水样的采集、运输和保存
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水样的采取、保存和送检规程水样的采取、保存和送检规程如下:一、采取水样1.根据采样目的选择合适的采样点及采样器具;2.在采样前准备好一次性手套、标签、笔、采样瓶或袋等采样器具;3.到达采样点后先观察周围环境,确定是否存在可能影响水质的因素;4.将采样器具洗净消毒,避免杂质进入水样;5.佩戴一次性手套,用清水冲洗并清扫采样点周围环境,以避免污染;6.进行现场测试,如测定水温、PH值、溶解氧等;7.选择适当深度,用采样器具收集水样;8.将采集到的水样倒入采样瓶或袋中,保留足够的空气,避免水样变质;9.标明采样点、采样时间、采样者和采样目的等信息,并封好瓶盖或袋口;10.将采集好的水样及时送往实验室或检测机构。
二、保存水样1.保存高浓度有机物或持久性有机污染物的水样时,应放置于4℃以下,避免分解和挥发;2.保存低浓度有机物或无机污染物的水样时,也应放置于4℃以下,以避免微生物生长;3.保存水样的时间一般不宜超过48小时,否则会发生腐败及微生物增生等变化;4.保存水样时应保证密封性,避免外界污染或挥发损失;5.保存水样的瓶子或袋子也应该洗净消毒,避免其对样品产生影响;6.对于不同参数的检测项目,存放的条件也不同,需根据实际情况进行调整。
三、送检水样1.送检前应仔细核对样品信息,确保信息准确无误;2.将准备好的水样按检测项目分类并打包好;3.在包裹外覆盖配送标签,并注明收件人、联系电话、地址等信息;4.送检时应选择有资质且信誉好的实验室或检测机构;5.选择快递公司或运输工具时,应尽量避免样品损坏或泄漏的情况发生;6.在运输途中应注意包裹安全,避免与其他物品混装或受到外界腐蚀;7.送检后及时联系实验室或检测机构,查询检测结果并做相应处理。
水样采集、运输和保存方法及注意事项一、水样的采集(一)盛水容器的选择1、容器不能是新的污染源。
2、对测金属的水样多选用聚乙烯瓶,测有机物的水样一般只能用玻璃瓶。
3、容器壁不应吸收或吸附某些待测组分。
4、容器不应与待测组分发生反应。
5、微生物采样瓶能耐高温,无菌采样袋除外。
(二)盛水容器的清洗按水样待测定组分的要求来确定清洗容器的方法。
1、一般理化指标采样容器的洗涤:洗净后・10%硝酸或(盐酸)浸泡-自来水-蒸馏水(纯水)2、有机物指标采样容器的洗涤:洗净后■蒸馏水・180烘干。
3、微生物学采样容器的洗涤和灭菌:洗净后・10%盐酸浸泡・自来水■蒸馏水■热力灭菌和高压灭菌。
灭菌后2周内使用。
(三)采集水样体积:1、水样的体积取决于分析项目的多少以及选用的测定方法。
2、采集的水样量应满足分析的需要并应该考虑重复测试所需的水样量和留作备份测试的水样用量。
3、现场采样的质量保证除规范采样步骤外,还需采集空白样和平行样。
占总采样量的10%--20%。
(四)采集水样注意事项1、各类监测点水样采样位置:•出厂水应当位于水处理完成后进入输送管道前的取水口处;•末梢水一般应当为用户水龙头处;•二次供水的采集应为蓄水池或水箱出水口处等;•学校自建设施供水应当为用户取水口处;•分散式供水应为家庭储水器内。
2、采样前放水3-5分钟,消毒后先采微生物,后化学性指标,采样时水流速平稳。
3、微生物指标,用灭菌瓶直接采集,不能用水样涮洗已灭菌的采样瓶,并避免手指和其他物品对瓶口的玷污。
4、理化指标采样前,先用水样荡洗2~3次采样器、容器、塞子。
5、测定有机污染物等项目的水样必须充满容器。
6、测定pH、余氯、放射性、微生物等项目需要单独采样;其中,pH、电导率等项目宜在现场测定。
7、采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签;要塞紧瓶塞,必要时还要密封。
8、水样尽快送达实验室。
9、水样采集应保持手的清洁、工作时严禁吸烟。
1、水质分析仪的水库样品采集和保存在水质检测的过程中,水样的采集和保存是水质分析的重要环节。
要想获得准确、全面的水质分析资料,首先必须使用正确的采样方法和水样保存方法,并及时送样分析化验,正确的采样和保存方法是获得可靠检测结果的前提。
既然水样的采集和保存这么关键,那对于水样的采集和保存,有什么样的要求呢?又有哪些是需要注意的?一、水样的采集1、先要选择好具体的采样位置,避免周围环境对采样器或采样装置进水口的污染,包括采样者手指污染的可能性也要防止。
特别是采集微生物指标的水样,使用前要求严格无菌,因此就要对容器进行干热或湿热灭菌处理。
2、采样前,应让水放流数分钟,特别是采集自来水或具有抽水设备的井水时,以冲去水管或采样装置管线并积留的杂质。
3、水样采得后应立即在盛水器(水样瓶)上贴上标签或在水样说明书上作好详细记录。
水样说明书内容应包括水样采集的地点、日期、时间、水源种类、水体外观、水位高度、水源周围及排出口的情况、采样时的水温、气温,气候情况,分析目的和项目、采样者姓名等等。
二、水样的保存水样采集员采集水样后,应尽快进行分析和检验。
有些项目还需要现场测定(如水中溶解氧、二氧化碳、硫化氢、游离氯等)。
但由于各种条件(如仪器、现场等),现场只能进行少数测量项目(温度、电导率、pH值等),大部分项目仍需送至用于测量的实验室。
因此,水质自动采样器水样的保存是一个非常重要的问题。
如果水样保存不当,采集后水中的物质会发生物理、化学和生物变化,这是很常见的。
