食品分析报告复习重点(个人整理版)
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《食品分析》各章资料整理总结第一章:绪论1.食品分析的学科性质与主要内容是什么?性质:食品分析是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
主要内容:(1)营养成分分析(2)食品添加剂的测定(3)食品中有毒有害物质的分析2.简单阐述食品分析方法要考虑的因素?(1)分析的目的(2)方法本身的特征(3)食品组成与性质(4)方法有效性第二章:采样与样品处理1.采样的定义及要求定义:从待测样品中抽取其中一部分来代替整体,这种方法就称为采样。
要求:(1)采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。
(2)采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
(3)液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样。
样品分别盛放在三个干净的容器中。
(4)粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后得到有代表性的样品。
(5)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
(6)罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数为250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。
(7)掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。
(8)检验后的样品保存:一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。
易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。
(9)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。
2.预处理的目的和常用方法预处理目的:(1)消除干扰因素(2)完整保留被测组分(3)被测组分浓缩(4)选择的富集方法应简便常用方法:(1)有机破坏法:干法灰化法、湿法消化法,紫外灯分解法,微波消解法(2)蒸馏法(3)溶剂提取法(4)色层分离法(5)化学分离法(6)浓缩法(7)灭酶法第三章:水分和水分活度测定1.试比较直接干燥法,减压干燥法,蒸馏法,卡尔费休法的特点及在食品中水分含量测定的适用范围。
《食品分析》期末复习资料第一章绪论1.食品分析:是保障食品质量安全及其生产销售过程中质量控制的重要环节,它贯穿于食品的研发、生产和销售全过程,是衡量、评鉴和检验食品品质的一门技术性学科。
2.食品分析内容:食品中营养成分分析、食品中有毒有害物质分析和食品的感官检验。
3.食品分析的方法:物理分析法、化学分析法、仪器分析法和感官评定法。
4.食品分析的过程:①确定分析内容和要检测的项目;②按照标准规程取样和样品存放;③样品制备;④选择合适的分析方法;⑤分析测定,数据处理;⑥分析数据;⑦撰写分析报告。
5.食品分析的标准:中华人民共和国国家标准(GB)、行业标准、地方标准和企业标准。
国家强制标准(GB)、国家推荐性标准(GB/T)。
6.国际标准化组织(ISO)、国际食品发典委员会(CAC)、官方分析化学家协会(AOAC)。
第二章食品样品的采集、处理与保存1.采样:从大量产品(分析对象)中抽取有一定代表性的样品供分析化验用。
2.正确采样的原则:①采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的质量;②采样过程要设法保持样品原有的理化指标,防止成分逸散或混入干扰杂质。
3.被检物料按照采集过程,依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
4.样品的保存归纳4个字①净:将样品放在洁净容器内,周围的环境也应保持干燥整洁。
②密:尽可能放在密闭的环境中保存,防止易挥发成分的逸散,易分散的要避光保存。
③冷和快:易腐蚀变质的要低温保存,保存时间也不能太长,尽快分析。
5.样品预处理的原则罐头,瓶装食品或其他小包装食品,根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250以下的不得少于10个①消除干扰因素;②完整保留被测组分;③使被测组分浓缩。
6.样品预处理方法:有机物破化法、蒸馏法、溶剂抽提法、色层分离法、化学分离法、浓缩、样品前处理技术的发展趋势。
第三章食品的物理分析1.相对密度:指某一温度下物质的质量与同体积某一温度下的质量之比2.液态食品相对密度法的分析方法有密度瓶法、密度天平法和密度计法等。
食品分析复习资料一、简介食品分析是一门研究食品成分和性质的科学,主要通过化学和生物学的分析方法来对食品进行检测和评价。
食品分析旨在了解食品的质量和安全性,以保障消费者的健康。
本文将为大家提供一些食品分析的基本知识和技术方法,帮助大家复习和掌握相关的知识。
二、食品成分分析食品成分分析是一项重要的食品分析方法,它通过检测和测定食品中的各种元素和化合物的含量来评估食品的营养价值和品质。
常见的食品成分分析方法包括:蛋白质分析、脂肪分析、糖类分析、维生素分析等。
这些方法可以通过重量法、容量法、色谱法等多种分析技术来进行。
三、食品质量评价食品质量评价是食品分析的重要内容,它通过检测食品中的有害物质和控制指标来评估食品的质量和安全性。
常见的食品质量评价方法包括:重金属分析、农药残留分析、微生物检测等。
这些方法可以通过原子吸收光谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附试验等多种分析技术来实现。
四、食品添加剂分析食品添加剂是指为了改善食品品质、延长食品保鲜期、增加色香味等目的而向食品中添加的化学物质。
为了保障消费者的权益,食品添加剂需要经过严格的安全性评估和质量控制。
食品添加剂分析主要是对食品中添加剂的类型、含量和残留量进行检测和评价,常见的分析方法包括:红外光谱法、气相色谱法、质谱法等。
五、食品检测技术进展随着科学技术的不断发展,食品分析领域也出现了许多新的检测技术。
例如,近年来兴起的基因工程技术和生物传感技术在食品检测中得到了广泛应用。
这些新技术能够更加快速、准确地检测食品中的有害物质,提高食品的安全性和质量。
六、食品分析的挑战和前景尽管目前食品分析技术已经很先进,但仍然面临着一些挑战和问题。
例如,复杂的食品基质、残留量低的有害物质等都给食品分析带来了一定的困难。
未来,我们需要不断改进和创新食品分析技术,提高分析方法的灵敏度和准确性。
同时,我们也需要加强食品质量监管和安全标准的制定,以确保公众的食品安全。
七、结论食品分析是一门重要的科学,它对保障食品质量和食品安全起着关键作用。
食品分析期末复习自理第一章绪论1.食品分析的性质,定义,作用,内容,方法。
