浅谈硫酸烧渣中铁含量的测定

X-射线荧光光谱法测定含铁硫酸渣中的铅锌马晓云;李健;宋鸿印;吴琨【摘要】文章介绍了将含铁硫酸渣通过高温灼烧后,其高温灼烧充分混匀,利用助熔剂,在高温下熔融成玻璃圆片,消除了物理效应,并降低化学效应的影响,采用的X-射线荧光光谱法对高铁脱硫渣中的铅、锌化学成分测定.分析了熔样的条件,利用标样和控样绘制标准曲线,测定脱硫铁矿渣中的铅、锌化学成分.精密度、准确度令人满意.将方法用于测定含铁硫酸渣中含铅、锌生产样,各成分的X-荧光法测定结果与化学测定结果一致.【期刊名称】《新疆钢铁》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】3页(P58-60)【关键词】X-射线荧光光谱法;含铁硫酸渣;玻璃熔片法;铅;锌【作者】马晓云;李健;宋鸿印;吴琨【作者单位】宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部;宝钢集团八钢公司制造管理部【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3X-射线荧光光谱法分析可测元素范围广，可测浓度范围宽，还具有快速、准确，操作简单、可进行无损分析的优点，已经广泛应用于地质、冶金、化工、环保等领域，国外已有部分钢铁企业将X-射线荧光应用于原辅材料的分析。

含铁脱硫渣是化工厂脱硫后渣料，由于铁含量较高，可作为钢铁厂原料二次利用。

由于含铁脱硫渣中含铅、锌元素对高炉炉体产生损害，需要对铁矿渣中铅、锌进行检测、控制，其化学成分检验方法一般用原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法、容量法等，这些方法分析过程相对周期长、操作繁琐、效率低，不能适应快速生产节奏需要。

由于含铁脱硫渣中含有单质的Pb、Zn，直接熔样会对铂金坩埚产生较严重腐蚀，因此检测试样预先在高温炉下灼烧将单质的Pb、Zn转化成PbO、ZnO的氧化物对铂金坩埚腐蚀大大降低，灼烧从低温缓慢升温，温度控制在（815±10℃），再将灼烧后试样与熔剂通过高温熔融，改变样品的矿物结构，形成一种均匀的非晶体共熔体，消除复杂的矿物结构效应，通过熔剂的高倍稀释降低共存元素间复杂的基体影响。

（完整版）铁含量的测定方法铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。

一、原理在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。

二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用；醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml；Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml 容量瓶中，稀释至刻度；Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml 于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。

仪器：分光光度计；1cm比色皿。

三、测定步骤（一）工作曲线的绘制量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。

用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。

实验3 硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验一、实验目的1．掌握制备七水硫酸亚铁的原理及方法。

2．掌握七水硫酸亚铁的质量检验方法。

3．了解硫铁矿烧渣中铁的浸出条件。

二、实验原理1．制备原理用硫铁矿制取硫酸后的烧渣中一般含有30～60%铁，是一种可以二次开发的资源。

利用该废渣来制备高纯硫酸亚铁，可以使废弃资源充分利用，同时防止了环境污染。

烧渣中的FeO和Fe2O3在硫酸介质条件下反应如下：FeO + H2SO4 + 6 H2O = FeSO4·7H2OFe2O3 + 3H2SO4 = Fe2(SO4)3 + 3H2OFe2(SO4)3 + Fe + 21H2O = 3FeSO4·7H2O2．产品质量分析原理在碳酸氢钠保护下，用盐酸溶液溶样，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。

三、主要仪器与试剂1．仪器分析天平，酸式滴定管，烘箱，台秤，磁铁，带柄瓷坩埚，搅拌器，电炉，烧杯，锥形瓶，封闭漏斗，电热板。

2．试剂浓硫酸，1.0 mol·L－1硫酸溶液，碳酸氢钠饱和溶液，0.2%二苯胺磺酸钠水溶液，重铬酸钾标准溶液c(1/6 K2Cr2O7) = 0.1000 mol·L－1，5%硼酸水溶液，硫-磷混合酸（冷却条件下向140 mL水中加入30 mL硫酸，再加入30 mL磷酸）。

