低温热解炭微观结构的偏光显微镜研究

人工心瓣热解炭的纳米硬度和弹性模量钟华锋;张建辉【摘要】该文采用准稳态流化床化学气相沉积工艺制备人工心瓣热解炭材料,研究了热处理对材料微观结构和纳米压痕力学性能的影响.扫描电镜和偏光显微镜用于微观结构的观察分析,纳米压痕仪用于测量纳米硬度和弹性模量.结果表明:材料主要是由类球形颗粒状碳所组成,并由片层状碳紧密相连,碳颗粒间偶有闭合孔隙出现；经热处理后,材料的孔隙结构发生了较大变化；纳米压痕实验过程表现为完全的弹性形变,经热处理后,纳米硬度略有降低,弹性模量则没有明显变化.【期刊名称】《杭州电子科技大学学报》【年(卷),期】2013(033)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】人工机械心瓣;热解炭;热处理;微观结构;纳米压痕【作者】钟华锋;张建辉【作者单位】杭州电子科技大学机械工程学院,浙江杭州310018;杭州电子科技大学机械工程学院,浙江杭州310018【正文语种】中文【中图分类】TQ127.1+10 引言热解炭是气态烃在热基体表面通过脱氢形成的炭材料［1］。

自20世纪50年代就作为高温气冷核反应堆燃料颗粒的包覆涂层使用，随着后续研究深入，应用范围逐渐扩展到航空、航天、医学、机械和电子等诸多领域。

在生物医学领域，热解炭由于在人体生理环境中具有优异的血液相容性、化学惰性和优良的力学性能，是制造人工心瓣的主要材料［2］。

目前，国内外关于热解炭的研究大多数集中在微观结构和工艺参数－结构－性能关系方面，而关于热处理对微观结构和力学性能影响的研究并不多见［3－5］。

本文采用准稳态流化床化学气相沉积工艺制备人工心瓣热解炭材料，利用扫描电镜进行断口形貌的观察，然后进行热处理，利用偏光显微镜观察材料微观结构的变化，并利用纳米压痕仪测定热处理前后材料的纳米硬度和弹性模量，探讨了热处理对材料微观结构和力学性能的影响。

1 实验部分1.1 制备工艺本文采用准稳态流化床化学气相沉积工艺，以丙烷为碳源、硅烷为硅源、氩气为稀释气体和载气、氧化锆空心球为床层粒子，直径25mm、厚度1.5mm的石墨圆片用细砂纸抛光处理后作为基体，反应温度为1 250 1 350℃。

