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作者简介尚悦,女,助理研究员E-mail:shangyue@ 收稿日期2018-02-09修回日期2018-03-222015年版《中国药典》含片溶化性检查方法调整的回顾尚悦1，洪小栩1，刘永利21国家药典委员会，北京100061；2河北省药品检验研究院，石家庄050011含片系指含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂[1]。
2010年版《中国药典》二部附录规定了含片溶化性的检测方法,照崩解时限检查法检查,而2010年版《中国药典》一部中规定含片不检查崩解时限。
在2015年版《中国药典》附录整合过程中,最终将含片溶化性进行了统一。
此成因归结为:对中药、化学药含片品种作系统研究,包括含片生产品种的收集等;对含片溶化性(崩解时限)检查方法进行全面分析;对含片溶化性检查方法在药典中的变化与其整合的可行性进行探讨。
这些基础性工作为2015年版《中国药典》附录整合提供了可靠的依据。
本文作者全程参与药典附录整合工作,就此作一详实的回顾,以供药学工作者借鉴。
1国内含片现状及样品与资料收集情况1.1国内含片生产现状资料来源于国家药监局数据库[2]。
统计表明,截止到2014年4月1日,国内共有含片批准文号459个、73个品种(其中中药42个品种、化学药31个品种);330个生产企业;通用名称绝大多数为“××含片”,少数为“××含化片”或“含化××片”。
1.2样品收集情况共收集到含片样品324批,涉及41个品种;其中化学药16个品种、197批,中药25个品种、127批。
2国内外含片溶化标准2.1国外药典含片溶化标准通过查阅国外主要药典,只有《美国药典》对含片的溶化性(崩解时限)有具体规定[3],要求应在4h 内全部崩解;《日本药局方》规定非包衣片30min 内全部崩解[4]。
《欧洲药典》、《英国药典》没有相应的溶化性(崩解时限)检查方法。
2.2《中国药典》含片溶化标准在2005年版《中国药典》之前,均未对含片溶化性作出规定。
片剂片剂系指原料药物与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固体制剂。
中药还有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。
片剂以口服普通片（也包括糖衣片、薄膜衣片）为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片（包括肠溶衣片和结肠定位肠溶衣片）与口崩片等。
对片剂的质量要求除外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。
此外，阴道片应检查“融变时限”，阴道泡腾片应检查“发泡量”，分散片应检查“分散均匀性”，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片剂应检查“微生物限度”。
“重量差异”检查法1 简述1.1 本法适用于片剂的重量差异检查。
凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。
1.2 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、设备和管理等原因，都会引起片剂重量差异。
本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。
2 仪器与用具2.1 分析天平感量0.1mg（适用于平均片重0.30g以下的片剂）或感量lmg（适用于平均片重0.30g或0.30g以上的片剂）。
2.2 扁形称量瓶。
2.3 弯头或平头手术镊。
3 操作方法3.1 取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品20片，置此称量瓶中，精密称定。
两次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20，得平均片重（m）。
3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
4 注意事项4.1 在称量前后，均应仔细查对药片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。
已取出的药片，不得再放回供试品原包装容器内。
4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。
4.3 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。
包衣后不再检查重量差异。
4.4 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。
附 件：《中国药典》2015年版勘误表一 部鼻炎康片1689【鉴别】（4）“……吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液……”【鉴别】（4） “……吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液……”功劳去火片756【功能与主治】项下：“清热开音。
用于风热犯肺引起的失音声哑；风热犯肺引起的急性咽炎出现的咽痛、咽干灼热、咽粘膜充血【功能与主治】项下：“ 清热解毒。
用于实热火毒所致的急性咽喉炎、急性胆囊炎、急性肠炎。
”心悦胶囊720【功能与主治】项下：“……利血……”【功能与主治】项下：“……和血……”品 名页码原 文勘误后米力农399【标注】 本品说明书中应注明乳酸的处方量。
应挪至“米力农注射液”标准最后谷胱甘肽片512【贮藏】 密封，置凉阴干燥处保存。