大家都知道水质样品的收集和保存方式对于水质分析仪的数据结果非常重要,为了尽量减少水质在收集过程中被污染的风险并确保样品的完整性,所以在采集池塘或者是水库样品时必须采取基本的预防措施这样才能确保样品的质量。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 493—2009 代替GB 12999—91水质采样样品的保存和管理技术规定Water quality sampling — technical regulation of the preservationand handling of samples(发布稿)2009-09-27 发布;2009-11-01 实施前言为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准. 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的条款. 本标准对《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订,原标准起草单位:中国环境监测总站,首次发布于:1991 年,本次是第一次修订. 主要修订内容: ——增加单项样品的最少采样量及量化部分保存剂的加入量. ——增加分析项目的容器洗涤方法.删除"分析地点"和"建议"合并为"备注" . ——增加待测项目,其中理化和化学指标33 项,如高锰酸盐指数,凯氏氮,总氮,甲醛,挥发性有机物,农药类,除草剂类,邻苯二甲酸酯类等:增加生物指标 4 项:增加放射学指标10 项. 自本标准实施之日起,原国家环境保护局1991 年 1 月25 日批准,发布的国家环境保护标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)废止. 本标准由环境保护部科技标准司组织制订. 本标准主要起草单位:中国环境监测总站,辽宁省环境监测中心站. 本标准环境保护部2009年9月27日批准. 本标准自2009年11月1日起实施. 本标准由环境保护部解释.I水质采样1 适用范围样品的保存和管理技术规定本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计,运输, 接收和保证样品保存质量的通用技术. 本标准适用于天然水,生活污水及工业废水等.当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的.2 样品的保存各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的,化学的,生物的作用会发生不同程度的变化, 这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品, 为了使这种变化降低到最小的程度, 必须在采样时对样品加以保护.2.1 水样变化的原因2.1.1 物理作用:光照,温度,静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质. 如温度升高或强震动会使得一些物质如氧,氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3, Mg3(PO4)2等沉淀.某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等.2.1.2 化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质.例如空气中的氧能使二价铁,硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等.2.1.3 生物作用:细菌,藻类,及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分, 改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧,二氧化碳,含氮化合物,磷及硅等的含量及浓度产生影响.2.2 样品保存环节的预防措施水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质. 也取决于保存条件,容器材质,运输及气候变化等因素. 这些变化往往非常快.样品常在很短的时间里明显地发生变化,因此必须在一切情况下采取必要的保存措施,并尽快地进行分析.保存措施在降低变化的程度或缓慢变化的速度方面是有作用的,但到目前为止所有的保存措施还不能完全抑制这些变化.而且对于不同类型的水,产生的保存效果也不同,饮用水很易贮存,因其对生物或化学的作用很不敏感,一般的保存措施对地面水和地下水可有效的贮存,但对废水则不同.废水性质或废水采样地点不同,其保存的效果也就不同,如采自城市排水管网和污水处理厂的废水其保存效果不同, 采自生化处理厂的废水及未经处理的废水其保存效果也不同. 分析项目决定废水样品的保存时间, 有的分析项目要求单独取样, 有的分析项目要求在现场分析, 有些项目的样品能保存较长时间.由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则.在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术.2.2.1 容器的选择采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是被分析组分以微量存在时) :2.2.1.1 最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染.一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠,钙,镁,硅, 硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染.一些有色瓶塞含有大量的重金属.2.2.1.2 容器壁应易于清洗,处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染.2.2.1.3 容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应.