热解过程煤焦微观结构变化的XRD和Raman表征刘冬冬;高继慧;吴少华;秦裕琨【摘要】To deeply understand the changes of char microstructure, the pyrolysis experiments of Huolinghe lignite ( HLH) , Jixi bituminouscoal( JX) , Datong bituminous coal ( DT) and Jincheng anthracite ( JC) were carried out at 25~1 600 ℃. The microstructure information of char was obtained by X-ray diffraction ( XRD ) and Raman spectroscopy ( Raman ) ,of which the relationship was studied. The result demonstrates that the microstructure changes of char have obvious threestages:depolymerization and liquidity, thermal condensation and aromatization, and graphitization. When La < 3 nm, ID1/IG and ID4/IG increase with the increase of La;When La > 3 nm, ID1/IG and ID4/IG decrease with the increase of La, indicating that the mode of connection and the number of defects are relate to the change of the size of aromatic layers at different scales. Lc is inversely proportional to ID3/IG and thetotal integrated area of Raman, indicating that the amorphous sp2 carbon atoms exist in the interlayer of the aromatic layer, which is related to the activity of the aromatic structure.%为深入了解煤焦微观结构在热解过程的变化规律，对霍林河褐煤（ HLH）、大同烟煤（ DT）、鸡西烟煤（ JX）和晋城无烟煤（JC）进行热解实验（25～1600℃），采用X射线衍射（XRD）和拉曼光谱（Raman）获取煤焦微观结构信息，并对两者数据的关联性进行分析．结果表明，热解过程煤焦微观结构的变化存在明显的3个阶段，分别对应解聚与流动、热缩聚与芳构化、石墨化．当La ＜3 nm，ID1／IG和ID4／IG随La的增大而增加；当La ＞3 nm，ID1／IG和ID4／IG随La的增大而减小，表明层片在不同尺寸内发生改变，其相互连接方式和缺陷数量也不相同．Lc 分别与ID3／IG 和Raman谱峰总积分面积成反比，表明无定形sp2碳原子多存在于芳香片层的夹层间，且与芳香结构活性有关．【期刊名称】《哈尔滨工业大学学报》【年(卷),期】2016(048)007【总页数】7页(P39-45)【关键词】煤热解;微观结构;X射线衍射;拉曼光谱;相关性【作者】刘冬冬;高继慧;吴少华;秦裕琨【作者单位】哈尔滨工业大学能源科学与工程学院，哈尔滨150001;哈尔滨工业大学能源科学与工程学院，哈尔滨150001;哈尔滨工业大学能源科学与工程学院，哈尔滨150001;哈尔滨工业大学能源科学与工程学院，哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】TQ530.2热解是煤燃烧、气化、活化前必经的热化学过程[1]．从晶体结构角度,煤焦内发生了芳香结构的解聚和缩合、芳香层片的移动和交联等[2]．从不同振动形式的碳结构角度,发生了晶体sp2杂化碳、孤立sp2杂化碳、无定形sp2和sp3杂化碳之间的相互转化[3]．X射线衍射(XRD)主要对晶体结构较敏感,拉曼光谱(Raman)对不同形式碳结构提供较好的表征[4]．由于煤燃烧、气化和活化的目的不同,对热解后煤焦结构要求也不同．如要合理地控制煤热解过程,制备出满足后续不同反应需求的煤焦结构,则需要建立XRD与Raman之间的关联,以深入认识热解过程煤焦微观结构的变化．Tuinstra等[5]和Yamauchi等[6]提出Raman特征峰的强度比ID1/IG与XRD得到的晶粒尺寸(La)呈负相关．Kinight等[7]研究得出ID1/IG与La的经验公式,但Cancado等[8]研究认为其具有局限性．同时Zickler等[9]研究表明,ID1/IG与La是存在正相关关系的．目前,关于建立XRD与Raman相互关联的研究还未得出较为一致的结论．分析认为,这与XRD与Raman各自所得参数间的差异有关．