己二酸二乙酯的制备

己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。

本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。

二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。

在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。

三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。

2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。

将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。

3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。

同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。

4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。

然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。

最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。

四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。

在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。

这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。

其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。

蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。

在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。

其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。

最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。

五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。

己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。

通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。

己二酸生产流程pid下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。

己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。

其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。

反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。

2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。

其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。

这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。

3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。

其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。

不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。

己二酸制备工艺进展介绍了传统己二酸的生产工艺和几种绿色生产工艺，并作出简单的对比。

标签：己二酸；生产工艺0 前言己二酸(ADA)，又称肥酸。

常温下为白色晶体，熔点152 ℃，沸点337.5 ℃，主要用于生产尼龙66盐、聚氯酯、合成树脂及增塑剂等；目前世界上己二酸主要用于生产尼龙66盐，进而生产尼龙66树脂和纤维、聚酯多元醇、增塑剂等。

2004年全球消费量为250万吨，2005年消费量约为265万吨左右，其中北美消费量约占全球消费量的42.3%；西欧消费量约占全球总消费量的31.3%；亚洲地区消费量约占全球总消费量的22.5%；其他地区消费量占全球消费总量的3.9%。

截止到2006年2月，我国己二酸的生产能力为25万t/a，2005年产量约为17万吨左右。

应用领域不断扩大，我国己二酸由原来主要用于生产尼龙66盐发展到聚氨酯领域。

1 己二酸生产的传统工艺传统己二酸的生产工艺主要是硝酸氧化KA油。

所以传统的生产工艺分为两步：KA油的生产和KA油的氧化。

1.1 KA油原料生产路线KA油可从环己烷、苯和苯酚为原料制得。

(1)环己烷为原料。

环己烷氧化制备KA油是现在工业上广泛采用的方法。

技术较成熟可靠。

是以苯为原料，进行催化加氢制成环己烷，再利用空气氧化制成KA油(环己醇和环己酮的混合物)。

1940’s，DuPont 公司以Mo、Co的醋酸盐或环烷酸盐为催化剂，液相空气氧化。

转化率5%-6%，KA油选择性75%-77%。

1960’s，美国SD公司以无水硼酸为催化剂，KA油选择性提高到85%-90%，并使KA油中的环己醇和环己酮的比例提高到10：1。

(2)苯为原料。

该方法主要是以苯为原料，采用部分加氢路线，以Ru为催化剂加氢生成环己烯，环己烯进行水合反应生成环己醇。

由旭化成公司在90年代实现工业化，该方法的优点：碳资源利用率70-80%→99%；氢单耗是传统工艺的2/3；新工艺几乎无副产物，废物处理均优于环己。

己二酸二甲酯的制备设计实验方案姓名： 班级： 学号:（一）己二酸的制备：实验目的：1、通过设计由环己醇经二酸制备己二酸二甲酯的方案，训练学生综合实验能力。

2、巩固回流、蒸馏、洗涤等操作。

实验原理：O H+8H N O 3C O O H C O O H3+8N O +7H 2OO 28N O 2实验仪器：250ml 三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、球形冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒（10ml 、100ml ）、玻璃漏斗、烧杯实验药品：HNO 3，NH 4VO 3，环己醇，稀NaOH 吸收液实验装置图：实验步骤：1、 用100ml 量筒量取 16mL HNO 3加入到250ml 三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，1～2粒沸石，按图示搭好实验装置；2、 用10ml 量筒量取5.4 ml 环己醇加入到滴液漏斗中，并用1.5ml 水洗涤量筒的水一并倒入漏斗中；3、 水浴加热三颈烧瓶至50℃～60℃左右，然后移去，先滴加5～6d 环己醇，同时摇动，然后慢慢滴加剩下的环己醇。

加完后用少许水洗涤滴液漏斗，并保持温度在60～65℃之间，使反应处于微沸，当温度过高时，冷水冷却，过低时，用水浴加热；4、 加完后继续振摇，并用电热套加热，使温度上升到80～90℃，加热约10min,直至无红棕色气体（NO 2）生成为止；5、 趁热将反应液倒入100ml 烧杯中，冷却后抽滤，用少许水洗涤，干燥后称重，计算产率。

