色谱柱分类与选择-内部培训资料
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气相色谱柱选择
选择适合的气相色谱柱主要取决于待分离物的性质和分析目的。
以下是一些常见的气相色谱柱类型和其适用范围:
1. 非极性柱:如HP-5、DB-5等,用于非极性化合物的分离,如烃类、酮类、醇类、醚类、芳香烃等。
2. 极性柱:如HP-INNOWax、DB-Wax等,用于极性化合物的分离,如醛类、酸类、酯类、酮类、醇类等。
适合于对极性物质的分离和定量分析。
3. 中极性柱:如BP-10、DB-1701等,介于非极性和极性柱之间,适用于分析中极性化合物,如酮类、酸类、醇类、酯类、酚类等。
4. 手性柱:如Chiralpak、Cyclosil-B等,适用于手性化合物的分离,如氨基酸、药物等。
此外,还有一些特殊性质的气相色谱柱,如选择性分子印迹柱用于对特定目标分析物的选择性分离,PLOT柱用于分析低分子量气体等。
在选择气相色谱柱时,需要考虑待分离物的挥发性、化学性质、极性、分子量等因素,并结合分析目的和预期结果来综合考虑选择合适的柱子类型。
同时也要考
虑其他因素,如柱长、内径、柱填充物等。
最好根据实际情况进行试验和优化。
如何正确选择色谱柱色谱分析技术主要是应用在化学医药实验室或研究所等领域内,主要是用来分析液体或气体样品的内部成分情况。
色谱柱是色谱分析系统中非常的关键的核心部件,它的作用是使得样品内部成分以不同的速率通过色谱柱,而让检测器检测通过色谱柱成分的各个不同色谱峰,最终确定其成分。
下面我们来了解一下如何正确选择色谱柱:一、选择色谱柱时,首先根据其所需要进行成分含量分析的样品进行大致的类型分类,例如可以根据分离规模来进行选择色谱柱的类别,如色谱柱根据其直径的大小尺寸不同具有非常多的型号。
如直径较大的是制备柱,它的尺寸一般大于10mm,还有分析柱的直径尺寸大概是2-5mm,一些微型柱,包括有纳米柱毛细管管柱等。
二、其次,可以从需要分析样品的物理和化学性质入手,如在选柱前提前找好关于该物质的资料,包括其分子量、溶解性、是否会出现解离现象等等详细的信息,然后根据这些找出合适的色谱柱类型。
如脂溶性的样品适合的色谱柱是调料式的孔径,而水溶性非离子型的则比较适合反向色谱柱法等。
三、当具体到选择哪一款色谱柱时,应当保证填料所能耐受的ph范围符合分析条件的要求。
因为如果其硅胶材质不与需要测量的样品的酸碱值不能够相适应,就会发生键合相水解或者是硅胶溶解的多种现象,当然其填料的孔径也要选择与色谱柱相适应的,不然很可能会导致分析结果不准确。
四、色谱柱的规格情况:色谱柱的规格包括它的长度,内外径等,细内经色谱柱的优点是比较节约溶剂、且灵敏度较高,成分测量测量也比较准确,但是它对整个色谱系统的分析精度也要求较高;如果是组分较多的色普柱,则就适合长度较长的色谱柱,才能达到更好的分离和分析的效果。
综上所述,在众多型号和尺寸的色谱柱中选择一款合适的色谱柱来使用,进行分析相应样品的成分是需要一定的技巧的。
不仅要考虑考虑到该样品可能具有哪些物理和化学性质,还要考虑到色谱柱的规格尺寸以及它的填料材质和直径尺寸等,当然色谱柱售后有保障也是需要考虑的,只有考虑到多方面相关的知识和注意要点才能选到合适的评价高的色谱柱。
色谱柱基础知识简介一、色谱柱工作原理当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中流出。
二、色谱柱的分类2.1 色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱注:此外,还有一些综合了填充柱和毛细管柱特点的特殊色谱柱,例如Alltech公司采用专利技术生产的集束管毛细管柱。
2.2 填充柱与毛细管柱的比较表1 填充柱与毛细管柱的比较色谱柱内径/mm 长度/m柱材料柱容量载气流速填充柱2-5玻璃或金属材质mg20-30mL/min毛细管柱10-10熔融石英或不锈钢、聚酰亚胺涂层ng1-10mL/min注:毛细管柱外层为聚酰亚胺,可修补柱子缺陷(即增强柔韧性)并且增加强度。
三、填充柱填充柱的柱管填充柱可以使用任何类型的柱管,只要它对样品是清洁,、惰性的, 以及能够承受GC的柱箱温度,像:不锈钢管、玻璃管、铜管、聚四氟乙烯管、聚合物管等。
固体载体(颗粒)和固定相近距离观察一个填充颗粒,会发现它是由一个固体载体(颗粒)和在它上面均匀涂渍的涂敷物(叫做固定相)所组成。
固体载体即液态固定相附着的载体,其细小、均匀、多孔,增加与样品接触的表面积。
常用的固体载体为硅土。
固体载体也有不同大小的颗粒度,颗粒度是指“目数大小”。
一般是根据柱径来选择固体载体的粒度,保持载体的直径为柱内径的1/20为宜。
常用60-80目及80-100目。
表2 直径大小与目号的关系四、毛细管柱4.1 毛细管柱的构成毛细管色谱柱由两个主要部分组成:管身和固定相。
管身毛细管柱的管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质。
熔融二氧化硅即高纯度合成石英(以下通称熔融石英),通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
当实验要求更高的使用温度时,我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。
气相色谱柱知识详解————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:气相色谱柱知识详解第一节气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。
其核心即为色谱柱。
气相色谱柱有多种类型。
从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。
色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等,根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。