四、实验步骤安全预防：浓硫酸具有腐蚀性，避免直接接触，皮肤接触立即用肥皂和清水冲洗。

在烧渣中加入浓硫酸时一定要在通风柜中进行，并使用防腐手套。

加入浓硫酸时一定要缓慢，以免爆沸。

1．七水硫酸亚铁的制备(1) 称取烘干后的烧渣粉20 g用磁铁磁选，分离出烧渣中的非磁性（钙、镁、硅等）物质。

(2) 称取磁选后的烧渣量，放入100 mL带柄瓷坩埚内。

按磁选后的烧渣量﹕H2SO4 = 1﹕1.5的比例计算出所需H2SO4用量。

再按98%的浓H2SO4稀释成70%的稀H2SO4计算所需水量，此水量用于润湿瓷坩埚内的烧渣。

硫铁矿中铁含量测定方法的探讨摘要本文采用了硫磷混酸溶样的新方法，试液完全清亮，符合溶样要求；并且在二氯化锡还原铁后，用甲基橙代替二氯化汞除去过量的锡，避免了汞对环境的污染。

标准回收率为98.87%～99.58%，较传统方法更理想，操作更加简便、高效，进一步改进了硫铁矿中铁含量测定的分析技术。

关键词硫磷混酸；甲基橙；铁；硫酸高铈0 引言测定硫铁矿铁含量的传统方法中，试样是先用王水溶样，再用硫酸冒烟两次，冒烟冷却后用HCl（1+1）溶解试样，然后趁热加入二氯化锡还原铁，过量的锡用二氯化汞除去，最后用硫酸高铈滴定。

此方法操作流程过长，并且二氯化汞造成了环境的污染，不利于清洁生产。

1 试验部分1.1 主要试剂1）硫酸（ρ1.84g/mL）；2）磷酸（ρ1.59g/mL）；3）盐酸（ρ1.19g/mL）；4）硫磷混酸（2+3）；5）盐酸（1+1）；6）甲基橙溶液；7）二苯胺磺酸纳指示剂；8）硫酸高铈标准溶液。

1.2 试验方法称取0.2g左右试样（准称至0.0001g）于锥形瓶中，加入15mL硫磷混酸，在高温电炉上溶解，溶解过程中要不停摇动锥形瓶，以防试样结底，溶解清亮后取下稍冷，加入30mL的HC（1+1），加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入SnCl2 还原Fe3+，溶液由橙变红，再慢慢滴加SnCl2至变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。

立即流水冷却，加80mL蒸馏水，4滴二苯胺磺酸纳指示剂，立即用硫酸高铈标准溶液滴定至稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算硫铁矿中铁的含量。

随同试样进行空白试验。

2 结果与讨论2.1 硫磷混酸加入量根据试验方法分别称取0.2g左右的试样（100401）若干份，加入不同量的硫磷混酸，观察溶样效果和测定结果，结果见表1。

表1结果表明，加入不少于12mL硫磷混酸溶样的试液清亮，结果准确，达到了溶样的要求，因此本方法选择加入15mL硫磷混酸溶解试样。

2.2 盐酸（1+1）加入量根据试验方法分别称取0.2g左右的试样（100401）若干份，加入不同量的盐酸（1+1），观察试液中甲基橙的颜色变化，结果见表2。

渣标准大经济——简析《硫铁矿烧渣》国家标准赵军锋;吴炳智【摘要】硫铁矿烧渣是生产硫酸时焙烧硫铁矿产生的废渣，因为含有大量的铁等有效成分，近年来得到了充分的利用，这样不仅提高了资源的利用率，还减少了硫铁矿烧渣对环境的污染。

本文主要阐述《硫铁矿烧渣》国家标准在制定过程中适用范围、主要成分及杂质含量等方面指标确立的依据和思路，旨在更好地宣贯和实施该国家标准。

【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】4页(P74-77)【关键词】硫铁矿烧渣;国家标准;经济;有效成分;杂质含量;利用率;废渣;资源【作者】赵军锋;吴炳智【作者单位】有色金属技术经济研究院;铜陵有色金属集团控股有限公司【正文语种】中文【中图分类】X781.3硫铁矿烧渣是生产硫酸时焙烧硫铁矿产生的废渣，因为含有大量的铁等有效成分，近年来得到了充分的利用，这样不仅提高了资源的利用率，还减少了硫铁矿烧渣对环境的污染。

