苯乙烯_二乙烯基苯悬浮聚合

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思考题
1.悬浮聚合的操作关键在哪里? 2.悬浮聚合常用的分散剂有哪些? 3.要制得合格率高的共聚白球,实验中应注意 哪些问题?
苯乙烯-二乙烯基苯悬浮共聚 制备聚苯乙烯白球
任强
一.实验原理
悬浮聚合是单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形 式悬浮在聚合介质中进行聚合。这个小液滴在聚合介质的直接 包围之中,所以聚合热可以及时而有效地排出。 为了使小液滴稳定分散,必须加入分散剂,如明胶,聚乙 烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。分散剂可 以降低液体的界面张力,使单体液滴的分散程度更高;也可以 增加聚合介质的粘度,从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结;同 时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。 有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果,还要加 入Ca、Mg的碳酸盐、磷酸盐,这些物质是不溶于水的极细小 的无机粉末,它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用, 对防止粘结有特殊的结果。
• 液-液分散和成粒过程
搅拌浆形式 搅拌强度 搅拌速度 小液滴内部进行本体聚合,当转化率到一定程度时,使液滴 表面发粘,易粘结成块。加入分散剂后,可以使液滴稳定。当 转化率进一步提高后,小液滴逐渐变硬,粘结危险性降低。 影响液滴尺寸和动能
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物, 该交联共聚物小球,经磺化或氯甲基化等高分子基因反应,可以 制得离子交换树脂,共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响, 尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大,分散剂用量大, 搅拌强度高都会使颗粒变小。
R CH2 CH CH2
R CH
CH2
H C
CH2
CH
CH2
H C
CH 2
CH
实验注意事项
1.搅拌速度要适当,太快粒子太细,太慢容易粘结,更不能中途 停止。由于采用单叶浆,为了保证搅拌强度,搅拌浆叶最下端应 接近四口烧瓶底部,搅拌后应能观察到液面上有较深的漩涡,否 则实验易失败。 2.升温速度尽可能快,但反应温度不宜超过95oC,否则粒子会 软化。 3.用吸管取样时,应紧贴瓶壁,不要碰到搅拌棒,把吸入的浆 液放入盛有清洁水的烧杯中,观察粒子的沉浮,若能沉到水底, 取出用指甲压之以看其软硬程度。
CH2
CH
+
CH2
CH
Random copolymerization
CH2
H C
CH2
CH
CH2
CH
CH 2 H C
CH
CH2
CH 2
CH
CH 2
H C
CH 2
CH
R
CH2
H C
CH2
CH
CH2
CH
CH2
CH
R CH2 CH
ห้องสมุดไป่ตู้
CH2
H C
CH2
CH
R
CH2
H C
CH2
CH
R CH 2 CH CH2 CH