如测氟时, 水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应.2.2.1.4 防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化.微量金属易于受这些因素的影响, 其他如清洁剂,杀虫剂,磷酸盐同样也受到影响. 2.2.1.5 深色玻璃能降低光敏作用.2.2.2 容器的准备2.2.2.1 一般规则所有的准备都应确保不发生正负干扰. 尽可能使用专用容器.如不能使用专用容器,那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定,以减少交叉污染. 同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底污染随后采集的低浓度污染物的样品. 对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗.但是,用于清洁的清洁剂和溶剂可能引起干扰,例如当分析富营养物质时,含磷酸盐的清洁剂的残渣污染.如果使用,应确保洗涤剂和溶剂的质量.如果测定硅,硼和表面活性剂,则不能使用洗涤剂.所用的洗涤剂类型和选用的容器材质要随待测组分来确定.测磷酸盐不能使用含磷洗涤剂;测硫酸盐或铬则不能用铬酸—硫酸洗液.测2重金属的玻璃容器及聚乙烯容器通常用盐酸或硝酸(c=1 mol/L) 洗净并浸泡一至两天后用蒸馏水或去离子水冲洗.2.2.2.2 清洁剂清洗塑料或玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用实验室用水清洗两次; c)控干水并盖好容器帽.2.2.2.3 溶剂洗涤玻璃容器此程序如下: a)用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用实验室用水清洗两次; d)用丙酮清洗并干燥; e)用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽.2.2.2.4 酸洗玻璃或塑料容器此程序如下: a)用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; b)用自来水彻底清洗; c)用10%硝酸溶液清洗; d)控干后,注满10%硝酸溶液; e)密封,贮存至少24小时; f)用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽.2.2.2.5 用于测定农药,除草剂等样品的容器的准备因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶.按一般规则清洗(即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水) (见2.2.2.4)后,在烘箱内180℃下4小时烘干.冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次.2.2.2.6 用于微生物分析的样品用于微生物分析的容器及塞子,盖子应经高温灭菌,灭菌温度应确保在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性,灭活或促进生物生长的化学物质. 玻璃容器,按一般清洗原则(见 2.2.2.3)洗涤,用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物.在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠(Na2S2O3)以除去余氯对细菌的抑制作用. (以每125 ml容器加入0.1 ml 的10 mg/L Na2S2O3计量)2.2.3 容器的封存对需要测定物理-化学分析物的样品,应使水样充满容器至溢流并密封保存,以减少因与空气中氧气, 二氧化碳的反应干扰及样品运输途中的震荡干扰. 但当样品需要被冷冻保存时, 不应溢满封存.2.2.4 生物检测的处理保存用于化学分析的样品和用于生物分析的样品是不同的.加入到生物检测的样品中的化学品能够固定或保存样品, "固定"是用于描述保存形态结构,而"保存"是用于防止有机质的生物化学或化学退化.保存剂,从定义上说,是有毒的,而且保存剂的添加可能导致生物的死亡.死亡之前,震动可引起那些没有强核壁的脆弱生物,在"固定"完成之前就瓦解.为使这种影响降低到最低,保存剂快速进入核中是非常重要的,有一些保存剂,例如卢格氏溶液可导致生物分类群的丢失,在特定范围的特定季节内可能就成为问题.如在夏季,当频繁检测硅-鞭毛虫时,就可以通过添加防腐剂,如卢格氏碱性溶液来解决. 生物检测样品的保存应符合下列标准: a)预先了解防腐剂对预防生物有机物损失的效果. b)防腐剂至少在保存期间,能够有效地防止有机质的生物退化. c)在保存期内,防腐剂应保证能充分研究生物分类群.2.2.5 放射化学分析样品的处理,保存用于化学分析的样品和用于放射化学分析的样品是不同的.安全措施依赖于样品的放射能的性质.这类样品的保存技术依赖放射类型和放射性核素的半衰期.2.2.6 样品的冷藏,冷冻在大多数情况下,从采集样品后到运输到实验室期间,在1-5℃冷藏并暗处保存,对保存样品就足够了.冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间更短. 零下20℃的冷冻温度一般能延长贮存期. 分析挥发性物质不适用冷冻程序. 如果样品包含细胞, 细菌或微藻类,在冷冻过程中,会破裂,损失细胞组分,同样不适用冷冻.