本文主要阐述《硫铁矿烧渣》国家标准在制定过程中适用范围、主要成分及杂质含量等方面指标确立的依据和思路，旨在更好地宣贯和实施该国家标准。

硫铁矿烧渣作为硫铁矿制酸行业的副产品，经历了由上世纪80年代之前作为“废弃物”搭上运费白送给用户，到上世纪90年代用户出运费白送，直至本世纪以来作为企业提高经济效益，甚至决定企业生死存亡的“主导产品”的巨大转变。

《硫铁矿烧渣》国家标准的制定不仅满足硫铁矿制酸行业的急需，更能促进行业的健康发展。

硫铁矿是一种重要的化学矿物原材料，主要用于制造硫酸。

我国拥有丰富的硫铁矿资源，已探明折w（S）35%标矿的储量在2200Mt以上，w（S）大于35%的硫铁矿在220Mt左右，另有一部分为与有色金属伴生的硫铁矿储量在300Mt以上。

而硫铁矿是我国主要硫资源，占硫资源总量的80%，其中硫铁矿占53%，伴生硫铁矿占27%。

目前，我国硫酸生产大约40%-50%是以硫铁矿为原料。

目前我国较大规模的硫铁矿山有：广东云浮硫铁矿、安徽新桥硫铁矿等。

硫酸亚铁中铁含量的测定一、实验目的了解心。

「2。

7法测定铁含量的原理和方法。

二、实验原理在强酸性条件下，K262O7可以将Fe2+离子定量氧化：C「2O72- + 6Fe2+ + 14H+= 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H 2O因此，可用心。

「2。

7标准溶液在H2SO4/H3PO4混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂（溶液变紫色为终点）直接滴定Fe2+离子，测得试样中铁的含量。

三、器材与药品1.器材分析天平（O.lmg），酸式滴定管（50mL），容量瓶（250mL），锥形瓶（250mL）等。

2.药品：K262O7 （基准试剂），H2SO4（3mol?L-1），磷酸（85%）,二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%） , FeSO4 • 7H2O （样品）。

四、实验方法1、K262O7标准溶液的配制（约0.02mol • L-1）准确称取烘干的K2C&O7基准试剂1.3〜1.5g于小烧杯中，加入适量去离子水溶解，然后定量转入250mL容量瓶中，定容，摇匀。

m K2Cr2O7C 2 ------------K262O7标准溶液浓度的计算：曲7 294.18 0.2502、硫酸亚铁中铁含量的测定准确称取0.6~0.7g FeSO4 • 7出0样品于250mL锥形瓶中，加入10mLH2SO4、50mL去离子水和5mLH 3PO4，混合均匀后加入3〜4滴二苯胺磺酸钠指示剂①，立即用K2Cr2O7 标准溶液滴定至溶液呈紫色或蓝紫色②，即为终点。

重复测定三次。

6(cV)K2cr2o755.85Fe硫酸亚铁中铁含量计算：0羊，取三次测定的平均值。

附注①二苯胺磺酸钠指示剂变绿时，不能使用。

②酸性介质中Fe2*易被空气氧化，故应立即滴定。

从硫酸烧渣中获取高品位铁精矿的技术刘之能;任佳;方昊;余悦【摘要】通过矿物学研究查明了硫酸烧渣的矿物学性质.烧渣含铁为57.1％,杂质为石英、金云母、石膏等矿物;石英等矿物被包裹在三氧化二铁中,石膏填充在金属缝隙中或包裹在金属体外围.细颗粒间的团聚不利于磁选,通过重选摇床和阳离子反浮选脱硅联合工艺流程,显著提高铁精矿品位.铁总回收率大于85％.【期刊名称】《矿冶》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】4页(P83-86)【关键词】硫酸烧渣;矿物学;重选;阳离子反浮选;高品位铁精矿【作者】刘之能;任佳;方昊;余悦【作者单位】北京矿冶研究总院,北京100160;北京矿冶研究总院,北京100160;北京矿冶研究总院,北京100160;北京矿冶研究总院,北京100160【正文语种】中文【中图分类】X781.3硫酸烧渣是硫酸生产过程中的副产品，一般含铁在30%～50%。

