新型合成苯乙酸工艺

苯乙酸乙酯苯乙酸乙酯(ethyl phenylacetate)分子式C 10H 12O 2，相对分子质量164.20。

结构式为：CH 2COC 2H 5O物化性质无色液体。

有显著而甜蜜的玫瑰花香和似蜂蜜气味。

沸点226.5℃，135℃（32×133.2Pa ），121℃（20×133.3Pa 。

相对密度（d 420）1.033。

折射率1.4975。

闪点77℃，能与乙醇、乙醚、苯和氯仿混合，不溶于水。

主要用途用于配制食用、烟草、化妆品和肥皂香精，也用作医药如鲁米那（崔眠药）等合成原料，还用作溶剂。

实验室制法在圆底烧瓶中，加入918ml 95%乙醚，搅拌下加入408ml 98%浓硫酸和450g 苯乙腈，加热回流6~7h ，冷却。

将反应混合物倾入2L 水中，分出有机层，用少量10%纯碱洗涤，再用水洗，干燥后减压蒸馏，收集132~138℃／32×133.3Pa 馏分得苯乙酸乙酯。

生产原理（1）苯酰胺用乙醇醇解后减压蒸馏得成品。

CH 2CONH 2C 2H 5OH H 2SO 4 , H 2OCH 2CO 2C 2H 5(2) 苯乙腈在乙醇存在下酸性水解得到苯乙酸乙酯。

CH 2CN CH 2CO 2C 2H 5C 2H 5OHH 2O , H 2SO 4工艺流程苯乙腈成品硫酸乙醇醇解分层洗涤减压蒸馏水原料配比（㎏／t ）苯乙腈 950乙醇 400浓硫酸（98%） 710主要设备醇解反应釜 洗涤锅 贮槽 减压蒸馏釜操作工艺在醇解反应釜中，加入苯乙腈、过量乙醇，搅拌加热至90℃，然后缓慢加入硫酸，控制温度在95~105℃下回流反应10h 。

蒸馏回收未反应的乙醇，至120℃为止。

冷至60℃，依次用水、食盐、纯碱溶液和10%食盐溶液洗涤，脱水后减压蒸馏，收集145~146℃／40×133.3Pa 馏分得到苯乙酸乙酯。

质量指标含量 ≥98% 酸值 ≤1.0mgKOH/g折射率（n D 20） 1.496~1.500 氯化物试验 阴性相对密度（d 2525） 1.027~1.032质量检验（1）含量测定准确称取试样1g ，放入一具标准口得200ml 圆锥烧瓶中。

2,4,5-三氟苯乙酸的合成何人宝;王莺妹;金逸中;俞传明【摘要】以1,2,4-三氟苯为原料,经氯甲基化、羰基化、水解制得2,4,5-三氟苯乙酸,对原料配比、温度、催化剂用量等因素进行了考察,结果表明,优化的反应条件为:合成2,4,5-三氟苄氯时,m(C6H3F3):m(多聚甲醛)=1.0:0.875～0.865,反应时间10 h；合成2,4,5-三氟苯乙酸时,m(C7H4F3Cl):m(cat)=1:0.275～0.25,反应温度40℃.在此务件下,产品总收率在60％以上,2,4,5-三氟苯乙酸的质量分数在99％以上.【期刊名称】《化工生产与技术》【年(卷),期】2011(018)003【总页数】3页(P4-6)【关键词】2，4，5-三氟苯乙酸；羰基化；合成【作者】何人宝;王莺妹;金逸中;俞传明【作者单位】浙江永太科技股份有限公司，浙江临海317016;浙江永太科技股份有限公司，浙江临海317016;浙江永太科技股份有限公司，浙江临海317016;浙江工业大学，杭州310014【正文语种】中文【中图分类】TQ245.32,4,5-三氟苯乙酸，英文名为2,4,5-trifluorobenacetic acid，结构式分子式C8H5F3O2，CAS号209995-38-0，相对分子质量190。

2,4,5-三氟苯乙酸为白色或浅色白结晶性粉未，熔点121～125℃。

它是一种重要的中间体，可用于新型含氟除草剂的合成，还是新近发展起来的非胰岛素依赖型（II型）糖尿病药物——二肽基肽酶-IV（DP-IV及DPP-IV）酶抑制剂等新药的重要中间体[1-2]。

美国专利报道，2,4,5-三氟溴苯在碱性条件下经氯化亚铜催化，与丙二酸二酯进行缩合，随后水解得到2,4,5-三氟苯乙酸，该方法原子经济性差，不适合工业化生产[3]。

美国专利报道，2,4,5-三氟溴苯在转化成格氏试剂后与烯丙基溴进行缩合，再经催化氧化得到三氟苯乙酸，该方法中的格氏反应往往采用乙醚等沸点低、易挥发溶剂，容易爆炸，生产安全性差，格氏试剂不稳定、产品收率低，且所用的三氯化钌催化剂与高碘酸钠氧化剂价格昂贵[4]。