【贮藏】 密封，置阴凉干燥处保存。
注射用阿魏酸钠578【贮藏】 遮光，密封保存【贮藏】 遮光，密闭保存单硝酸异山梨酯片693【含量测定】取本品20片，……，置250ml量瓶中【含量测定】取本品20片，……，置25ml量瓶中氢溴酸加兰他敏片781英文名：Galanthamine Hydrobromide Tablets 英文名：Galantamine Hydrobromide Tablets 盐酸氟西泮1035附：杂质Ⅱ 分子量：369.30附：杂质Ⅱ 分子量：385.34烟酸占替诺氯化钠注射液1182【含量限度】“……107.0%，含氯化钠(NaCl)应为标示量的95.0%～105.0%”维生素B 61234【有关物质】“照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl 注入液相色谱仪，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl ”【有关物质】“照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl ”富马酸喹硫平1441【有关物质】“精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml 中约含富马酸喹硫平1μg 的溶液，作为对照溶液。
”【有关物质】“精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml 中约含喹硫平1μg 的溶液，作为对照溶液。
制剂的定义与分类片剂（0101）系指原料药物或与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固体制剂。
中药还有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。
片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片与口崩片等。
1．含片系指含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂。
2．舌下片系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片剂。
3．口腔贴片系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂。
4．咀嚼片系指于口腔中咀嚼后吞服的片剂。
5．分散片系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。
6．可溶片系指临用前能溶解于水的非包衣片或薄膜包衣片剂。
7．泡腾片系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。
8．阴道片与阴道泡腾片系指置于阴道内使用的片剂。
9．缓释片系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物的片剂。
10．控释片系指在规定的释放介质中缓慢地恒速释放药物的片剂。
11．肠溶片系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。
12．口崩片系指在口腔内不需要用水即能迅速崩解或溶解的片剂。
注射剂（0102）系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌制剂。
注射剂可分为注射液、注射用无菌粉末与注射用浓溶液等。
1．注射液系指原料药物或与适宜的辅料制成的供注入体内的无菌液体制剂，包括溶液型、乳状液型或混悬型等注射液。
2．注射用无菌粉末系指原料药物或与适宜辅料制成的供临用前用无菌溶液配制成注射液的无菌粉末或无菌块状物。
3．注射用浓溶液系指原料药物与适宜辅料制成的供临用前稀释后静脉滴注用的无菌浓溶液。
胶囊剂（0103）系指原料药物或与适宜辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂。
胶囊剂可分为硬胶囊、软胶囊（胶丸）、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊。
1．硬胶囊（通称为胶囊）系指采用适宜的制剂技术，将原料药物或加适宜辅料制成的均匀粉末、颗粒、小片、小丸、半固体或液体等，充填于空心胶囊中的胶囊剂。
2015 年版《中国药典》四部介绍及其在中药分析鉴定中的应用李峰2015年版《中国药典》已于2015年6月5日由国家食品药品监督管理总局正式颁布。
2015年版《中国药典》最大的变动之一是将原药典各部附录整合，并与药用辅料标准单立成卷，首次作为《中国药典》第四部，解决了长期以来药典各部共性检测方法重复收录、彼此之间方法不协调、不统一、不规范，给药品检验实际操作带来不便的问题。
2015年版《中国药典》四部是保证《中国药典》执行的重要基础，是2015年版《中国药典》水平和特色的重要体现，也是系统阐述药品检测技术、传播药典知识的良好教科书，对于强化药品监管手段，保障药品质量不断提高，促进先进检测技术应用和行业健康必将发挥积极的作用。
一、2015年版《中国药典》四部介绍2015年版《中国药典》四部内容包括凡例、通则和药用辅料。
药典通则涵盖了通用性要求、检验方法、指导原则以及试剂和标准物质等药品标准的共性要求，是药典标准的基础，不但反映了我国药品质量控制整体状况和药品检验技术水平；同时也对规范药品研究、生产、检验、加强药品监管发挥重要作用。
现就2015年版《中国药典》四部整体情况简要介绍如下。
1.2015年版《中国药典》四部增修订整体情况2015年版《中国药典》四部收载通则总数317个,将药典一部、二部、三部制剂整合后共计38个，检测方法附录287个，其中新增通则28个 (检定方法通则27个、制剂通则1个)，整合通则63个，修订通则 67 个；新增生物制品总论3个；指导原则共计30个，其中新增15个，修订10个。