中国每年排放硫酸烧渣约1000万t，约占化工废渣总量的三分之一〔1〕。

这些废渣，占用大量土地，污染环境和地下水，企业和政府每年都要花费巨资来处理其带来的环境问题。

国内丰富的硫酸烧渣资源量主要被用来做建筑材料，制作烧砖或用于制作还原铁粉、铁盐等化工原料〔2〕。

在当前资源紧缺的情况下，若能回收利用数量巨大的硫酸烧渣中的铁资源，既保护环境、减少污染，也充分利用资源、减少能耗，这对破解当前中国铁矿资源困局也有重要意义。

由于硫酸烧渣经过高温灼烧，其主要成分的物理化学性质已发生改变，常规的处理方法回收铁有一定难度。

国内文献关于选矿回收硫酸烧渣中铁的报道，回收的铁精矿品位一般为61%〔3-5〕。

所以研究一种充分回收烧渣中铁资源的选矿方法十分有必要。

1 矿物学研究国内现存有大量硫酸烧渣，从中选取有代表性样品，充分混匀后进行矿物学研究。

样品105℃烘干2 h，做X射线荧光光谱(XRF)分析。

样品的主要元素分析结果列于表1。

由表1可见，样品中含铁较高，TFe为57.1%，有较高的回收经济价值。

浅谈矿石中铁含量的测定方法我们生活在地球上，人们赖以生活的环境是由各种物质组成的，而各种物质又由各种元素组成。

按照元素在地壳中的含量排序，铁排在第四位。

由铁制成的很多产品在人们的生活中起着非同凡响的作用，在方方面面上影响人们的生活。

而铁在地壳中到人们使用的成品是有一个过程的，首先要经过的就是开采，以矿石的形式首都亮相。

然后还要进行含量测定，提纯等一系列的过程最终铁器就呈现在了人们的面前。

其中，铁含量的测定是一个对技术要求很高的一项工作，需要有恰当的方法。

标签：矿石；铁含量；测定；方法前言人类是在不断进步的，在不断地尝试和失败中成长的。

从远古的石器时代，到铁器时代，这就是人来的一大进步。

最开始能由铁矿制成铁器用的是含铁量较高的铁矿，也大多是从离地表较近的地方进行开采的，那个时候只是能把这种矿石加以利用，并没有在意过它的含量。

铁矿中有各种含铁的化合物，每一种都可以有不同的用处，对矿石进行铁含量测量，能够使利用更加合理。

而且有些生产其他金属的矿山里也含有铁，我们可以通过提炼对铁含量进行测定，避免资源的流失和浪费。

1 测定矿石中铁含量方法上存在的问题1.1 没有考虑其他金属的存在铁在我们周围随处可见，由它带来的产物也很多，也是因为它的存在，才造福了很多行业，为很多人带来了更好的生活。

从远古时代进入铁器时代开始，它一点点地改变着当时人们的生活方式，在点滴中深入人们的生活，由此可见，铁在我们的生活中占据着不可替代的地位和作用。

现如今，地壳中铁的含量随着开采变得越来越少，而且早已完成生产的铁制品，正以相当高的速度锈蚀、腐蚀，我们除需要想尽办法降低铁制品腐蚀、锈蚀的速度外，还需要继续开采，加大提炼精度和纯度，减少资源的浪费，这就需要对矿石中的铁含量进行测量，再进行提取。

由于矿石成分复杂，在测定时要充分考虑矿石中其他成分的影响，但是在进行测定时，往往没有把其他成分的影响进行充分的考虑，这就会使测定的铁含量偏高。

由于测定时考虑不周，导致方法选的不够得当，其他金属被阴差阳错的充当了铁，所以，铁含量的测定结果偏高了，其他金属含量偏低了。

浅谈矿石中铁含量的测定方法作者：于庆培来源：《科学家》2016年第06期摘要：随着我国经济社会的发展和工业化水平的不断提升，我国对于基础资源和基础设施的需求在不断增加。