冷冻需要掌握冷冻和融化技术,以使样品在融化时能迅速地,均匀地恢复其原始状态,用干冰快速冷冻是令人满意的方法.一般选用塑料容器,强烈推荐聚氯乙烯或聚乙烯等塑料容器.2.2.7 过滤和离心采样时或采样后,用滤器(滤纸,聚四氟乙烯滤器,玻璃滤器)等过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀,藻类及其他微生物.滤器的选择要注意与分析方法相匹配,用前清洗及避免吸附,吸收损失.因为各种重金属化合物,有机物容易吸附在滤器表面,滤器中的溶解性化合物如表面活性剂会滤到样品中.一般测有机项目时选用砂芯漏斗和玻璃纤维漏斗,而在测定无机项目时常用0.45μm的滤膜过滤. 过滤样品的目的就是区分被分析物的可溶性和不可溶性的比例(例如可溶和不可溶金属部分. )2.2.8 添加保存剂①控制溶液pH值:测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH 1-2,既可以防止重金属的水解沉淀, 又可以防止金属在器壁表面上的吸附,同时在pH 1-2 的酸性介质中还能抑制生物的活动.用此法保存,大多数金属可稳定数周或数月.测定氰化物的水样需加氢氧化钠调至pH 12 .测定六价铬的水样应加氢氧化钠调至pH 8,因在酸性介质中,六价铬的氧化电位高,易被还原.保存总铬的水样,则应加硝酸或硫酸至pH 1-2. ②加入抑制剂:为了抑制生物作用,可在样品中加入抑制剂.如在测氨氮,硝酸盐氮和COD的水样中,加氯化汞或加入三氯甲烷,甲苯作防护剂以抑制生物对亚硝酸盐,硝酸盐,铵盐的氧化还原作用.在测酚水样中用磷酸调溶液的pH值,加入硫酸铜以控制苯酚分解菌的活动. ③加入氧化剂:水样中痕量汞易被还原,引起汞的挥发性损失,加入硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善. ④加入还原剂:测定硫化物的水样,加入抗坏血酸对保存有利.含余氯水样,能氧化氰离子, 可使酚类,烃类,苯系物氯化生成相应的衍生物,为此在采样时加入适当的硫代硫酸钠予以还原,除去余氯干扰.样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白试验,其纯度和等级必须达到分析的要求. 加入一些化学试剂可固定水样中的某些待测组分,保存剂可事先加入空瓶中,亦可在采样后立即加入水样中.所加入的保存剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验.当加入保存剂的样品,经过稀释后,在分析计算结果时要充分考虑.但如果加入足够浓的保存剂,因加入体积很小,可以忽略其稀释影响.固体保存剂,因会引起局部过热,相反地影响样品,应该避免使用. 所加入的保存剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保存剂时一定要考虑到对测定项目的影响.如待测项目是溶解态物质,酸化会引起胶体组分和固体的溶解,则必须在过滤后酸化保存. 必须要做保存剂空白试验,特别对微量元素的检测.要充分考虑加入保存剂所引起待测元素数量的变化.例如,酸类会增加砷,铅,汞的含量.因此,样品中加入保存剂后,应保留做空白实验.3 样品的标签设计水样采集后,往往根据不同的分析要求,分装成数份,并分别加入保存剂,对每一份样品都应附一张完整的水样标签.水样标签应事先设计打印,内容一般包括:采样目的,项目唯一性编号,监测点数目,位置,采样时间,日期,采样人员,保存剂的加入量等.标签应用不退色的墨水填写,并牢固地粘贴于盛装水样的容器外壁上.对于未知的特殊水样以及危险或潜在危险物质如酸,应用记号标出,并将现场水样情况作详细描述. 对需要现场测试的项目,如pH,电导率, 温度, 流量等应按下表进行记录, 并妥善保管现场记录.采样现场数据记录项目名称: 样品描述: 时采样地点样品编号采样采样日期开始结束采样pH 间其他参量备注温度采样人:交接人:复核人:审核人:注:备注中应根据实际情况填写如下内容:水体类型,气象条件(气温,风向,风速,天气状态) ,采样点周围环境状况,采样点经纬度,采样点水深, 采样层次等.4 样品的运输水样采集后必须立即送回实验室,根据采样点的地理位置和每个项目分析前最长可保存时间,选用适当的运输方式,在现场工作开始之前,就要安排好水样的运输工作,以防延误. 水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧.装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损.同一采样点的样品应装在同一包装箱内,如需分装在两个或几个箱子中时,则需在每个箱内放入相同的现场采样记录表. 运输前应检查现场记录上的所有水样是否全部装箱. 要用醒目色彩在包装箱顶部和侧面标上"切勿倒置"的标记. 每个水样瓶均需贴上标签,内容有采样点位编号,采样日期和时间,测定项目,保存方法,并写明用何种保存剂. 装有水样的容器必须加以妥善的保存和密封,并装在包装箱内固定,以防在运输途中破损.保存方法见表1-表3,除了防震,避免日光照射和低温运输外,还要防止新的污染物进入容器和沾污瓶口使水样变质. 在水样运送过程中,应有押运人员,每个水样都要附有一张管理程序管理卡.在转交水样时,转交人和接受人都必须清点和检查水样并在登记卡上签字,注明日期和时间. 管理程序登记卡是水样在运输过程中的文件,应防止差错并妥善保管以备查.尤其是通过第三者把水样从采样地点转移到实验室分析人员手中时,这张管理程序登记卡就显得更为重要了. 在运输途中如果水样超过了保质期,管理员应对水样进行检查.如果决定仍然进行分析,那么在出报告时,应明确标出采样和分析时间.5 样品的接收水样送至实验室时,首先要检查水样是否冷藏,冷藏温度是否保持1-5℃.