反相高效液相色谱法测定地榆中金丝桃苷的含量
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高效液相色谱法测定五子衍宗丸中金丝桃苷的含量李敏芳;李慧;王学美;王国华【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》【年(卷),期】2008(14)2【摘要】目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定五子衍宗丸中金丝桃苷的含量。
方法:采用Lichrospher C18色谱柱,乙腈-1%冰醋酸(14∶86)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长350 nm,柱温为33℃。
结果:金丝桃苷在0.22-1.63μg时与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率101.40%,RSD为1.56%(n=6)。
结论:该方法简便,准确,重复性好,可用于五子衍宗丸的质量控制。
【总页数】3页(P1-3)【关键词】五子衍宗丸;金丝桃苷;高效液相色谱【作者】李敏芳;李慧;王学美;王国华【作者单位】北京大学第一医院中西医结合研究室,北京100034;中国中医科学院中药研究所,北京100700【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定加味五子衍宗丸中淫羊藿苷含量 [J], 李敏芳;李慧;王学美;王国华2.超高效液相色谱法测定五子衍宗丸中五味子甲素的含量 [J], 孙琳;梁锐;严维花;张娜;柴智3.高效液相色谱法测定复方黄葵颗粒中金丝桃苷、虎杖苷的含量 [J], 张清华; 刘燕4.高效液相色谱法同时测定分心木中芦丁、槲皮素、金丝桃苷含量 [J], 李静;贾文江;曹望弟;苏阳阳5.超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的含量 [J], 周凌;朱吟吟;许生霞;廖勇诚;石欢;续斐;FRIES Lennart因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定2种返魂草药材中金丝桃苷和绿原酸的含量马鸿雁;褚夫江;尹永芹【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2013(029)003【摘要】目的采用HPLC法同时测定麻叶返魂草和单麻叶返魂草药材中金丝桃苷和绿原酸的质量分数.方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为280 nm.结果 2种成分均达到基线分离,金丝桃苷和绿原酸的质量浓度分别在1.03~41.02 μg·mL-1、2.70~43.20 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.2%、99.2%,RSD值分别为3.9%、3.9%.麻叶返魂草中这2种成分的质量分数均高于单麻叶返魂草.结论该方法准确、简便、分离度好,为返魂草药材的质量评价提供了依据.%Objective To develop a HPLC method for simultaneous determination of hyperoside and chlorogenic acid in Senecio cannabifolius andS.cannabifolius var.integrilifolius.Methods HPLC analysis was carried out on Agilent Zorbax SB-C18 column(4.6 mm × 250 mm,5 μm) with acetonitrile-0.1% trifluoroacetic acid in gradient elution.The flow rate was 1.0 mL · min-1.The column temperature was set at 30 ℃,and the detection wavelength was set at 280 nm.Results Hyperoside was linear in the range from 1.03 to 41.02 μg · mL-1 (r =0.999 9) and the average recovery was 97.2% (RSD=3.9%).Chlorogenic acid was linear in the range from 2.70 to 43.20μg · mL-1 (r =0.999 3) and the average recovery was 99.2% (RSD=3.9%).The contents of both them in S.cannabifolius were higher than in S.cannabifolius var.integrilifolius.Conclusion The method is accurate,simple and feasible.It may provide scientific basis for the quality evaluation for Fanhuncao.【总页数】4页(P277-280)【作者】马鸿雁;褚夫江;尹永芹【作者单位】广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院基础学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HPLC法测定不同产地刺五加叶中绿原酸和金丝桃苷含量 [J], 邵璟;狄留庆;谢新;董宇;赵晓莉;吴灏昕;刘产明2.HPLC法同时测定藏药川西千里光中的绿原酸、金丝桃苷和木犀草苷的含量 [J], 蔡霞;王宇;谭荣;张静;张艺;王毓杰;阿萍3.HPLC法同时测定野马追药材中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量 [J], 杨琴;包宜康;顾亚琴;郭昀;吴小峰;郦红岩4.高效液相色谱法测定千里光药材中的绿原酸和金丝桃苷含量 [J], 卢李倩;潘红波;徐妮娜;周庆颂5.HPLC法测定不同产地返魂草中绿原酸的含量 [J], 南敏伦;赫玉芳;刘静月;赵全成因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法测定民族药材天仙子中金丝桃苷的含量
杜鹃;杨宏昕
【期刊名称】《中国民族医药杂志》
【年(卷),期】2017(023)002
【摘要】目的:测定天仙子不同药用部位中金丝桃苷为含量.方法:HPLC法,C18柱,
流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺溶液(225∶300),流速1.0mL·min-1,检测波长为
360nm,柱温为30℃.结果:金丝桃苷在0.007~0.464μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率=104.33%,RSD为1.85%.结论:天仙子籽、花、叶、茎、根金丝桃苷含量分别为<0.01%、0.198%、0.132%、0.061%、<0.01%,花、叶、茎金丝桃苷平均含量为0.130%.
【总页数】1页(P48)
【作者】杜鹃;杨宏昕
【作者单位】内蒙古自治区中医医院,内蒙古呼和浩特010020;内蒙古自治区人民
医院,内蒙古呼和浩特010017
【正文语种】中文
【中图分类】R291.2
【相关文献】
1.HPLC法测定民族药材蒙古山萝卜中金丝桃苷的含量 [J], 李甫泉;于蕾;周雪梅
2.HPLC法测定民族药材广枣中金丝桃苷的含量 [J], 李占海;白音夫;周雪梅;盛惟
3.HPLC法测定民族药材文冠木叶中金丝桃苷的含量 [J], 郭凤芝;周雪梅;杨宏昕
4.HPLC法测定金荞麦药材中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷的含量 [J], 阮洪生;张兆远
5.反相离子对HPLC法测定天仙子中的生物碱及TLC法鉴别天仙子和南天仙子 [J], 马翠英;陈德昌;杨兆起
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反相高效液相色谱法测定降酶丸中芍药苷的含量
于红艳;张宾
【期刊名称】《中医学报》
【年(卷),期】2014(29)4
【摘要】目的:利用反相高效液相色谱法测定降酶丸中芍药苷的含量。
