化验室试剂的配制

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试剂的配制方法:

TN :过硫酸钾氧化 紫外分光光度法

1、碱性过硫酸钾溶液:称取 4g 过硫酸钾(K2S2O8)(经过提纯的),1.5g 氢氧化钠(NaOH),

溶于无氨水中,稀释至 100mL。溶液存放在聚乙烯瓶中,一般用四、五天。

3、过硫酸钾提纯:在 1 升广口瓶中加入约 800mL 水, 50 摄氏度水浴锅加热,然后逐

渐加入过硫酸钾,直至不能溶解为止,然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,

再放进四度冰箱重结晶,同时冰一瓶去离子水,重结晶一夜后,倒掉上清液然后用冰冻

好的去离子水清洗几遍,洗净后倒掉上清液,倒入烧杯中,然后放入 50 摄氏度烘箱烘

干即可。

2、(1+9)盐酸: 10mL 盐酸加到 90mL 的水中。

TP:钼锑抗分光光度法

1、5%过硫酸钾溶液:称取 5g 过硫酸钾(上海国药的)溶于水中,稀释至 100mL。保

质期为一个星期。

2、10%抗坏血酸溶液:溶解 10g 抗坏血酸于水中,稀释至 100mL。

3、钼酸盐溶液:溶解 13g 钼酸铵于 100mL 水中;溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100mL 水中,

并在不断搅拌下,将钼酸盐溶液徐徐加到 300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并

混合均匀。 此溶液贮存于棕色瓶中,在冷处可保存两个月。

NH 3-N:纳氏试剂光度法

1、10%硫酸锌溶液:取 10g 硫酸锌溶于水中,稀释至 100mL。

2、25%NaOH 溶液:称取 25g 氢氧化钠(片状)溶于水中,稀释至 100mL。

3、纳氏试剂:①称取 10g 碘化钾溶于约 50mL 水中,边搅拌边分少量加入二氯化汞

( Hgcl2)结晶粉末( 4.5g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液。

另称取 60g 氢氧化钾溶于水, 并稀释至 125mL,充分冷却至室温后, 将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中, 用水稀释至 200mL,混匀。静置过夜,装到聚乙烯瓶中, 密塞保存。

②称取

40g 氢氧化钠(粒状),溶于

125mL

水中,充分冷却至室温;另称取

17.5g 碘化

钾和

25g 碘化汞溶于水, 然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,

用水稀释至

250mL。贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。保质期为一年。

4、酒石酸钾钠溶液:称取 50g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中,加热煮沸以除去氨,放冷

定容至 100mL。

COD :密闭催化消解法

1、10%硫酸:取 50mL 蒸馏水,缓慢加入 10mL 浓硫酸,冷却后定溶至 100mL。

2、掩蔽剂:称取 10g 硫酸汞溶于 100mL10%的硫酸中。

3、催化剂:称取 4.4g 硫酸银溶解于 500mL 的浓硫酸中,摇匀。

4、消化液Ⅱ:称取 9.80g 重铬酸钾, 50g 硫酸铝钾, 10g 钼酸铵,溶解于 500mL 水中,加入 200mL 浓硫酸,冷却后,转移至 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线。

消化液Ⅲ:称取 2.45g 重铬酸钾, 50g 硫酸铝钾, 10g 钼酸铵,溶解于 500mL 水中,加入 200mL 浓硫酸,冷却后,转移至 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线。

5、硫酸亚铁氨标准溶液( C=0.025mol/L):称取 9.88g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 (用于消化液Ⅱ)

硫酸亚铁氨标准溶液( C=0.01mol/L ):称取 3.95g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。 (用于消化液Ⅲ)

6、试亚铁灵指示剂:称取 1.4850g 邻菲罗啉和 0.695g 硫酸亚铁( FeSO4·7H2O)溶于

水中,稀释至 100mL,贮于棕色瓶内。

7、重铬酸钾标准溶液( C=0.0500mol/L):称取经 120℃烘干 2 小时的基准或优级纯重

铬酸钾 2.4516g,用少量水溶解移入 1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

COD:重铬酸钾法 1、重铬酸钾标准溶液( 1/6K2Cr7=0.2500mol/L ):称取预先在 120℃烘干 2h 的基准或优级纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:同上