其次要验明标签,清点样品数量,确认无误时签字验收.如果不能立即进行分析,应尽快采取保存措施,防止水样被污染.6 样品的质量控制规定样品保存剂如酸,碱或其他试剂在采样前应进行空白实验,其纯度和等级必须达到分析的要求.7 常用样品保存技术表1-表 3 列出的是有关水样保存技术的要求.样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是千差万别的,因此下表所列的要求不可能是绝对的准则.因此每个分析者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法. 此外,如果要采用的分析方法和使用的保存剂及容器之间有不相容的情况.则常需从同一水体中取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以找出最适宜的保存方法和容器. 表1-表 3 内容只是保存样品的一般要求.由于天然水和废水的性质复杂,在分析之前,需要验证一下按照下述方法处理过的每种类型样品的稳定性表 1 物理,化学及生化分析指标的保存技术最少采测试项目/ 序号参数(ml) 1 2 3 pH 色度浊度P或G P或G P或G 12 h 12 h 12 h 250 250 250 ⅠⅠⅠ尽量现场测定尽量现场测定尽量现场测定大量测定可带离 4 气味G 1-5℃冷藏6h 500 现场5 6 7 8 9 电导率悬浮物酸度碱度二氧化碳溶解性固体10 (干残渣) 总固体(总残11 渣,干残渣) G 12 化学需氧量P 高锰酸盐指13 数P 溶解氧瓶五日生化需14 氧量P -20℃冷冻1m 1000 6m(浓度< 50mg/L 保存1m) -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 12 h 500 250 Ⅰ冷冻最长可保持G -20℃冷冻1-5℃暗处冷藏1m 2d 100 500 Ⅰ尽快分析最长6m 用H2SO4,pH≤2 2d 500 ⅠP或G 1-5℃冷藏24 h 100 见"总固体(总残渣)" P 或BG P或G P或G P或G P或G 1-5℃暗处1-5℃暗处1-5℃暗处水样充满容器,低于取样温度12 h 14 d 30 d 12 h 24 h 250 500 500 500 500 ⅠⅠⅠⅠ最好现场测定尽量现场测定采样容器保存方法及保存剂用量可保存时间样量涤方法容器洗备注G 15 总有机碳用H2SO4,pH≤2;1-5℃7d250ⅠP-20℃冷冻加入硫酸锰,碱性KI 叠氮化钠1m10016溶解氧溶解氧瓶溶液,现场固定P或G 用H2SO4, HCl 酸化至pH≤2 -20℃冷冻24 h500Ⅰ尽量现场测定24 h 1m250 250Ⅳ17总磷P 溶解性正磷18 酸盐19 总正磷酸盐P或G或1-5℃冷藏20 溶解磷酸盐BG P 21 氨氮氨类, (易释22 放,离子化) 23 亚硝酸盐氮P P或G P或G 24 硝酸盐氮P或G P P 或BG 25 凯氏氮P P或G 26 总氮P -20℃冷冻-20℃冷冻用H2SO4,pH1—2 , -20℃冷冻1-5℃冷藏避光保存1-5℃冷藏用HCl,pH1—2 , -20℃冷冻用H2SO4,pH1—2,1-5℃避光, P或G P或G -20℃冷冻加H2SO4,pH≤2 用H2SO4,pH1—2;1-5℃,见"溶解磷酸盐"见"总磷"1m250 采样时现场过滤.1m 24 h 21 d 1m 24 h 24 h 7d 1m 1m 1m 7d 1m250 250 500 保存前现场离心500 250 250 250 250 250 250 250 500 ⅠⅠⅠⅠ9水样充满容器.1L 水样加NaOH 27 P或G 至pH9,加入5%抗坏血酸5ml, 饱和EDTA 3ml,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光28 硼P 水样充满容器密封1m 100 24 h 250硫化物Ⅰ7 d, 如果硫NaOH, pH ≥9 29 总氰化物P或G 1-5℃冷藏保存12 小时加NaOH 到pH >12;1-5℃暗处pH=6 时释放30 的氰化物P 冷藏24 h 500 化物存在, 250 Ⅰ加NaOH 到pH >12;1-5℃暗处易释放氰化31 物P 冷藏7d 500 时) 24h(存在硫化物32 33 34 35 36 37FClBrISO2-4, PO43-P P或G P或G P或G P或G P或G P或G1-5℃,避光1-5℃,避光1-5℃,避光NaOH, pH 12 1-5℃,避光NaOH,H2SO4 调pH=7, CHCl30.5% 1-5℃冷藏-20℃冷冻1-5℃冷藏14 d 30 d 14 h 14 h 30 d 7d 24 h 1m 1m250 250 250 250 250 250 500ⅠⅠⅠⅠⅠⅣ38NO2 ,NO3 P 500 500保存前现场过滤39碘化物溶解性硅酸G40 盐41 42 总硅酸盐硫酸盐P1-5℃冷藏1m200现场过滤P P或G1-5℃冷藏1-5℃冷藏1m 1m100 20010水样充满容器.100 ml 加 1 ml 43 亚硫酸盐P或G 2.5% EDTA 溶液,现场固定. 阳离子表面44 活性剂阴离子表面45 活性剂水样充满容器.1-5℃冷藏,加入非离子表面46 活性剂醛溶液. 