苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚
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高分子化学》课程试题班级 学号 姓名一、根本概念〔共10分,每题2分〕⒈ 混缩聚2.聚合物3. 重复单元4.阳离子聚合5.悬浮剂二、填充题〔将正确的答案填在以下各题的横线处,每空1 分,总计20分〕⒈ 在自由基聚合体系中,用引发剂引发的引发速率方程式 。
2.塑料按其受热行为的不同可分为 塑料和 塑料。
3.在合成聚合物中 、 和 称为三大合成材料。
4.表征聚合物相对分子质量的物理量有 和 。
5.按自由基和阴离子聚合的单体有 、 和 等。
6.聚氨酯可以看成是由 和 构成的嵌段共聚物。
7.逐步聚合包括 和 两类。
得分总分得分8. 聚合物的相对分子质量方面的特征是、、。
9.氯乙烯自由聚合时,聚合速率用调节,而聚合物的相对分子质量用控制。
得分三、答复以下问题(共20分,每题5分)⒈阴离子聚合在适当的条件下,其阴离子活性增长链可以长期不终止,而形成活性聚合物,为什么?⒉与低分子化合物相比拟,高分子化合物有哪些特点?⒊何谓离子交换树脂?主要有几种类型?如何合成离子交换树脂?⒋请写出工业上制备PA-66树脂有关的聚合反响方程式〔以苯甲酸作官能团封锁剂〕。
四、〔共4 3分〕计算题〔根据题目要求,计算以下各题〕1.〔此题15分〕用偶氮二异丁腈〔ABIN〕为引发剂,苯乙烯60℃进行本体聚合。
试计算引发剂引发对聚合物平均聚合度倒数的奉献?计算时采用以下数据和条件:⑴c(I)=0.04 mol/L;⑵ f =0.8 ;⑶k d=2.0×10-6 s-1 ;⑷k p=176 L/mol.s;⑸k t=3.6×107 L/mol.s;⑹C M=0.85×10-4 ;⑺C I=0.05;⑻60℃时苯乙烯的密度为0.887 g/cm3解:2. 〔8分〕由己二胺与己二酸合成尼龙-66,如尼龙-66的相对分子质量为15000,反响程度P=1,试计算原料比,并写出合成反响方程式。
解:3.〔此题14分〕在高聚物生产中,共聚物组成是一个重要的生产指标。
实验_苯⼄烯悬浮聚合实验⼆:苯⼄烯的悬浮聚合⼀、实验⽬的1.通过对苯⼄烯单体的悬浮聚合实验,了解⾃由基悬浮聚合的⽅法和配⽅中各组分的作⽤;2.学习悬浮聚合的操作⽅法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和⼤⼩的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
⼆、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备⾼聚物的重要⽅法,由于⽔为分散介质,聚合热可以迅速排除,因⽽反应温度容易控制,⽣产⼯艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故⼜称珠状聚合,产品不经造粒可直接加⼯成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离⼦交换树脂和⾼分⼦试剂、⾼分⼦催化剂的载体。
苯⼄烯是⼀种⽐较活泼的单体,容易进⾏聚合反应。
苯⼄烯在⽔中的溶解度很⼩,将其倒⼊⽔中,体系分成两层,进⾏搅拌时,在剪切⼒作⽤下单体层分散成液滴,界⾯张⼒使液滴保持球形,⽽且界⾯张⼒越⼤形成的液滴越⼤,因此在作⽤⽅向相反的搅拌剪切⼒和界⾯张⼒作⽤下液滴达到⼀定的⼤⼩和分布。
⽽这种液滴在热⼒学上是不稳定的,当搅拌停⽌后,液滴将凝聚变⼤,最后与⽔分层,同时聚合到⼀定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加⼊分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作⽤,将单体分散在单体不溶的介质(通常为⽔)中,单体以⼩液滴的形式进⾏本体聚合,在每⼀个⼩液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循⾃由基聚合⼀般机理,具有与本体聚合相同的动⼒学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作⽤,被分散成细⼩液滴,因此悬浮聚合⼜有其独到之处,即散热⾯积⼤,防⽌了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采⽤,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较⾼的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(⽔),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于⽔,如:苯⼄烯(styrene),醋酸⼄烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