3、硫酸亚铁铵标准溶液( C=0. 1mol/L ):称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线, 摇匀。临用前,

用重铬酸钾标准溶液标定。

BOD5:稀释与接种法

1、磷酸盐缓冲溶液:将 0.85g 磷酸二氢钾( KH 2PO4),2.175g 磷酸氢二钾( K 2HPO4),

3.34g 七水磷酸氢二钠( Na2HPO4·7H2O)和 0.17g 氯化铵( NH4cl)溶于约 50mL 水中,

稀释至 100mL 并混匀。

2、硫酸镁溶液:将 2.25g 七水合硫酸镁( MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至 100mL。

3、氯化钙溶液:将 2.75g 无水氯化钙溶于水中,稀释至 100mL。

4、氯化铁溶液:将 0. 125g 六水合氯化铁( Fecl3·6H2O)溶于水,稀释至 500mL。

5、葡萄糖 - 谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC-CH 2-CHNH 2-COOH)

在 103℃干燥 1h 后,各称取 0.15g 溶于水中,移入 1000mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。 此溶液临用前配制。

DO:碘量法

1、硫酸锰溶液:称取 36.4gMnSO4·H2O 溶于水,用水稀释至 100mL。

2、碱性碘化钾溶液:称取 50g 氢氧化钠溶解于 30mL 水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至 100mL。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮

于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。

3、(1+5)硫酸溶液

4、1%淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水稀释至 100mL。

冷却后,加入 0.4g 氯化锌防腐。

5、重铬酸钾标准溶液 C(1/6K 2Cr2O7)0.0250mol:称取于 105~110℃烘干 2h 并冷却的 优级纯重铬酸钾 1.2258g,溶于水,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

6、硫代硫酸钠溶液:称取 3.2g 硫代硫酸钠( Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加

入 0.2g 碳酸钠,用水稀释至 1000mL。贮于棕色瓶中。出水氨氮在线测定仪试剂

1、释放液( 0.02M NaoH 溶液)

称取分析纯氢氧化钠 0.8g,溶解于 100mL 水中,加水至 1000mL 容量刻线摇匀。

2、接受液

称取 50mg 溴百里香酚兰,置于 50mL 小烧杯中;用 8mL 无水乙醇溶解,移至 1000mL 容量瓶中;加水至接近 1000mL 时,加 0.02M NaoH 至棕黄色( pH=6.7),用水定容至

1000mL。

3、氨氮标准溶液

( 1)氨氮标准储备液:称取 3.819g 经 100℃干燥过的优级纯氯化铵( NH4cl),置于小烧杯中,加入 1mL盐酸( Hcl ),移入 1000mL容量瓶中,加水至标线,得 1000mg/L 氨氮标准溶液。

( 2)氨氮标准溶液:

用氨氮标准储备液配置需要的浓度作为标准液,其标准液 1、标准液 2、标准液 3 的浓

度分别为 2mg/L、5mg/L、10mg/L。

进水 COD药品配制

称取 4.2510 克邻苯二甲酸氢钾,溶于 500ML水中,浓度为 10000mg/L。溶于 1000ML,浓度 5000mg/L,量取 6ML,稀释至 250ML,倒入蒸馏水瓶中。洗液的配制:

1、铬酸洗液:称取研细的重铬酸钾 5g 置于 250mL 烧杯内,加水 10mL ,加热使它溶解。冷却后,缓缓加入 80mL 浓硫酸,边加边搅拌。待溶液冷却后,贮于磨口瓶中备用。配好的洗液应为褐色。

2、NaOH-乙醇洗涤液:称取 60gNaOH 溶于 80mL 水中,再以体积分数为 95%乙醇稀释