减压蒸馏
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减压蒸馏温度计算公式
减压蒸馏是一种用于分离液体混合物的方法,通常在较低的压
力下进行。
在减压蒸馏中,液体混合物被加热,使其部分蒸发,然
后将蒸汽冷凝回液体。
温度在这个过程中起着关键作用,因为它决
定了蒸汽的成分和液体的组成。
计算减压蒸馏温度的公式通常基于Raoult定律和Antoine方程。
Raoult定律表明,在给定温度下,液体混合物中每种成分的蒸汽压
与其在纯液体中的蒸汽压成比例。
Antoine方程则描述了液体在一
定温度下的饱和蒸汽压力与温度的关系。
一般来说,减压蒸馏温度计算公式可以用Antoine方程来表示。
Antoine方程的一般形式为:
log10(P) = A (B / (T + C))。
其中,P是饱和蒸汽压力(单位为mmHg或kPa),T是温度
(单位为摄氏度),A、B和C是与特定液体和蒸馏条件相关的常数。
通过Antoine方程,可以解出温度T的值,从而计算出在给定
压力下进行减压蒸馏时所需的温度。
需要注意的是,不同液体混合物的A、B和C常数是不同的,因此需要针对具体的液体混合物选择适当的常数值进行计算。
总的来说,减压蒸馏温度的计算公式涉及到复杂的物理化学原理和实验数据,需要根据具体的情况选择合适的方法和常数值进行计算。
希望这个回答能够帮到你理解减压蒸馏温度的计算方法。
减压蒸馏(Vacuum Distillation)是一种在低于大气压力环境下进行的蒸馏分离技术。
其基本原理是利用液体沸点随环境压力降低而下降的特性,通过创造真空环境来实现对高沸点、热敏性物质或者含有不易挥发组分混合物的有效分离。
具体操作步骤如下:
1. 系统安装与密封:首先搭建减压蒸馏装置,包括蒸馏瓶、接收瓶、安全瓶、真空泵和连接它们的毛细管、橡皮管等组件,并确保整个系统的密闭性和耐压性能。
所有接口部分需涂抹真空油脂以保证良好的气密性。
2. 抽真空:关闭毛细管上的螺旋夹,打开真空泵开始抽气,使系统内的空气逐渐排出,达到设定的较低压力值。
可以通过观察压力计读数来确定系统是否已达到所需的真空度。
3. 检查漏气情况:在维持稳定真空度下,可以夹住橡皮管或通过其他方法检测是否存在漏气现象。
无明显压力变化则表明系统密闭良好。
4. 添加样品:确认系统不漏气后,在蒸馏瓶中加入待分离的液体样品,通常不超过蒸馏瓶容积的一半,以保证沸腾时液体不会溅出。
5. 调节加热与控制温度:开启加热设备,缓慢加热蒸馏瓶,当温度上升到样品中低沸点组分的沸点(在当前真空度下的沸点)时,该组分会首先蒸发并被冷凝收集在接收瓶中。
6. 监控与记录:在整个蒸馏过程中,要密切关注温度和真空度的变化,适时调整毛细管导入的空气量以及加热速度,确保平稳有效地进行蒸馏操作,并及时记录各馏分的收集时间和对应的温度及压力条件。
减压蒸馏法常用于石油炼制工业中提取重质油品中的轻组分,如提炼润滑油原料;在实验室中也广泛应用于分离高沸点化合物,尤其是那些在正常大气压下容易分解或变性的物质。
减压蒸馏的工艺流程
《减压蒸馏的工艺流程》
减压蒸馏是一种常用的分离技术,广泛应用于化工、制药、食品等行业。
它通过减小系统压力,使液体在较低温度下蒸发,从而实现对不同成分的分离。
以下是减压蒸馏的工艺流程:
1. 原料准备:首先需要准备好待分离的混合物,通常是液体混合物,其中包含需要分离的目标成分和其他不需要的成分。
2. 进料加热:将混合物加入到蒸馏设备中,然后加热。
在减压蒸馏中,由于降低了系统压力,液体的沸点也相应下降,因此加热温度可以相对较低,不会使其他成分受到过大的热力影响。
3. 减压操作:通过真空泵降低蒸馏系统的压力,使液体在较低温度下蒸发。
这样可以避免高温对成分的破坏,同时也可以提高目标成分的收率和纯度。
4. 蒸汽冷凝:蒸发的液体蒸汽被导入冷凝器中,使其迅速冷却并凝结成液体,得到目标成分的产品。
5. 收集产品:将冷凝得到的目标产品收集起来,同时剩余的废液也被排出。
6. 系统恢复:工艺结束后,需要恢复蒸馏系统的正常工作状态,清理和维护设备,同时处理废液等。
这便是减压蒸馏的基本工艺流程。
通过该工艺,可以有效地实现对混合物的分离,提取出目标成分并保证其质量,同时也可以降低能耗和生产成本,是一种非常重要的工业分离技术。
减压蒸馏原理
减压蒸馏是一种常用的分离和纯化技术,它是在降低系统总压的条件下进行的蒸馏过程。
其原理基于物质的沸点与压力之间存在着一定的关系,通过减小系统压力,可以降低物质的沸点,从而实现对混合物的分离。
在减压蒸馏过程中,通常采用特殊的蒸馏设备,如减压釜或减压蒸馏塔。
首先,将混合物加热至其沸点以上,使其变为气相。
然后,在减压设备中,调整系统压力低于混合物的气相压力,以达到降低物质沸点的目的。
减压蒸馏的原理基于以下两个关键因素:
1. 理想气体定律:理想气体定律表明,压力和温度可以通过以下关系计算:
PV = nRT