辅料收载总数约270个品种，其中新增137 个，修订97个，不收载2个。
2.2015年版《中国药典》四部主要特点2.1 整体提升质控水平《中国药典》凡例、通则、总论是药典的重要组成部分，对药品标准的检测方法和限度进行总体规定，对药典以外的其他药品国家标准具同等效力。
通过对2010年版《中国药典》相关内容的全面增修订，全面完善了药典标准基本共性规定，从整体上提升对药品质量控制的要求，形成了以凡例为统领，通则为同类药品基本准则、各论作为基本要求的药典标准体例。
附件《中国药典》2015年版目录三部生物制品通则1生物制品生产检定用菌毒种管理规程2生物制品国家标准物质制备和标定规程3生物制品生产用原材料及辅料质量控制规程4生物制品分批规程5生物制品分装和冻干规程6生物制品包装规程7生物制品贮藏和运输规程8免疫血清生产用马匹检疫和免疫规程9血液制品生产用人血浆10生物制品生产检定用动物细胞基质制备及检定规程总论1人用疫苗总论2人用重组DNA蛋白制品总论3人用重组单克隆抗体制品总论4微生态活菌制品总论Ⅰ预防类1伤寒疫苗2伤寒甲型副伤寒联合疫苗3伤寒甲型乙型副伤寒联合疫苗4伤寒Vi多糖疫苗5重组B亚单位／菌体霍乱疫苗（肠溶胶囊）6A群脑膜炎球菌多糖疫苗7A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗8A群C群脑膜炎球菌多糖结合疫苗9ACYW135群脑膜炎球菌多糖疫苗10b型流感嗜血杆菌结合疫苗11吸附白喉疫苗12吸附白喉疫苗(成人及青少年用)13吸附破伤风疫苗14吸附白喉破伤风联合疫苗15吸附白喉破伤风联合疫苗(成人及青少年用) 16吸附百日咳白喉联合疫苗17吸附百白破联合疫苗18吸附无细胞百白破联合疫苗19皮上划痕用鼠疫活疫苗20皮上划痕人用炭疽活疫苗21皮上划痕人用布氏菌活疫苗22皮内注射用卡介苗23钩端螺旋体疫苗24乙型脑炎减毒活疫苗25冻干乙型脑炎灭活疫苗（Vero细胞）26森林脑炎灭活疫苗27双价肾综合征出血热灭活疫苗（Vero细胞）28双价肾综合征出血热灭活疫苗（地鼠肾细胞）29双价肾综合征出血热灭活疫苗（沙鼠肾细胞）30冻干人用狂犬病疫苗（Vero细胞）31冻干甲型肝炎减毒活疫苗32甲型肝炎灭活疫苗（人二倍体细胞）33重组乙型肝炎疫苗（酿酒酵母）34重组乙型肝炎疫苗(CHO细胞)35重组乙型肝炎疫苗(汉逊酵母)36甲型乙型肝炎联合疫苗37麻疹减毒活疫苗38腮腺炎减毒活疫苗39风疹减毒活疫苗（人二倍体细胞）40水痘减毒活疫苗41麻疹腮腺炎联合减毒活疫苗42麻疹风疹联合减毒活疫苗43麻腮风联合减毒活疫苗44流感全病毒灭活疫苗45流感病毒裂解疫苗46口服脊髓灰质炎减毒活疫苗(猴肾细胞)47脊髓灰质炎减毒活疫苗糖丸(人二倍体细胞) 48脊髓灰质炎减毒活疫苗糖丸（猴肾细胞）Ⅱ治疗类1白喉抗毒素2冻干白喉抗毒素3破伤风抗毒素4冻干破伤风抗毒素5多价气性坏疽抗毒素6冻干多价气性坏疽抗毒素7肉毒抗毒素8冻干肉毒抗毒素9抗蝮蛇毒血清10冻干抗蝮蛇毒血清11抗五步蛇毒血清12冻干抗五步蛇毒血清13抗银环蛇毒血清14冻干抗银环蛇毒血清15抗眼镜蛇毒血清16冻干抗眼镜蛇毒血清17抗炭疽血清18抗狂犬病血清19人血白蛋白20冻干人血白蛋白21人免疫球蛋白22冻干人免疫球蛋白23乙型肝炎人免疫球蛋白24冻干乙型肝炎人免疫球蛋白25静注乙型肝炎人免疫球蛋白（pH4）26冻干静注乙型肝炎人免疫球蛋白（pH4）27狂犬病人免疫球蛋白28冻干狂犬病人免疫球蛋白29破伤风人免疫球蛋白30冻干破伤风人免疫球蛋白31静注人免疫球蛋白（pH4）32冻干静注人免疫球蛋白（pH4）33人凝血因子Ⅷ34人纤维蛋白原35人纤维蛋白粘合剂36人凝血酶原复合物37抗人T细胞猪免疫球蛋白38抗人T细胞兔免疫球蛋白39注射用重组人促红素（CHO细胞）40重组人促红素注射液（CHO细胞）41注射用重组人干扰素α1b42重组人干扰素α1b注射液43重组人干扰素α1b滴眼液44注射用重组人干扰素α2a45重组人干扰素α2a注射液46重组人干扰素α2a栓47注射用重组人干扰素α2a（酵母）48注射用重组人干扰素α2b49重组人干扰素α2b注射液50重组人干扰素α2b滴眼液51重组人干扰素α2b栓52重组人干扰素α2b乳膏53重组人干扰素α2b凝胶54注射用重组人干扰素α2b（酵母）55注射用重组人干扰素α2b（假单胞菌）56重组人干扰素α2b注射液（假单胞菌）57重组人干扰素α2b喷雾剂(假单胞菌)58重组人干扰素α2b软膏(假单胞菌)59注射用重组人干扰素γ60注射用重组人白介素-261重组人白介素-2注射液62注射用重组人白介素-2（Ⅰ）63注射用重组人白介素-1164注射用重组人白介素-11（酵母）65重组人粒细胞刺激因子注射液66注射用重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子67重组牛碱性成纤维细胞生长因子外用溶液68外用重组牛碱性成纤维细胞生长因子69重组牛碱性成纤维细胞生长因子凝胶70重组牛碱性成纤维细胞生长因子滴眼液71外用重组人表皮生长因子72重组人表皮生长因子外用溶液（Ⅰ）73重组人表皮生长因子凝胶(酵母)74重组人表皮生长因子滴眼液（酵母）75注射用重组链激酶76尼妥珠单抗注射液77注射用鼠神经生长因子78注射用A型肉毒毒素Ⅲ体内诊断类1结核菌素纯蛋白衍生物2卡介菌纯蛋白衍生物3布氏菌纯蛋白衍生物4锡克试验毒素-3-Ⅳ体外诊断类1乙型肝炎病毒表面抗原诊断试剂盒(酶联免疫法)2丙型肝炎病毒抗体诊断试剂盒(酶联免疫法) 3人类免疫缺陷病毒抗体诊断试剂盒（酶联免疫法）4梅毒螺旋体抗体诊断试剂盒（酶联免疫法）5梅毒快速血浆反应素诊断试剂6梅毒甲苯胺红不加热血清试验诊断试剂7抗A抗B血型定型试剂（单克隆抗体）四部药用辅料1乙交酯丙交酯共聚物(5050)(供注射用) 2乙交酯丙交酯共聚物(7525)(供注射用) 