中微量元素的测定不是很多，用离子液体为萃取剂测定生姜中微量铁的研究还未见报道.本实验在邻二氮菲光度法测铁的基础上，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐［Bmim］［BF4］作为萃取剂，利用磷酸二氢钾的盐析作用，生成离子液体-盐水双水相体系，亚铁离子与邻二氮菲生成的络合物富集在离子液体相中，用分光光度法对其进行测定.该方法方便快捷，准确度高，重复性好、污染小.我们利用该方法对新鲜生姜中的微量铁进行了测定.1.1 主要仪器与试剂UV-1700紫外可见分光光度计(日本岛津公司)，7230G可见分光光度计(上海精科)，KQ-200KDB型高功效数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，ZD-2型自动电位滴定仪(南京科环分析仪器有限公司)，Anke TDL-4飞鸽牌离心机(上海安亭科学仪器厂制造)，LENGGUANG比色皿(中国上海)1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐［Bmim］［BF4］(兰州奥力科化工有限公司，99%)、六水合硫酸亚铁铵(西陇化工股份有限公司，A.R.)、盐酸(西陇化工股份有限公司，A.R.)、邻二氮菲(天津科密欧化学试剂有限公司，A.R.)、盐酸羟胺(南京化学试剂有限公司，A.R.)、醋酸钠(南京化学试剂有限公司，A.R.)、磷酸二氢钾(南京化学试剂有限公司，A.R.).1.2 实验方法1.2.1 样品处理市售新鲜生姜洗净切片，放入烘箱低温烘干后粉碎.取生姜粉1 g于25 ml容量瓶中，加入20 ml去离子水或超纯水都可，超声振荡20 min后，用去离子水或超纯水都可定容，在70℃的水浴下，进行30 min的超声振荡，静置备用.1.2.2 实验方法移取1.2.1生姜溶液或1μg/m l亚铁标准溶液5.0 ml于具支试管内，加入100g/L盐酸羟胺溶液1 ml，静置2 min，然后加入1.5 g/L邻二氮菲溶液2.0 ml，摇匀，再加入3 mol/L醋酸钠缓冲溶液1.0 m l，摇匀静置之后，加入1.5 ml的离子液体和2.0 g的磷酸二氢钾，待其溶解后，在70℃的水浴下，进行30 min的超声振荡，出现分层，上层为离子液体相，下层为盐水相.将溶液移入离心管中，转速为3000 r/min下离心5 min，取上层离子液体相，用光度法进行吸光度测定，通过标准曲线求算出铁的含量.2.1 离子液体萃取相紫外吸收光谱绘制移取5.0 ml亚铁标准溶液于具支试管中，按照1.2.2实验方法得分层溶液，取上层离子液体相，以试剂空白作参比，进行紫外-可见光谱扫描，得吸收光谱图.从图看出，最大吸收波长为510 nm，故将其选择为实验的测定波长.2.2 萃取体系的pH值按照实验方法，固定其它条件不变，不断调节溶液的pH值，测定离子液体相吸光度的变化.结果表明，当pH值在1.0～5.0时，随着pH值的增加，吸光度逐渐增大;pH值在5.0～6.0之间，吸光度值变化趋于平缓;当pH值＞7.0时，随着pH值的增加，吸光度逐渐减小.这是因为当溶液酸度高时，亚铁离子与邻二氮菲络合缓慢;而酸度低时，离子又易水解.因此选用醋酸-醋酸钠缓冲溶液体系来控制实验的pH值.2.3 离子液体的用量按照实验方法，固定其它实验条件，改变离子液体的用量，测定离子液体相吸光度值的变化.结果表明，离子液体用量为0.1 m l～0.75 ml之间，吸光度的值很小，且变化不大;当离子液体用量增大到1.0 ml时，随着离子液体用量的增加，吸光度值明显增大;当离子液体用量增加到1.5 m l，吸光度值达到最大;用量大于1.5 ml之后，吸光度呈下降趋势.这是因为离子液体用量小于1.5 m l时，亚铁络合物不能被完全萃取;当离子液体用量大于1.5 ml时，络合物在离子液体相中被稀释，导致吸光度降低.因此，离子液体的最佳用量为1.5 ml.2.4 磷酸二氢钾的用量加入磷酸二氢钾，是为了利用其盐析效应，形成一个上层为［Bmim］［BF4］离子液体富集相和下层为盐水相构成的双水相体系［5］.