其中,P为压力,V为体积,n为气体的物质量,R为气体常数,T为温度。
根据理想气体定律,可以得出压力和温度之间
的关系,从而确定特定温度下的系统压力。
2. 物质的沸点与压力关系:物质的沸点与压力成正比,即在低压条件下,物质的沸点会降低。
这是由于降低系统压力会减小液体分子间的相互作用力,从而使沸点降低,促进蒸发过程。
基于以上原理,减压蒸馏可以实现对混合物中不同组分的分离。
在蒸馏过程中,较易挥发的组分会先沸腾并转化为气体,而较难挥发的组分则留在残留物中。
通过控制温度和压力,可以调
整系统条件,使具有不同沸点的组分依次沸腾并分离出来。
这种分离方法在石油化工、化学制药、香料提取等领域得到广泛应用。
减压蒸馏方法减压蒸馏是一种常用的分离和纯化液体混合物的方法,通过降低系统的压力来降低液体的沸点,从而实现分离组分的目的。
在化工、石油、食品等行业中广泛应用。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏的原理基于液体沸点与压力之间的关系。
根据饱和蒸汽压理论,液体在一定温度下,其蒸气压与沸点有一一对应的关系。
当系统压力降低时,液体的沸点也随之降低。
因此,通过减压操作,可以使液体在较低的温度下蒸发。
二、减压蒸馏的装置减压蒸馏通常采用的装置是减压蒸馏塔。
蒸馏塔内部包含填料,用于增加接触面积,促使液体与气体更好地混合。
在蒸馏塔中,液体从上部进入,经过填料层,与从下部注入的蒸汽产生充分接触,从而实现组分的分离和纯化。
三、减压蒸馏的操作步骤1. 装填填料:将填料均匀地放置在蒸馏塔内部,以增加液体与气体的接触面积。
2. 加热系统:通过加热系统提供热量,使液体开始蒸发。
3. 减压操作:通过控制减压系统,降低系统压力,使液体在较低温度下蒸发。
4. 分离组分:液体在蒸馏塔中蒸发,与注入的蒸汽混合,经过填料层的接触后,不同组分按照其沸点的高低逐渐分离。
5. 收集纯化:分离出的纯净组分通过冷凝器冷却后,转化为液态,最终通过收集装置进行收集。
四、减压蒸馏的应用领域1. 石油行业:用于原油的分馏,将原油中的不同组分分离出来,例如汽油、柴油、润滑油等。
2. 化工行业:用于分离有机溶剂、化学品和溶液。
3. 食品行业:用于酒精、香精香料、食用油等的纯化提取。
4. 制药行业:用于提取药物中的有效成分。
五、减压蒸馏的优点和注意事项1. 优点:能够在较低温度下蒸发,有利于对易挥发性组分的分离和纯化;操作简单,设备成本较低。
2. 注意事项:减压蒸馏操作时需注意安全,避免蒸馏塔内部压力过低导致气液两相剧烈混合,引发危险;需要根据不同的混合物选择合适的填料和操作条件。
六、结语减压蒸馏作为一种常用的分离和纯化方法,在化工生产中发挥着重要的作用。
通过降低系统压力,减压蒸馏可以实现液体混合物的组分分离,广泛应用于石油、化工、食品等行业。
减压蒸馏一、基本原理很多有机化合物,特别是高沸点的有机化合物,在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。
在这种情况下,采用减压蒸馏方法最为有效。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的;从另一个角度来看,由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。
因此,降低蒸馏体系的压力,则液体的沸点下降,这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。
一般的高沸点有机化合物,当压力降低到20mmHg时,沸点比常压沸点要低100~120℃。
可利用图1的沸点-压力的经验计算图,近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。
例如,水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃,现欲找其在20mmHg的沸点为多少度,可在图1的b线上找出相当于234℃的点,将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线,把此线延长与a线相交,其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点,约为118℃。
图1. 沸点-压力的经验计算图二、减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
简单的减压蒸馏装置如图2所示。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2,不可超过1/2。
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象,这对减压蒸馏是非常重要的。
毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。
蒸出液接受部分(图2中16和17),通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同的馏分流入指定的接受器中,而不中断蒸馏。
在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器,尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等),以防止内向爆炸。
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点,即已受热分解、氧化或聚合物质。
基本原理液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点,这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
实验装置系统常用的减压系统分为蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护和测压装置三部分组成。
1、蒸馏部分与常压蒸馏不同,减压蒸馏瓶又称克氏蒸馏瓶,在磨口仪器中用克氏蒸馏头配圆底烧瓶代替。
它有两个颈其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。
瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根毛细管,其长度恰好使其下端距瓶底1-2mm。
毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使有极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行。
接受器可用蒸馏瓶(圆底或抽滤瓶充任),切不可用平底烧瓶或锥形瓶(壁薄不耐压)。
蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏,则可用两尾或多尾接液管,就可使不同的馏分进入指定的接受器中。
根据蒸出液体的沸点不同,选用合适的热浴和冷凝管,如果蒸馏的液体量不多而且沸点甚高,或是低熔点的固体,也可不用冷凝管,而将克氏瓶的支管通过接液管直接插入接受瓶的球形部分中。
蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹蒸馏瓶的两颈,以减少散热。
控制热浴的温度,使它比液体的沸点高20-30°C左右。
2、抽气部分实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。
水泵:系用玻璃或金属水泵,其效能与其结构、水压及水温有关。
水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
例如水温为6-8°C,水蒸气压为0.93-1.07kPa。
在夏天,水温为30°C,则水蒸气压为4.2kPa左右。
可用循环水泵代替普通水泵,其还带测压装置。
减压蒸馏的原理
减压蒸馏是一种常用的化工分离技术,其原理基于液体在低压下沸点的降低。
在常压下,液体的沸点取决于其分子间的相互作用力,通常液体在一定温度下达到饱和蒸汽压时沸腾。
而在减压条件下,降低环境压强,使液体的饱和蒸汽压降低,从而达到在较低温度下沸腾的效果。
减压蒸馏通常使用减压设备,如减压蒸馏塔或减压蒸馏装置。
其主要部件包括加热炉、蒸馏塔、冷凝器和收集容器。
首先,将需要进行分离的混合物加热至使其开始蒸发。
然后,将蒸发的气体通过冷凝器进行冷却,使其转变为液体。
由于低压条件下的沸点较低,混合物中沸点较低的组分首先开始蒸发并冷凝,而沸点较高的组分则逐渐沉积在蒸馏塔中。
通过这样的循环过程,可以连续地将混合物中的组分进行分离。
较轻的组分将通过冷凝器被收集,而较重的组分则会被留在蒸馏塔中。
经过多次循环后,可以逐渐实现较高纯度的分离。
需要注意的是,减压蒸馏的原理与常压蒸馏类似,但其操作条件有所不同。
由于液体在减压下沸点降低,因此需要在适当的压力范围下进行操作,以避免蒸发过程中出现剧烈的气液相变所产生的剧烈波动和混合。
减压蒸馏广泛应用于化工工业中的分离和纯化过程,例如石油精炼、石油化工、食品加工、药品制造等领域。
通过减压蒸馏,可以高效地将混合物中的不同组分进行分离,提高产品纯度和质量。
减压蒸馏的定义减压蒸馏是一种常见而重要的物理分离技术,它的原理是利用不同组分的挥发性差异,通过加热和冷却来实现物质的分离。
减压蒸馏主要应用于化工、石油、制药等行业,具有广泛的用途和重要的经济价值。
减压蒸馏的过程可以分为以下几个步骤。
首先,将待分离的混合物加热至沸点,使其转化为气体,并进入蒸馏塔。
蒸馏塔内通常设置有多个塔板,用于增加物质的接触面积。
