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化学试剂配制方法

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化学试剂配制方法

电厂化学试剂配制

1､

硬度:

一种测定硬度大于0.5me/L的水样;二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。

⑴､氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500高纯水中,加150ml浓氨水,用高纯水稀释至

1000ml混匀;取50ml按第二方法测定其硬度,根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。

⑵､(高硬度)氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5克氯化铵,加570ml浓氨水,加1gEDTA用高纯

水稀释至1000ml混匀;

⑶､硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂溶于80ml高纯水中,加入10g氢氧化钠,溶解后用高纯水稀释

至1000ml,按上述方法抵消硬度。

⑷､0.5﹪铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀,混合后

溶于100ml95﹪乙醇中,转入棕色瓶中。使用期限不超过1个月。

⑸､酸性铬蓝K指示剂(乙醇溶液):称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合,加10ml氨-氯

化铵缓冲溶液(硼砂也可)和40ml高纯水,溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml.使用期限不超过1个月。

2､磷酸盐:

⑴､磷酸盐储备液(1ml=1mgPO4),称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除 盐水中,并稀释至1000ml。

⑵､磷酸工作溶液:(1ml=0.1mgPO4),取上述储备液10ml稀释至100ml

⑶､钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液(酸性钼酸铵):(A)称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于

400ml除盐水中;(B)取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷却至室温。将(B)配置的溶液倒入(A)配置的溶液中,用除盐水稀释至1000ml。

3､二氧化硅:

⑴､酸性钼酸铵溶液:

A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中;

B.取42ml浓硫酸,在不断搅拌下加入到300ml高纯水中,并冷却至室温。C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。⑵､10﹪酒石酸溶液(质量/体积)⑶､1､2､4酸还原剂:

A.称取1.5g1､2､4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中

1

B.称取90g亚硫酸氢钠,溶于600ml高纯水中。C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。

4､碱度:

⑴､1﹪酚酞指示剂:

称取1g酚酞,加100ml95﹪乙醇溶解,再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。⑵､0.1﹪甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。

⑶､甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵研磨均匀后,溶于100ml95﹪乙醇中。

5､酸度:0.1﹪甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水。6､PH表:

⑴､6.86标准缓冲液:称取经过120℃干燥优级纯3.5g无水磷酸氢二钠和3.4g优级纯磷酸二氢钾,一起溶于除盐水中并稀释至1000ml。配好避免被大气中二氧化碳污染。6周后应重新制备。⑵､9.18标准液:准确称取3.81g优级纯硼砂,溶于无二氧化碳的试剂水中并稀释至1000ml,尽量避免与大气二氧化碳接触,四周后应重新制备。(此盐不要干燥)

⑶､3M氯化钾:称取22.365g在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl,用新制备高纯水稀释至100ml。

7､PNa表:

⑴､PNa2标准溶液(10-2mol/L):精确称取1.1690g经过250-350℃烘干2小时的基准试剂氯化)钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。

⑵､PNa4标准溶液(10-4mol/L)相当于2300ug/L:配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。⑶､PNa5标准溶液(10-5mol/L)相当于230ug/L:配置时取PNa4标准溶液100ml稀释至1000ml。⑷､0.1molKCl:0.7455g预先在150℃烘箱中烘2小时的优级纯KCl,用新制备高纯水稀释至100ml。

8､溶解氧(葡萄糖法):

⑴､红色标准溶液:称取59.29g氯化钴,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。⑵､黄色标准溶液:称取45.05g氯化高铁,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。⑶､蓝色标准溶液:称取62.45g硫酸铜,用1﹪盐酸溶解,并用1﹪盐酸稀释至1000ml,过滤。⑷､靛蓝二磺酸钠储备液:称取0.36g靛蓝二磺酸钠(按100﹪计算),加数滴水润湿后加1ml

浓硫酸,在沸腾水浴锅上加热30min,冷却后溶解并稀释至100ml。

⑸､葡萄糖储备液:称取1.0g葡萄糖溶于少量水中,并稀释50ml.此溶液应保存在低于10℃的

冰箱中,或者使用时配置。

⑹､氢氧化钾溶液:称取64.6g氢氧化钾,溶于100ml水中。

(由于氢氧化钾含量仅为82﹪左右,按含量100﹪计算53g氢氧化钾应称取64.6g)

2

⑺､靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液:量取靛蓝二磺酸钠和葡萄糖储备液各5ml,氢氧化钾溶液10ml,

加除盐水5ml,充分摇均后,立即注入25ml滴定管中,并用矿物油作油封。在20℃左右室温下放置2min,使其充分变成柠檬黄色后使用。此溶液在阴凉处可保存2d。

9､残余氯:⑴､盐酸溶液:(1+1),盐酸溶液(1+4)

⑵､联邻甲苯胺盐酸溶液:称取0.15g联邻甲苯胺置于玛瑙研钵中,加入1ml盐酸(1+1)

