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三、环氧树脂主要性能指标的检测方法1、环氧树脂环氧值、环氧当量的测定可用光谱分析法或化学分析法进行分析，光谱分析比化学分析容易操作，但是需要用标准试祥做成定量线。
①光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的，可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm－1／A1610 cm－1 (其中910cm－1是环氧基的吸收峰，1610 cm－1是苯环的吸收峰)基线，然后做出A910cm－1／A1610 cm－1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时，只需知道该环氧树脂A910／M1610的比值，即可确定其环氧当量。
②化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中，使用过量的盐酸与环氧基作用，定量生成氯醇，将过且的盐酸用碱滴定法定量，。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸，而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂，进行直接滴定。
方法多种多样，现今国际上通用的分析法是高氯酸法，适用于各种环氧树脂，但操作过程繁琐。
另外还有盐酸／丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂，而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说，盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a）原理原理是通过高氯酸（HClO4）与溴化四乙基铵（NEt4Br）反应生成的溴化氢与1，2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液，以结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
b）溶液配制结晶紫指标剂：取结晶紫0.5g，溶解于100ml冰醋酸中即得，0．1 mol /L高氯酸-冰醋酸标准溶液配制取无水冰醋酸550ml，加入高氯酸HClO4（W/W在70%左右，比重1.75）8.2ml摇匀，在烧杯中缓缓滴加24ml醋酐，用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温后，转移到1000ml容量瓶中，加无水冰醋酸稀释至刻度线，摇均匀后，放置24小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。
环氧值的测定
盐酸-丙酮法
盐酸-丙酮法：盐酸-丙酮法是测定环氧值的最常用方法之一。
具体操作如下：
（1）配制盐酸-丙酮溶液：取1单位体积的盐酸（AR），加入到40单位体积的丙酮（AR）中，摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中，加盖待用。
（2）配制氢氧化钠的乙醇溶液：精确称量0.4g左右的NaOH，与少量无水乙醇混合后加入到100mL的容量瓶中，再加乙醇到刻度线，加盖摇匀后置于贴有相应标签的试剂瓶中，加盖待用，计算NaOH的物质的量浓度（moL/L）。
（3）取盛有已知质量的反应混合物的锥形瓶，用25mL的移液管加入25mL的盐酸-丙酮溶液，加盖，摇匀使树脂完全溶解。
放置1h后，加入3滴酚酞试剂，用NaOH的乙醇溶液滴定至溶液变为粉红色，且30s内不退色。
同时，按上述条件进行两次空白滴定。
环氧值的计算
（4）环氧值的计算：
E=（V1-V2）×c÷10m
式中，E：环氧值；
V1：滴定两个空白样消耗的NaOH乙醇溶液的平均体积，mL；
V2：滴定已知质量的反应混合物所消耗的NaOH乙醇溶液的体积，mL；
m:反应混合物的质量，g。
一、化学分析法关于用化学分析环氧基的定量方法有很多研究报道，但有的试剂含有妨碍定量的官能基团，对溶剂的溶解度也不同，因此属于无普遍性的方法。