按照实验方法，固定其它实验条件，加入不同量的磷酸二氢钾，测定离子液体相吸光度的变化.结果表明，磷酸二氢钾用量小于0.5 g时，分层不明显;用量在0.5～1.5 g时，分层明显，且离子液体相的吸光度值随着磷酸二氢钾用量的增加而增加.当磷酸二氢钾用量在1.5～2.5 g时，离子液体相吸光度值变化不大;用量超过2.5g后，会有无法溶解的磷酸二氢钾沉积于溶液的底部.因此实验选择磷酸二氢钾的用量为2.0 g.2.5 邻二氮菲的用量按照实验方法，固定其它实验条件，改变邻二氮菲的用量，测定离子液体相吸光度的变化，同时观察两相的现象.结果表明，当邻二氮菲的用量在0.5～2.0 ml时，离子液体相吸光度值随邻二氮菲用量的增加而增大;邻二氮菲用量在2.0～2.5 ml时，吸光度值最大且稳定.这是因为邻二氮菲用量小于2.0 m l时，络合反应不能进行完全.而因此邻二氮菲的用量在2.0 ml时最为合适.2.6 萃取温度按照实验方法，固定其它实验条件，考察了萃取温度对实验结果的影响.结果表明，萃取温度小于60℃时，随着萃取温度逐渐升高，离子液体相的吸光度值也逐渐增大;当萃取温度在60℃～70℃时，吸光度值的变化趋于平缓，并在70℃时达到最大;此后，温度继续升高，吸光度值开始减小，可能是因为温度过高，铁与邻二氮菲形成的络合物不稳定分解.故70℃为最佳萃取温度.2.7 萃取时间按照实验方法，固定其它实验条件，考察了萃取时间对实验结果的影响.结果表明，萃取时间过短，亚铁络合物难以完全被离子液体萃取出来，导致吸光度值偏低;萃取时间过长，吸光度值也会减小.这是因为萃取时间过长，会导致更多的水转入盐水相中，离子液体相变少，络合物被离子液体萃取出来的量减少.因此，30 min为最佳的萃取时间.2.8 离子液体的富集功能准确配制1μg/m l、2μg/ml、4μg/ml的亚铁标液，按照上述最佳条件加入离子液体进行测定，并分别与相应不添加离子液体的亚铁标液测定值进行比较.从表1可以看出，在低浓度亚铁溶液的情况下，离子液体对其具有较强的富集功能.2.9 标准曲线与检出限和定量限准确配制不同浓度的亚铁标准溶液系列，用试剂空白作参比，按照最佳实验条件进行吸光度值的测定，绘制标准曲线.结果表明，亚铁浓度在1～8 μg/ml范围内与吸光度值呈良好线性关系，线性回归方程为y=0.0566x+0.1721，R2=0.9902.对7份空白溶液进行平行测定，通过计算得出该方法的检出限和定量限分别为0.0535μg/ml和0.168 μg/ml.按1.2.1与1.2.2方法测定生姜中铁的含量，并进行了加标回收率实验.结果见表2和3.由上述两表可知，市售生姜中微量铁元素的含量为18.48μg/g，实验的加标回收率范围为96.00%～104.00%，说明用离子液体［Bmim］［BF4］作为萃取剂测定生姜中铁的含量时准确度高，重复性好.【相关文献】［1］李时珍.本草纲目［M］.武汉:崇文书局，2012.［2］丁培峰，吴文荣.姜汁、芒果汁复合饮料的研制［J］.食品研究与开发，2010，31(9):110-112.［3］刘雪梅.生姜的药理作用研究进展［J］.中成药，2002，24 (7):539-541.［4］杨洋.生姜黄酮的提取及其抗氧化活性的研究［J］.食品科学，2002，23(4):45-50.［5］Keith E.Gutowski，Grant A.Broker，Heather D.Willauer et al.Controlling the Aqueous Miscibility of Ionic Liquids:Aqueous Biphasic Systems of Water-Miscible Ionic Liquids and Water-Structuring Salts for Recycle，Metathesis，and Separations［J］.J.Am.Chem.Soc.，2003，125，6632-6633.。