以往研究者分别使用XRD探究热解过程煤焦微晶结构参数变化[10-13]以及使用Raman探究热解过程煤焦内不同形式碳结构演变[6,14-16],结果表明,在相同温度区间内,不同样品的Raman 或XRD各自参数相比,其变化趋势有较大差异,并无较为一致的演变规律．分析认为,一方面,这与煤中灰分干扰有关．首先,热解过程煤不同种类(碱金属、碱土金属、高岭土等)和不同含量的灰分均会对煤焦结构的变化产生不同影响[17-20];其次,原料中高含量矿物质会对拉曼光谱产生荧光效应[21],干扰测试结果．另一方面,Zickler等[9]认为分峰拟合峰数量不同,会对结果产生重要影响,同时相对窄的热解温度区间也不利于全面认识煤焦微观结构的变化．本文选用4种煤为原料,使用HCl/HF对原煤进行脱灰处理,排除灰分干扰．在不同温度下(25～1 600 ℃)进行热解制焦实验,首先分别采用XRD和Raman表征焦炭微观结构,并通过多种分峰方法找到最佳拟合方式．然后通过分析Raman与XRD数据间存在的关联,获得关于热解过程煤焦微观结构变化的一些新发现及认识,进而指导煤的高效清洁利用．1.1 煤样及其处理方式实验选用霍林河褐煤、大同烟煤、鸡西烟煤和晋城无烟煤为原料．使用玛瑙研钵将原料煤研磨并筛分至150～180 μm．按照文献[22]对4种样品(分别记为HLH、JX、DT和JC)进行HCl/HF脱灰处理,其元素分析和工业分析结果如表1所示(其中氧元素由差减法获得)．经酸洗后4种煤灰分质量分数均低于1%．实验中所用盐酸、氢氟酸等均为国产分析纯．1.2 实验条件采用水平管式炉对样品进行热解实验．每次实验均使用3 g样品装入石英管反应器中,用600 mL/min高纯N2进行吹扫．以8 ℃/min从室温升至1 600 ℃后结束,并分阶段进行取样．当管式炉达到指定温度后,迅速取出石英管反应器,在高纯N2气氛下降至室温获得煤焦样品．1.3 测试分析方法对不同热解温度下所得煤焦样品进行相关分析测试．采用日本理学D/max 220型X射线衍射仪 (60 kV, 200 mA, Cu-Kα),扫描速度为3°/min,扫描范围为5°～80°．采用英国雷尼绍inVia显微拉曼光谱仪,激光波长532 nm,光谱分辨率选择为4 cm-1,扫描范围为500～4 000 cm-1．Raman测试中采用多点检测并取平均值,以保证数据准确性．2.1 煤焦XRD分析用XRD粉末衍射法考察4种酸洗煤及其焦炭晶体结构信息,XRD图谱见图1．不同热解温度下所得煤焦都具有两个特征峰,即002峰(19°～24°)和100峰(42°～45°)．002峰越窄且越高,说明芳香层片的定向程度越好;100峰越窄且越高,说明芳香层片的尺寸越大[23]．为进一步分析煤焦碳微晶结构的变化规律,参考Zhang等[17]的分峰拟合方法,使用Origin 9.1将XRD数据进行平滑,扣除背景,并分峰拟合处理,获得002峰和100峰的峰位和半峰宽．以HLH为例,分峰拟合结果见图2,衍射峰拟合度>0.996．在(a)中002峰左侧的γ(20 °)峰为微晶边缘连接的脂肪侧链等结构,造成002峰的不对称[24]．由Bragg定律和Scherrer[18]公式计算煤焦微晶结构参数,具体结果见图3,其中La表示层片直径,Lc表示层片堆叠高度,La/Lc为层片直径与堆叠高度比,A20/A24为γ峰与002峰面积比．由图1和3可看出,煤热解过程煤焦微观结构的变化具有明显阶段性．对于HLH、JX和DT,在热解初期(≤300 ℃),002峰较宽,参数Lc和A20/A24增大,La减小．可能由于煤有机质大分子结构发生解聚,使内部更多的脂肪族侧链得到释放所致．当热解温度继续升高至500 ℃,002峰变窄,参数A20/A24和La减小,Lc增加．这可能与烟煤的热塑性有关[25]．烟煤热解生成的小分子物质在芳香层间起到润滑剂作用,使其沿片层方向发生相对滑动,加速微晶结构的纵向堆叠和片层数增加[26]．由于解聚和流动作用,HLH、JX和DT的芳香结构单元呈横向断裂,纵向增厚的发展趋势(La/Lc减小)．由于煤种特性JC无流动物质生成,其在此阶段只表现出解聚特性．在800～1 000 ℃,4种煤焦的002峰变宽,100峰明显突出,La和A20/A24增加,Lc减小．这是由于煤焦内部发生缩聚反应,氢化芳香族的脱氢作用以及杂环的高温裂解等生成更多的芳环结构所致．而在纵向堆叠高度上的迅速减小是由于较薄的片层结构更易于移动,有利于后续高温形成堆叠规则的石墨结构[27-28]．因此,由于热缩聚等作用,4种煤焦的芳香结构单元均呈横向增长,纵向减薄的发展趋势(La/Lc 增大)．热解温度较高(1 200～1 600 ℃)时,4种煤焦的002峰和100峰越来越高而窄．A20/A24显著减小,La和Lc增加．可能是芳香结构单元纵向上相邻片层间夹层缺陷开始消失,使纵向上发生接合和缩聚．芳香结构单元的扩张生长是石墨化开始的标志[29]．因此,石墨化开始阶段4种煤焦的芳香结构单元纵向接合作用更为明显(La/Lc减小)．2.2 煤焦Raman分析图4表明不同热解温度下所制煤焦Raman光谱都有两个明显的特征峰,即D峰(～1 350 cm-1)和G峰(～ 1 580 cm-1)．观察可知,随着热解温度的升高,两个特征峰发生了明显变化,说明在这个过程中煤焦内不同碳结构间发生了相互转化．