一般最常用的方法是在适当的溶剂中，使用过量的盐酸与环氧基作用，定量生成氯醇，将过量的盐酸用碱滴定法定量，氯离子用硝酸银溶液进行电位滴定。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸，而用溴化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂，进行直接滴定。
此外，也有以盐酸滴定环氧基与亚硫酸钠反应生成氢氧化钠的方法，以乙酸滴定环氧基与硫代硫酸钠反应生成氢氧化钠的方法，以过碘酸将环氧基变为缩水甘醇基而滴定过量的过碘酸的方法等，但是其适用范围有限，不常使用。
下面介绍几种常用的主要的方法。
(1)盐酸- 丙酮法试剂: 0.2mol/L盐酸—丙酮溶液：浓盐酸1.6ml与精制的丙酮100ml混合配制0.1mol/L氢氧化钠甲醇溶液。
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
甲酚红指示剂：0.1S钠盐溶于50%乙醇100ml配制而成。
中性乙醇：将甲酚红指示剂1ml加于乙醇100ml中，用0.1mol/L氢氧化钠甲醇溶液中和而成。
测定方法精确称取2～4mg当量环氧基的环氧树脂试样，装入250ml密闭烧瓶中，用吸量管加0.2mol/L盐酸—丙酮溶液25ml，充分摇匀，使试样完全溶解，在室温下放置15min后，加入中性乙醇25ml，然后用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸。
甲酚红指示剂在乙醇丙酮溶液中，从粉红色先变成黄色，接着逐渐变为紫色为滴定终点。
同样做一次空白试验。
计算法:EEW=10000W/f（B-S）式中W———环氧树脂试样的质量，g；B———空白试验所需0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，ml；S———试样滴定所需0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积，ml；f———0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。
（2）溴化季铵盐直接滴定法称取0.5～1.0g的环氧树脂试样，溶于10ml氯仿（或丙酮、苯、氯代苯等）溶剂中，再加入10ml四乙基溴化铵试剂及4滴0.1%的结晶紫指示剂，用0.1mol/L高氯酸—冰醋酸标准溶液滴定至绿色为终点。
环氧值测定方法
【摘要】本发明涉及一种环氧值测定方法，该方法按以下步骤进行：分别移取150mL 丙酮和5mL盐酸混匀于容量瓶内，备用；称取含环氧乙烷基的化合物0.400～0.500g，置于具塞磨口锥形瓶中，加入25mL第(1)配制的盐酸-丙酮溶液，混匀后放入40-45℃恒温槽，反应2.0-4.0h，取出，冷却至室温，加3滴混合指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定，消耗体积为VmL；同时作空白试验得V0mL；再按计算公式计算环氧值。
该方法对环氧值的分析结果的误差能够减小到2.31-0.39％，比国标GB1677-81所介绍的分析方法的相对误差6.5％有明显的下降。
【主权项】
1、一种环氧值测定方法，按以下步骤进行：(1)分别移取150mL丙酮和5mL盐酸混匀于容量瓶内；(2)称取含环氧乙烷基的化合物0.400～0.500g，置于具塞磨口锥形瓶中，加入25mL第(1)配制的盐酸-丙酮溶液，混匀后放入40-48℃恒温槽，反应2.0-4.0h，取出，冷却至室温，加3滴混合指示剂，用NaOH标准溶液进行滴定，消耗体积为VmL；
(3)移取25mL盐酸-丙酮溶液，加3滴混合指示剂，进行空白滴定，保持5s不褪色即为终点，消耗NaOH标准溶液的体积为V0mL；环氧值EV按下式计算：EV＝（VO－V）NW ×10;]]>其相对误差Eｒ＝EV－1.081×100，］］＞式中：V0——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积/mL；V——试样试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积/mL；N——氢氧化钠标准溶液的浓度/mol·L-1；W——试样质量/g。
环氧树脂检测第一篇：环氧树脂检测环氧树脂检测同科研究所一：环氧树脂介绍（003）环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，除个别外，它们的相对分子质量都不高。