在工业发展的过程中铁是十分重要的原料，它在工业发展和人们的生活中发挥着十分重要的价值和作用。

要想充分利用铁就需要进行铁矿石的开采工作，在进行铁矿石开采的过程中需要对矿石中的铁含量进行测定，这主要是为了提升开采的效率和开采的有效性，只有这样才能够真正满足人们对于铁的需求。

目前，我国在进行铁矿石中铁含量测定的过程中存在着诸多问题，这些问题会影响到铁矿石的测定效果同时会造成环境污染。

因此，本文旨在通过对矿石中铁含量测定方法进行研究，为测定质量和效率的提升提供借鉴和帮助。

关键词：铁矿石；铁含量；测定方法中图分类号P5 文献标识码A 文章编号2095-6363（2016）06-0084-002在我国目前经济社会发展和人们的社会生活中，方方面面都离不开铁，这是种广泛存在于人类社会的元素，这种元素促进了人类社会的进步。

要想充分利用这种资源就需要开展相应的开采工作，在开展开采工作之前应当对矿石中的铁含量进行测定，这样能够保证开采的过程中开采出高质量的铁矿石，更好地题还是能开采企业的经济效益和社会效益。

目前，我国开采企业在对矿石中铁含量进行测定的过程中主要使用的方法有氯化汞重铬酸钾法、二氯化锡重铬酸钾法，当然这2种法在使用的过程中会存在一些问题，影响到测定的准确性，因此本文对矿石中铁含量测定进行研究有着十分重要的价值和意义。

1.矿石铁含量的测定方法1.1矿石铁含量概述目前，在我国进行矿产开采的过程中，开采最为广泛的为铁矿，我国已经探明的铁矿数量非常多，是我国十分重要的矿产资源。

在进行铁矿石开采的过程中，矿石的铁含量直接关系到开采出铁矿石的整体质量，因此在开采之前应当对铁矿石的铁含量进行探究，为开采工作更好地开展打下基础，提升铁矿开采企业的经济效益和社会效益。

全铁含量的测定1．方法提要试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅，焦硫酸钾熔融，盐酸浸取，用氢氧化铵使铁沉淀，过滤沉淀用盐酸溶解并与主液合并。

用氯化亚锡还原，再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，以此测定全铁量。

2．试样①一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160μm②预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法,分析用预干燥试样的制备》进行。

3．测定⑴测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～4次测定。

⑵试样量称取0.2000g试样。

⑶空白试验随同试样做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。

⑷校正试验随同试样分析同类（指测定步骤相一致）的标准试样。

⑸测定步骤①试样的分解将试样置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸（ρ=1.19g/mL），低温加热（应控制在105℃以下）分解，待溶液体积至10～15mL时取下，加温水至溶液量约40mL，用中速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯壁，再用热水洗烧杯3～4次、残渣4～6次，将滤液和洗液收集于500mL烧杯中，作为主液保存。

将滤纸连同残渣置于铂坩埚中，灰化，在800℃左右灼烧20min，冷却，加水润湿残渣，加4滴硫酸（1＋1）、5mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL），低温加热，蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下。

加3g焦硫酸钾，在650℃左右熔融约5min，冷却，置于400mL 烧杯中，加50mL盐酸（1＋10）缓慢加热浸取，熔融物溶解后，用温水洗出铂坩埚。

加热至沸，加2滴甲基橙溶液（0.1%），用氢氧化铵（ρ=0.90g/mL）慢慢中和至指示剂变黄色，过量5mL，加热至沸，取下。

待沉淀下降后，用快速滤纸过滤，用热水洗至无铂离子（收集洗涤8次后的洗液约10mL，加1mL盐酸（1＋1）、10滴氯化亚锡溶液，溶液无色，即表明无铂离子），用热盐酸（1＋2）将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至无黄色，再用热水洗3～4次，将此溶液与主液合并。