实验二:苯乙烯的悬浮聚合一、实验目的1.通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验,了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用;2.学习悬浮聚合的操作方法;3.通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制,了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法,由于水为分散介质,聚合热可以迅速排除,因而反应温度容易控制,生产工艺简单,制成的成品呈均匀的颗粒状,故又称珠状聚合,产品不经造粒可直接加工成型。
悬浮聚合得到珠状的聚合物颗粒,常常作为离子交换树脂和高分子试剂、高分子催化剂的载体。
苯乙烯是一种比较活泼的单体,容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小,将其倒入水中,体系分成两层,进行搅拌时,在剪切力作用下单体层分散成液滴,界面张力使液滴保持球形,而且界面张力越大形成的液滴越大,因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的,当搅拌停止后,液滴将凝聚变大,最后与水分层,同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此,悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用,将单体分散在单体不溶的介质(通常为水)中,单体以小液滴的形式进行本体聚合,在每一个小液滴内,单体的聚合过程与本体聚合相似,遵循自由基聚合一般机理,具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用,被分散成细小液滴,因此悬浮聚合又有其独到之处,即散热面积大,防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用,最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
悬浮聚合主要组分有四种:单体,分散介质(水),悬浮剂,引发剂。
1.单体:单体不溶于水,如:苯乙烯(styrene),醋酸乙烯酯(vinyl acetate),甲基丙烯酸酯(methyl methacrylate )等。
苯乙烯和二乙烯苯的悬浮聚合及离子交换树脂的制备悬浮聚合是一种聚合反应方法,通过将单体分散在连续相中,形成微小悬浮液滴,使单体在悬浮液滴中聚合成聚合物颗粒。
苯乙烯和二乙烯苯是两种常用的单体,可以通过悬浮聚合方法制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯。
离子交换树脂是一种具有离子交换性能的高分子材料,可以通过聚合反应和交联反应制备得到。
1.悬浮聚合制备聚苯乙烯悬浮聚合制备聚苯乙烯的反应过程如下:(1)将苯乙烯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂,使得苯乙烯形成微小悬浮液滴。
(2)加入引发剂并进行聚合反应。
引发剂可以是过硫酸铵等,需要提供足够的温度和搅拌条件来加速反应。
(3)控制聚合反应的时间,待聚合物颗粒形成后,停止反应。
(4)通过离心或过滤等方法,将聚合物颗粒分离出来并溶剂去除。
(5)对聚合物颗粒进行干燥或烘焙,最后得到聚苯乙烯产品。
2.悬浮聚合制备聚二乙烯苯悬浮聚合制备聚二乙烯苯的反应过程和制备聚苯乙烯的过程类似,具体步骤如下:(1)将二乙烯苯单体和溶剂加入反应釜中,并加入表面活性剂或乳化剂。
(2)加入引发剂并进行聚合反应,控制反应温度和时间,促使单体在悬浮液滴中进行聚合反应。
(3)停止聚合反应并分离出聚合物颗粒。
(4)溶剂的去除和聚合物的干燥,最终得到聚二乙烯苯产品。
离子交换树脂的制备方法较为多样,常用的方法包括聚合反应和交联反应。
具体过程如下:(1)选择合适的单体和交联剂。
单体可以选择含有离子交换基团的单体,如含有胺基、羧基等的单体。
交联剂可以选择双官能团的化合物,如二乙二醇二甲基丙烯酸酯等。
(2)将单体和交联剂混合,并加入引发剂进行聚合反应。
(3)调节反应条件,如温度、时间等,促使单体聚合形成高分子聚合物。
(4)通过适当的处理方法,如水解、交联等,得到具有离子交换性能的聚合物颗粒。
(5)对于固态离子交换树脂,需要将其颗粒进行干燥或烘焙。
总结:悬浮聚合方法可以用于制备聚苯乙烯和聚二乙烯苯等高分子聚合物。
一、概述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(简称SEBS)是一种重要的热塑性弹性体,具有优良的弹性、耐磨损和耐候性能,因此在医疗器械、汽车配件、建筑密封材料等领域有着广泛的应用。
SEBS的结构对其性能具有重要影响,下面将从SEBS的结构特点和相关性能展开探讨。
二、SEBS的结构特点SEBS是由苯乙烯(S)、二乙烯基苯(EB)和聚合物弹性体(如聚丁烯)三种组分组成的三嵌段共聚物。