3乙交酯丙交酯共聚物(8515)(供注射用) 4乙基纤维素5乙基纤维素水分散体6乙基纤维素水分散体(B型)7乙酸乙酯8乙醇9二丁基羟基甲苯10二甲基亚砜11二甲硅油12二氧化钛13二氧化硅14二氧化碳15十二烷基硫酸钠16十八醇17十六十八醇18十六醇19丁香茎叶油20丁香油21丁香酚22三乙醇胺23三油酸山梨坦(司盘85)24三硅酸镁25三氯叔丁醇26三氯蔗糖27大豆油28大豆油(供注射用)29大豆磷脂30大豆磷脂(供注射用)31小麦淀粉32山梨酸33山梨酸钾34山嵛酸甘油酯35门冬氨酸36门冬酰胺37马来酸38马铃薯淀粉39无水亚硫酸钠40无水枸橼酸41无水碳酸钠42无水磷酸氢二钠43无水磷酸氢钙44木薯淀粉45D-木糖46木糖醇47牛磺酸48月桂山梨坦(司盘20)49月桂氮酮50月桂酰聚氧乙烯(12)甘油酯51月桂酰聚氧乙烯(32)甘油酯52月桂酰聚氧乙烯(6)甘油酯53月桂酰聚氧乙烯(8)甘油酯54巴西棕榈蜡55玉米朊56玉米淀粉57正丁醇58甘油59甘油(供注射用)60甘油三乙酯61甘油磷酸钙62甘氨酸63可可脂64可压性蔗糖65可溶性淀粉66丙二醇67丙二醇(供注射用)68丙氨酸69丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物水分散体70丙酸71石蜡72卡波姆73卡波姆共聚物74甲基纤维素75白凡士林76白陶土77白蜂蜡78亚硫酸氢钠79西黄蓍胶80色氨酸81冰醋酸82交联羧甲纤维素钠83交联聚维酮84羊毛脂85异丙醇86红氧化铁87纤维醋法酯88麦芽酚89麦芽糊精90麦芽糖91壳聚糖92低取代羟丙纤维素93谷氨酸钠94肠溶明胶空心胶囊95辛酸96辛酸钠97没食子酸98尿素99阿司帕坦100阿拉伯半乳聚糖101阿拉伯胶102纯化水103环甲基硅酮104环拉酸钠105苯扎氯铵106苯扎溴铵107苯甲酸钠108苯甲醇109DL-苹果酸110L-苹果酸111果胶112果糖113明胶空心胶囊114依地酸二钠115乳糖116单糖浆117油酰聚氧乙烯甘油酯118油酸乙酯119油酸山梨坦(司盘80)120油酸钠121油酸聚氧乙烯酯122泊洛沙姆188123泊洛沙姆407124组氨酸125枸橼酸126枸橼酸三乙酯127枸橼酸三正丁酯128枸橼酸钠129轻质氧化镁130轻质液状石蜡131氢化大豆油132氢化蓖麻油133氢氧化钠134氢氧化钾135胆固醇136亮氨酸137活性炭(供注射用)138浓氨溶液139盐酸140氧化钙141氧化锌142氧化镁143氨丁三醇144倍他环糊精145胶态二氧化硅146胶囊用明胶147粉状纤维素148烟酰胺149烟酸150DL-酒石酸151酒石酸钠152海藻酸5153海藻酸钠154海藻糖155预胶化羟丙基淀粉156预胶化淀粉157黄凡士林158黄原胶159黄氧化铁160硅化微晶纤维素161硅酸镁铝162甜菊素163脱氧胆酸钠164羟乙纤维素165羟丙甲纤维素166羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯167羟丙纤维素168羟丙基倍他环糊精169羟丙基淀粉空心胶囊170羟苯乙酯171羟苯丁酯172羟苯丙酯173羟苯丙酯钠174羟苯甲酯175羟苯甲酯钠176羟苯苄酯177混合脂肪酸甘油酯(硬脂) 178液状石蜡179淀粉水解寡糖180蛋黄卵磷脂181蛋黄卵磷脂(供注射用)182维生素E琥珀酸聚乙二醇酯183琥珀酸184琼脂185棕氧化铁186棕榈山梨坦(司盘40)187硬脂山梨坦(司盘60)188硬脂酸189硬脂酸钙190硬脂酸锌191硬脂酸聚烃氧(40)酯192硬脂酸镁193硝酸钾194硫酸195硫酸钙196硫酸铝197硫酸铵198硫酸羟喹啉199紫氧化铁200黑氧化铁201氯化钙202氯化钠(供注射用)203氯化钾204氯化镁205氯甲酚206稀盐酸207稀醋酸208稀磷酸209焦亚硫酸钠210焦糖211滑石粉212富马酸213酪氨酸214硼砂215硼酸216微晶纤维素217微晶蜡218腺嘌呤219羧甲纤维素钙220羧甲纤维素钠221羧甲淀粉钠222聚乙二醇1000223聚乙二醇1500224聚乙二醇300(供注射用) 225聚乙二醇400226聚乙二醇400(供注射用) 227聚乙二醇4000228聚乙二醇600229聚乙二醇6000230聚乙烯醇231聚山梨酯20232聚山梨酯40233聚山梨酯60234聚山梨酯80235聚山梨酯80(供注射用) 236聚丙烯酸树脂Ⅱ237聚丙烯酸树脂Ⅲ238聚丙烯酸树脂Ⅳ239聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ240聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ241聚氧乙烯242聚氧乙烯(35)蓖麻油243聚维酮K30244蔗糖245蔗糖八醋酸酯246蔗糖丸芯247蔗糖硬脂酸酯248碱石灰249碳酸丙烯酯250碳酸氢钠251碳酸氢钾252精制玉米油253精氨酸254橄榄油255醋酸256醋酸纤维素257醋酸钠258醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯259糊精260缬氨酸261薄荷脑262磷酸263磷酸二氢钾264磷酸钙265磷酸氢二钠266磷酸氢二钾267磷酸氢二钾三水合物268磷酸氢二铵269磷酸淀粉钠270麝香草酚通则和指导原则序号编码目录10100制剂通则20101片剂30102注射剂40103胶囊剂50104颗粒剂60105眼用制剂70106鼻用制剂80107栓剂90108丸剂100109软膏剂乳膏剂110110糊剂120111吸入制剂130112喷雾剂140113气雾剂150114凝胶剂160115散剂170116糖浆剂180117搽剂190118涂剂200119涂膜剂210120酊剂220121贴剂230122贴膏剂240123口