减压蒸馏装置
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减压蒸馏操作
1.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界
压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸
点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用
方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合
的物质。
2.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。蒸馏
部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸
馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是作为气
化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~
2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管
中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接
两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏
系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形
瓶等),以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两
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种。安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状
氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点
溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必
须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采
用测压计,常用的测压计。
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3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定
后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,
有变化即表示漏气。为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空
油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,
关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小
气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸
点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴
/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶
稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,
有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。
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