方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇一0.05tool·L-l磷酸二氢钾溶液(25:75);检测波长:230min-1;柱温:30℃;流速:0.8mL·min-1;进样量:10仙l。
结果:芍药苷线性范围为0.0604—0.3020g·L-1;r值均为0.9997,平均回收率为99.95%,RSD为1.22%。
结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好。
可用于降酶丸的质量控制。
【总页数】2页(P546-547)
【关键词】降酶丸;反相高效液相色谱法;芍药苷
【作者】于红艳;张宾
【作者单位】河南省中医院;河南中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定复方骨刺丸中芍药苷含量 [J], 杜红光;袁旭江
2.高效液相色谱法测定乌鸡白凤丸(浓缩丸)中丹参素及芍药苷含量 [J], 郑广东
3.反相高效液相色谱法测定清降丸中大黄素及大黄酚的含量 [J], 史文斌
4.反相高效液相色谱法测定冠心生脉丸中芍药苷含量 [J], 张传平;吕紫璇;李洪斌;陈健
5.反相高效液相色谱法测定藿香正气丸(浓缩丸)中橙皮苷的含量 [J], 马维忠;李昶;常承东;肖吉元
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天然物中草药饲料添加剂的化学成分近现代以来,科学家们不断地探索动物机体间和物质间的相互关系的自然基础,使人类对物质的认识以更多的特征来加以判断。
于是在国外从17世纪始提出,自然植物类群具有化学成分上的相似性。
直到20世纪初,格拉斯柯夫证明产生氰化合物在大枫子科的亚科中存在。
之后英国植物化学家斯密奇查明了数百科属植物的成分和科属间的亲缘关系。
从此化学特征被人们重视。
随着近现代科学的发展,新领域不断开拓,实验技术、设备的革新,使天然物中草药化学成分的分离、结构测定技术不断发展。
如已用微型电脑设计提取分离方案;用高效液相色谱仪配以三维紫外检测器,可检出任何有紫外及可见光吸收的化合物,不会发生漏检等。
各种仪器分析法的使用,如红外光谱、质谱、X射红解析,高磁场核磁场共振仪等,使天然物中草药的传统物性理论及分类(辛、甘、酸、苦、咸)得到了新的补充和更新,从而在分子水平上阐明物性和特征。
与此同时,还在扩大药用植物动物和矿物资源和开发新药、新原料、成分方面起重要作用;为天然物中草药质量鉴定、有效成分含量、药材真伪及品质提供依据;在药物毒性分析、化学成分与毒性关系,以及天然物中草药加工炮制研究等方面,均具有重要意义。
与此同时,我们对于天然物中草药的组方和功效作用,不能只用化药或含成物的唯成分论等同对待。
而天然物的单一或组方,都是一个多种成分的复杂有机体,它的功效作用,是一复合整体作用,即是各种成分相互协同和制约的统一作用,并不是组方中每一成分的机械组合或叠加的作用总和,也又不完全是各单一成分的机械总和。
故我国有“药有个性之特长,方有合群之妙用”的说法。
这种复合整体作用的理论,更已被现代科技接受,并成为科技发展的趋势。
如现代用指纹图谱来研究天然物中草药的各单一成分与整体复合作用。
从而使唯成分论转向整体复合功效作用观念。
每种天然物及其组方,均由许多成分或不同化学成分组成。
天然物中草药的成分均含有以下成分:①生理活性成分(指被实践证明时动物机体有一定生理作用的成分,而它不一定代表该天然物的全部“有效成分”);②指标成分(指天然物中具一定专属性的生理活性成分,即可以作为某天然物及其复方中的指标或指示成分。
高效液相色谱法测定山楂中金丝桃苷的含量李东锋;赵军;王建华【摘要】目的:建立山楂中金丝桃苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定,选定ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(41∶58∶1,v/v/v),检测波长:355 nm.结果:本法线性范围为1.032~20.64 μg/ml(r=0.999 9),平均回收率为99.0%(n=9),RSD=0.60%.结论:该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于山楂的质量控制.【期刊名称】《新疆医科大学学报》【年(卷),期】2008(031)012【总页数】2页(P1679-1680)【关键词】高效液相色谱法;山楂;金丝桃苷【作者】李东锋;赵军;王建华【作者单位】新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011;新疆医科大学第一附属医院药剂科,新疆,乌鲁木齐,830011【正文语种】中文【中图分类】R927.2;Q949.751.8山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)是蔷薇科植物山里红或山楂的干燥成熟果实,具有消食健胃和行气散瘀的功效[1],其化学成分主要为有机酸和黄酮类[2]。
药典[1]中只有有机酸的含量测定方法,未见黄酮类的含量测定方法,而金丝桃苷是黄酮类的代表成分之一,目前对山楂果实中金丝桃苷的含量测定报道较少,为保证山楂的质量,故建立山楂中金丝桃苷含量测定方法。
本研究采用高效液相法进行金丝桃苷的含量测定,为山楂提取物及其制剂的质量控制提供了一种简便准确的方法,现报道如下。
1 仪器与试药1.1 仪器 Waters高效液相色谱仪(美国Waters公司);UV-2550紫外可见分光光度仪(日本岛津);CQ50超声清洗仪(上海超声波仪器厂);BP211D电子天平(北京塞多利斯有限公司)。
1.2 试药金丝桃苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111521-200303);甲醇为色谱纯,水为双蒸水;其它试剂均为分析纯;山楂药材由新疆参茸药业有限责任公司提供,经鉴定符合《中国药典》2005年版标准。
液相色谱法地榆中金丝桃苷含量测定一、试验背景1、目的:建立地榆中金丝桃苷的高效液相色谱含量测定方法。
2、方法:采纳RP-HPLC测定,C18柱,流淌相为甲醇-0.2%磷酸溶液(46∶54),用三乙胺调pH至3.0,流速1.0mlmin-1,检测波长370nm;供试品溶液的制备采纳甲醇超声提取。
3、结果:测定了不同产地不同批次的地榆药材,金丝桃苷质量分数在0.052%~0.291%。
结论该方法灵敏快速,精确牢靠,可用于地榆的质量掌握。
4、意义:地榆为蔷薇科植物地榆或长叶地榆的干燥根。
其味苦、酸、涩,微寒,具有凉血止血、解毒敛疮之功效。
现代药理讨论表明其具有显著的镇痛作用,主要有效成分为黄酮类化合物,但药典记载质量标准的定量检测方法仅为紫外-可见分光光度法测定其鞣质含量,该法操作繁琐。
金丝桃苷为地榆药材中提取得到的黄酮类化合物。
讨论表明,地榆中的金丝桃苷是其止痛作用的有效成分之一。
本试验采纳RP-HPLC法对不同产地中药材市场商品地榆的金丝桃苷成分进行了定量分析,考察了流通商品地榆的质量状况,为进一步提高地榆药材的质量掌握供应了科学依据。
二、仪器与试药1、高效液相色谱仪,含在线脱气机、四元梯度泵、自动进样器、智能柱温箱、紫外可见光检测器(VWD)、化学工作站。
超声波清洗器。
2、地榆的干燥根或饮片。
试验中将样品粉碎后过100目筛,置干燥器中备用。
3、金丝桃苷(111521-202103,国药品生物制品检定所,供含量测定用)。
甲醇为色谱纯,试验用水为Milli-Q超纯水。
其他试剂均为分析纯。
三、方法与结果1、对比品溶液的制备精密称取金丝桃苷13.25mg,置量瓶中,加甲醇定容至25ml,其金丝桃苷含量为0.53mgml-1。
再精密吸取金丝桃苷对比品溶液 2.0ml,加甲醇定容至50ml量瓶中,其金丝桃苷含量为0.0212mgml-1。
2、供试品溶液的制备取地榆干燥药材或饮片的粉末(过100目)1g,分别精密称定,至具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100ml,称定重量,超声提取1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45m微孔滤膜滤过,用续滤液作为供试品溶液。
当归地上部分中绿原酸和金丝桃苷的含量测定植物中含有丰富的活性成分,这些成分可以被用于医药和保健品。
当归是一种常见的中药材,其主要活性成分包括绿原酸和金丝桃苷。
为了评估当归的质量以及为实现其有效利用,需要测定其中绿原酸和金丝桃苷的含量。
一、绿原酸的含量测定:1.实验原理:绿原酸是当归中的主要成分,具有抗氧化、抗炎症、降血糖等生物活性。
目前,常用的绿原酸测定方法包括高效液相色谱法、紫外分光光度法和质谱法等。