由于原始图谱是多个峰重叠的结果,因此需要通过进一步的分峰拟合以提取出不同碳结构的定量参数信息．对于不同波长的拉曼光谱所采用的拟合峰数量也不相同,通常对于波长为514 nm或532 nm的拉曼光谱采用2～5个子峰来拟合[16,30-31]．而对于1 064 nm近红外激光的光谱通常采用10个子峰进行拟合[17,32]．因此本文分别采用2～5个子峰(D1～D4和G)进行分峰拟合处理．不同特征的含义如下[3]: D1峰属于较大的芳环系统(≥6个),其与孤立sp2杂化键面内振动导致边缘或其他缺陷(如边缘碳原子或杂原子)相关．G峰与晶体sp2碳原子有关,表示高度有序的石墨层片碳网平面．D2峰(1 620 cm-1)一般都随D1峰一并出现,其与表面的石墨层E2g振动有关．D3(1 520 cm-1)峰表示煤焦芳香结构单元中较小的芳环系统(3～5个),属于sp2-sp3混合杂化的无定形碳结构．D4(1 200 cm-1)通常表示交联结构,其与sp3杂化轨道碳原子有关．图5所示,以 HLH 煤的拟合为例,首先对图谱进行归一化处理,然后进行不同数目的子峰拟合,得到相关系数(R2)．可以看出,采用5峰拟合其拟合度最高,可以获得全面的碳结构信息．由文献[21]可知,拉曼谱峰总面积大小与煤焦活性结构数量有关．由图6(a)可看出,在热解初期(≤500 ℃),活性结构数量先增多后降低．这与煤大分子结构的解聚和有机组分大量释放有关．而此阶段JC的谱峰总面积一直减小．在500～1 000 ℃煤焦活性结构数量增多,这与热缩聚反应生成大量芳香单元有关,随着石墨化进程的开始(≥1 200 ℃)芳香结构逐渐扩张,造成了谱峰总面积减小．图6(b)表示煤焦缺陷碳结构的相对含量,图6(c)表示煤焦无定形碳结构的相对含量．当热解温度≤500 ℃时,ID1/IG和ID3/IG增加．这是由于大分子结构发生解聚,形成的小分子物质在煤焦表面会发生沉积现象所致．由于JC煤种特性,此阶段以解聚为主,故ID1/IG和ID3/IG一直减小．当热解温度为500～1 000 ℃,ID1/IG显著增加,ID3/IG先增加后减小．芳香结构发生缩合和杂环断裂反应,产生了孤立的sp2碳原子和无定形的sp2碳原子．当热解温度继续增加,由于缩聚反应导致小芳环系统向大芳环系统转变[3]．当热解温度≥1 200 ℃时,ID1/IG和ID3/IG 显著减小,表明无定形碳结构和缺陷结构开始向有序晶体sp2碳原子进行转变,即发生石墨化转变．4种煤焦的ID4/IG(即交联结构)随热解温度变化见图6(d),在低于500 ℃时,ID4/IG 逐渐减小,这是由于芳香结构的解聚和移动,导致相邻碳晶体之间的交联结构断裂．在500～1 000 ℃,ID4/IG明显增大说明由交联键构成的新芳香结构大量生成．在高温下(≥1 200 ℃),ID4/IG逐渐减小说明芳香结构间交联键断裂,导致大幅合并和石墨化．2.3 XRD与Raman关联分析根据2.1和2.2结果,由于JC煤种特性与其他3者差别较大,本节只分析HLH、JX 和DT的XRD和Raman参数的相关性,如图7所示．图7(a)为La与ID1/IG的相关性,当La<3 nm时, ID1/IG随La的增大而增加．当La>3 nm时,ID1/IG随La 的增大而减小．图7(b)为La与ID4/IG的相关性,当La<3 nm时, ID4/IG随La的增大而增加．当La>3 nm时,ID4/IG随La的增大而减小．分析认为,当芳香片层较小时(<3 nm),其层片增大是由交联键相互连接所致,同时导致边缘缺陷增多．当芳香片层较大时(>3 nm),其片层增大是由于交联键断裂层片间相互合并所致,而导致边缘缺陷减少．图7(c)为La/Lc与ID4/IG的相关性,当La/Lc<2时,ID4/IG随La/Lc的增大而增加．当La/Lc>2时,ID4/IG随La/Lc的增大而减小．这说明芳香结构的形状与交联键有密切关系．图7(d)为Lc与谱峰总积分面积的相关性,随着Lc的增加,谱峰总积分面积逐渐减小．说明芳香层片在纵向上的接合、缩聚和生长导致芳香结构单元边缘活性降低．图7(e)为Lc与ID3/IG的相关性,随着Lc的增加,ID3/IG逐渐减小．表明无定形的sp2碳原子多存在于芳香层片的夹层间．1)XRD和Raman数据表明,热解过程煤焦微观结构的变化具有明显3个阶段．当热解温度低于500 ℃时,芳香结构主要以解聚反应为主,促进了微晶层片的移动．在500～1 000 ℃,热缩聚反应会导致更多由交联键连接的芳环结构生成．当热解温度高于1 200 ℃时,煤焦石墨化特征逐渐增强,交联键断裂及单元结构扩张．由于JC 煤种特性差异,当温度低于500 ℃时以解聚为主,其后微观结构变化与另外3种煤相似．2)XRD和Raman相关性表明,当La<3 nm, ID1/IG和ID4/IG随La的增大而增加,层片间以交联键连接为主,导致缺陷增多．当La>3 nm,ID1/IG和ID4/IG随La的增大而减小,层片间以相互合并为主,导致交联键和缺陷减少．当La/Lc<2,ID4/IG 随La/Lc的增大而增加．当La/Lc>2,ID4/IG随La/Lc的增大而减小．Lc与ID3/IG和谱峰总积分面积成反比,表明无定形sp2碳原子多存在于芳香片层间,而片层在纵向的变化与芳香结构活性有关．。