在蒸馏塔内,由于不同组分的挥发性差异,轻质组分会先于重质组分蒸发出来。
随着气体的上升,蒸汽逐渐冷却,部分气体会凝结成液体,并回流到塔底。
这种回流液与原混合物含有相同的组分比例,但浓度更高。
同时,塔顶的蒸汽会通过冷凝器冷却,形成液体,这就是所谓的蒸馏液。
蒸馏液中富含轻质组分,而塔底的回流液则富含重质组分。
通过不断重复这个过程,可以逐渐提高轻质组分的纯度。
最终,我们可以从塔顶和塔底分别收集到纯度较高的轻质组分和重质组分。
减压蒸馏的关键在于控制温度和压力。
由于降低环境压力可以降低液体的沸点,因此减压蒸馏可以用来分离具有较高沸点的组分。
在实际应用中,我们可以通过调节塔底的压力来实现对分离效果的控制。
除了常见的减压蒸馏,还有一种特殊的减压蒸馏过程被广泛应用,即精馏。
精馏是一种多级减压蒸馏,通过多个蒸馏塔的串联,可以实现对混合物的更高纯度的分离。
精馏在石油炼制、酒精生产等领域有着重要的应用。
减压蒸馏作为一种重要的分离技术,不仅能够满足工业生产的需求,还对环境保护和资源利用具有重要意义。
通过减压蒸馏,我们可以高效地分离出各种有用的化学品,并将其应用于各个领域。
因此,减压蒸馏的研究和应用具有重要的科学价值和经济价值,对推动社会进步和发展起着积极的作用。
减压蒸馏减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它主要利用了物质在不同压力下的沸点差异,通过减小环境压力使易挥发的成分在较低温度下蒸发,然后再通过冷凝将其收集,从而实现对有机化合物的分离和提纯。
本文将对减压蒸馏的原理和操作过程进行详细阐述。
一、减压蒸馏的原理减压蒸馏利用了不同物质在不同压力下沸点的差异,即物质在不同压力下的蒸气压和饱和蒸汽压的比较。
一般来说,随着环境压力的降低,物质的沸点也会相应降低。
因此,通过减小环境压力,我们可以使一些高沸点的有机化合物在较低温度下蒸发,从而实现对有机化合物的有效分离。
二、减压蒸馏的操作过程减压蒸馏通常需要借助设备如减压蒸馏装置才能进行。
下面将详细介绍减压蒸馏的操作过程。
1. 系统准备首先,将待蒸馏的有机化合物与适量的溶剂混合,以提高其挥发性。
然后将混合物加入减压蒸馏装置中的蒸发瓶中。
2. 调节环境压力打开减压蒸馏装置的开关,通过控制减压泵的工作,逐渐减小系统的环境压力。
在降压的过程中,需要注意环境压力的变化情况,避免过度减压导致系统的不稳定。
3. 控制加热适度加热是减压蒸馏的重要环节。
在减小环境压力的同时,通过适度加热蒸发瓶中的混合物,使其达到汽化的状态。
需要根据具体的化合物性质和蒸馏要求,控制加热的温度和时间。
4. 冷凝和收集蒸发的有机化合物在经过冷凝装置冷凝成液体后,可以通过收集瓶进行收集。
冷却系统需要保持良好的冷却效果,以保证蒸馏物质能够充分冷凝。
5. 结束操作蒸馏过程结束后,需要关闭减压蒸馏装置的开关,并逐渐增加环境压力。
将装置内残留的混合物清理干净,并进行必要的保养和维护。
三、减压蒸馏的应用领域减压蒸馏广泛应用于有机合成、制药和石油化工等领域。
它可以用于纯化天然产物中的化学成分,分离和提取药物中的有效成分,以及提炼石油和石油产品中的化学品等。
减压蒸馏方法的优点在于能够在相对较低的温度下分离目标化合物,避免其受到高温的热力破坏。
减压蒸馏
一、基本原理
很多有机化合物,特别是高沸点的有机化合物,在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。
在这种情况下,采用减压蒸馏方法最为有效。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的;从另一个角度来看,由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。
因此,降低蒸馏体系的压力,则液体的沸点下降,这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。
一般的高沸点有机化合物,当压力降低到20mmHg时,沸点比常压沸点要低100~120℃。
可利用图1的沸点-压力的经验计算图,近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。
例如,水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃,现欲找其在20mmHg 的沸点为多少度,可在图1的b线上找出相当于234℃的点,将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线,把此线延长与a线相交,其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点,约为118℃。
图1. 沸点-压力的经验计算图
二、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