实验数据记录与处理：理论产量：7.4g实际产量 :产率=参考文献：１、徐明波; 高耀初; 两种己二酸制备方法的改进[J]. 湖北师范学院学报(自然科学版) 2003年04期２、黄宇芳; 谢建刚; 张建州; 己二酸的合成[J]. 化学教育 2005年03期3、张红; 李阳; 制备己二酸的几种方法的比较[J]. 中国科技信息 2008年11期４、张晶晶，黄武，易清风等，环己醇电解氧化制备己二酸[J].期刊论文（应用化学）2008 年10期5、杨秀英等；己二酸制备方法的改进[J]. 山东师范大学学报(自然科学版) 2003年02期（二）己二酸二甲酯的制备：实验目的;1、学习酯化反应的原理和己二酸二甲酯的制备方法2、巩固蒸馏、洗涤等操作技术实验原理:HOOC（CH2）4COOH+2CH3O H→CH3OOC（CH2）4COOCH3+2H2O实验仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、干燥管、蒸馏头、直形冷凝管、接液管、锥形瓶、温度计、分液漏斗、烧杯、量筒（10ml、100ml），电热套实验药品：5g己二酸、23ml甲醇、浓硫酸4ml、碎冰、乙醚、饱和Na2CO3溶液、饱和NaCl 溶液、无水MgSO4实验装置图：实验步骤：1、称取5.0g己二酸加入到圆底烧瓶中，用量筒量取23ml甲醇倒入烧瓶中。

1第十四章 β-二羰基化合物【重点难点】1.乙酰乙酸乙酯(1) 熟练掌握乙酰乙酸乙酯的制备 Claisen 酯缩合法。

CH 3C O CH 2OOC 2H 53+25CH 3COOC 2H 52①②注意：①反应条件：强碱性条件（如RONa ）；②反应发生在α-碳原子上，原料为碳原子数＞3的一元酸生成的酯时， 产物有支链；RCH 2C O CH C OOC 2H 5RCH 2C OOC 2H 53+252①③分子内酯缩合——Dieckmann 反应。

①②OC OOC 2H 5CH 2CH 2CH 2CH 2C OOC 2H 5C OOC 2H 53+C 2H 5ONa(2) 熟练掌握乙酰乙酸乙酯在合成上的应用主要用于合成甲基酮、二酮、酮酸、环酮等。

②①①CH 3C OCH RR'CH 3C OCH 2RCH 3C O C R'COOH CH 3C OCH COOH 稀H +OH -+-CH 3C O C R'C OOC 2H 5C 2H 5ONa (or NaH)C 2H 5ONaCH 3C O CH C O OC 2H 5CH 3C O CH 2OOC 2H 5RXR'X①①②②2.丙二酸二乙酯(1) 熟练掌握丙二酸二乙酯的制备2CH 3COOH 2CH 2COOH -CH 2COO -NaCNCH 2COO-24CH 3CH 2OH CH 2(COOC 2H 5)2(2) 熟练掌握丙二酸二乙酯在合成上的应用主要用于制备乙酸的α-烷基或 -二烷基取代物，二元羧酸、环烷酸。

①②RXC 2H 5ONa R'X-+OH -+稀C 2H 5ONa CH(COOH)2R R CH 2COOHC(COOC 2H 5)2R R'C(COOH)2R R'CHCOOHRR'CH 2(COOC 2H 5)2①①①②②②R CH(COOC 2H 5)2▲3.Michael 加成掌握Michael 加成规律，能写出产物的结构。

己二酸合成工艺研究摘要：综述了己二酸目前主要的生产工艺技术，介绍了传统的苯酚法、环己烷法、丁二烯法、环己烯法以及环己烯直接氧化法、生物氧化法等新技术的优缺点，并提出了己二酸生产工艺未来的发展方向。

关键词：己二酸；生产工艺；发展方向引言己二酸是脂肪族二元酸，分子式为C6H10O4，外观为白色晶体粉末，微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等大多数有机溶剂。