偏光显微镜法观察聚合物球晶结构6.2 高分子链的三级结构如果说聚合物的基本性质主要取决于链结构（即一、二级结构），对于实际应用中的高分子材料，其使用性能很大程度上还取决于加工成形过程中形成的聚集态结构（即三级结构）。

例如同样的聚对苯二甲酸乙二醇酯，如果从熔融状态下迅速淬火，冷却后得到的制品是透明的，如果缓慢冷却则由于结晶得到不透明体。

6.2.1 结晶结构三维空间长程有序是低分子晶体的基本结构。

对于长径比大、分子长短不一、链柔软且易于缠结的高分子是否能形成长程有序的晶体的认识，曾长期不能统一。

然而大量实验证明，高聚物晶体确实存在。

它们有清楚的衍射图、明确的晶胞参数和显著的相转变点。

它们的形态可以通过偏光显微镜或电子显微镜直接观察到。

与低分子晶体不同的是，它们的晶胞没有最高级的晶型——立方晶系，在其余的6个晶系中正交和单斜约各占30％。

而且由于结晶条件不同，分子链构象或链堆砌方式发生变化，同一种高聚物可以形成几种不同的晶型，如聚丙烯就有α型（单斜晶系）、β型（六方晶系）和γ型（三方晶系）不同的晶型，这种现象称为同质多晶现象，这也是高聚物结晶所特有的。

同一种高聚物的结晶形态也具有多样性，而且晶体中结晶很不完善，结晶与非晶共存。

总之高分子结晶是复杂的。

6.2.1.1缨状微束模型早在上世纪40年代就提出了如图6-7所示被称为缨状微束的高分子结晶模型。

它认为在结晶高分子中存在许多胶束和胶束间区，胶束是结晶区，胶束间区是非晶区。

胶束是由许多高分子链段整齐排列而成，其长度远小于高分子链的总长度，所以一根高分子链可以穿过多个胶束区和胶束间区。

这种结构很象一团乱毛线被随机扎成若干束的情形（图6-8）。

这个结晶模型主要得到了以下两个实验事实的证明。

一是在高聚物的X射线衍射图上（图6-9），同时存在结晶的锐利衍射峰和非晶的弥散峰，两者叠加在一起，说明晶区和非晶区共存。

二是用X光衍射测得的晶区尺寸远小于分子链的伸直长度，说明一根高分子链可以穿几个晶区和非晶区。

2018年第37卷第1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·389·化工进展废弃粉末活性炭热解再生实验及表征分析路遥，李建芬，李红霞，辛馨，史训旺，刘照，程群鹏（武汉轻工大学化学与环境工程学院，湖北武汉 430023）摘要：通过对废弃粉末活性炭（WPAC）进行热解再生实验，采用热重（TG）、红外分析（FTIR）、表面分析（BET）、X射线衍射（XRD）表征手段，分析了废弃粉末活性炭热解再生前后的比表面积、孔隙结构及再生过程中有机物分解的初步规律。

同时比较了废弃粉末活性炭再生前后对亚甲基蓝（MB）的吸附性能，对WPAC热解再生效果进行了评价。

实验得出的最佳热解再生条件是以氮气为载气，热解温度650℃，热解时间2h。

在此再生条件下，再生炭（RPAC）的比表面积为1161.4m2/g，恢复到新鲜活性炭的94.5%；废弃粉末活性炭再生前后对亚甲基蓝的吸附等温线符合Langmuir模型，吸附容量为420.5mg/g，恢复到新鲜炭的89.6%。

