次磷酸钠生产工艺

格式：docx
大小：43.10 KB
文档页数：4

下载文档原格式

二乙基次磷酸钠的制备

・
８６・
科技论坛
二乙基次磷酸钠的制备
叶志松傅益民
（常熟新特化工有限公司，江苏常熟２１５５２２）
摘要：一种二乙基次磷酸钠的制备方法，用次磷酸钠与烯烃在有机溶剂和水的混合溶剂中在自由基引发剂作用下制备二乙基次磷酸钠。反应过程中不需酸性条件。这使得二烷基次磷酸钠的合成大为简化，并降低生产成本。所制得的二烷基次磷酸钠由于没结果：二乙基次磷酸钠９２．００摩尔％，乙基丁基次二烷基次磷酸及其盐是一类具有广泛用途的有机磷产品。碳原．０６摩尔％，乙基次磷酸钠１．９４摩尔％，其余为杂质。子数为６一ｌ０的长链二烷基次磷酸及其盐可用于有色金属，稀有金磷酸钠６属以及作为原子能燃料的放射性金属的萃取和回收。碳原子数１－４的短链二烷基次磷酸盐可用作为优良的高分子材料阻燃剂代替对环境有害的卤素阻燃剂。二烷基次磷酸的生产通常有两条路径：一是从磷化氢出发。磷化氢在自由基引发剂作用下与烯烃生成二烷基膦，二烷基膦用双氧水氧化即制得二烷基次磷酸。从磷化氢生产二烷基次磷酸通常用于长链二烷基次磷酸。次磷酸钠活泼性低于磷化氢，只能与较活泼的小分子烯烃反应才符合工业生产对较短反应时间的要求。因此次磷酸钠通常用于合成短链二烷基次磷酸。使用次磷酸钠的优势是可以避免磷化氢的剧毒性及相应的设备成本。早在２Ｏ世纪５０年代，次磷酸钠已用于烯烃的自由基加成合成单烷基次磷酸（ＧＢ６６０９１８（１９５１））。Ｎｉｆａｎｔ ’ ｅｖ用次磷酸钠与烯烃在酸性条件下的自由基反应合成二烷基次磷酸（Ｚｈｕ．Ｏｂｓ．Ｋｈｉｍ．，５０（８），１７４４ — １７５２（１９８０））。反应时需要强酸Ｉ生条件是该方法的特征。而且，从那以后，酸性条件在从次磷酸钠以自由基反应合成二烷基次磷酸的方法中成了该方法中的必需条件。这通常是通过加入当量或稍过量的硫酸～一一。 … ；或用醋酸作为溶剂实现的。ＮｏｒｂｅｒｔＷｅ￣ｆｉｎｇ等用次磷酸钠，各种烯烃和偶氮类引发剂在乙酸溶液中合成了各种二取代烷基次磷酸图１二乙基次磷酸钠的核磁共振磷谱（ＵＳ６３００５１６（２００１））；为了安全环保地生产二烷基次磷酸钠，有必要３结论寻求一条中性条件下从次磷酸钠合成二烷基次磷酸的途径。我们通本文确定了一种合成二乙基次磷酸钠的制备方法，得到了稳定过对反应溶剂，引发剂种类的适当选择搭配，找到一条适合于工业可靠的工艺条件，在中性条件下压力０．６～０．８ＭＰａ，温度８０￣Ｃ，合成生产二烷基次磷酸的方法。二乙基次磷酸钠，通过后期补加适量的引发剂使反应完全，提高转１实验部分化率，这个工艺对设备要求不苛刻，这对降低工业化的成本有着非１．１试剂与仪器常重要的意义。次磷酸钠，自产；乙烯＞９９．５％；乙醇９５％；去离子水；偶氮二参考文献异戊腈（ＡＭＢＮ）＞９９％；过氧化一２一乙基已酸叔丁酯（ＴＢＰＥＨ）。［１ｌＣ．ＨｅｒｒａｎｚＡｇｕｓｔｉｎ，Ｊ．ＤＩＳＰＥＲＳＩＯＮＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＴＥＣＨＮＯＬ — 高压反应釜２５Ｌ３１６Ｌ５．ＯＭＰａ；压缩机３ｍ５．０ＭＰａ；隔膜计ＯＧＹ，９（３），２０９－２２１（１９８８）．