分光光度法测定铁实验报告分光光度法测定铁实验报告引言：分光光度法是一种常用的分析方法，可以用于测定物质的浓度。

本实验旨在通过分光光度法测定铁的浓度，从而探究该方法的原理和应用。

实验目的：1. 了解分光光度法的基本原理；2. 掌握使用分光光度计进行测量的操作方法；3. 利用分光光度法测定铁的浓度。

实验原理：分光光度法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。

在本实验中，我们将使用铁离子对可见光的吸收进行测量。

铁离子在紫外-可见光区域有明显的吸收峰，波长约为510 nm。

实验步骤：1. 准备工作：a. 清洗所使用的比色皿，确保其干净无污染；b. 使用去离子水冲洗分光光度计的比色皿槽，以确保无杂质干扰；c. 打开分光光度计，进行预热。

2. 标定分光光度计：a. 取一系列不同浓度的铁标准溶液，如0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L等；b. 分别将这些标准溶液转移到比色皿中，注意避免溅出；c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中，记录各标准溶液的吸光度值；d. 绘制吸光度与浓度的标准曲线。

3. 测定待测样品：a. 取待测样品，如含铁离子的水溶液；b. 将待测样品转移到比色皿中，注意避免溅出；c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中，记录待测样品的吸光度值。

4. 计算铁的浓度：a. 根据标准曲线，找到待测样品吸光度对应的浓度；b. 根据比色皿中待测样品的容积，计算出待测样品中铁的质量；c. 根据待测样品的总体积，计算出待测样品中铁的浓度。

实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了标准曲线如下所示：[插入标准曲线图]根据待测样品的吸光度值，通过标准曲线的插值计算，我们得到了待测样品中铁的浓度为X mg/L。

在实验过程中，我们注意到分光光度计对比色皿中液体的体积和透明度要求较高，因此在操作过程中要小心，避免溅出或污染。

实验结论：本实验使用分光光度法成功测定了待测样品中铁的浓度。

通过标准曲线的插值计算，我们得到了待测样品中铁的浓度为X mg/L。

邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁邻二氮菲是一种常用的有机染料，在化学分析中常用于铁离子的测定。

邻二氮菲与铁离子生成的络合物具有明显的吸收光谱峰，可以通过分光光度法进行定量分析。

本文将介绍邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和测定微量铁的方法。

实验条件1. 试剂和仪器（1）邻二氮菲：纯度应在98%以上。

（3）盐酸：纯度应在37%以上，用于控制溶液的酸度。

（4）标准铁溶液：浓度为1000μg/mL。

（5）分光光度计：用于测定吸收光谱曲线。

2. 操作步骤（1）制备邻二氮菲工作溶液：将1g邻二氮菲溶于100mL 乙醇中，稀释至1000μg/mL。

（2）制备硝酸铁标准溶液：取适量的硝酸铁溶于水中，调节pH至5.5-6.5，使用标准铁溶液调节溶液浓度。

（3）取一定量的样品，加入盐酸和邻二氮菲工作溶液，使其浓度为3×10^-4 M，pH 为5.5-6.5。

（5）根据吸收光谱曲线计算出样品中铁离子的浓度。

测定微量铁针对微量铁的测定，可以采用前处理方法和放大测量方法，使得样品浓度达到设备测量范围的要求。

1. 前处理方法对于低浓度的样品，需要进行前处理以提高铁离子浓度，通常采用离子交换树脂柱、萃取和浓缩等方法。

离子交换树脂柱：树脂柱具有强的选择性，可以去除多余的离子，使得测量结果更加准确。

荧光光谱法测定铁离子萃取：使用萃取剂提取样品中的铁离子，可以增加铁离子的浓度，使得测量结果更加准确。

2. 放大测量方法放大测量方法可以克服微量铁浓度过低的问题，通常使用衍射法、磁光法和荧光法等方法。

荧光法：荧光法利用荧光染料与铁离子生成荧光复合物，测量荧光信号强度来定量分析铁离子的浓度。

总之，邻二氮菲分光光度法是一种方便可靠的测定铁离子的方法，而在测定微量铁时，需要采用前处理方法和放大测量方法。

这些方法不仅可以提高铁离子浓度，还可以克服微量铁浓度过低而带来的精度低下的问题，提高测量的准确性。

分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线，对试样中的成分进行测定的方法。

微量铁是指含铁浓度较低的样品。

本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。

一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。

在波长范围为200-800nm处，铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。

因此，利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。

对于微量铁的测定，常采用1，10-菌落素橙（1，10-phenanthroline orange）作为配合剂，形成铁离子和1，10-菌落素橙配合物，从而实现铁离子的高选择性分析。

配合物的吸收峰位于510～530nm，可以通过分光光度法进行测定。

二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线：将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中，其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间，然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液，通常为1mL。

用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀。

最后在分光光度计上，以510-530nm为波长进行测定吸收度，根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

2、取待测样品：取适量的待测样品，加入足够的1,10-菌落素橙溶液，在水浴中加热混合溶液，待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀即可。

3、测量：在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度，记录读数。

四、数据处理方法1、标准曲线的绘制：以铁标准溶液的浓度为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制浓度-吸收度曲线。

2、计算未知样品的铁浓度：根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

3、参考范围：根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。