其结构特点主要包括以下几个方面:1. 聚苯乙烯段和聚乙烯-丁烯-苯乙烯段有序排列,形成均匀的结构;2. 聚合物弹性体链上的苯乙烯段通过二乙烯基苯段与其他链相互连接,形成网络结构;3. 由于EB段的存在,SEBS具有优异的弹性和耐疲劳性,同时还具有较高的热变形温度和耐臭氧性。
三、SEBS的相关性能SEBS因其特有的结构特点,具有一系列优良的性能,主要包括:1. 良好的弹性和拉伸性能,使其在塑料改性、橡胶制品等领域有广泛应用;2. 优异的耐磨损性能,可用于汽车配件、鞋材、机械零部件等领域;3. 良好的耐候性能,使其在户外用品、建筑密封材料等领域得到应用;4. 良好的加工性能和可降解性,符合环保要求。
四、SEBS的结构与性能关系SEBS的结构对其性能有着直接的影响:1. EB段含量的增加会增加SEBS的硬度和耐拉伸强度,同时降低其弹性和延展性;2. 聚苯乙烯段的长度和分布对SEBS的热塑性和热变形温度有明显影响;3. 聚合物弹性体链的长度和含量对SEBS的耐磨损性和抗疲劳性有重要影响;4. 在SEBS中加入填料或增塑剂可以改善其性能,如增强硬度、拉伸强度、耐疲劳性等。
五、结论苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(SEBS)作为一种重要的热塑性弹性体,其结构特点对其性能具有重要影响。
通过对SEBS的结构和性能关系进行研究,可以为材料设计和合成提供理论依据,并指导实际应用中的工程改性和配方优化。
深入了解SEBS的结构和性能,有助于拓展其在医疗器械、汽车、建筑等领域的应用,并为相关领域的产品性能提升提供技术支持。
1、聚合物的结构单元,复合单元.2、高分子化合物(又称聚合物)其分子量一般在多大范围内___。
3、聚合物按大分子主链的化学组成可分___、___ 、____ 和____。
4、按聚合物材料性能及用途进行分类,一般可分为____、____、____三大类。
根据聚合物主链所含元素,又可将聚合物分为:____、____、____。
5、按单体和聚合物在组成和结构上发生变化聚合反应可为:___、___。
按聚合机理聚合反应可分为:____、___。
6、聚乙烯的结构单元为_,此结构单元又可以称为_、__、__。
7、尼龙-66的单体是__、___。
8、合成天然橡胶单体是____。
9、无定型高聚物的物理状态及力学性质随温度而变,其中Tg是:____;Tf是:____。
而在结晶高聚物中Tm是:____。
10、____和____是评价聚合物耐热性的重要指标。
11、缩聚中的副反应:____、______、_____。
12、线形缩聚相对分子质量的控制手段有____、_____、和______。
13、单体浓度对成环或线性缩聚倾向也有影响,____有利于成环,_____有利于线性缩聚。
14、等摩尔的乙二醇和对苯二甲酸进行缩聚反应,反应程度P=0.95时的数均聚合度。
15、线形缩聚的核心问题是______;体形缩聚的关键问题是_____ 所有缩聚反应共有的特征是____16、逐步聚合法有熔融缩聚和_____、_____、_____等四种。
17、合成涤纶聚酯的单体主要为、。
18、运用酯交换法合成涤纶聚酯的步骤为____、______、____。
19、涤纶的化学名称为__,它是由单体对苯二甲酸、__,经聚合制得的。
工业上生产涤纶比较成熟的技术是先使对苯二甲酸_、然后_,最后缩聚。
20、合成纤维的第一大品种为____,第二大类合成纤维为____。
21、酚醛反应形成酚醇无规预聚物的条件是____形成结构预聚物的条件是____。
22、线性缩聚机理特征:_______、________。
苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一:苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一,在悬浮聚合中,单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出,同时聚合速率较快,分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系,在液体界面张力作用下,单体液滴之间有相互凝聚的倾向,同时当转化率达20%~30%以后,在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物,从而使液滴变粘,这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条),使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功,必须向体系中加入明胶,聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时,分散剂可以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加入Ca、Mg 的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用,对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响,尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大,搅拌强度高都会使颗粒变小。