47 48 溴酸盐溴化物P或G P或G 1-5℃1-5℃1m 1m 100 100 最好在采集后5 分49 残余溴P或G 1-5℃避光24 h 500 钟内现场分析50 51 52 氯胺氯酸盐氯化物P或G P或G P或G 水样充满容器.1-5℃冷藏;HCL, G,使用pH1-2 53 氯化溶剂聚四氟乙如果样品加氯,250 ml 水样加20 烯瓶盖mg Na2S2O35H2O 最好在采集后 5 分54 二氧化氯P或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分55 余氯P 或G 避光5 min 500 钟内现场分析最好在采集后5 分56 亚氯酸盐P 或G 避光1-5℃冷藏5 min 500 钟内现场分析P (聚四氟57 氟化物乙烯除外) 1m 200 24 h 250 避光1-5℃冷藏 5 min 7d 1m 500 500 100 G 37%甲醛,使样品成为含1%的甲1m 500 不能用溶剂清洗. P或G 1-5℃冷藏用H2SO4,pH 1-2 , 2d 500 Ⅳ不能用溶剂清洗. 洗G 甲醇清1-5℃冷藏2d 500 不能用溶剂清洗. 2d 5001158 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70铍硼钠镁钾钙六价铬铬锰铁镍铜锌P或G P P PG或P P 或G P或G P 或G P 或G P 或G P 或G P PHNO3,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml HNO3,1L 水样中加浓HNO3 10ml NaOH, pH 8-9 HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d 1m 14 d 14 d 14 d 14 d 14 d250 250 250 250 250 250 250 100 250 250 250 250 250酸洗Ⅲ酸洗ⅠⅡ酸洗Ⅱ酸洗ⅡⅡ酸洗Ⅲ酸洗ⅢⅢⅢⅢⅢ使用氢化物技术分71砷P 或G ml,DDTC 法,HCl 2 ml14 d250Ⅲ析砷用盐酸72 73硒银P 或G P 或G1L 水样中加浓HCl 2 ml HNO3 ,1L 水样中加浓HNO32 ml14 d 14 d250 250ⅢⅢ如用溶出伏安法测74镉P 或GHNO3 ,1L 水样中加浓HNO310 ml14 d250Ⅲ定,可改用1L 水样中加浓HClO4 19ml表1(续)75 锑P 或G HCl,0.2%(氢化物法) 14 d 250 ⅢHCl,1%如水样为中性,1 L 水76 汞P 或G 样中加浓HCl 10 ml 如用溶出伏安法测HNO3 , 1%如水样为中性, 水1L 77 铅P 或G 样中加浓HNO310 ml 中加浓HClO4 19ml 78 铝P 或G 或BG 用HNO3,pH 1-2 1m 100 酸洗14 d 250 Ⅲ定,可改用1L 水样14 d 250 Ⅲ12酸洗P 或酸洗79 铀BG 酸洗P 或酸洗80 钒BG 81 总硬度用HNO3,pH 1-2 1m 200用HNO3,pH 1-2 1m 100见"钙"P 酸洗或BG 82 二价铁酸洗用HCl pH 1-2,避免接触空气7d 100P 酸洗或BG 83 总铁酸洗84 85 锂钴重金属86 化合物石油及87 衍生物88 油类溶剂洗G 用HCl 至,pH≤2 7d 250 Ⅱ见"碳氢化合物" P 或BG 用HNO3,pH1-2 1m 500 最长6m P P 或G 用HNO3,pH1-2 用HNO3,pH1-2 1m 1m 100 100 酸洗用HNO3,pH1-2 1m 1001-5℃避光.用磷酸调至pH≤2, 89 酚类G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去残余氯24 h 1000 Ⅰ苯酚指90 数可吸附P或G 91 有机卤化物P 1-2;1-5℃避光保存-20℃冷冻用1+10 HCl 调至pH≤2, 挥发性92 有机物残余氯;1-5℃避光保存G 加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去12 h 1000 1m 1000 水样充满容器.用HNO3,pH 5d 1000 G 添加硫酸铜, 磷酸酸化至pH<4 21 d 100013除草剂93 类G加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去24 h 残余氯;1-5℃避光保存萃取样G(带聚四氟HCL,pH1-2,1-5℃冷藏品同时乙烯瓶塞或如果样品加氯,1000 ml 水样加80 mg Na2S2O35H2O 样容器14 d 1000 萃取采膜) 满容器. 样容器,不能水样充不能用水样冲洗采1000 Ⅰ酸性除94 草剂邻苯二加入抗坏血酸0.01-0.02 g 除去95 甲酸酯类加入0.2-0.5 g/L 硫代硫酸钠除96 甲醛G 去残余氯;1-5℃避光保存1000-3 000 G(溶剂洗, 杀虫剂带聚四氟乙烯(包含瓶盖) 97 有机氯, 或P (适用草甘有机磷, 膦) 有机氮) 不能水样充满容器容器, 1-5℃冷藏萃取 5 d 洗采样水样冲内完成. 不能用萃取应在采样后24h 24 h 250 ⅠG 残余氯;1-5℃避光保存24 h 1000 Ⅰ表1(续)G 溶剂氨基甲酸酯98 类杀虫剂P P 或G 99 叶绿素P P 100 101 清洁剂肼G 用HCl 酸化到1 -20℃冷冻1-5℃冷藏用乙醇过滤萃取后,-20℃冷冻过滤后-80℃冷冻1m 24 h 1m 1m 见"表面活性剂" 24 h 500 1000 1000 1000 1000 棕色采样瓶80mgNa2S2O35H2O 洗1-5℃14 d 1000 1000ml 水加如果样品被加氯,14mol/l.避光现场萃取不能用水用HCl 或H2SO4 102 碳氢化合物G 溶剂(如戊烷)萃取pH 1-2 能水样充满容器水样充满容器. 用H2SO4,pH 1-2 单环103 芳香烃G (带聚四氟乙烯薄膜) 样前1000 ml 样加80 mg Na2S2O35H2O 104 有机氯有机金属化105 合物尽可能现场萃取.