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂250124植入剂260125膜剂270126耳用制剂280127洗剂290128冲洗剂300129灌肠剂310181合剂320182锭剂330183煎膏剂（膏滋）340184胶剂350185酒剂360186膏药370187露剂380188茶剂390189流浸膏剂与浸膏剂400200其他通则410211药材和饮片取样法420212药材和饮片检定通则430213炮制通则440251药用辅料450261制药用水460291国家药品标准物质通则470300480301一般鉴别试验490400光谱法500401紫外-可见分光光度法510402红外分光光度法7520405荧光分光光度法530406原子吸收分光光度法540407火焰光度法550411电感耦合等离子体原子发射光谱法560412电感耦合等离子体质谱法570421拉曼光谱法580431质谱法590441核磁共振波谱法600451X射线衍射法610500色谱法620501纸色谱法630502薄层色谱法640511柱色谱法650512高效液相色谱法660513离子色谱法670514分子排阻色谱法680521气相色谱法690531超临界流体色谱法700532临界点色谱法710541电泳法720542毛细管电泳法730600物理常数测定法740601相对密度测定法750611馏程测定法760612熔点测定法770613凝点测定法780621旋光度测定法790622折光率测定法800631pH值测定法810632渗透压摩尔浓度测定法820633黏度测定法830661热分析法840681制药用水电导率测定法850682制药用水中总有机碳测定法860700其他测定法870701电位滴定法与永停滴定法880702非水溶液滴定法890703氧瓶燃烧法900704氮测定法910711乙醇量测定法920712甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法930713脂肪与脂肪油测定法940721维生素A测定法950722维生素D测定法960731蛋白质含量测定法970800限量检查法980801氯化物检查法990802硫酸盐检查法1000803硫化物检查法1010804硒检查法1020805氟检查法1030806氰化物检查法1040807铁盐检查法1050808铵盐检查法1060821重金属检查法1070822砷盐检查法1080831干燥失重测定法1090832水分测定法1100841炽灼残渣检查法1110842易炭化物检查法1120861残留溶剂测定法1130871甲醇量检查法1140872合成多肽中的醋酸测定法11508732-乙基己酸测定法1160900特性检查法1170901溶液颜色检查法1180902澄清度检查法1190903不溶性微粒检查法1200904可见异物检查法1210921崩解时限检查法1220922融变时限检查法1230923片剂脆碎度检查法1240931溶出度与释放度测定法1250941含量均匀度检查法1260942最低装量检查法1270951吸入制剂微细粒子空气动力学特性测定法1280952黏附力测定法1290981结晶性检查法1300982粒度和粒度分布测定法1310983锥入度测定法1321100生物检查法1331101无菌检查法1341105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法1351106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法1361107非无菌药品微生物限度标准1371121抑菌效力检查法1381141异常毒性检查法1391142热原检查法1401143细菌内毒素检查法1411144升压物质检查法1421145降压物质检查法1431146组胺类物质检查法1441147过敏反应检查法1451148溶血与凝聚检查法1461200生物活性测定法1471201抗生素微生物检定法1481202青霉素酶及其活力测定法1491205升压素生物测定法1501206细胞色素C活力测定法1511207玻璃酸酶测定法1521208肝素生物测定法1531209绒促性素生物测定法1541210缩宫素生物测定法1551211胰岛素生物测定法1561212精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法1571213硫酸鱼精蛋白生物测定法1581214洋地黄生物测定法1591215葡萄糖酸锑钠毒力检查法1601216卵泡刺激素生物测定法1611217黄体生成素生物测定法1621218降钙素生物测定法1631219生长激素生物测定法1641401放射性药品检定法1651421灭菌法1661431生物检定统计法1672000中药其他方法1682001显微鉴别法1692101膨胀度测定法1702102膏药软化点测定法1712201浸出物测定法1722202鞣质含量测定法1732203桉油精含量测定法1742204挥发油测定法1752301杂质检查法1762302灰分测定法1772303酸败度测定法1782321铅、镉、砷、汞、铜测定法1792322汞和砷元素形态及其价态测定法1802331二氧化硫残留量测定法1812341农药残留量测定法1822351黄曲霉毒素测定法1832400注射剂有关物质检查法1843000生物制品相关检查方法1853100含量测定法1863101固体总量测定法1873102唾液酸测定法（间苯二酚显色法）1883103磷测定法1893104硫酸铵测定法1903105亚硫酸氢钠测定法1913106氢氧化铝（或磷酸铝）测定法1923107氯化钠测定法1933108枸橼酸离子测定法1943109钾离子测定法1953110钠离子测定法1963111辛酸钠测定法1973112乙酰色氨酸测定法1983113苯酚测定