其中,高效液相色谱法是最常用的测定方法,其原理是将样品中的绿原酸与内标品共同进样,通过高效液相色谱分离,再经过紫外检测器检测和计算,得出绿原酸的含量。
2.实验步骤:(1)将当归粉末样品加入稀醇酸提取液中,超声提取30min。
(2)离心沉淀,将上清液取出备用。
(3)取一定量的上清液,加入内标品,混合均匀。
(4)通过高效液相色谱分离,采用梯度洗脱。
(5)通过紫外检测器检测绿原酸的峰值。
(6)计算绿原酸的含量。
二、金丝桃苷的含量测定:1.实验原理:金丝桃苷是当归中的重要成分之一,有着良好的抗炎、抗氧化、神经保护等生物活性。
目前,常用的金丝桃苷测定方法包括高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。
其中,高效液相色谱法是最常用的测定方法,其原理是将样品中的金丝桃苷与内标品共同进样,通过高效液相色谱分离,再经过紫外检测器检测和计算,得出金丝桃苷的含量。
2.实验步骤:(1)将当归粉末样品加入甲醇提取液中,超声提取30min。
(2)离心沉淀,将上清液取出备用。
(3)取一定量的上清液,加入内标品,混合均匀。
(4)通过高效液相色谱分离,采用梯度洗脱。
(5)通过紫外检测器检测金丝桃苷的峰值。
(6)计算金丝桃苷的含量。
三、实验注意事项:1.当归样品必须干燥,粉碎细小,以避免测定误差。
2.提取液和内标品的选择应根据实际需要进行。
3.使用高效液相色谱法测定时,色谱柱的选择应合理,流速和梯度洗脱条件也应优化。
4.在实验过程中应遵守安全操作规程,注意防范化学品对身体的损害。
高效液相色谱法测定贯叶连翘提取物中4种成分的含量作者:许小红,廖丽云,陈龙江【摘要】目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定贯叶连翘提取物中金丝桃素、金丝桃苷、芦丁和槲皮素含量的方法。
方法色谱柱为C18柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm);测定金丝桃苷、芦丁和槲皮素时,流动相为甲醇-乙睛-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm;测定金丝桃素时,流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液,检测波长580 nm。
结果金丝桃苷,槲皮素,芦丁、金丝桃素线性范围分别为 1.97~20.3 μg·ml-1 (r=0.999 2),2.47~24.7 μg·ml-1(r=0.999 1),2.25~22.5 μg·ml-1(r=0.999 1) , 0. 08~0.4 μg·ml-1(r=0.999 5), 方法回收率均不低于98%。
结论该方法简便、准确、重复性好,可用作贯叶连翘提取物中此4种成分的含量测定。
【关键词】贯叶连翘提取物金丝桃素金丝桃苷高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTo develop a rapid high-performance liquid chromatography method for determination of hypericin, hyperoside, rutin and quercetin in Hypericum perforatum L. extracts.MethodsHPLC method was employed on C18 column (250 mm ×4.6 mm, 5 μm). The hyperoside, rutin and quercetin were detected at 360 nm, eluted with gradient three mobile phase(methanol-acetonitrile-0.3% phosophoric acid). The Hypericin was detected at 580 nm and the mobile phase consisted of methanol and 0.02 mol·L-1 KH2PO4.Results The HPLC method showed a good linear relationship in the range of 1.97~20.3 μg/ml (r=0.999 2) for hyperoside, 2.47~24.7 μg/ml (r=0.999 1) for quercetin, 2.25~22.5 μg·ml-1 (r=0.999 1) for rutin and 0.08~0.4 μg/ml (r=0.999 5) for hyperin. Recoveries for the four components were all above 98%.CondusionThis HPLC method is simple, accurate and repeatable and can be used for determination of the four components in Hypericum perforatum L. exatracts.Key words:Hypericum perforatum L. extracts; Hyperin; Hyperoside; HPLC贯叶连翘Hypericum performatum L.为藤黄科金丝桃属多年生草本植物,其味苦、辛,性平,可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎[1],国外在抗抑郁症方面也有广泛应用[2]。
高效液相色谱法测定消栓通络片中的金丝桃苷孙树博;陈晓霞【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)015【摘要】采用RP-HPLC方法对制剂中山楂中金丝桃苷进行含量测定。
以ODS为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水(35∶65)为流动相,以1.0 mL/min为流速,柱温为25℃,在220 nm波长下进行检测。
消栓通络片中的金丝桃苷与其它成分分离度良好。
高效液相色谱法(HPLC)测定金丝桃苷,可达基线分离,金丝桃苷对照品进样量在0.578~2.89μg范围内呈线性关系(R=0.9995),平均回收率为95.49%,RSD=1.94%(n=5),表明该方法简便快捷,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。
%Hyperoside in Xiaoshuantongluo pian was separated and determined by RP-HPLC.The chromatographic conditions were that the mobile phrase consisted of methanol,0.1%H3PO4-H2O(35:65),at a rate of 1.0 mL/min,the column temperature was set 25 ℃,and the wavelengt【总页数】3页(P135-136,144)【作者】孙树博;陈晓霞【作者单位】中国石油大连润滑油研究开发中心,辽宁大连116032;辽宁中医药大学,辽宁大连116600【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72【相关文献】1.高效液相色谱法测定千里光药材中的绿原酸和金丝桃苷含量 [J], 卢李倩;潘红波;徐妮娜;周庆颂2.高效液相色谱法测定复方黄葵颗粒中金丝桃苷、虎杖苷的含量 [J], 张清华; 刘燕3.反相高效液相色谱法测定滋肾育胎丸中金丝桃苷、毛蕊花糖苷和二苯乙烯苷含量[J], 杨丽娟; 张君娜; 苗晓红; 辛娜4.高效液相色谱法测定茯苓泽泻汤加山楂中金丝桃苷的色谱条件考察 [J], 郭炜;王加锋;展照双;梁晓东;王英5.高效液相色谱法测定茯苓泽泻汤加山楂中金丝桃苷的色谱条件考察 [J], 郭炜;王加锋;展照双;梁晓东;王英因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定刺五加叶中绿原酸和金丝桃苷含量作者:田国贺赵艳孙海涛韩松涛韩晓红逄焕欢来源:《品牌与标准化》2023年第06期【摘要】目的:建立HPLC法定量分析東北地区不同产地刺五加叶中绿原酸和金丝桃苷的含量。