(2%)(后换成5%PVA),二乙烯基苯(工业级)三、实验步骤:1.装好实验装置,应注意搅拌与装置的配合,搅拌不得摩擦瓶口,碰击瓶壁,也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2.将浓度为2%的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL),水ll0mL加入四口烧瓶中,搅拌并加热,当温度达70 oC时,停止加热,通N2 5分钟,再将溶有0.35~0.40g过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中,调节搅拌速度,继续通N2 5分钟后,加热至90 oC。
实验十四 阳离子交换树脂的制备前言离子交换树脂是一种聚合物链上含有可电离侧基的高聚物,根据其从聚合物链电离出的离子的电荷,可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。
阳离子交换树脂一般是由苯乙烯和二乙烯苯共聚而得到的交联聚合物,经侧基的苯环的磺化反应得到,一般呈体形网状结构,在溶剂中只能溶胀不能溶解,而高聚物上的可电离基团苯磺酸基能和溶液中的阳离子发生离子交换反应。
实验目的利用大学三年级高分子化学基础实验课程中苯乙烯悬浮聚合所制备的聚苯乙烯粒子进行非均相磺化反应,得到聚乙烯基苯磺酸,也即阳离子交换树脂。
掌握对芳香类聚合物进行非均相磺化反应的原理、方法与步骤;掌握阳离子交换树脂交换当量测定的原理、方法和步骤。
实验原理本实验采用悬浮聚合法先制备苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,后采用高分子基团反应,在苯环上引入磺酸基团,所得交联聚乙烯基苯磺酸即为阳离子交换树脂。
利用傅立叶变换红外光谱仪测定其磺化前后的化学结构,并测定所得阳离子交换树脂的交换当量。
由两种或两种以上单体参与的聚合称为共聚合,得到的聚合物称为共聚物。
苯乙烯和二乙烯苯通过自由基引发可以形成无规共聚物,而且由于二乙烯苯含有两个乙烯基团,能够形成两个活性中心,或接纳二个其它自由基活性中心而形成交联点,从而形成交联聚合物。
如下图所示:CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH CH2CHCH CH CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH2CH CH2CHCH.R.2CH CH2CHCH CH2RCH2CH2CH CH2CHCHR其中R.为增长自由基。
所得聚合物为交联结构,在溶剂中不能溶解,只能溶胀。
由于形成的聚合物含有苯环。
所以可以用磺化试剂制取芳香族磺酸,一般的磺化试剂有浓硫酸、发烟硫酸、液体三氧化硫和氯磺酸等,如下图所示:CH2CH CH2CHCH CH2CH2CH2CH CH2CHCHR24CH2CH CH2CHCH CH2RCH2CH2CH CH2CHCHRSO3HSO3HSO3HSO3H所形成的芳香族磺酸有较强的酸性,可用作酸性催化剂,并能与溶液中的离子起交换反应:MSO3-H+Na +Cl -+SO 3-Na+M +HCl其中M 为树脂母体。
我国药典是一部权威的药物标准参考书,包括药材、中药饮片、中成药、生药制剂等各类药品的规范。
而苯乙烯二乙烯基苯共聚物,作为一种重要的药物辅料,其在药物制剂中有着广泛的应用。
本文将从我国药典对苯乙烯二乙烯基苯共聚物的规定入手,深入探讨其在药物制剂中的作用和应用。
一、关于苯乙烯二乙烯基苯共聚物的规定1. 我国药典中对苯乙烯二乙烯基苯共聚物的规定主要包括其性状、鉴别、溶解性、含量测定等方面的标准。
其中,对于其性状的描述,一般包括外观、溶解性和其他特征等内容。
2. 在鉴别方面,我国药典可能会对苯乙烯二乙烯基苯共聚物与其他类似物质进行对比,以确保其纯度和质量。
3. 我国药典对苯乙烯二乙烯基苯共聚物的含量测定也有详细的规定,通常会包括理论含量和实际含量以及测定方法等内容。
二、苯乙烯二乙烯基苯共聚物在药物制剂中的应用1. 苯乙烯二乙烯基苯共聚物在药物制剂中主要作为一种增塑剂使用,可用于固体制剂和液体制剂中。
在固体制剂中,它常常作为一种成型助剂,有助于药片的成型和保形;在液体制剂中,它可以作为一种分散剂,有助于药物的均匀分散和稳定性。
2. 苯乙烯二乙烯基苯共聚物还可以作为一种包衣材料使用,用于控释制剂和缓释制剂中。
它可以改善药物的释放行为,延长药物在体内的作用时间,从而提高药物的疗效和安全性。
三、个人观点和理解1. 在我看来,我国药典作为一部权威的药物标准参考书,对药品和药物辅料的规定和标准是非常重要的。
它不仅可以维护药品的质量和安全,还可以指导药物的生产和使用,保障患者的用药安全。
2. 苯乙烯二乙烯基苯共聚物作为一种重要的药物辅料,在药物制剂中有着广泛的应用。