在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱,后者应用范围最广。
对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱,其形状有U型的和螺旋型的,使用U型柱时柱效较高。
按照色谱柱内径的大小和长度,又可分为填充柱和毛细管柱。
前者的内径在2~4mm,长度为1~10m左右;后者内径在0.2~0.5mm,长度一般在25~100m。
在满足分离度的情况下,为提高分离速度,现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。
根据固定液的化学性能,色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。
固定液的种类繁多,极性各不相同。
色谱柱对混合样品的分离能力,往往取决于固定液的极性。
常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。
新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液,主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。
其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱,用于分离各种对映体十分有效,是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。
在进行气相色谱分析时,色谱柱的选择是至关重要的。
不仅要考虑被测组分的性质,实验条件例如柱温、柱压的高低,还应注意和检测器的性能相匹配。
有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。
第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱,在实际分析工作中的应用非常普遍。
气相色谱柱是气相色谱仪中的关键组件,用于分离混合物中的化合物。
这些柱根据其内部填充物的性质和结构可以进行不同的分类。
以下是常见的气相色谱柱分类:1. 毛细管柱(Capillary Column):毛细管柱是一种非常常见的气相色谱柱,其内径通常在0.1-0.53毫米之间。
这种柱的填充物常常是液态涂层或固定相,可以提供更高的分辨率和更好的分离效果。
2. 开放管柱(Packed Column):开放管柱是一种较早期的气相色谱柱,其内部填充有颗粒状的固定相。
这种柱逐渐被毛细管柱取代,但在某些应用中仍然有用。
3. 固定相分类:液体固定相:使用液体涂层或吸附剂,如聚硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)。
固定相涂层:可以根据化合物的极性选择不同的固定相,例如聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)。
多相柱:包含两种或两种以上不同类型的固定相,以增强对复杂混合物的分离。
4. 长度分类:短柱(Short Column):长度通常在10-30米之间,用于快速分离。
中柱(Medium Column):长度在30-60米之间,用于一般分离任务。
长柱(Long Column):长度超过60米,适用于高分辨率的分离。
5. 手性柱(Chiral Column):用于分离手性异构体(对映体)。
手性柱的填充物具有手性选择性,能够区分具有相似物理性质但不同手性的化合物。
6. 膜柱(Capillary Membrane Column):使用多孔膜作为固定相,提供更高的热稳定性和更快的分离。
气相色谱柱的选择取决于分析的样品性质、目标化合物、分离需求以及仪器性能等因素。
在选择气相色谱柱时,需要仔细考虑这些因素以确保获得准确且可靠的分析结果。
色谱柱基础知识的总结色谱柱是色谱分析中的重要工具,它是用来分离混合物中不同化合物的设备。
色谱柱的选择和使用对于色谱分析结果的准确性和灵敏度起着至关重要的作用。
下面将对色谱柱的基础知识进行总结。
色谱柱的种类主要包括气相色谱柱(GC柱)和液相色谱柱(LC柱)。
GC柱使得样品在高温下蒸发成为气态,然后通过柱子的分离效应进行分离。
LC柱是将可溶于液相的样品通过柱子的分离效应进行分离。
色谱柱的工作原理是样品分离的基础。
色谱柱的分离效应由固定填充物和流动相的选择决定。
固定填充物是色谱柱中的重要组成部分,分为填充型和包袋型。
填充型色谱柱常用的填充物有硅胶、氧化铝、氮化硅等。
填充型色谱柱适用于对极性物质的分离。
包袋型色谱柱通常是指薄层涂布型的液相色谱柱,常见的包袋型色谱柱有C18、C8、C4等。
包袋型色谱柱适用于对非极性以及中等极性物质的分离。
流动相的选择也是色谱柱分离效应的关键因素。
在GC柱中,通常使用气体作为流动相,常用的有氢气、氦气等。
在LC柱中,流动相一般是有机溶剂和缓冲液的混合物,常见的有甲醇、乙腈等。
流动相的选择要根据要分离的物质的属性,如极性、溶解度等进行合理选择,以提高分离效果。
色谱柱的选择要根据需要分离的物质的性质进行。
对于GC柱的选择,常见的指标有极性、温度范围、长度和内径等。
相对于液相色谱柱,GC柱的选择范围较窄,通常根据物质的极性选择合适的GC柱。
液相色谱柱的选择相对较为复杂,常见的指标有固定相类型、粒径、孔径、长度和内径等。
固定相的选择要根据样品的性质进行,如极性的物质选择极性固定相,非极性物质选择非极性固定相。
粒径和孔径的选择会影响柱子的分离效果和分析时间。
总之,色谱柱是色谱分析中的重要工具,其选择和使用对于色谱分析结果至关重要。
合理选择柱子的类型和填充物,以及优化流动相的组成和条件,能够提高色谱分离效果和分析灵敏度。
同时,良好的色谱柱的使用与保养也是保证色谱分析质量的重要环节。
只有不断深入了解和熟悉色谱柱的基础知识,才能更好地进行色谱分析工作。