方法:采用三种不同品牌C18色谱柱,流动相A为0.3%磷酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱:0~3 min,95%A;3~10 min,95%~80%A;10~40 min,80%A;40~50 min,80%~10%A;流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量5μL;检测波长为354 nm。
结果:绿原酸和金丝桃苷分别在0.39~5.9μg、0.08~1.2μg范围内呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验RSD【关键词】刺五加叶;绿原酸;金丝桃苷;反相高效液相色谱法【DOI编码】10.3969/j.issn.1674-4977.2023.06.027【基金项目】2023年吉林省中医药科技项目:中药材(中药饮片)刺五加叶质量评价的研究(2023075)。
Determination of Chlorogenic Acid and Hyperin in Acanthopanax Senticosus Leaves by Reversed Phase High-performance Liquid ChromatographyTIAN Guohe, ZHAO Yan, SUN Haitao, HAN Songtao, HAN Xiaohong, PANG Huanhuan*(Jilin Provincial Institute for Drug Control and Research, Changchun 130000, China)Abstract: Objective:To establish a HPLC method for quantitative analysis of chlorogenic acid and hyperoside in the leaves of acanthopanax senticosus from different areas in northeast of China. Method: Three different brands of C18 chromatographic columns were used, with mobile phase A being 0.3% phosphoric acid solution and mobile phase B being acetonitrile. Gradient elution: 0~3 minutes, 95% A; 3~10 minutes, 95%~80% A; 10~40 minutes, 80% A; 40~50 minutes, 80%~10% A; Flow rate 1.0 mL/min; Column temperature 35℃; Injection volume5μL; Detection wavelength is 354 nm. Results: Chlorogenic acid and hyperoside showed a good linear relationship in the range of 0.39~5.9μg and 0.08~1.2μg; The RSD of precision, stability and repeatability test is less than 1.1%, and the recovery of chlorogenic acid and hyperoside are 102.3% and 98.4% respectively. The content of chlorogenic acid in samples from different areas ranges from 1.01 mg/g to 10.71 mg/g; The content range of hyperoside is 0.25 mg/g to 1.49 mg/g. Conclusion: The established HPLC method can effectively investigate the content of multi-component in the leaves of acanthopanax senticosus, and the content of chlorogenic acid and hyperoside is different in different regions.Key words: acanthopanax senticosus leaves; chlorogenic acid; hyperoside; reversed phase high-performance liquid chromatography刺五加是我国东北地区道地药材,东北三省的产量占全国总产量的90%以上[1]。
液相色谱-串联质谱法同时测定地榆槐角丸中9种化学成分靳怡然;田婷婷;贺璠;马英华;许慧君;杜英峰【摘要】目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定地榆槐角丸中芦丁、槐角苷、柚皮苷、染料木苷、黄芩苷、染料木素、芦荟大黄素、大黄酸和大黄素含量的方法.方法采用C18色谱柱,乙腈-0.1%乙酸水为流动相,梯度洗脱.采用电喷雾离子源,监测模式为负离子,定量检测采用多重反应离子模式.结果在15 min内地榆槐角丸中9种有效成分在所测定的浓度范围内线性关系均良好,加样回收率(n=3)分别为96.2%、97.5%、98.3%、99.6%、97.5%、100.1%、94.2%、98.7%和99.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值分别为1.3%、1.2%、1.4%、1.7%、0.5%、0.54%、0.9%、1.0%和0.82%.结论该方法简便、准确、重现性好、专属性高,可用于地榆槐角丸的质量控制.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2015(036)007【总页数】5页(P745-749)【关键词】地榆槐角丸;色谱法,液相;串联质谱法;含量测定【作者】靳怡然;田婷婷;贺璠;马英华;许慧君;杜英峰【作者单位】河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄050017;河北医科大学第二医院药学部,河北石家庄050000;河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室,河北石家庄050017【正文语种】中文【中图分类】R972.6地榆槐角丸是由地榆炭、蜜槐角、炒槐花、大黄、黄芩等12味中药组成的市售中药复方制剂,属国家中药保护品种,收载于2010年版《中国药典》一部,现有大蜜丸和水蜜丸2种剂型。
地榆药材及地榆升白胶囊中没食子酸的HPLC法测定江帆;安崇惠;朱亭潘;杨世林【期刊名称】《中草药》【年(卷),期】2008(39)9【摘要】目的建立地榆药材及其制剂地榆升白胶囊中没食子酸的测定方法。
方法采用高效液相色谱法。
色谱条件:HypersilODS2色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸(5:6:89);检测波长:270nm。
结果没食子酸在0.0424-0.424μg时线性关系良好,回归方程为A=5403987.2706X-27334.9781,r=0.9998,药材及其制剂的平均回收率分别为98.64%(RSD为1.44%,n=5)和98.57%(RSD为1.56%,n=5)。
结论该法操作简便,重现性好,能有效控制质量,可作为地榆药材内控标准和地榆升白胶囊的测定方法。
【总页数】3页(P1341-1343)【关键词】地榆;地榆升白胶囊;没食子酸;高效液相色谱【作者】江帆;安崇惠;朱亭潘;杨世林【作者单位】贵州益佰制药股份有限公司,贵州贵阳550008;中药固体制剂国家工程技术研究中心,江西中医学院,江西南昌330000【正文语种】中文【中图分类】R286.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定地榆药材中没食子酸的含量 [J], 刘利军;李瑞莲2.HPLC同时测定地榆升白片中没食子酸和(+)-儿茶素的含量 [J], 胡佳;王泽宇;广兵;康敏;李鸿翔;邓赟3.HPLC-ELSD法测定地榆升白片中地榆皂苷Ⅰ的含量 [J], 谭鹏;蒲旭峰;文永盛;黄晓婧4.芪胶升白胶囊联合地榆升白片治疗白细胞减少症临床疗效分析 [J], 任美华;翟声平5.HPLC法测定芪胶升白胶囊中黄芪甲苷的含量 [J], 冯亮因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