研磨,然后加入20-25ml除盐水,移入到100ml容量瓶中,用盐酸(1+4)溶液稀释至刻度。此溶液储存于棕色瓶中,并放置暗处,一般保存6个月

⑶､重铬酸钾浓溶液:精确称取0.6250g重铬酸钾用除盐水溶解,注入250容量瓶中,用除

盐水稀释至刻度。

⑷､重铬酸钾稀溶液:取浓重铬酸钾10ml注入100ml容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。附录:1､残余氯

编号12345678浓重铬酸钾----0.751.151.451.80稀重铬酸钾0.81.371.872.50----硫酸铜-0.10.30.450.50.50.50.5除盐水24.223.5322.8322.0523.7523.3523.0522.70相当于水样余氯量0.030.050.070.100.300.500.701.002､溶解氧

编号溶解氧含量ug/L黄色液1234567

3

配置溶液的加入数量,ml红色液3.757.059.6011.2013.6019.8022.40蓝色液----6.0016.4034.00溶液颜色微黄绿色橙黄带红色粉红色红色绛红色浅红紫色深紫色5.015.020.030.050.070.010015.07.504.22.601.200.400.00试剂的标定 1､氯化物:氯化钠标准液(1ml=1mgCl-):

⑴､10﹪铬酸钾指示剂:称取10g铬酸钾溶于少许除盐水中,滴加硝酸银至红色沉淀,静置1-2天

过滤后,取清液稀释至100ml。

⑵､称取基准试剂或优级纯的氯化钠1.649g(预先在500-600℃内灼烧30分钟,或105-110℃

干燥2小时,置于干燥器冷却至室温),先用少量除盐水溶解并稀释至1000ml。

⑶､硝酸银标准溶液:称取5.0g硝酸银溶于1000ml除盐水中,以NaCl标准溶液标定。⑷､标定:准确吸取10mlNaCl标准溶液于三只250ml锥形烧杯中,各加除盐水稀释至100ml,

用0.1molNOH或0.1molH2SO4中和之中性(酚酞指示剂红色刚好消失),再加入1ml10﹪铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点。分别记录消耗硝酸银标准液的体积a计算平均值,三个样平行试验的相对偏差应小于0.25﹪。

另取100ml除盐水,不加氯化钠作空白试验,记录消耗硝酸银体积b

硝酸银溶液的滴定度T(mg/ml)按下式计算:T=10*1/(a-b)

式中:a---------氯化钠标准液消耗硝酸银的体积,mlb---------空白试验消耗消耗硝酸银的体积,ml10--------氯化钠标准液的体积,ml1---------氯化钠标准液的浓度,mg/ml

2､0.1N硫酸标定:

1､硫酸标准液(C=1/2H2SO4=0.1mol/L)配制:量取3ml浓硫酸,缓缓注入1000ml除盐水中,冷

却,摇匀。

2､标定:方法一:称取0.2g(称准至0.2mg)于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于

50ml水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色(PH为5左右),煮沸2-3min。冷却后继续滴定至紫色。同时作空白试验。硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算:C=G(a-b)×0.05299

式中:G---------无水碳酸钠的重量,g

a---------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积,mlb---------空白试验消耗硫酸的体积ml

0.05299--------碳酸钠(1/2Na2CO3)的摩尔质量,g/mol。

4

3､方法二:量取20.00ml待标定的C=1/2H2SO4=0.1mol/L硫酸溶液,加60ml不含二氧化碳蒸馏水(或新制备除盐水),加2滴1﹪酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液C=NaOH=0.1mol/L滴定,至溶液陈粉红色。

硫酸标准液的物质的量浓度C按下式计算:C=a×bV

式中:a-----------滴定硫酸消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mlb-----------氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/L。V-----------待标定的硫酸标准溶液体积,ml。

3､氢氧化钠标定:

1､配制:取5ml氢氧化钠饱和溶液,注入1000ml不含二氧化碳的除盐水中(或新制备除盐水),

摇匀。

2､标定方法一:称取0.6g(准确至0.2mg)于105-110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,

溶于50ml不含二氧化碳的蒸馏水(或新制备除盐水)中,加2滴酚酞指示剂,用待定0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同(标准色配制:量取80mlPH为8.5的缓冲溶液,加2滴1﹪酚酞指示剂,摇匀)。同时做空白试验。氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度(C)按下式计算:C=G(a-b)×0.2042

式中:G---------邻苯二甲酸氢钾,g

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试剂配制指南

试剂配制指南

一、COD（重铬酸钾法）

1. 掩蔽剂：称取30.0g，分析纯HgSO4,溶解于100mL 10%硫酸中。

2. 消化液Ⅰ：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4mol/L（C=1/6722OCrK）。

3. 消化液Ⅱ：称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.2mol/L（C=1/6722OCrK）。

4. 消化液Ⅲ：称取2.45g重铬酸钾，50.0硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL水中，加入200mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.05mol/L（C=1/6722OCrK）。