己二酸是一种重要的有机化工原料，可以发生成盐、酯化、胺化、酰氯化及成酐等反应，因此主要用于合成尼龙66、聚氨酯、增塑剂和润滑剂，此外，在医药、农药、香料、染料等方面也有广泛的应用。

随着国家对环保生产的重视程度逐渐提高，传统的己二酸合成工艺因多采用硝酸氧化法，产生的氮氧化物会造成环境污染，不符合绿色化学的生产工艺，因此，开发新的、清洁无害的己二酸绿色合成新工艺成为当今技术的研究热点。

1传统生产工艺1.1苯酚法苯酚加氢氧化法是最早合成己二酸的工业方法，该生产工艺采用苯酚为原料，首先加氢得到环己醇，再进一步脱氢生成环己酮，环己酮在乙酸中用空气氧化得到己二酸，或在得到环己醇后直接使用硝酸氧化合成己二酸。

苯酚法的主要优点是低耗能、高经济性，所生产的己二酸纯度高，生产技术也比较成熟，但是受到苯酚资源的限制，会提高己二酸的生产成本。

此外，以硝酸为氧化剂产生的污染气体不可避免的会对生态环境造成影响。

1.2环己烷法环己烷法是目前世界上生产己二酸的主要方法，该生产工艺以苯和硝酸为原料，经过两步合成己二酸。

第一步环己烷被氧化生成环己醇和环己酮的混合物（KA油），第二步在催化剂条件下硝酸氧化KA油得到己二酸。

该工艺方法的优点是原料单一、生产技术成熟、原材料消耗少、能耗低，但工艺过程复杂，副产物较多，会产生大量废气、废水，对生态环境造成破坏，同时硝酸用量较大，会腐蚀设备，并且硝酸所产生的氮氧化物也会对生态环境造成不良影响。

1.3丁二烯法丁二烯法改变了以苯为原料的加氢工艺，改用廉价的丁二烯作为原料，该生产工艺根据合成方法的不同分为丁二烯羰烷基化法、氢羧基化法和氢氰化法，其中羰烷基化法是经过两步羰化反应生成己二酸二甲酯，然后水解生成己二酸；氢羧基化法是丁二烯先氢羰基化生成 3-戊烯酸，3-戊烯酸再经氢羰基化生成己二酸；氢氰化法是经过两步氢氰化得到己二腈，然后水解得到己二酸。

制备己二酸的生物学方法
制备己二酸常用的方法是环己酮氧化法。

苯酚经过加氢，变成环己醇，环己醇氧化成环己酮，然后经过硝酸氧化，形成己二酸。

这是生产己二酸的最常规的方法。

现在应该有直接采用空气氧化的工艺诞生。

1937年，美国杜邦公司用硝酸氧化环己醇（由苯酚加氢制得），首先实现了己二酸的工业化生产。

进入60年代，工业上逐步改用环己烷氧化法，即先由环己烷制中间产物环己酮和环己醇混合物（即酮醇油，又称KA油），然后再进行KA油的硝酸或空气氧化。

环己烷一步氧化法
以环己烷为原料，以醋酸为溶剂，以钴和溴化物为催化剂，于2MP。

和90℃下反应10～13h。

产率75%。

环己烷分步氧化法
KA油的制备可于1.0～2.5MPa和145~180℃下用空气直接氧化，收率达70%～75%。

也可用偏硼酸作催化剂，1.0～2.0MPa和165℃下进行空气氧化，收率可达90%，醇酮比为10：1；反应物用热水处理，可使酯水解、分层，水层回收硼酸，经脱水成偏硼酸循环使用；有机层用苛性钠皂化有机酯，并除去酸，蒸馏回收环己烷后得醇酮混合物。

KA油的氧化以过量50%～60%的硝酸在两级串联的反应器中，于60～80℃和0.1～0.4MPa下氧化KA油。

催化剂为铜-钒系(铜0.1%～0.5%，钒0.1%～0.2%)，收率为理论值的92%～96%。

反应物蒸出硝酸后，经
两次结晶精制可得高纯度己二酸。