RP-HPLC法同时测定地榆槐角丸中芍药苷、橙皮苷和黄芩苷滕宇;卢静华【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2013(035)009【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定地榆槐角丸中芍药苷、橙皮苷和黄芩苷.方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,线性梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,检测波长230nm,柱温为30℃.结果地榆槐角丸中的芍药苷、橙皮苷、黄芩苷的平均回收率分别为99.01%、97.51%、97.56%,RSD分别为1.35%、0.51%、1.14%;芍药苷在0.006 2~0.062 0 mg/mL (r =0.999 8),橙皮苷在0.001 6 ~0.080 0 mg/mL(r=0.999 9),黄芩苷在0.010 5 ~0.105 0 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系.结论本方法简便、可靠、快速,重复性好,专属性强,可用于地榆槐角丸的质量控制.【总页数】4页(P1929-1932)【作者】滕宇;卢静华【作者单位】辽宁医学院,辽宁锦州121001;辽宁医学院,辽宁锦州121001【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷 [J], 李想;卢静华2.RP-HPLC同时测定清气化痰丸中橙皮苷和黄芩苷的含量 [J], 余琰;焦海胜;马立新3.RP-HPLC法同时测定清热止嚏颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素 [J], 张立峰4.RP-HPLC法同时测定清热止嚏颗粒中黄芩苷、芍药苷和葛根素 [J], 张立峰;5.RP-HPLC法同时测定麻仁丸(水丸)中的芍药苷及橙皮苷的含量 [J], 林敏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
《中国药典》2010版中规定需要做含量测定的品种如下:主要用以下方法:1、高效液相色谱法,2、气相色谱法,3、标准曲线法,4、其他方法。
一、高效液相色谱法:药名对照品检测器色谱柱流动相供试品制备备注一枝黄花芦丁可做含量测定人参人参皂苷Rg1、Re、Rb1 可做含量测定人参叶人参皂苷Rg1、Re D101型大孔吸附树脂柱不可做三七人参皂苷Rg1、三七皂苷R1 可做含量测定丁公藤东莨菪内酯不可做(无对照品)儿茶儿茶素、表儿茶素不可做(无对照品)三白草三白草酮不可做(无对照品)三颗针盐酸小檗碱可做含量测定干姜6-姜辣素不可做(无对照品)炮姜6-姜辣素不可做(无对照品)土贝母土贝母苷甲不可做(无对照品)土荆皮土荆皮乙酸不可做(无对照品)土茯苓落新妇苷不可做(无对照品)大叶紫珠毛蕊花糖苷可做大豆黄卷大豆苷、染料木苷不可做(无对照品)大青叶靛玉红可做含量测定大黄芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄甲醚可做含量测定大蒜大蒜素不可做(无对照品)大蓟柳穿鱼叶苷不可做(无对照品)山豆根苦参碱、氧化苦参碱可做含量测定山茱萸马钱苷可做含量测定山香圆叶女贞苷、野漆树苷不可做(无对照品、检测器)山银花绿原酸、灰毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙蒸发光散射检测器可做绿原酸测定山楂叶金丝桃苷可做含量测定千里光金丝桃苷可做含量测定千金子千金子甾苷不可做(无对照品)川牛膝杯苋甾酮不可做(无对照品)川乌乌头碱、次乌头碱四氢呋喃不可做制川乌苯甲酰无头原碱、苯甲酰次无头原碱、苯甲酰新无头原碱四氢呋喃不可做川芎阿魏酸可做含量测定川射干射干苷不可做(无对照品) 川楝子川楝素质朴检测器不可做(无对照品)广东紫珠连翘酯苷B、金石蚕苷可做连翘酯苷含量广枣没食子酸不可做(无对照品)小蓟蒙花苷不可做(无对照品)马钱子士的宁、马钱子碱不可做(无对照品)马钱子粉士的宁、马钱子碱不可做(无对照品)马鞭草齐墩果酸、熊果酸蒸发光散射检测器不可做王不留行王不留行黄酮苷不可做(无对照品)天山雪莲无水芦丁不可做(无对照品)天仙子东莨菪碱、莨菪碱不可做(无对照品)木香木香烃内酯、去氢木香内酯可做含量测定木贼山柰素可做含量测定木通木通苯乙醇苷B 不可做(无对照品)五味子五味子醇甲苷可做含量测定五倍子没食子酸不可做(无对照品)太子参太子参环肽B 不可做(无对照品)车前子京尼平苷酸、毛蕊花糖苷可做毛蕊花糖苷的含量测定车前草大车前苷不可做(无对照品)瓦松槲皮素、山柰素可做含量测定牛蒡子牛蒡苷可做含量测定牛膝β-蜕皮甾酮可做含量测定升麻异阿魏酸可做含量测定化橘红柚皮苷可做含量测定丹参丹参酮ⅡA 可做含量测定乌药乌药醚内酯、去甲波尔定可做乌药醚内酯含量测定乌梅枸橼酸不可做(无对照品)巴豆巴豆苷不可做(无对照品)巴戟天耐斯糖不可做(无对照品)水飞蓟水飞蓟宾不可做(无对照品)水红花子花旗松素不可做(无对照品)功劳木盐酸小檗碱、盐酸巴马汀可做含量测定甘草甘草苷、甘草酸可做甘草苷含量测定甘遂大戟二烯醇不可做(无对照品)石韦绿原酸可做含量测定石吊兰石吊兰素不可做(无对照品)布渣叶牡荆苷不可做(无对照品)龙胆龙胆苦苷可做含量测定北刘寄奴木犀草苷可做含量测定四季青长梗冬青苷蒸发光散射检测器不可做(无检测器)生姜6-姜辣素不可做(无对照品)仙茅仙茅苷不可做(无对照品)白头翁白头翁皂苷不可做(无对照品)白芍芍药苷可做含量测定白芷欧前胡素可做含量测定白屈菜白屈菜红碱不可做()无对照品白鲜皮槿酮、黄柏酮不可做(无对照品)瓜子金瓜子金皂苷不可做(无对照品)瓜蒌子3-29-二苯甲酰基括楼仁三酮不可做(无对照品)炒瓜蒌子3-29-二苯甲酰基括楼仁三酮不可做(无对照品)冬虫夏草腺苷不可做(无对照品)冬凌草冬凌草甲素不可做(无对照品)玄参哈巴苷、哈巴俄苷可做哈巴苷含量测定母丁香丁香酚不可做(无对照品)地肤子地肤子皂苷不可做(无对照品)地黄梓醇、毛蕊花糖苷可做含量测定熟地黄毛蕊花糖苷可做含量测定地榆没食子酸不可做(无对照品)地锦草槲皮素可做含量测定西洋参人参皂苷Rg1、Re、Rb1 可做含量测定当归阿魏酸可做含量测定当药当药苷、獐牙菜苦碱不可做(无对照品)肉苁蓉松果菊苷、毛蕊花糖苷可做毛蕊花糖苷含量测定肉豆蔻去氢异丁香酚不可做(无对照品)肉桂桂皮醛可做含量测定朱砂根岩白菜素不可做(无对照品)延胡索延胡索乙素可做含量测定伊贝母西贝母碱苷、西贝母碱蒸发光散射检测器不可做(无检测器)血竭血竭素不可做(无对照品)合欢皮(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷不可做(无对照品)决明子大黄酚、橙黄决明素不可做(无对照品)关黄柏盐酸小檗碱、盐酸巴马汀可做含量测定灯盏细辛野黄芩苷不可做(无对照品)安息香苯甲酸不可做(无对照品)防己粉防己碱、防己诺林碱可做含量测定防风升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷可做含量测定红花羟基红花黄色素、山柰素可做含量测定红参人参皂苷Rg1、Re、Rb1 可做含量测定红景天红景天苷不可做(无对照品)远志细叶远志皂苷、远志口山酮Ⅲ、3,6'-二芥子酰基蔗糖不可做(0无对照品赤芍芍药苷可做含量测定芫花芫花素不可做(无对照品)芥子芥子碱硫氰酸盐不可做(无对照品)苍术苍术素不可做(无对照品)芦荟芦荟苷不可做(无对照品)苏木巴西苏木素、原苏木素不可做(无对照品)苏含香肉桂酸不可做(无对照品)杜仲松脂醇二葡萄糖苷可做含量测定杜仲叶绿原酸可做含量测定杠板归槲皮素可做含量测定巫山淫羊藿朝藿定不可做(无对照品)两头尖竹节香附素不可做(无对照品)两面针氯化两面针不可做(无对照品)连翘连翘苷、连翘酯苷A 