次磷酸钠化学镀铜工艺的研究

量浓度３Ｌ，液的ｐ值为１左右，０镀Ｈ１温度６５℃ 。关键词：ＢＡＳ塑料分类号：Ｑ１３１Ｔ５．４文献标识码：Ａ文章编号：６１３０（０１００５０１７ — ２６２１）３— ４７－２
Ｓｕｙｏｈｌｃｒｌｓｏｅｌｔｒｃｓｅｔｄｆｔｅｅｅｔｏｅｓｃｐｐｒｐａｉｐｏｅｓｓｎｇ
ｕｓｎｏｉｍｙｏｈｓｈｔｉｇｓｄｕｈｐｐｏｐｉｅ
ＺＨＵ舶一ｉｘａ
第４第３期Ｏ卷
２１年３月０１
应
用
化
工
Ｖｏ．０Ｎｏ３１４．Ｍａ．０１１ｒ２
ＡｐｐｄＣｈｅｉａｎｓｒｈｅｍｃｌＩｄｕｔｙ
次磷酸钠化学镀铜工艺的研究
朱绒霞
（空军工程大学理学院，陕西西安７０５）１０１
具、乐器和珠宝装饰等方面都获得了广泛的应用，在国内外愈来愈受到人们的重视 … 。目前在工业上应用较为普遍的化学镀铜方法仍是以甲醛（ＨＨＣＯ）为还原剂，ＤＡ和酒石酸钾钠为单独或混合络合ＥＴ
（ｏｅｅｏＳｉｃ，ｉＦｒｅＥｇｅｒｇＵｉｒｔ，ｉａ１０１ＣｉａＣｌｇｆｃｅｅＡｒｏｎｉｅｉｎｖｓｙＸ ’ ｌ７０５，ｈｎ）ｌｎｃｎｎｅｉｌ
ＡｂｔａｔＳｏｉｍｙｏｈｓｈｉｓｕｅｓｈｅｕｔｎｆｔｌｃｒｌｓｏｐｅｅｏｉｏｎｔａｆｓｒｃ：ｄｕｈｐｐｏｐｔｉｓｄａｔｅｒｄｃａｔｏｈｅｅｅｔｏｅｓｃｐｒｄｐｓｔｎｉｓｅｄｏｅｉｔａｉｉｎｌｒｄｃａｔｆｒｌｅｙｅａｄｔｅｅｅｔｏｅｓｃｐｅｌｔｎｒｃｓｅｓｓｕｉｄ．ｔｒｖａｅｈｒｄｔｏａｅｕｔｎ —ｏｍａｄｈｄｎｌｃｒｌｓｏｐｒｐａｉｇｐｏｅｓｓｉｔｄｅＩｅｅｌｄｔｅｈ

次磷酸钠分解

次磷酸钠分解
《关于磷酸钠分解的要点介绍》
磷酸钠（Na3PO4）分解是一种常见的矿物分解过程，它的工艺是将某种溶剂中的晶体溶解出来，然后将其分离成磷酸钠（Na3PO4）。

磷酸钠分解过程被广泛用于工业中，它可用于分离精细矿物物质，如去除水土中的重金属离子，改变水土有机物质的活性，提供肥料和养分给农作物，处理废水等等。

磷酸钠分解的主要工艺流程如下：
首先，用罗本酸将晶体溶解，然后进行称量，使用NaOH碱液将pH调整至9.5左右，用NaCl氯化钠等溴化钠螯合晶体。

其次，在混合液中加入磷酸二铵，无机盐水解作用发生，使磷酸钠溶于水溶剂形成非晶粒剂，同时杂质以固体形式沉淀。

最后，加入氯化钠进行催化调节，在pH3.8-4.0条件下进行荧光光谱，将分离出的磷酸钠中精细矿物残留物进行处理，再经过离心瓶对磷酸钠清洗，最后即可得到磷酸钠产品。

磷酸钠分解的工艺因产品及生产要求而异。

若是进行高纯度磷酸钠分解，则需要采用更先进的离子色谱仪检测水质，也可以考虑采用污染去除系统例如滤按沙和碳等进行处理。

综上所述，磷酸钠分解是一种比较复杂的工艺流程，需要综合考虑水质、pH 值、温度和其他因素，概括起来就是使用某种无机盐水解以空洞杆状固体晶体的方式分离出磷酸钠。

一步法制备次磷酸钠的研究

一步法制备次磷酸钠的研究王福生;郭爱红;谢藏娥;张伟民;陈翔;张宝贵【摘要】详细研究了以黄磷、氧化钙和碳酸钠为原料,采用一步法制备次磷酸钠的最佳条件和有关工艺.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2003(017)003【总页数】3页(P4-6)【关键词】次磷酸钠;一步法;黄磷【作者】王福生;郭爱红;谢藏娥;张伟民;陈翔;张宝贵【作者单位】南开大学环境科学与工程学院,天津,300071;南开大学环境科学与工程学院,天津,300071;南开大学环境科学与工程学院,天津,300071;天津朝日科贸有限公司,天津,300050;天津朝日科贸有限公司,天津,300050;天津朝日科贸有限公司,天津,300050【正文语种】中文【中图分类】工业技术湖月 55都年口∞ 第 2 天津化工Tianjin Ch四芷cal Industry v。