不能用水样冲洗采样G 溶剂洗,带聚四氟106 多氯联苯乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 1000 采样前1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 容器,如果样品加氯, G 1-5℃冷藏7d 500 萃取应带离现场见"可吸附有机卤化物" 如果样品加氯, 采7d 500 1m 1000 样冲洗采样容器,不尽可能现场萃取.如G 溶剂洗,带聚四氟107 多环芳烃乙烯瓶盖1-5℃冷藏7d 500 1000ml 样加80mgNa2S2O3 5H2O 如果样品加氯,采样G, 带聚四氟乙烯薄108 三卤甲烷类膜的小瓶满容器8mgNa2S2O3 5H2O 1-5℃冷藏,水样充14 d 100 前100ml 样加果样品加氯,采样前注:1)P. 为聚乙烯瓶(桶) G 为硬质玻璃瓶BG 为硼硅酸盐玻璃瓶2)y 表示年,m 表示月, w 表示周,d 表示天,h 表示小时, min 表示分. 3)Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ表示四种洗涤方法.如下:15。
地下水水样的采取和保存方法水样标签水分析送样单一、地下水水样的采取和保存方法:1.选择合适的采样点:根据地下水的布局和特征,选择具有代表性的采样点。
避免选择与周围环境有明显差异的点位,比如排污口附近。
2.采样前准备:要确保采样器具的清洁和无任何残余物质。
一般使用不锈钢材质的采样器具,避免使用有机物质或塑料制品。
3.采样工具:地下水采样一般采用井筒、井点饼、分层采样器,以及降水采集器。
4.采样技术要求:在进行采样前,先用清洁的水冲洗井筒或其他采样器具,然后将采样器具放入井下,待水位稳定后即可开始采样。
5.采样方法:根据地下水水文地质特征选择合适的采样深度。
在进行采样时,注意避免井筒或采样器具接触管壁,以免造成污染。
采样时要将采样器具浸入水中,待水位稳定后,将其快速提出,并封闭。
6.采样体积和次数:地下水的采样体积根据实际需要进行确定。
通常采样体积约为1-2L左右。
如果需要进行长期监测,建议采集多个时间点的水样。
7.保存方法:采样后,将水样倒入已经清洗干净、密封良好的容器中,避免空气接触。
保存时要防止水样受到阳光照射和高温影响,存放在冷暗处。
1.样品编号:每个水样都应有唯一的样品编号。
2.采样日期:记录水样采集的具体日期。
3.采样点位:标明采样点位的具体位置信息,如地理坐标、井号等。
4.采样深度:记录水样采集时的具体深度。
5.采样人员:记录参与采样的人员姓名。
6.天气情况:记录采样时的天气情况,如晴天、阴天、雨天等。
7.其他信息:如采样用途、环境因素等,根据需要进行标注。
水样的分析一般由专业实验室进行,为了将水样送到实验室进行分析,需要填写水分析送样单。
水分析送样单应包含以下信息:1.项目名称:列出需要进行的水质项目。
2.样品信息:包括样品编号、采样日期、采样点位等信息。
3.采样人员:填写参与采样的人员姓名。
4.备注:可以填写水样采集的特殊情况或特殊要求。
5.送样日期:填写实际送样的日期。
6.取样方法:填写水样的采集方法。
⽔样的采集和保存⽔样的采集和保存⼀、采集⽔样的类型⼆、地表⽔样的采集三、地下⽔样的采集四、废(污)⽔样的采集五、采集⽔样注意事项六、⽔样的运输和保存⼀、采集⽔样的类型1、瞬时⽔样是指在某⼀时间和地点从⽔体中随机采集的分散⽔样。
对组成较稳定的⽔样,或⽔体的组成在相当长的时间和相当⼤的空间范围变化不⼤时,采集瞬时样品具有很好的代表性。
2、混合⽔样等时混合⽔样(平均混合⽔样),指某⼀段时间内,在同⼀采样点按照相等的时间间隔采集等体积的多个⽔样后混合成的⽔样。
等⽐例混合⽔样(平均⽐例混合⽔样),指某⼀段时间内,在同⼀采样点所采集的⽔样量随时间或流量成⽐例变化,经混合后得到的等⽐例混合⽔样。
3、综合⽔样(等时综合⽔样)是指把从不同采样点同时采集的各个瞬时⽔样混合起来所得到的样品。
综合⽔样在各点的采样时间虽不能同步进⾏,但越接近越好,以便得到可以对⽐的资料。
⼆、地表⽔样的采集(⼀)采样前的准备盛⽔容器、采样器、交通⼯具(船只)等。
采样器具要求:1.化学性质稳定;2.不吸附欲测组分;3.易清洗并可反复使⽤;4.⼤⼩和形状适宜。
⼀般,测定有机及⽣物项⽬应选⽤硬质(硼硅)玻璃容器;测定⾦属、放射性及其他⽆机项⽬可选⽤⾼密度聚⼄烯和硬质(硼硅)玻璃容器。
(⼆)采样⽅法和采样器采集⽔样前,应先⽤⽔样洗涤取样瓶及塞⼦2-3次。
(1)在河流、湖泊、⽔库、海洋中采样:常乘监测船或采样船、⼿划船等交通⼯具到采样点采集,也可涉⽔和在桥上采集。
(2)采集表层⽔⽔样:可⽤适当的容器(如塑料筒等)直接采集。
(3)采集深层⽔⽔样:可⽤简易采⽔器。
深层采⽔器、采⽔泵、⾃动采⽔器等。
三、地下⽔样的采集1、⾃来⽔或抽⽔设备中的⽔采集这些⽔样时,应先放⽔⼏分钟,使积留在管中的杂质及陈旧⽔排出,然后再取样。
2、表层⽔在河流、湖泊等可以直接汲⽔的场合,可⽤适当的容器和⽔桶采样。
如在桥上采样时,可将系着绳⼦的聚⼄烯桶或带有坠⼦的采样瓶投⼊⽔中汲⽔。
参考依据1主要内容一.采样计划二.采样容器三.水样采集四.水样保存五.样品的管理和运输六.质量控制2一、采样计划采样前应根据水质检验目的和任务制定采样计划1.采样目的、检验指标2.采样时间、采样地点3.采样方法、采样频率4.采样数量、采样容器与清洗5.采样体积、样品保存方法6.样品标签、现场测定项目7.采样质量控制、运输工具与条件3采样点的选择采样点应考虑管网的近、远端和人口的密疏,应有一定的点数选在水质易受污染的地点和管网系统陈旧部位,可参考以下原则:1.人口集中或流动性大的地点2.能代表主要的不同类型水源和供水的人群3.能反映当地的经水传播传染病情况4.能反映环境污染对饮水水质的影响5.包括辖区内不同的经济发展水平6.相对固定,能长期进行监测4二、采样容器容器选择基本原则:1.根据待测组分的特性选择合适的采样容器2.化学稳定性强3.不应与水样组分发生反应4.容器壁不应吸收和吸附待测组分5.适应环境温度变化,严密封口5采样容器选择原则1.对无机物、金属和放射性元素测定应选用有机材质的采样容器,如聚乙烯瓶或桶。