可做连翘苷含量测定吴茱萸吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦素不可做(无对照品)牡丹皮丹皮酚可做含量测定何首乌二苯乙烯苷、结合蒽醌不可做(无对照品)制何首乌二苯乙烯苷、游离蒽醌不可做(无对照品)佛手橙皮苷可做含量测定余甘子没食子酸不可做(无对照品)辛夷木兰脂素四氢呋喃不可做羌活羌活醇、异欧前胡素可做异欧前胡素含量测定沙苑子沙苑子苷不可做(无对照品)沙棘异鼠李素不可做(无对照品)补骨脂补骨脂素、异补骨脂素可做含量测定阿胶L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸不可做(无对照品)陈皮橙皮苷可做含量测定附子苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头碱、苯甲酰新乌头碱不可做(无对照品)忍冬藤绿原酸、马钱苷可做含量测定青风藤青藤碱不可做(无对照品)青皮橙皮苷可做含量测定青黛靛蓝、靛玉红可做靛玉红含量测定苦玄参苦玄参碱不可做(无对照品)苦地丁紫堇灵不可做(无对照品)苦杏仁苦杏仁苷可做含量测定苦参苦参碱、氧化苦参碱可做含量测定苦楝皮川楝素质朴检测器不可做(无检测器)枇杷叶齐墩果素、熊果酸可做含量测定板蓝根(R,S)-告依春不可做(无对照品)虎杖大黄素、虎杖碱不可做(无对照品)罗布麻叶金丝桃苷可做含量测定罗汉果罗汉果皂苷大孔吸附树脂柱AB-8不可做知母芒果苷、知母皂苷BⅡ不可做(无对照品)垂盆草槲皮素、山柰素、异鼠李素可做含量测定使君子葫芦巴碱不可做(无对照品)侧柏叶槲皮苷可做含量测定金龙胆草苦蒿素不可做(无对照品)金果榄古伦宾不可做(无对照品)金荞麦表儿茶素不可做(无对照品)金钱草槲皮素、山柰素可做含量测定金银花绿原酸、木犀草苷苯基硅烷键合硅胶为填充剂不可做(色谱柱)肿节风异嗪皮啶、迷迭香酸可做迷迭香酸含量测定狗脊原儿茶酸不可做(无对照品)卷柏穗花杉双黄酮不可做(无对照品)泽泻2,3-乙酰泽泻醇B 不可做(无对照品)细辛细辛脂素可做含量测定贯叶金丝桃金丝桃苷可做含量测定荆芥胡薄荷酮不可做(无对照品)茜草大叶茜草素、羟基茜草素不可做(无对照品)荜茇胡椒碱不可做(无对照品)草乌乌头碱、次乌头碱、新乌头碱四氢呋喃不可做制草乌苯甲酰乌头碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头碱四氢呋喃不可做草豆蔻山姜素、乔松素、小豆蔻明不可做(无对照品)茵陈葫芦巴碱不可做(无对照品)胡黄连胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ不可做(无对照品)胡椒胡椒素不可做(无对照品)南五味子五味子酯甲可做含量测定枳壳柚皮苷、新橙皮苷可做柚皮苷含量测定枳实辛弗林不可做(无对照品)栀子栀子苷可做含量测定威灵仙齐墩果素、常春藤皂苷元可做含量测定厚朴厚朴酚、和厚朴酚可做含量测定厚朴花厚朴酚、和厚朴酚可做含量测定骨碎补柚皮苷可做含量测定香加皮4-甲氧基水杨酸醛不可做(含量测定)香圆柚皮苷可做含量测定香薷麝香草酚、香荆芥酚不可做(无对照品)重楼重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ重楼皂苷Ⅳ不可做(含量测定)独一味山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯不可做(无对照品)独活蛇床子素、二氢欧山芹醇当归内酯可做蛇床子含量测定姜黄姜黄素可做含量测定前胡白花前胡甲素、白花前胡乙素可做白花前胡素甲含量测定首乌藤2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷不可做(无对照品)洪连松果菊苷不可做(无对照品)洋金花东莨菪碱不可做(无对照品)穿山龙薯蓣皂苷不可做(无对照品)穿心莲穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯氧化铝柱不可做(无对照品)络石藤络石苷不可做(无对照品)秦九龙胆苦苷可做含量测定珠子参竹节参Ⅳa 不可做(无对照品)莱菔子芥子碱苯基硅烷键合硅胶为填充剂不可做(无色谱柱)莲子心莲心碱不可做(无对照品)荷叶荷叶碱不可做(无对照品)桂皮桂皮醛可做含量测定桔梗桔梗皂苷蒸发光散射检测器不可做(无检测器)桃仁苦杏仁苷可做含量测定夏天无原阿片碱、盐酸巴马汀可做盐酸巴马汀含量测定夏枯草迷迭香酸可做含量测定柴胡柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 可做含量测定铁皮石斛甘露糖不可做(无对照品)积雪草积雪草苷、羟基积雪草苷不可做(无对照品)臭灵丹草洋艾素不可做(无对照品)射干次野鸠尾黄素可做含量测定徐长卿丹皮酚可做含量测定高良姜高良姜素不可做(无对照品)粉葛葛根素可做含量测定益母草①盐酸水茶碱、丙基酰胺键合硅胶为填充剂不可做(无色谱柱)益母草②盐酸益母草碱辛烷磺酸钠不可做浙贝母贝母素甲、贝母素乙蒸发光散射检测器不可做(无检测器)婆罗子七叶皂苷不可做(无对照品)预知子α-常春藤皂苷不可做(无对照品)桑叶芦丁不可做(无对照品)黄山药伪黄薯蓣皂苷不可做(无对照品)黄芪黄芪甲苷毛蕊异黄酮偶讨糖苷蒸发光散射检测器不可做(无检测器)黄连盐酸小檗碱可做含量测定黄柏小檗碱、黄檗碱不可做(无对照品)黄蜀葵花金丝桃苷可做含量测定黄藤盐酸巴马汀可做含量测定菝葜落新妇苷、黄杞苷不可做(含量测定)菟丝子金丝桃苷可做含量测定菊花绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酸酰基喹宁酸可做含量测定救必应紫丁香苷、长梗冬青苷可做紫丁香苷含量测定野马追金丝桃苷可做含量测定野木瓜荷包草甘不可做(无对照品)野菊花蒙花苷不可做(无对照品)蛇床子蛇床子素可做含量测定银杏叶总黄酮醇苷、帖类内酯蒸发光散射检测器不可做(无检测器)麻黄盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱极性乙醚连接苯基键和硅胶为填充剂不可做(无色谱柱)鹿衔草水晶兰苷不可做(无对照品)商陆商陆皂苷不可做(无对照品)淫羊藿淫羊藿苷不可做(无对照品)密蒙花蒙花苷不可做(无对照品)续断川续断皂苷Ⅵ可做含量测定斑蝥斑蝥素不可做(无对照品)款冬花款冬酮可做含量测定葛根葛根素可做含量测定葶苈子槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-不可做(无对照品)β-D-龙胆双糖苷萹蓄杨梅苷不可做(无对照品)紫花前胡紫花前胡素不可做(无对照品)紫苏子迷迭香酸可做含量测定紫苏梗迷迭香酸可做含量测定紫草β,β'-二甲基丙烯、左旋紫草素不可做(含量测定)紫珠叶毛蕊花糖苷可做含量测定紫苑紫苑酮可做含量测定黑种草子常春藤苷元可做含量测定筋骨草乙酰哈巴苷不可做(无对照品)蓍草绿原酸可做含量测定蓝布正没食子酸不可做含量测定蒲公英咖啡酸可做含量测定蒲黄异鼠李素-3-O-新橙皮苷不可做(无对照品)槐花芦丁不可做(无对照品)槐角槐角苷不可做(无对照品)路路通路路通酸可做含量测定蜂胶白杨素不了做(无对照品)锦灯草木犀草苷可做含量测定矮地茶岩白菜素不可做(无对照品)满山红杜鹃素不可做(无对照品)滇鸡血藤异型南五味子丁素不可做(无对照品)蔓荆子蔓荆子黄素不可做(无对照品)蓼大青叶靛蓝不可做(无对照品)槟榔槟榔碱强阳离子交换键合硅胶为填充剂不可做(无色谱柱)酸枣仁酸枣仁皂苷A 蒸发光散射检测器不可做(无检测器)豨签草奇王醇不可做(无对照品)蜘蛛香缬草三酯、乙酰缬草三酯不可做(无对照品)罂粟壳吗啡辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂不可做辣椒辣椒素、二氢辣椒素不可做(无对照品)漏芦β-蜕皮甾酮不可做(无对照品)槲寄生紫丁花苷可做含量测定暴马子皮紫丁花苷可做含量测定墨旱莲蟛蜞菊内酯不可做(无对照品)薏苡仁甘油三羟酸酯不可做(无对照品)橘红橙皮苷可做含量测定藁本阿魏酸可做含量测定翼首草齐墩果素、熊果酸可做含量测定蟾酥华蟾酥毒基、酯蟾毒配基不可做(无对照品)二、气相色谱法:药名对照品备注丁香丁香酚不可做(无对照品)八角茴香反式茴香脑不可做(无对照品)土木香土木香内酯、异土木香不可做(无对照品)内酯千年健芳樟醇不可做(无对照品)小茴香反式茴香脑不可做(无对照品)天然冰片右旋龙脑不可做(无对照品)艾片左旋龙脑不可做(无对照品)艾叶桉油酸不可做(无对照品)石斛石斛碱不可做(无对照品)豆蔻桉油精不可做(无对照品)油节松α-蒎烯不可做(无对照品)砂仁乙酸龙脑酯可做含量测定鸦胆子油酸不可做(无对照品)麝香麝香酮不可做(无对照品)三、标准曲线法:药名对照品人工牛黄胆酸、胆红素山楂叶芦丁川贝母西贝母碱天南星芹菜素牛黄胆红素玉竹无水葡萄糖平贝母贝母乙素冬葵果咖啡酸麦冬鲁斯可皂苷元体外牛黄胆红素沙棘芦丁灵芝无水葡萄糖金樱子无水葡萄糖枸杞子枸杞多糖铁皮石斛多糖通关藤通关藤皂苷H黄精无水葡萄糖槐花芦丁雷丸牛血清白蛋白四:其他方法:药名对照品大青盐氯化钠山楂枸橼酸云芝总糖、多糖五倍子鞣质牛黄胆酸巴豆脂肪酸水蛭抗凝血酶石决明碳酸钙石膏含水硫酸钙煅石膏硫酸钙白矾含水硫酸铝钾玄明粉硫酸钠半夏琥珀酸清半夏琥珀酸地榆鞣质芒硝硫酸钠朱砂硫化汞红粉氧化汞牡蛎碳酸钙体外牛黄胆酸皂矾硫酸亚铁受到实验条件的限制其中目前高效液相色谱法可以做以下品种: 人参、三七、大黄、山茱萸、川芎、马鞭草、天麻、木瓜、木香、五味子、车前子、牛蒡子、升麻、丹参、甘草、龙胆、白芍、白芷、玄参、地黄、熟地黄、西洋参、当归、肉苁蓉、防己、防风、红花、赤芍、连翘、佛手、羌活、补骨脂、陈皮、青皮、苦杏仁、苦参、枇杷叶、郁李仁、垂盆草、金银花、茵陈、栀子、威灵仙、厚朴、厚朴花、前胡、桃仁、柴胡、射干、徐长卿、浙贝母、黄芩、黄连、黄柏、菊花、猪苓、款冬花、葛根、紫苑、蒲公英、路路通、酸枣仁、延胡索、石韦。