由此结果表明，WPAC 经热解再生后表面化学性质、孔隙结构及吸附性能均得到有效恢复。

关键词：活性炭；热解；再生；比表面积中图分类号：TQ424.1 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2018）01–0389–06DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0816Experimental and characteristic analysis on pyrolysis regeneration ofwaste powdered activated carbonLU Yao，LI Jianfen，LI Hongxia，XIN Xin，SHI Xunwang，LIU Zhao，CHENG Qunpeng （School of Chemical and Environmental Engineering，Wuhan Polytechnic University，Wuhan 430023，Hubei，China）Abstract：The effect of pyrolysis regeneration on the specific surface area，pore structure and the decomposition of organic matter of waste powdered activated carbon（WPAC）was studied through X-ray diffraction（XRD），Fourier transform infrared analysis（FTIR），BET and thermo-gravimetric analysis（TG）. Meanwhile，the adsorption capacity of waste powdered activated carbon were analyzed before and after pyrolysis. The optimal pyrolysis conditions as follow：N2 as carrier gas，the regeneration temperature and the time of pyrolysis is 650℃and 2h respectively. Under this condition，BET surface area of RPAC could be recovered to 1161.4m2/g which was 94.5% of fresh activated carbon. Langmuir model could well describe the adsorption isotherm of methylene Blue. The adsorption capacity of RPAC for the methylene blue was 420.5mg/g which was 89.6% of fresh activated carbon. The results showed that the surface chemical property，pore structure of WPAC and adsorption capacity could be effectively recovered through pyrolysis.Key words：activated carbon；pyrolysis；regeneration；specific surface area活性炭作为一种优质的吸附性材料在吸附、分离、催化等领域均展现出极大的应用前景[1-2]，目前活性炭被广泛使用于各个行业，而且制备活性炭需要消耗大量的煤炭、木材等资源[3]，若将吸附饱和的活性炭废弃掉，势必造成资源浪费及二次污染等问题[4-5]，因此研究活性炭再生工艺对节约资源和保护环境具有重要意义，符合我国可持续发展战略。

中间相沥青基C／C复合材料的微观结构与断裂韧性刘皓;李克智【摘要】使用偏光显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及单边缺口梁弯曲法，研究了中间相沥青基C／C复合材料的微观结构与断裂韧性。

研究结果表明：中间相沥青基体碳在偏光显微镜下呈现出较强的光学活性。

在扫描电子显微镜和透射电子显微镜下呈片层条带状结构，晶格条纹排列规整，择优取向度很高，基体／纤维的界面为“裂纹型”界面。

材料特有的微观结构可以提高其断裂韧性，在载荷-位移曲线中表现为载荷先下降后仍继续增大，而后为台阶式下降。

材料呈现出假塑性断裂特征，断裂韧性达到12．29 MPa·m1／2。

【期刊名称】《河南科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(037)004【总页数】4页(P7-10)【关键词】C/C 复合材料;中间相沥青;微观结构;断裂韧性【作者】刘皓;李克智【作者单位】榆林学院能源化工研究中心陕西榆林 719000;西北工业大学材料学院，陕西西安 710072【正文语种】中文【中图分类】TB332C/C复合材料是一种高性能新型复合材料，由于具有低密度、高比强和耐高温等优异性能，广泛应用于医学、摩擦和航空航天领域[1-4]。

但作为结构材料，由于其脆性大、韧性差，易发生灾难性和突发性的破坏，制约了其进一步的推广应用[5-6]。

为此，许多学者展开了深入的研究。

文献[7-9]通过改善热解碳组织结构以及预制体结构等方法增强了C/C复合材料的韧性。

文献[10]利用中间相沥青的向列型液晶特性，构造结合强度适中的界面，以及在基体碳中构造多层次的界面，以提高C/C复合材料的力学性能，其不足之处在于主要研究了材料的弯曲性能，没有对材料的断裂韧性进行深入研究。

因此，本文在以前研究的基础上，选用中间相沥青作为基体前驱体，采用液相浸渍-碳化工艺，制备了中间相沥青基C/C复合材料，使用偏光显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及单边缺口梁弯曲法，研究了中间相沥青基C/C复合材料的微观结构与断裂韧性，并加以分析讨论。

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偏光显微镜法观察聚合物球晶形态。

本实验利用偏光显微镜对聚合物球晶的形态进行了观察和分析。

通过调节偏振器和检偏器的角度，观察了球晶在不同光学条件下的显微图像，并对其形态进行了描述和分析。

实验结果表明，偏光显微镜是一种有效的手段，能够揭示聚合物球晶的微观结构和形态特征。

聚合物球晶是一种常见的多孔材料，具有规则的球形结构和高度有序的排列方式。