5. 催化剂：称取8.8g分析纯42SOAg，溶解于1000mL浓硫酸中。

6. 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁（4FeSO·7OH2）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。

7. 硫酸亚铁铵标准溶液[2424)()(SOFeNH·6OH21.0 mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

8. 硫酸亚铁铵标准溶液[2424)()(SOFeNH·6OH205.0 mol/L]：称取19.76g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

9. 硫酸亚铁铵溶液(c=0.025mol/L):称取9.88g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

化学试剂配制

化学试剂配制

试剂配制 1.乙醇制氢氧化钾试液

可取用乙醇制氢氧化钾液（0.5mol/L）。 2.乙醇制氨试液

取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH3 9～11g，即得。 本液应置橡皮塞瓶中保存。 3.乙醇制溴化汞试液

取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。 本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。 4.二乙基二硫代氨基甲酸银试液

取二乙基二硫代氨基甲酸银0.25g，加氯仿适量与三乙胺1.8ml，加氯仿至100ml，搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉滤过，即得。 本液应置棕色玻璃瓶内，密塞，置阴凉处保存。 5.二硝基苯试液

取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 6.二硝基苯甲酸试液

取3，5-二硝基苯甲酸1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 二硝基苯肼乙醇试液 取2,4-二硝基苯肼1g，加乙醇1000ml使溶解，再缓缓加入盐酸10ml，摇匀，即得。 7.二硝基苯肼试液

取2,4-二硝基苯肼1.5g，加硫酸溶液(1→2)20ml，溶解后，加水使成100ml，滤过，即得。 8.三硝基苯酚试液（苦味酸？） 本液为三硝基苯酚的饱和水溶液。 9.三氯化铁试液 取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。 10.三氯化铝试液

取三氯化铝1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。 11.三氯化锑试液

本液为三氯化锑饱和的氯仿溶液。 12.水合氯醛试液

取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 13.甘油醋酸试液

取甘油、50％醋酸与水各等份，混合，即得。 14.甲醛试液 可取用“甲醛溶液”。 15.四苯硼钠试液

取四苯硼钠0.1g，加水使溶解成100ml，即得。 16.对二甲氨基苯甲醛试液

取对二甲氨基苯甲醛0.125g，加无氮硫酸65ml与水35ml的冷混合液溶解后，加三氯化铁试液0.05ml，摇匀，即得。 本液配制后7日即不适用。 17.亚铁氰化钾试液

各种化学试剂标准溶液的配制

各种化学试剂标准溶液的配制

常用试剂的配制

一、标准溶液的配制

1、硫酸H2SO4溶液的配制：

1000mL浓度c1/2H2SO4=L,即cH2SO4=L的硫酸溶液的配制：

取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;

新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下：

称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;

计算公式为：

式中：

m：无水碳酸钠的质量,g；

V1：滴定时所用的硫酸的体积,mL；

V2：空白滴定时所用的硫酸的体积,mL；

M：无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,M1/2Na2CO3=;

测定氨氮时,氨氮含量的计算： 式中：

氨氮：氨氮含量,mg/L；

V1：滴定水样时所用的硫酸的体积,mL；

V2：空白滴定时所用的硫酸的体积,mL；

M：硫酸溶液的浓度,mol/L；

V：水样的体积, mL;

2、重铬酸钾K2Cr2O7溶液的配制

1000mL浓度c1/6K2Cr2O7=L,即cK2Cr2O7= mol/L的重铬酸钾溶液的配制：

称取于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用;

3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：

1000mL mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀;临用前,需用重铬酸钾标准溶液进行标定;

标定方法如下：

准确吸取 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,加入100 mL水,缓慢加入30 mL浓硫酸,混匀;冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点;硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下： 式中：

一般试剂的配制

一般试剂的配制

长春吉粮天裕生物工程有限公司企业标准

Q/CJLTY

一般试剂的配制

2006年 月 日发布 2006年 月

日实施

长春吉粮天裕生物工程有限公司发布 Q/CJLTY

1 化学试剂实验方法中所用一般试剂的配制

1.范围：

本标准规定吉粮天裕化学试剂试验方法中所用一般试剂的制备方法。

本标准适用于吉粮天裕化学试剂分析中所需制剂，也可供其它行业选用。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 601—2002 分析实验室用水规格和实验方法，（neq ISO 3696：1987）

GB/T 601—2002 化学试剂 羰基化合物测定通用方法（eqv ISO 6353-1:1982）

3.一般规定

3.1 本标准出另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，应按GB/T 601—2002、 GB/T 602—2002的规定制备，试验用水应符合GB/6682-1992种三级水的规格。

3.2 当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。

3.3 本标准中所用溶液以（%）表示的均指质量分数；只有“乙醇（95%）”中的（%）为体积分数。

4．制备方法

4.1一般制剂

4.1.1无二氧化碳的水

将水注入烧瓶中，煮沸10分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

4.1.2无氧的水

将水注入烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L）的洗瓶连接，冷却。