高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量钟方丽;王晓林;敬采月【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2010(031)024【摘要】目的:建立刺玫果中金丝桃苷含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇(A)和0.2%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;进样量20μL;检测波长360nm;柱温40℃.结果:金丝桃苷进样质量浓度在4.76~76.16μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9993.平均回收率为98.06%,RSD为1.72%.结论:采用高效液相色谱法测定刺玫果中金丝桃苷的含量,方法简便、准确,可以用于刺玫果的质量控制.【总页数】4页(P281-284)【作者】钟方丽;王晓林;敬采月【作者单位】吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林,吉林,132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林,吉林,132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林,吉林,132022【正文语种】中文【中图分类】TQ244.2【相关文献】1.HPLC测定刺玫果中金丝桃苷含量的方法研究 [J], 牛超;白满良;况成裕;谭倩2.离子液体辅助提取刺玫果中木犀草素与金丝桃苷的工艺研究 [J], 雷永平;钟方丽;王晓林;陈帅;陈铎鑫3.HPLC法测定山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量 [J], 孙景赫;夏林波;汤龙;孙晗;孙婧睿;高坚珂;邓仕任4.紫外-可见分光光度法测定刺玫果中总黄酮的含量 [J], 李仁杰;丁建秋;姜玮伦;姚慧敏5.HPLC法测定山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量 [J], 孙景赫; 夏林波; 汤龙; 孙晗; 孙婧睿; 高坚珂; 邓仕任因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定元宝草中金丝桃素和金丝桃苷的含量李元宏;杨务彬;王启斌【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(31)4【摘要】Objective To determinate the contents of hypericin and hyperoside in Hypericum sampsonii Hance by reversed-phase high-performance liquid chromatography (RP-HPLC). Methods HPLC was performed on Diamonsil?C18(200 mmx4.6 mm, 5 μm) with methanol-ethylactate-1. 0% sodium dihydrogen phosphate (340 : 15 : 5) and methanol-0. 025 mol ? L-1 phosphatic acid (50 : 50) as mobile phase. Detection wavelengths were 588 nm and 360 nm respectively. Results The linear ranges of hypericin and hyperoside were 0. 02-0. 18 μg and 0. 05-0.80 μg, respectively. The recovery rates of them were respectively 98.08% (re = 6)and 97.58% (ra=6), RSDs were 1. 05 % and 0. 89% , respectively. Conclusion The method was accurate and highly reproducible, and can be used for the quality control of Hypericum sampsonii Hance.%目的采用反相高效液相色谱(RP- HPLC)法对元宝草中金丝桃素和金丝桃苷含量进行测定.方法DiamonsilTM C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),加装Phenomenex保护柱.流动相分别是甲醇-乙腈-1.0%磷酸二氢钠溶液(340:15:5)和甲醇-0.025 mol·L-1磷酸溶液(50:50);检测波长分别是588,360 nm.结果金丝桃素和金丝桃苷分别在0.02~0.18 μg(r=0.999 9,n=6)和0.05~0.80 μg(r=0.999 7,n=6)范围内呈良好线性关系,回收率分别为98.08%和97.58%,RSD分别为1.05%和0.89%.结论该方法检测结果准确,重复性好,可用于元宝草的质量控制.【总页数】3页(P489-491)【作者】李元宏;杨务彬;王启斌【作者单位】湖北医药学院附属太和医院药学部,湖北十堰,442000;湖北医药学院附属太和医院药学部,湖北十堰,442000;湖北医药学院附属太和医院药学部,湖北十堰,442000【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定5种藏羌五加菜中金丝桃苷的含量 [J], 李艳丹;黄艳菲;丁玲;左旭;刘圆2.反相高效液相色谱法测定乌腺金丝桃中伪金丝桃素的含量 [J], 宋海燕;梁丽青;程振玉;张克勤3.HPLC测定贯叶连翘及提取物中伪金丝桃素和金丝桃苷的含量 [J], 张俊松;王晓利;罗谦;刘金钏;杨汝德4.RP-HPLC法测定湖南产藤黄科植物元宝草中金丝桃苷的含量 [J], 闵江;刘向前;张晓丹;姚金鹏5.反相高效液相色谱法测定滋肾育胎丸中金丝桃苷、毛蕊花糖苷和二苯乙烯苷含量[J], 杨丽娟; 张君娜; 苗晓红; 辛娜因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定地榆中金丝桃
苷的含量
(作者:__________ 单位: ___________ 邮编: ___________ )
【摘要】目的建立地榆中金丝桃苷的高效液相色谱含
量测定方法。
方法采用RP-HPLC测定,C18 柱,流动相为甲醇-0.2% 磷酸溶液(46 54),用三乙胺调pH至3.0,流速1.0 ml min-1,检测波
长370 nm ;供试品溶液的制备采用甲醇超声提取。
结果测定了不同产地不同批次的地榆药材,金丝桃苷质量分数在0.052% ~ 0.291%。
结论该方法灵敏快速,准确可靠,可用于地榆的质量控制。
【关键词】地榆金丝桃苷反相高效液相色谱法
Abstract:ObjectiveTo establish a determ in ati on method of hyperoside in San guisorba offici nalis. MethodsRP-HPLC analytical method was established on a Polaris C18column with Methanol-0.2%H3PO4 solution(46:54) as the mobile phase, the flow rate was 1.0 ml mi n-1, and the detecti on wavele ngth was 370 nm. The method of
sample was ultrasonic wave withdraws by Methanol. ResultsThe content of hyperoside was from 0.052 〜0.291% in different groups of S. officinalis collected from the differe nt locati ons. Con clusi on The method is accurate and can be used for the quality of San guisorba offic in alis.