法1993114间甲酚测定法2003115硫柳汞测定法2013116对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法2023117O-乙酰基测定法2033118己二酰肼含量测定法2043119高分子结合物含量测定法2053120人血液制品中糖及糖醇测定法2063121人血白蛋白多聚体测定法2073122人免疫球蛋白类制品IgG单体加二聚体测定法2083123人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法2093124重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法92103125组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法2113126IgG含量测定法2123127单抗分子大小变异体测定法（CE-SDS）2133200化学残留物测定法2143201乙醇残留量测定法2153202聚乙二醇残留量测定法2163203聚山梨酯80残留量测定法2173204戊二醛残留量测定法2183205磷酸三丁酯残留量测定法2193206碳二亚胺残留量测定法2203207游离甲醛测定法2213208人血白蛋白铝残留量测定法2223209羟胺残留量测定法2233300微生物检查法2243301支原体检查法2253302外源病毒因子检查法2263303鼠源性病毒检查法2273304SV40核酸序列检查法2283305猴体神经毒力试验2293306血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术要求2303400生物测定法2313401免疫印迹法2323402免疫斑点法2333403免疫双扩散法2343404免疫电泳法2353405肽图检查法2363406质粒丢失率检查法2373407外源性DNA残留量测定法2383408抗生素残留量检查法（培养法）2393409激肽释放酶原激活剂测定法2403410抗补体活性测定法2413411牛血清白蛋白残留量测定法2423412大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法2433413假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法2443414酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法2453415类A血型物质测定法2463416鼠IgG残留量测定法2473417无细胞百日咳疫苗鉴别试验（酶联免疫法）2483418抗毒素、抗血清制品鉴别试验（酶联免疫法）2493419A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法2503420伤寒Vi多糖分子大小测定法2513421b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法2523422人凝血酶活性检查法2533423活化的凝血因子活性检查法2543424肝素含量测定法2553425抗A、抗B血凝素测定法2563426人红细胞抗体测定法2573427人血小板抗体测定法2583500生物活性/效价测定法2593501重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法2603502甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法2613503人用狂犬病疫苗效价测定法2623504吸附破伤风疫苗效价测定法2633505吸附白喉疫苗效价测定法2643506类毒素絮状单位测定法2653507白喉抗毒素效价测定法2663508破伤风抗毒素效价测定法2673509气性坏疽抗毒素效价测定法2683510肉毒抗毒素效价测定法2693511抗蛇毒血清效价测定法2703512狂犬病免疫球蛋白效价测定法2713513人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法2723514人免疫球蛋白Fc段生物学活性测定法2733515抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E 玫瑰花环形成抑制试验）2743516抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）2753517人凝血因子Ⅱ效价测定法2763518人凝血因子Ⅶ效价测定法2773519人凝血因子Ⅸ效价测定法2783520人凝血因子Ⅹ效价测定法2793521人凝血因子Ⅷ效价测定法2803522重组人促红素体内生物学活性测定法2813523干扰素生物学活性测定法2823524重组人白介素-2生物学活性测定法2833525重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法2843526重组人粒细胞巨噬细胞刺激因子生物学活性测定法2853527重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法2863528重组人表皮生长因子生物学活性测定法2873529重组链激酶生物学活性测定法2883530鼠神经生长因子生物学活性测定法2893531尼妥珠单抗注射液生物学活性测定法2903532重组人白介素-11生物学活性测定法2913533注射用A型肉毒毒素成品效价测定法（平行线法）2923600特定生物原材料/动物2933601无特定病原体鸡胚质量检测要求2943602实验动物微生物学检测要求2953603实验动物寄生虫学检测要求2963604新生牛血清检测要求2973605细菌生