2023年苯乙酸行业市场调研报告
一、行业概况
苯乙酸是一种有机酸，化学式为C8H8O2，是苯基甲酸的同分异构体。

具有腐蚀性，有刺鼻的臭味。

苯乙酸是石油化工中间体，广泛用于医药、染料、橡胶、塑料、香料、化纤等行业，具有广泛的应用前景。

目前，苯乙酸主要是通过苯乙烯氧化制备，也可以通过苯氧化合成。

二、市场发展
随着国内医药、香料、化纤等行业的快速发展，苯乙酸市场呈现快速增长趋势。

根据国内化工行业协会的统计数据，2019年我国苯乙酸总产量达到了80万吨，同比增长了5.3%，其中近30万吨用于医药行业。

预计未来几年，苯乙酸市场需求还将继续保持增长。

三、市场竞争
目前国内苯乙酸生产企业众多，主要有拜耳、东华能源、万华化学等大型企业和山东大华、太原冶金、南京化纤等中小企业。

市场竞争较为激烈，规模较小的企业主要通过降低成本、提高产品质量和打出品牌优势来提升竞争力。

四、市场前景
随着新型药物、新型材料的不断研究开发，苯乙酸的市场前景十分广阔。

未来几年，苯乙酸市场需求将会继续保持稳定增长，同时市场竞争也将愈加激烈。

因此，企业需要不断加强自身技术研发能力，提高生产工艺水平和产品质量水平，拓展新的市场渠道，以保持市场竞争优势。

苯乙酸使用说明书苯乙酸使用说明书1、产品简介1.1 产品名称：苯乙酸1.2 产品编号：BEA0011.3 产品分类：有机酸类化学品2、产品性质2.1 外观：无色液体2.2 分子式：C8H8O22.3 分子量.136.152.4 熔点.122°C2.5 沸点.249°C2.6 相对密度.1：082.7 溶解性：易溶于醇和醚，稍溶于水3、产品特点3.1 高纯度：经过精细分离和精制处理，保证了产品的高纯度。

3.2 稳定性：具有较好的热稳定性和化学稳定性，不易分解和变质。

3.3 易溶性：能够迅速溶解于多种有机溶剂，方便使用。

4、使用范围4.1 化学试剂：可用于有机合成、医药、香料等领域的化学试剂。

4.2 工业应用：可在某些工业领域中用作溶剂和催化剂。

4.3 实验室研究：适用于实验室中的有机合成和研究工作。

5、使用方法5.1 实验室使用：5.1.1 按照需要的用量取出苯乙酸。

5.1.2 慢慢加入所需试剂中，并搅拌混合均匀。

5.1.3 根据实验要求进行后续步骤。

5.2 工业应用：5.2.1 按照生产需要，选用适当的苯乙酸用量。

5.2.2 按照工艺要求将苯乙酸加入反应体系中。

5.2.3 注意配比和混合均匀，确保反应体系的稳定性和效果。

6、注意事项6.1 使用时应佩戴防护眼镜和手套，避免直接接触皮肤和眼睛。

6.2 使用前请确保操作环境通风良好，避免吸入其蒸汽。

6.3 避免与强氧化剂发生反应，避免接触火源，以免引发火灾。

7、贮存条件7.1 密封储存于阴凉、干燥、通风的库房中。

7.2 避免与氧化剂、酸类、碱类等物质接触。

7.3 远离火源和明火。

8、急救措施8.1 吸入：迅速将患者移至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。

8.2 眼部接触：立即用大量清水冲洗眼睛，持续15分钟。

8.3 皮肤接触：立即用大量水冲洗污染处。

8.4 吞食：立即给患者喝大量温水，并立即就医。

本文档涉及附件：1、安全数据表2、产品质检报告本文所涉及的法律名词及注释：1、有机酸类化学品：指含有羧基（-COOH）的有机物质，常用于化学试剂、催化剂等领域。

精二甲吩草胺的合成工艺研究
精二甲吩草胺是一种有机合成试剂，广泛应用于有机合成化学反应中。

下面是精二甲吩草胺的合成工艺研究：
合成路线：
1. 合成苯乙烯衍生物：首先通过苯甲醇与乙酸酐反应生成苯乙酸乙酯，然后将苯乙酸乙酯通过加热脱羧得到苯乙烯。

2. 合成精二甲吩：将苯乙烯与对甲苯妥拉胺进行反应，生成精二甲吩。

3. 合成精二甲吩草胺：精二甲吩与硝基苯胺在碱性条件下反应，生成精二甲吩草胺。

反应条件：
1. 合成苯乙烯衍生物的反应条件为酯化反应和脱羧反应。

- 酯化反应：苯甲醇和乙酸酐在酸催化剂的作用下，在适宜的
温度和时间下反应生成苯乙酸乙酯。

- 脱羧反应：苯乙酸乙酯通过加热，使得酯的羧基脱掉，生成
苯乙烯。

2. 合成精二甲吩的反应条件为精二甲吩和对甲苯妥拉胺的反应。

- 该反应一般在溶剂中进行，常见的溶剂为二氯甲烷或乙醇等。

3. 合成精二甲吩草胺的反应条件为精二甲吩与硝基苯胺的反应。

- 该反应在碱性条件下进行，一般的碱剂有氢氧化钠、氢氧化钾等。

常用的溶剂为乙醇或二氯甲烷等。

以上是精二甲吩草胺的合成工艺研究的基本步骤和反应条件。

在实际工程中，还需要进一步优化反应条件、探索新的催化剂和寻找高效的底物转化路径，以提高产率和纯度，减少副产物的生成。