U7No.3May.2003 －步法制备次磷酸铀的研究/ 王福生1 ，郭爱红1 ，谢藏娥1 ，张伟民2 ，陈翔2 ，张宝贵2(1.南开大学环境科学与工程学院，天津 300071;2.天津朝日科贸有限公司，天津 300050) 摘要：详细研究了以黄磷、氧化钙和碳酸纳为原料，采用一步法制备次磷酸钩的最佳条件和有关工艺。

关键词：次磷酸纳；一步法；黄磷中图分类号：TQ 126.3+5文献标识码：A 文章编号： 1008 -1267(2003)04-0004 一 04次磷酸铀是磷化工重要产品之一，从其水溶液中以一水合物结晶出来。

其晶体为单斜棱晶，显珍珠光泽，元色、元臭。

自 20 世纪40 年代，美国率先将其用于化学镀镰以来，世界上许多国家相继广泛采用化学镀镇方法，从而推动了以次磷酸铀为代表的次磷酸盐工业的发展。

在 20 世纪 80 年代化学镀镰以平均年增长 15% 的空前速度发展［ l］。

近几年来，在表面处理领域仍保持该速率的递增［2］。

随着化学镀镰应用范围和生产规模不断扩大，使得国际市场对次磷酸铀需求量以每年 10% ～ 15% 的速度递增［3］。

用次磷酸钠在管式炉里做磷化原理

用次磷酸钠在管式炉里做磷化原理次亚磷酸钠(NaH2PO2)通常用作金属表面磷化过程中的还原剂，特别是在管式炉中。

磷化过程包括在金属表面形成磷酸盐涂层，以提高耐腐蚀性，促进后续涂层的附着力，并增强润滑性。

在管式炉中使用次亚磷酸钠进行磷化涉及几个关键原则:1. 化学反应:使用次亚磷酸钠的磷化过程通常涉及金属表面与含有次亚磷酸钠和磷酸的磷化溶液之间的化学反应。

次亚磷酸钠作为还原剂，提供氢离子(H+)将磷酸(H3PO4)还原为磷酸(H3PO3)，继而生成磷化氢气体(PH3)。

—磷化氢气体与金属表面反应形成一层薄薄的金属磷化物，这层金属磷化物构成了磷酸盐涂层。

2. 磷酸盐涂层的形成:在金属表面形成的磷酸盐涂层主要由金属磷化物组成，如磷化铁(FeP)或磷化锌(Zn3P2)，具体取决于衬底金属的成分。

磷酸盐涂层的形成是通过金属表面、还原剂(次亚磷酸钠)和磷化溶液的其他成分之间的一系列化学反应发生的。

3. 工艺参数:温度:管式炉用于将磷化溶液加热到最佳温度范围，通常在80°C 到100°C之间，尽管根据具体的工艺要求可能会发生变化。

时间:严格控制管式炉中磷化过程的持续时间，以确保磷酸盐涂层的充分形成，同时防止金属表面的过度蚀刻或降解。

浓度:优化磷化液中次亚磷酸钠和磷酸的浓度，以达到所需的涂层厚度和性能。

pH值:可调节磷化液的pH值到一个特定的范围，以优化磷化反应，确保均匀的涂层沉积。

4. 表面处理:—磷化前，对金属表面进行清洗和预处理，去除油污、油脂、铁锈、水垢等污染物。

表面处理可能包括脱脂、酸洗和冲洗等过程，以确保磷酸盐涂层的适当附着力和均匀性。

5. 附着力和耐腐蚀性:使用次亚磷酸钠形成的磷酸盐涂层可作为后续涂层(如油漆、底漆或润滑剂)的基础层。

磷酸盐涂层增强了这些后续涂层与金属表面的附着力，提高了其耐久性和性能。

此外，磷酸盐涂层通过作为金属基材和腐蚀环境之间的屏障提供耐腐蚀性，从而延长处理过的金属部件的使用寿命。

次磷酸钠生产技术

次磷酸钠生产技术
佚名
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2003(35)5
【总页数】2页(P61-62)
【关键词】次磷酸钠;一步法流程;技术特点;质量指标
【正文语种】中文
【中图分类】TQ131.12
【相关文献】
1.湿法磷酸净化及其盐类生产技术：5.生产磷酸和三聚磷酸钠的能耗 [J], 晏明朗
2.单氟磷酸钠生产技术探讨 [J], 杜璐杉;明大增;李志祥;李艳平;李勇辉
3.次磷酸钠生产技术 [J], 寇丽华
4.次磷酸钠废渣制备亚磷酸钠的工艺研究 [J], 谢志翰;张宇;熊芸;徐先海;刘生鹏
5.次磷酸钠和硫酸铝合成次磷酸铝的过程优化 [J], 王立华;刘凤菊;周桓;白晓琴;王军民;齐金金
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