化反应培养基29837002993701生物制品国家标准物质目录3008000试剂与标准物质3018001试药3028002试液3038003试纸3048004缓冲液3058005指示剂与指示液3068006滴定液3078061对照品对照药材对照提取物3088062对照品标准品3099000指导原则3109001原料药物与制剂稳定性试验指导原则3119011药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则3129012生物样品定量分析方法验证指导原则3139013缓释、控释和迟释制剂指导原则3149014微粒制剂指导原则3159015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则3169101药品质量标准分析方法验证指导原则3179102药品杂质分析指导原则3189103药物引湿性试验指导原则3199104近红外分光光度法指导原则3209105中药生物活性测定指导原则3219106基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则3229107中药材DNA条形码分子鉴定法指导原则3239201药品微生物检验替代方法验证指导原则3249202非无菌产品微生物限度检查指导原则3259203药品微生物实验室质量管理指导原则3269204微生物鉴定指导原则3279205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则3289206无菌检查用隔离系统验证指导原则3299301注射剂安全性检查法应用指导原则3309302中药有害残留物限量制定指导原则3319303色素测定法指导原则3329304中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则3339305中药中真菌毒素测定指导原则3349501正电子类放射性药品质量控制指导原则3359502锝［99mTc］放射性药品质量控制指导原则3369601药用辅料功能性指标研究指导原则3379621药包材通用要求指导原则3389622药用玻璃材料和容器指导原则3399901国家药品标准物质制备指导原则11。
片剂系指原料药物与适宜的辅料制成的圆形或异形的片状固体制剂。 中药还有浸膏片、半浸膏片和
全粉片等。片剂以口服普通片（也包括糖衣片、薄膜衣片）为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、 咀嚼
片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片（包括肠溶衣 片和结肠
定位肠溶衣片）与口崩片等。
对片剂的质量要求除外观应完整光洁、 色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，以及药典品种项下 规
定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“崩解时限”。此外，阴道片应检查“融变时限”， 阴道泡
腾片应检查“发泡量”，分散片应检查“分散均匀性”，口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和 外用可溶片
等局部用片剂应检查“微生物限度”。
“重量差异”检查法
1简述
本法适用于片剂的重量差异检查。凡规定检查含量均匀度的片剂，不再进行重量差异的检查。
在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动性，以及工艺、 设备和管理等原因，都会引起片剂重量差
异。本项检查的目的在于控制各片重量的一致性，保证用药剂量的准确。
2仪器与用具
分析天平感量（适用于平均片重以下的片剂）或感量 lmg （适用于平均片重或以上的片剂）。 扁形称量
瓶。
弯头或平头手术镊。
3操作方法
取空称量瓶，精密称定重量；再取供试品 20片，置此称量瓶中，精密称定。两
次称量值之差即为20片供试品的总重量，除以20,得平均片重（m）。
从已称定总重量的20片供试品中，依次用镊子取出1片，分别精密称定重量，得各片重量。
4注意事项
在称量前后，均应仔细查对药片数。称量过程中，应避免用手直接接触供试品。已取出的药片，不 得再
放回供试品原包装容器内。
遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器保存，供必要时的复核用。
糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。 薄膜衣片在
包衣后也应检查重量差异。
5记录与计算
记录每次称量数据。
求出平均片重（m），保留三位有效数字。修约至两位有效数字，选择重量差异限度。
按下表规定的重量差异限度，求出允许片重范围（ m± mx重量差异限度）
平均片量或标示片重 重量差异限度
以下 ±%
或以上 ± 5%
遇有超出允许片重范围并处于边缘者， 应再与平均重量相比较，计算出该片重量差异的百分率，再 根据
上表规定的重量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许片重范围时受数值修约的影响） 。
6结果与判定
每片重量均未超出允许片重范围（m± mX重量差异限度）；或与平均片重相比较（凡无含量测定 的片
剂或有标示片重的中药片剂，每片重量应与标示片重比较），均未超出上表中的重量差异限度； 或超出
重量差异限度的药片不多于2片，且均未超出限度1倍；均判为符合规定。
每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂或有标示片重的中药片剂，每片重量应与标示片
差异限度的药片虽不多于2片，但其中1片超出限度的1倍；均判为不符合规定
举例