2.对有机物和微生物指标测定水样应使用玻璃材质的采样容器。
无菌玻璃瓶棕色玻璃瓶聚乙烯桶聚乙烯瓶无菌采样袋6采样容器的洗涤1.一般理化指标①将容器用水和洗涤剂清洗,除去灰尘,油垢②用自来水冲洗干净③用质量分数10%的硝酸(或盐酸)浸泡8h,取出沥干后用自来水冲洗3次,并用蒸馏水充分淋洗干净7采样容器的洗涤2.有机物指标①重铬酸钾洗液浸泡24h②自来水冲洗③蒸馏水淋洗后置烘箱内180℃烘4h④冷却后再用纯化过的已烷、石油醚冲洗数次8采样容器的洗涤3.微生物指标①用自来水和洗涤剂洗涤②用自来水彻底冲洗后用质量分数为10%的盐酸溶液浸泡过夜,用自来水和蒸馏水冲净③灭菌:干热(160℃,2h),高压蒸汽(121℃,15min),高压蒸汽后容器应将冷凝水烘干后使用,灭菌后的容器应在2周内使用。
注:无菌袋可以使用,但只能用来采集微生物指标水样9三、水样采集1.采样前:①放水数分钟,②水样荡洗采样器、塞子2-3次。
生活饮用水水样的采集与保存方案1.采集地点选择:选择采集水样的地点应代表着普通家庭饮用水源的状况,包括自来水管道水、地下水、井水或水龙头水。
可以选择不同地点进行采样,以确保样品的全面性和代表性。
2.采样工具准备:采样工具应事先清洗并消毒,以避免任何外来污染。
常用的工具包括:-容器:使用清洁的玻璃瓶或塑料瓶进行采样,避免使用金属容器,以免引入有害物质。
-漂白剂:准备0.5%的漂白剂溶液,用于清洗采样容器和工具。
3.采样时间与频率:采样应在早晨或未使用水源后的第一个小时进行。
为了获得准确的结果,可以在一年的四个季节分别进行采样。
此外,需要定期监测水质,通常每三个月进行一次。
4.采样方法:采样前,应将采样容器和工具用0.5%的漂白剂溶液清洗,冲洗干净,然后用纯净水冲洗干净。
下面是不同类型水源的采样方法:-自来水管道水:将容器直接放在水龙头下方,稍微倾斜,让水流进入容器,填满容器后收集样品。
-地下水:使用手提泵或其他工具将水抽出,收集样品。
-井水:使用无菌采样瓶或针管,将其完全插入井水,然后抽取样品。
-水龙头水:打开水龙头,预先消除残留水量,然后收集水样。
5.保存与运输:-保存:采集后的水样应立即加盖并标记样品信息,包括采样地点、日期、时间等。
保存时应避免阳光直射和高温,通常可以将样品放在冷藏箱或冰箱中保存。
保存时间不宜超过24小时。
-运输:在运输过程中,样品需要保持稳定不变。
可以将样品放在密封的冷藏箱或冷藏袋中,并在运输途中避免剧烈摇晃或震动。
6.实验室分析:将水样送往专业实验室进行分析,以获得准确的水质数据。
确保选取合格的实验室,并将样品信息提供给实验室人员。
总结:生活饮用水水样采集与保存是确保水质安全的重要环节。
通过正确选择采集地点、提前准备采样工具、采样时间和频率合理,以及注意样品保存和运输等方面的细节,可以确保水样的准确性和可靠性。
及时将样品送往合格的实验室进行分析,获得准确的水质数据,并根据结果采取相应的措施,保障家庭饮用水的质量和健康。
水质监测与分析水样的采集、保存主要内容(1) 主要原则(2) 采样前的准备工作:z水样容器的选择和洗涤;z采样器的准备;z确定采样量。
(3) 确定水样类型和采样方法;(4) 确定水样的保存和运输方案。
水样采集和保存的主要原则(1)水样必须具有足够的代表性;(2)水样必须不受任何意外的污染。
水样采集采样前准备地表水、地下水、废水和污水采样前,首先要根据监测内容和监测项目的具体要求,选择适合的采样器和盛水器,要求采样器具的材质化学性质稳定、容易清洗、瓶口易密封。
其次,确定采样总量(分析用量和备份用量)。
(1)盛水器(2)采样器(3)采样量采样容器选择的原则z根据待测组分的特性选择合适的采样容器;z化学性质稳定性好,不会溶出待测组分;z不与水样发生物理化学反应;z可适应环境温度变化,抗震性强;z采样容器大小、形状和重量适宜;z能严密封口,并容易打开,容易清洗。
水样容器的选择(1)金属、放射性元素和其它无机物有机物和微生物学指标容器瓶塞水样容器的选择(2)测定光敏性物质测定溶解氧温度高、压力大或含痕量有机物样品水样容器的洗涤及灭菌微生物指标160℃干热灭菌2h;121℃高压蒸气灭菌15min 表面活性剂和P Ⅳ类:铬酸洗液一次,自来水洗三次,蒸馏水三次大部分金属Ⅲ类:洗涤剂洗一次,自来水两次,(1+3)硝酸荡洗一次,去离子水一次。
钙、镁、钠、钾、硼Ⅱ类:洗涤剂洗一次,自来水两次,(1+3)硝酸荡洗一次,蒸馏水一次。
一般理化指标、阴离子、TOC、N Ⅰ类:洗涤剂洗一次,自来水三次,蒸馏水一次。
适用范围洗涤及灭菌方法采样量的确定根据测定指标、测定方法、平行检测等情况确定采样体积;测试指标不同,测试方法不同采样体积也不同;将采集的水样总体积分装到几个容器时,应注意水样之间的均匀性和稳定性;特殊要求指标的采样体积。
如,溶解氧、油类和悬浮固体、细菌和藻类。
简单采样器1、绳子;2、带有软绳的橡胶塞;3、采样瓶;4、铅锤;5、铁框;6、挂钩急流采样器1、带重锤的铁框;2、长玻璃管;3、采样瓶;4、橡胶塞;5、短玻璃管;6、钢管;7、橡胶管;8、夹子水质采样器(1)溶解氧采样器1、带重锤的铁框;2、小瓶;3、大瓶;4、橡胶管;5、夹子;6、塑料管;7、绳子虹吸连续采样器水质采样器(2)水质采样器(3)水质采样器(3)水样的类型(1)瞬时水样瞬时水样是指在某一定的时间和地点从水中(天然水体或废水排水口)随机采集的分散水样。