Key words:Sa nguisorba offici nalis; Hyperoside ; RP-HPLC
地榆为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalis L.或长叶地榆Sanguisorba officinalis L.var.longifolia (Bert.)Yu et Li 的干燥根。
其味苦、酸、涩,微寒,具有凉血止血、解毒敛疮之功效] 1, 2 ]。
现代药理研究表明其具有显著的镇痛作用[3],主要有效成分为黄酮
类化合物,但药典记载质量标准的定量检测方法仅为紫外-可见分光光度法测定其鞣质含量,该法操作繁琐。
金丝桃苷为地榆药材中提取得到的黄酮类化合物。
研究表明,地榆中的金丝桃苷是其止痛作用的有效成分之一。
本实验采用RP-HPLC法对不同产地中药材市场商品地榆的金丝桃苷成分进行了定量分析,考察了流通商品地榆的质量状况,为进一步提高地榆药材的质量控制提供了科学依据。
1仪器与试药
Agile nt 1100高效液相色谱仪,含在线脱气机、四元梯度泵、自动进样器、智能柱温箱、紫外可见光检测器(VWD)、化学工作站。
KQ5200B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
地榆药材于2006〕07中下旬从青海省各地中药材市场抽取,由
青海省药品检验所主任药师刘海青鉴定为地榆S. officinalis L.的干燥
根或饮片。
实验中将样品粉碎后过100目筛,置干燥器中备用。
金丝桃苷(111521-200303,国药品生物制品检定所,供含量测定用)。
甲醇为色谱纯,实验用水为Milli-Q超纯水。
其他试剂均为分
析纯。
2方法与结果
2.1对照品溶液的制备
精密称取金丝桃苷13.25 mg,置量瓶中,加甲醇定容至25 ml, 其金丝桃苷含量为0.53 mg ml-1。
再精密吸取金丝桃苷对照品溶液 2.0 ml,加甲醇定容至50 ml量瓶中,其金丝桃苷含量为0.021 2 mg ml-1。
2.2供试品溶液的制备
取地榆干燥药材或饮片的粉末(过100 目) 1 g,分别精密称定,至具塞锥形瓶中,精密加入甲醇100 ml,称定重量,超声提取1 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45呵微孔滤膜滤过,用续滤液作为供试品溶液。
2.3色谱条件
Hypersil ODS2 分析柱(4.6 mm X250 mm,5 呵);流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(46:54),用三乙胺调pH至3.0;流速1.0 ml min-1 ; 检测波长370 nm ;柱温25 C;进样量10 4;在选定的色谱条件下,理论塔板数以金丝桃苷峰计算不低于 3 000。
分离度大于1.5,拖尾
因子在0.95〜1.05。
色谱图见图1。
2.4检测波长的选择
取金丝桃苷对照品适量,用甲醇溶解后作紫外全波长扫描,入
286 , 370 nm,因286 nm下非黄酮物质也有吸收,为避免干扰,选择检测波长为370 nm。
2.5线性关系的考察
分别精密吸取0.021 2 mg ml-1的金丝桃苷对照品溶液2, 4, 6, 8, 10, 12 , 16山注入液相色谱仪,测定峰面积,以金丝桃苷含量
(X )为横坐标,其峰面积吸收度积分值(Y)为纵坐标,绘制标准曲线,其回归方程为:Y = 2 263.9X+2.963 5 , r = 0.999 8 (n =7), 表明金丝桃苷在0.04 ~ 0.34血线性关系良好。
2.6精密度实验
精密吸取0.021 2 mg ml-1金丝桃苷对照品溶液10讥连续进样5次,测得峰面积积分值RSD为0.86%,表明精密度良好。
2.7重复性实验
精密称取同一样品粉末1 g (5份),按供试品溶液的制备方法制备,进样10讥测得金丝桃苷含量的RSD为0.99%,表明该方法的重复性好。
2.8稳定性实验同一供试品溶液,从制备完毕开始放置,分别
于0, 2, 4, 6, 8, 10 h进样检测,其峰面积积分值RSD为1.9%。
表明供试品溶液在10 h内比较稳定。
2.9加样回收率实验
取已知含量的药材(6号含量1.60 mg g-1)样品6份,每
份0.50 g ,精密称定,计算样品中金丝桃苷量,分别加入适量的金丝桃苷对照品,按样品制备方法和测试条件进行测定,计算加样回收率结果见表1。
表1地榆中金丝桃苷的加样回收率(略)
2.10样品测定
分别精密吸取各样品10 gl进样测定,计算含量,结果见表2 表2不同产地地榆样品的金丝桃苷含量(略)
3讨论
3.1提取条件的选择
根据金丝桃苷的溶解性能,选择乙醇、甲醇、醋酸乙酯作为提取溶剂,比较了3种提取溶剂提取方法(超声、回流及索氏提取)和不同提取时间(0.5,1.0,1.5 h)对提取效果的影响。
结果显示采用超声提取方法的提取率最高,甲醇提取效果最好,含量结果表明超声提取1.0 h 可使待测成分提取完全。
实验证实,含量并未随着提取时间延长而有所增加,超过1h时含量甚至有下降的趋势。
3.2流动相的选择
由于金丝桃苷为黄酮类化合物,本实验采用甲醇和0.2%磷酸溶液的二元流动相体系,但实验中发现色谱峰有拖尾现象。
经反复实验发现,在1 000 ml的0.2%磷酸溶液中加入1.8 ml三乙胺时的分离效果最佳,经多次,多批样品测试,系统具有良好的重复性和稳定性,三乙胺能与ODS柱中键合相的残余硅醇基相互作用,提高分离度,有助于改
善峰形。
因此以甲醇-0.2%磷酸溶液(46 :4)用三乙胺调pH至3.0为优,分离效果较好,保留时间适中,且无干扰]3[。
本方法操作简便、快速、重复性好,适用于地榆中金丝桃苷含量的测定。
3.3样品分析
本文对不同产地地榆中的金丝桃苷含量进行了测定,结果表明,不同产地金丝桃苷的含量存在着一定的差异,有必要对其进行质量控制。
《中国药典》中地榆质量标准的定量检测方法操作较为繁琐,根据本实验的测定结果,RP-HPLC可以较好地对金丝桃苷进行有效分离,方法简便、准确、灵敏,可作为地榆质量控制的指标成分。
【参考文献】
:1]国家药典委员会冲国药典,1部S ].北京:化学工业出版社,2005 : 83.
:2]江苏新医学院.中药大辞典,上册[M].上海:上海
科学技术出版社,1981 : 806.
:3]沙明,曹爱民,孟宪生,等.高效液相色谱法在中药
规范化研究中的应用[M ].沈阳:辽宁科学技术出版社,2000 : 24.。