环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征，环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。
由于分子结构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。
二：环氧树脂理化性质物质特性环氧树脂具有伸羟基和环氧基，伸羟基可以与异氰酸酯反应。
环氧树脂作为多元醇直接加入聚氨酯胶黏剂含羟基的组分中，使用此方法只有羟基参加反应，环氧基未能反应。
用酸性树脂的、羧基，使环氧开环，再与聚氨酯胶黏剂中的异氰酸酯反应。
还可以将环氧树脂溶解于乙酸乙酯中，添加磷酸加温反应，其加成物添加到聚氨酯胶黏剂中;胶的初黏;耐热以及水解稳定性等都能提高还可用醇胺或胺反应生成多元醇，在加成物中有叔氮原子的存在，可加速NCO反应。
三：环氧树脂主要检测项目环氧树脂胶主要检测项目环氧当量无机氯凝胶时间吸水率硬度外观比重粘度热变形温度触变性表面电阻和体积电阻四：部分检测标准GB/T 11115-2009 聚乙烯（PE）树脂GB/T 12007.3-1989 环氧树脂总氯含量测定方法GB/T 12007.2-1989 环氧树脂钠离子测定方法GB/T 12007.6-1989 环氧树脂软化点测定方法环球法GB/T 12007.3-1989 环氧树脂凝胶时间测定方法GB/T 12670-2008 聚丙烯(PP)树脂GB 13116-1991 食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准同科研究所专业提供塑料检测、塑料成分分析、塑料成分检测、橡胶检测、橡胶成分分析等相关检测服务，出具国家认可的权威性数据报告。
同科温馨提示：检测注意的问题—据在橡塑材料及制品检测行业有着最高权威的第三方检测机构同科橡塑研究所检测中心的专家王教授郑重提示，止水带性能检测是一个很专业且不容忽视的问题。
环氧树脂环氧值、环氧当量的测定定义环氧值定义为100g环氧树脂中所含环氧基团的摩尔数（物质的量），单位为mol/100g。
环氧当量定义为含lmol环氧基团(缩水甘油醚)的环氧树脂的质量(g)，单位为g/mol。
，分析方法可用光谱分析法或化学分析法进行分析，光谱分析比化学分析容易操作，但是需要用标准试祥做成定量线。
1光谱分析法用红外光谱、拉曼光谱或核磁共振光谱等分析方法是很普及的，可用于环氧树脂的定性分析或环氧基的定量分析。
红外光谱吸收法:首先用一系列已知环氧当量的环氧树脂的红外光谱做出A910cm－1／A1610 cm－1(其中910cm－1是环氧基的吸收峰，1610 cm－1是苯环的吸收峰)基线，然后做出A910cm－1／A1610 cm－1与环氧当量标准曲线。
这样在测定某一环氧树脂试样的环氧当量时，只需知道该环氧树脂A910／M1610的比值，即可确定其环氧当量。
2化学分析法常用的化学分析方法是在适当的溶剂中，使用过量的盐酸与环氧基作用，定量生成氯醇，将过且的盐酸用碱滴定法定量，。
常用的溶剂有丙酮、无水醚、吡啶等。
有时不用盐酸，而用溴化化氢酸、碘化钾与盐酸、过氯酸与季铵溴化物等为卤化剂，进行直接滴定。
方法多种多样，现今国际上通用的分析法是高氯酸法，适用于各种环氧树脂，但操作过程繁琐。
另外还有盐酸／丙酮法、盐酸吡啶法以及盐酸二氧六环法。
我国沿用的测定方法以盐酸一丙酮法和盐酸一吡啶法，其中盐酸一丙酮法较适用于分子量在1500以下的环氧树脂，而盐酸一吡啶法较适用于分子量在1500以上的环氧树脂。
相对来说，盐酸一丙酮法应用较多。
溴化季按盐直接滴定法a）原理原理是通过高氯酸（HClO4）与溴化四乙基铵（NEt4Br）反应生成的溴化氢与1，2-环氧基的定量反应。
该程序包括用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液，以结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。
多亚甲基多苯基异氰酸酯检测方法
多亚甲基多苯基异氰酸酯的检测方法主要包括以下几种：旋转粘度计法：该方法规定了采用旋转式粘度计测定试样的绝对粘度，单位为毫帕秒（mPa·s）。
该标准适用于多亚甲基多苯基异氰酸酯的粘度测定。
电位滴定法：该方法适用于聚氨酯泡沫用多亚甲基多苯基异氰酸酯中异氰酸根含量的测定。