它的添加可以改善药物的性状和释放行为,提高药物的治疗效果,符合现代药物制剂对高质量、高效果的要求。
总结回顾:通过对我国药典对苯乙烯二乙烯基苯共聚物的规定以及其在药物制剂中的应用进行了深入的探讨,我们可以更好地理解苯乙烯二乙烯基苯共聚物的特性和作用。
我们也认识到了我国药典在指导和规范药品生产和使用方面的重要性,以及药物辅料在提高药物治疗效果方面的不可替代的作用。
苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一:苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一,在悬浮聚合中,单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出,同时聚合速率较快,分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系,在液体界面张力作用下,单体液滴之间有相互凝聚的倾向,同时当转化率达20%~30%以后,在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物,从而使液滴变粘,这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条),使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功,必须向体系中加入明胶,聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时,分散剂可以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加入Ca、Mg 的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用,对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响,尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大,搅拌强度高都会使颗粒变小。
(2%)(后换成5%PVA),二乙烯基苯(工业级)三、实验步骤:1.装好实验装置,应注意搅拌与装置的配合,搅拌不得摩擦瓶口,碰击瓶壁,也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2.将浓度为2%的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL),水ll0mL加入四口烧瓶中,搅拌并加热,当温度达70 oC时,停止加热,通N2 5分钟,再将溶有0.35~0.40g过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中,调节搅拌速度,继续通N2 5分钟后,加热至90 oC。
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HUNAN UNIVERSITY 实验报告实验名称:XXXXXX实验(小二)学生姓名:(4号字体)学生学号:(4号字体)专业班级:(4号字体)学院名称:(4号字体)指导老师:(4号字体)实验时间:(4号字体)苯乙烯的悬浮聚合实验目的掌握聚苯乙烯珠状产物的制备,了解悬浮聚合的特点。
实验要求1。
苯乙烯10ml,纯偶氮二异丁腈 0。
150g,聚乙烯醇0。
25g,蒸馏水 60ml;2.产物取出后要用水反复洗数次;3.注意观察反应现象。
1 苯乙烯概述1.1苯乙烯的应用最重要的用途是作为合成橡胶和塑料的单体,用来生产丁苯橡胶、聚苯乙烯、泡沫聚苯乙烯;也用于与其他单体共聚制造多种不同用途的工程塑料。
如与丙烯腈、丁二烯共聚制得ABS树脂,广泛用于各种家用电器及工业上;与丙烯腈共聚制得的SAN是耐冲击、色泽光亮的树脂;与丁二烯共聚所制得的SBS是一种热塑性橡胶,广泛用作聚氯乙烯、聚丙烯的改性剂等。
苯乙烯主要用于生产苯乙烯系列树脂及丁苯橡胶,也是生产离子交换树脂及医药品的原料之一,此外,苯乙烯还可用于制药、染料、农药以及选矿等行业。
1.2 正溴丁烷的制备方法(1)乙苯催化脱氢法:乙苯在催化剂作用下,达到550~600℃时脱氢生成苯乙烯.(2)乙苯共氧化法:苯乙烯也通过POSM法进行商业化生产,以乙苯和丙烯原料,得到苯乙烯和环氧丙烷。
在该生产路线中,乙苯被氧气氧化生成乙苯的过氧化物,之后,该过氧化物被用来氧化丙烯,得到1-苯基乙醇和环氧丙烷.最终,1—苯基乙醇脱水后就可以得到苯乙烯。
《综合化学实验》课程教学大纲一、课程说明(一)课程名称、所属专业、课程性质、学分课程名称:综合化学实验所属专业:化学课程性质:专业课学分:3学分(108学时)(二)课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程课程简介:综合化学实验的宗旨是全面培养学生的综合实验技能,进一步锻炼学生灵活应用所学知识和独立从事科研的能力,为加强就业优势拓展交叉学科知识及其实验技能。
综合实验一般是若干个单项实验有机地组合,涵盖两个以上二级学科。