安乃静片（XX药厂，规格：，批号:XXXXXXXX）
⑴称量称量瓶重+20片重（g）
称量瓶重（g）
20片重（g）
⑵
平均片重20=（g）
（3）重量差异限度根据项下的附表，其平均重量准确至十分位数，而本品的平均片重为，应按的重 量
差异限度土 5%+算。
⑷允许片重范围±x 5%=~（g）
（5）依法精密称定每片重量，保留三位有效数字，若均在上述允许片重范围内，则按下判为符合规
定；若上述供试品中有3片的片重分别为、、，超出允许片重范围（~）但处于范围边缘，应按项的 要
求与平均片重相比较，分别计算出该3片的重量差异百分率为% %与%因规定的限度为土 5%根 据数值
修约规定分别修约成-5%、5%与6%超出重量差异限度的药片只有1片，按项仍应判为符合规 定；若超
出重量差异限度的药片多于2片，按项下判为不符合规定。
“崩解时限”检查法
作业指导书 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-014
片剂
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第二版 批准 李忠华 :初审 吴雅凝 起草 李鑫 重比较），超出 重量差异限度 的药片多于2
片；或超出重量
各类片剂（包括口服普通片、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片、结肠定位肠溶片、泡腾片、舌下
片、含片、可溶片及口崩片），含片的溶化性除另有规定外，照崩解时限检查法标准操作规范检查， 应符
合规定。
凡规定检查溶出度、释放度或分散均匀性的片剂以及咀嚼片，不再进行崩解时限检查。
“融变时限”检查法
除另有规定外，阴道片照融变时限检查法标准操作规范检查，应符合规定。
“发泡量”检查法
1简述
本法适用于阴道泡腾片的发泡量检查。
阴道泡腾片系指置于阴道内可产生气体而呈泡腾状使药物迅速均匀分布在大量泡沫中， 从而发挥药
效作用的片剂，具有阴道片和泡腾片二者的性能。在生产过程中，由于片剂中含酸碱系统的组成比 例以及
工艺、设备、包装等原因，可引起片剂发泡量的差异。 本项检查目的在于控制各片产生发泡 量体积的最
低限度，保证临床用药的疗效。
2仪器与用具
具塞刻度试管量入型，规格25m 1内径约，应预经标化。
移液管规格2ml。
秒表。
恒温水浴。
弯头或平头手术镊子。
3操作方法
取干燥的25ml具塞刻度试管（内径，若片剂直径较大，可改为内径）10支，按表中规定加水一定量，
置37C±「C的恒温水浴中，5min后，用镊子夹取供试品各1片，分别投入已恒温的10支具塞刻度试
管中，密塞。
平均片重
加水量
及以下
以上
从投入供试品时开始计时，在20min内观察并记录每个具塞刻度试管内产生的
作业指导书 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-014
片剂
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最大发泡量的
体积（ml），求
出平均发泡体
积（ml）。
4注意事项
所用的具塞刻度试管要洁净，内壁不挂水、干燥 恒温水浴，事先调至37C±「C后才可使用。
供试品不可用手拿取，应用镊子夹取。10片供试品应分别依次投入相应的具塞 刻度试管中，每片应有
一定的间隔时间，以便于在 20mi n时间内分别充分仔细观察 每片的发泡状况，记录其最大发泡量的体
积数。
5记录与计算
记录每片最大发泡量的体积（ml）。
将每片最大发泡量的体积数之和除以10,得平均发泡体积（ml）。
读取每片的体积数时，应先记录二位有效数字，在计算得平均发泡体积后，再修约至个位数。
6结果与判定
片的平均发泡体积不少于6ml，且10片中每片发泡体积少于4ml的不多于2片，判为符合规定。 片的
平均发泡体积少于6ml，或10片中每片的发泡体积少于4ml的多于2片，均判为不符合规定。
“分散均匀性”检查
1简述
本法适用于分散片的分散均匀性检查。
分散片系指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂。 片剂分散后形成较均匀的混悬液，从而起到在体
内吸收快，生物利用度高的作用。由于受处方设计、辅料选用以及制备工艺等因素的影响，可引起 片剂
的崩解时间、颗粒大小的差异。本项检查目的在于控制片剂的分散均匀程度， 疗效。
2仪器与用具
照崩解时限检查法（通则0921）检查，不锈钢丝网的筛孔内径为710卩m水温为15~25C ；观察
结果。
4注意事项
水及水浴的温度均应控制在15~25C范围内。
自供试品加入筛网且仪器开始运行时计时，并在水浴内旋转振摇 3mi n。
5记录
作业指导书 指导书编号 TYFDC-SOP-FF-014
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智能崩解仪。
弯头或平头手
术镊、温度计
3操作方法
保证临床用药的
记录操作中水（水浴）的温度，供试品在水中全部崩解（分散）时所需的时间（ min）,供试 品崩
解（分散）后的混悬液通过筛网的情况。
6结果与判定
供试品在3min内全部崩解（分散）成混悬液并通过筛网，判为符合规定。
供试品在3min内不能全部崩解（分散）或混悬液不能全部通过筛网，均判为不符合规定。
7报告格式
“标准规定”项下应按质量标准中的描述填写， “检验结果”项下根据样品检验情况填写检测 数
据，单项判定项下填写（不）符合规定。
“微生物限度”检查法 除另有规定外，以动物、植物、矿物来
源的非单体成分制成的片剂，生物制品片剂，以及黏膜 或皮肤炎症或腔道等局部用片剂（如口腔贴片、
阴道片、阴道泡腾片、外用可溶片等），照非无菌 产品微生物限度检查法标准操作规范检查， 应符合规
定。 规定检查杂菌的生物制品片剂， 可不进行 微生物限度检查。
——本规范依据《中国药典》 20105年版四部通则 0101片剂制定。