该标准包括两种方法，方法A是利用异氰酸酯与二丁胺反应生成腺，过量的二丁胺用盐酸标准溶液进行电位滴定测定异氰酸根含量。
方法B是先测定总异氰酸根含量，然后通过差减法得到游离态异氰酸根含量。
基于信息技术研究聚氨酯体系中异氰酸酯基含量测定的改进方法摘要本文简单介绍了几种常见的聚氨酯体系中异氰酸酯基含量测定方法，结合本次研究，对这些检测方法提出了一些改进的意见看法，希望可以对聚氨酯体系中异氰酸酯基含量测定准确性和检测效率的提高起到一定的参考和帮助，更好地完成异氰酸酯基的检测。
关键词聚氨酯体系；异氰酸酯基；含量测定；改进异氰酸酯基（-NCO）主要是用来对聚氨酯产品质量进行衡量，同时也可以为聚氨酯合成反应的最佳反应工艺提供非常重要的参考。
异氰酸酯的化学组成为R-N=C=O，存在有2个双键，活跃性比较高，容易与含活波氢化合物发生反应，反应过程中存在有较多的副反应，整个反应十分复杂，因此，异氰酸酯基对产物性能有着非常重要的影响。
异氰酸酯具有一定的毒性，会严重危害人体的生命健康。
随着我国社会经济的发展进步，人们在健康环保方面的意识不断增强，对于聚氨酯体系中异氰酸酯基的含量要求也越来越严格，针对异氰酸酯基的含量测定已经逐渐发展为一项十分重要的测量技术，当前在异氰酸酯基的测量方面主要有两种方法，一种是化学分析法，另一种是仪器分析法，化学分析法操作简单，但是因为使用较多的溶剂，会出现有环境污染等情况，同时需要花费较高的测量成本，检测周期长。
为了提高检测有效性，就必须要对当前的检测方法进行综合评价，提出一些改进的措施，本文就此进行了研究分析。
1 化学分析法针对异氰酸酯基的含量在使用化学分析法进行测定时，最常见的测定方法为氯苯-二正丁胺滴定法，主要原理是异氰酸酯基在亲核加成反应过程中会消耗一定量的二正丁胺，在完成反应之后，通过滴定的方式检测剩余二正丁胺含量，就可以得出异氰酸酯基的含量。
二正丁胺在反应之前需要先溶于氯苯，之后进行反应，氯苯与水互不相溶，在之后的滴定过程中，盐酸可能会无法与二正丁胺完全反应，显色不准确，很难正确判断滴定终点。
在实际的检测过程中，为了消除这一弊端，提高检测的准确性，通常会选择异丙醇作为增溶剂，使用量比较大，一方面会出现较为严重的环境污染，同时还需要花费较高的检测成本。
二正丁胺法测NCO值一、执行标准GBT 18446-2009 色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定HGT 2409-1992 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定LYT 1601-2011 水基聚合物-异氰酸酯木材胶粘剂二、原理异氰酸酯基与二正丁胺定量反应生成脲，过量的二正丁胺用盐酸标准溶液进行滴定，测定异氰酸酯基的质量分数。
其反应原理如下：异氰酸酯基与二正丁胺反应：R—NCO+(C4H9)2NH—RNHCON(C4H9)2盐酸与二正丁胺反应：(C4H9)2NH+HCl一(C4H9)2NH·HCl×100%NCO基团含量的计算公式：ω=c×（V0−V）×0.04202m式中：ω——异氰酸酯基质量分数，％；c——盐酸标准溶液浓度，单位为摩尔每升(tool／L)；V0——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V——试样滴定消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；0.04202——与1．00 mL盐酸标准溶液[c(HCl)一1．000 mol／L]相当的以克表示的异氰酸酯基的质量；m——试样质量，单位为克(g)。
结果以两个平行试验测定值的算术平均值表示。
两个平行试验测定值的绝对误差不大于0．5％。
三、仪器试剂250ml锥形瓶、天平（精度为0．1 mg）、量筒（容积为100 mL）、移液管（容积为25 mL）、酸式滴定管（容积为50 mL）碘量瓶（容积为50mL）无水甲苯丙酮（1:1）混合溶液、无水乙醇、二正丁胺甲苯溶液{浓度为c[NH(C4H9)2]=0.1mol/L(配制方法为在1000 mL容量瓶中称取12.9g二正丁胺，用无水甲苯溶解并稀释至刻度。
) }、盐酸标准溶液（c（HCl）=0.5mol/L）、0．1％溴甲酚绿指示剂（称取0.1g溴甲酚绿，溶于乙醇（95％），用乙醇（95％）稀释至100mL。
）四、操作步骤准确称取0.5g左右的样品，称量需精确到0.001g。