简单的减压蒸馏装置如图2所示。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2,不可超过1/2。
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象,这对减压蒸馏是非常重要的。
毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。
蒸出液接受部分(图2中16和17),通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同的馏分流入指定的接受器中,而不中断蒸馏。
在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器,尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等),以防止内向爆炸。
抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
安全保护部分一般有安全瓶,安全瓶的作用是使仪器装置内不发生太突然的变化以及防止泵油的倒吸。
若使用油泵,则要注意油泵的防护保养,不使有机物质、水、酸等的蒸气侵入油泵内。
易挥发有机物质的蒸气被泵油吸收,染污泵油,严重降低泵的效率;水蒸气凝结在油泵里,会使油乳化,也会降低油泵的效率;酸会腐蚀油泵。
因此,用油泵进行减压蒸馏时,在接受器和油泵之间,应顺次装上冷阱和分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡、硅胶或无水氯化钙等吸收干燥塔,以除去低沸点溶剂、酸和水汽进入油泵。
其中冷阱可放在广口的保温瓶内,用冰-盐或干冰-丙酮冷却剂冷却。
一般在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。
测压部分采用测压计,常用的测压计为U型水银压力计或麦氏真空规。
1. 旋夹
2. 乳胶管
3. 单孔塞
4.套管
5. 圆底烧瓶
6. 毛细管
7. 温度计
8.单孔塞
9.套管
10.Y型管11.蒸馏头12.水银球13.进水14.直型冷凝管15.出水16.真空接引管17. 接收瓶18. 安全瓶19.冷阱20. 压力计21. 氯化钙塔22. 氢氧化钠塔23. 石蜡块塔
图2 减压蒸馏装置
三、操作方法
为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半。
仪器安装好后,先检查装置的气密性及装置能减压到何种程度。
方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,观察系统真空度是否能达到要求;然后夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。
若整套系统符合要求,则关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。
小气泡作为液体沸腾汽化中心,同时又起一定的搅拌作用,可防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。
当压力稳定后,开始加热。
液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。
待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以每秒0.5 1滴为宜。
在蒸馏过程中,应注意水银压力计的读数,记录时间、压力、液体沸点、油浴温度和馏出液流出速度等数据。
蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力(注意:这一操作须特别小心,一定要慢慢的旋开旋塞,使压力计中的水银柱慢慢地恢复到原状,如果引入空气太快,水银柱会很快的上升,有冲破U型管压力计的可能),然后才关闭抽气泵。
对减压蒸馏操作中的一些说明:
1. 用毛细管起气化中心的作用,用沸石起不到作用。
对于易潮解或易氧化的物质,可抽气减压后从毛细管通入高纯度的氮气,然后再抽气减压,如此反复几次,赶走装置内的空气,然后持续从毛细管通入氮气。
2. 减压蒸馏操作,一般要求首先水泵减压蒸除低沸点的有机溶剂和易挥发的酸性气体,再用油泵减压蒸馏收集目标馏分,这样可更好地保护油泵,并防止蒸馏的混合物在减压时暴沸冲出;并可只需直接加一个干冰-丙酮冷阱保护油泵,而不需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔,从而获得较高的真空度。
3. 减压蒸馏前先抽真空,真空稳定后再慢慢升温。
4. 冷阱要及时的清理,最好每次使用后清洗并烘干。
注意油泵的保养,油泵要经常的换油。