此外,包括一些基础实验课难以覆盖的基础课和重要选修课相关的实验内容。
目标与任务:先修课程与后续相关课程:先修课程:无机化学、分析化学、有机化学、物理化学、化工原理、基本有机化工工艺学等。
后续相关课程:毕业论文。
(三)教材与主要参考书1. 杨正银,王春明,李志孝主编,综合化学实验,兰州大学出版社,2005。
2. 杨正银等编,综合化学实验讲义,2010。
二、课程内容与安排(一)实验名称及学时分配(108学时)实验一槐花米中芦丁的分离及其甙元——槲皮素和糖的鉴定(10学时)实验二桃儿七中鬼臼等木脂素类化合物及黄酮化合物的分离鉴定(10学时)*实验三纳米材料的化学合成及表征(10学时)实验四色谱法测定纳米固体催化剂的比表面(10学时)实验四磺胺噻唑的合成及其氨基和硫的测定(8学时)*实验五三乙二胺合钴配离子的光学异构体的制备、离析、旋光测定和热分析(21学时)实验六苯乙烯悬浮聚合及阳离子交换树脂的制备(8学时)实验七乙酸乙烯酯溶液聚合及乳液聚合(8学时)实验八溶菌酶的分离纯化(8学时)实验九动物肝脏DNA的提取与检测(8学时)实验十茶叶中咖啡因及无机微量元素的测定(21学时)实验十一配合物的合成光谱序及NMR法测磁化率(14学时)实验十二化学信息学(14学时)(二)实验内容(简介)及实验目的主要内容:乙酸乙烯酯按自由基加聚反应历程聚合时,可因产品的用途不同而分别采用乳液聚合,溶液聚合,悬浮聚合或本体聚合方法。
苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚
一、实验原理
悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一,在悬浮聚合中,单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出,同时聚合速率较快,分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系,在液体界面张力作用下,单体液滴之间有相互凝聚的倾向,同时当转化率达20%~30%以后,在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物,从而使液滴变粘,这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条),使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功,必须向体系中加入明胶,聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时,分散剂可以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用,对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物,该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响,尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大,搅拌强度高都会使颗粒变小。
(2%)(后换成5%PV A),二乙烯基苯(工业级)
三、实验步骤:
1.装好实验装置,应注意搅拌与装置的配合,搅拌不得摩擦瓶口,碰击瓶壁,也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2.将浓度为2%的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL),水ll0mL 加入四口烧瓶中,搅拌并加热,当温度达70 o C时,停止加热,通N25分钟,再将溶有0.35~0.40g过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL 缓缓加入烧瓶中,调节搅拌速度,继续通N25分钟后,加热至90 o C。
在90o C 温度下,反应2小时后,用吸管取样观察粒子的形状、硬度,每隔20分钟取样—次,若粒子已经变硬,则继续升温至95o C强化反应半小时,停止加热,除去水浴,在搅拌下,冷却至50o C停止搅拌。
4.将悬浮液从反应瓶中倒入1000mL烧杯中,倾去上层液,用自来水和蒸馏水反复洗涤
数次,用布氏漏斗过滤,滤饼移入培养皿中,在50o C真空烘箱中,干燥3小时,称重,计算产率。
四、实验注意事项:
1.搅拌速度要适当,太快粒子太细,太慢容易粘结,更不能中途停止。
由于采用单叶浆,为了保证搅拌强度,搅拌浆叶最下端应接近四口烧瓶底部,搅拌后应能观察到液面上有较深的漩涡,否则实验易失败。
2.升温速度尽可能快,但反应温度不宜超过95o C,否则粒子会软化。
3.用吸管取样时,应紧贴瓶壁,不要碰到搅拌棒,把吸入的浆液放入盛有清洁水的烧杯中,观察粒子的沉浮,若能沉到水底,取出用指甲压之以看其软硬程度。
五、思考题:
1.悬浮聚合的操作关键在哪里?
2.悬浮聚合常用的分散剂有哪些?
3.要制得合格率高的共聚白球,实验中应注意哪些问题?。