次磷酸钠生产工艺及反应器的优化

用级次磷酸钠产量很少。专业级用途广泛，别是特
厂匝蔓互互＋
由ｌ
一
畦－ｊ
上
ｌ — —．一 ——… ｒ蔓 —］ｒ —— 』＿ — ＿． — 竺］ — ｊ —— ，— 三 —
图１次磷酸钠工艺流程筒图
在ＩＴ产业高科技产品，新材料开发，汽车等国家鼓励发展的产业中大量应用，求量近年来逐渐增加，需但专用级次磷酸钠生产工艺及设备的技术难度大，
次磷酸钠工艺反应器优化Ｂ文章编号１０９１（０７０００００８— ４１２０）３— ０９— ２Ｔ１６言
次磷酸钠（ｏｉｍＨｐｐｏｐｉ）又名次亚磷Ｓｄｕｙｏｈｓｈｔ，ｅ酸钠，其水溶液中结晶出来，常含一结晶水从通（ａ：ＯＨＯ）ＮＨＰ：・：。主要影响质量的杂质有钙、、铁
般采用沉降分离，反应液经沉降分离后清液由上层溢流至反应液储槽。其中含有不溶性杂质和过量的钙离子及其他阳离子，澄淀剂槽加入沉淀剂，样在取经沉淀分析。清液中钙离子等降至标准，至精密送过滤器，滤去不溶性杂质和生成的沉淀。（转第３）下８页
反应液为含次磷酸钠及亚磷酸氢钙的悬浮液，由于亚磷酸氢钙粒子微小不易过滤或离心分离，一
应，一次生成次磷酸钠和不溶性亚磷酸钙，与反应参
的氢氧化钙量大大减少，除钙离子的工艺简化。使如果原料采用低砷黄磷，低氯离子膜烧碱为原料，带入反应器中各类阴阳离子杂质很少，更保证了产量

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

① 次磷酸钠生产工艺
将黄磷与石灰乳和碳酸钠溶液加人高速乳化反应器，在搅拌的同时加入分散助剂，使磷的比表面积大大增加，因而反应速度加快，使反应器的混合物加热至温度在45～90℃进行反应，放出磷化氢，反应结束后，过滤，滤液为次磷酸钠溶液。

通入二氧化碳气以除去溶解在其中的氢氧化钙，过滤，除去碳酸钙，母液第一次蒸发，加入H 3PO 2调整，使过量的碳酸钠转化成次磷酸钠，母液再次蒸发后结晶成成品，结晶中的母液进过阳离子交换树脂成H 3PO 2，进入下一次反应套用，两次蒸发的母液冷却后套用。

工艺流程见图3.1，反应方程式如下：
主反应：
↑++→+2222233222CO O H PO NaH PO H CO Na
副反应：
↑+→++33222)(PH CaHPO P O H OH Ca
Na R 2322-+−−−→−-+PO H H R PO NaH 离子交换ＨＮａＮａＨ离子交换-+−−−→−-+R 224242SO R SO
图3.1 次磷酸钠生产工艺流程及污染源分布图 ② TPHS(四羟甲基硫酸磷)生产工艺
从次磷酸钠生产过程中所产生的废气中，收集并贮存磷化氢；将甲醛，硫酸按摩尔比配成水溶液；将该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在40-50℃的温度条件下，进行反应合成得TPHS 粗品，TPHS 粗品真空蒸馏浓缩去掉里面多余的水分，然后过滤制成成品。

工艺流程见图3.2，反应方程式如下：
()[]424242382SO P OH CH SO H HCHO PH −→−++
图3.2 TPHS 生产工艺流程及污染源分布图
③ TPHC (四羟甲基氯化磷)生产工艺
用生产次磷酸钠过程中的磷化氢制备四羟甲基四羟甲基氯化磷方法，其工艺步骤为，从次磷酸钠生产过程中所产生的废气中，收集并贮存磷化氢；将甲醛，盐酸按摩尔比配成水溶液；将该水溶液用耐腐蚀泵打入吸收塔，自塔顶向下喷淋，用送气泵将气罐中的磷化氢气体送入吸收塔内，在40-50℃的温度条件下，进行反应合成，工艺流程见图3.2，反应方程式如下：
()PCl OH CH HCl HCHO PH 4234−→−++
图3.3 TPHC 生产工艺流程及污染源分布图
3.2 主要原辅材料和主要设备
主要原辅材料消耗见表3.1。