食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科,它的作用是不言而喻的。
食品分析在确保原料供应方面起着保障作用,在生产过程中起着“眼睛”的作用,在最终产品检验方面起着监督和标示作用食品分析的内容:食品安全性检测,食品中营养组分的检测,食品品质分析或感官检验。
2.GB:中华人民共和国国家标准ISO:国际标准化组织CAC:食品法典委员会第二章食品样品的采集与处理1.正确采样必须遵循的原则:*采集的样品必须具有代表性*采样方法必须与分析目的保持一致*采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失*要防止和避免预测组分的玷污*样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应2.样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样,原始样品,平均样品。
由组批或货批中所抽取的样品称为检样将许多分检样综合在一起称为原始样品将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品3.样品的采集一般分为随机抽样和代表性抽取两类4.样品预处理的目的:使被测组分同其他组分分离,或使干扰物质除去。
预处理原则:*消除干扰因素,*完整保留被测组分*使被测组分浓缩5.样品预处理的方法*粉碎法*灭酶法*有机物破坏法*蒸馏法*溶剂抽提法*色层分离法*化学分离法*浓缩法6.有机物破坏法可分为干法灰化法和湿法消化法干法灰化法:样品在坩埚中,先小心炭化,再高温灼烧,最后只剩下无机灰分。
为了缩短灰化时间,促进灰化完全,防止有些元素的挥发损失,常常向样品中加入硝酸,过氧化氢等灰化助剂。
这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,可起到加速灰化的作用。
湿法消化法:在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O 等元素以CO2、水等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中,整个过程都在液体状态下加热进行,故称湿法消化。
食品分析章复习资料第一章食品分析的容是什么?(简答或选择)1、食品品质分析或感官检验;2.食品中营养组分的检测(常见的六大营养要素以及食品营养标签所要求的所有项目)-经常性项目和主要容。
3.食品安全性检测(包括食品添加剂、食品中限量或有害元素、各种农药、畜药残留,环境污染物,微生物污染,食品中形成的有害物质)4、食品分析的方法:感官检验法、化学分析法、仪器分析法、微生物分析法、酶分析法品分析的发展方向是朝着微量、快速、自动化方向发展。
第二章1、系统误差:由固定原因造成,测定过程中按一定的规律重复出现,一般有一定的方向性,即测定值总是偏高或总是偏低。
误差大小可测,来源于分析方法误差,仪器误差、试剂误差和主观误差(操作误差)系统误差的校正:方法系统误差——方法校正主观系统误差——对照实验仪器系统误差——对照实验试剂系统误差——空白实验2、偶然误差:由于一些偶然的外因所引起的误差,产生的原因往往是不固定的,未知的,且大小不一,或正或负,其大小是不可测的。
项目系统误差随机误差产生原因固定的因素不定的因素分类方法误差、仪器与试剂误差、主观误差性质重现性、单向性(或周期性)、可测性服从概率统计规律、不可测性影响准确度精密度消除或减小的方法校正增加测定的次数(一)正确选取样品量(二)增加平行测定次数,减少偶然误差(三)对照试验(四)空白试验(五)校正仪器和标定溶液(六)严格遵守操作规程采样的要求与注意事项(混匀,代表性)1. 采样必须注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和中毒样品除外)。
采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品的要求,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5Kg。
2. 采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。
3. 外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。
如在食品厂、仓库或商店采样时,应了解商品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况,同时注意食品的运、保存条件、外观、包装容器等情况。
食品分析期末复习自理第一章绪论1.食品分析的性质,定义,作用,内容,方法。
食品分析就是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科,它的作用是不言而喻的。
食品分析在确保原料供应方面起着保障作用,在生产过程中起着“眼睛”的作用,在最终产品检验方面起着监督和标示作用食品分析的内容:食品安全性检测,食品中营养组分的检测,食品品质分析或感官检验。
2.GB:中华人民共和国国家标准ISO:国际标准化组织CAC:食品法典委员会第二章食品样品的采集与处理1.正确采样必须遵循的原则:*采集的样品必须具有代表性*采样方法必须与分析目的保持一致*采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失*要防止和避免预测组分的玷污*样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应2.样品的分类按照样品采集的过程,依次得到检样,原始样品,平均样品。
由组批或货批中所抽取的样品称为检样将许多分检样综合在一起称为原始样品将原始样品按照规定方法经混合平均,均匀的分出一部分,称为平均样品3.样品的采集一般分为随机抽样和代表性抽取两类4.样品预处理的目的:使被测组分同其他组分分离,或使干扰物质除去。
预处理原则:*消除干扰因素,*完整保留被测组分*使被测组分浓缩5.样品预处理的方法*粉碎法*灭酶法*有机物破坏法*蒸馏法*溶剂抽提法*色层分离法*化学分离法*浓缩法6.有机物破坏法可分为干法灰化法和湿法消化法干法灰化法:样品在坩埚中,先小心炭化,再高温灼烧,最后只剩下无机灰分。
为了缩短灰化时间,促进灰化完全,防止有些元素的挥发损失,常常向样品中加入硝酸,过氧化氢等灰化助剂。
这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰的质量,可起到加速灰化的作用。
湿法消化法:在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下,有机物被分解,其中的C、H、O 等元素以CO2、水等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中,整个过程都在液体状态下加热进行,故称湿法消化。
天籁影音制作第二章食品分析的基本知识1 基本概念:样品、误差、精密度、准确度等。
样品(sample)是能够代表商品品质的少量实物。
误差(error):测量结果与被测量真值之差。
准确度(accuracy):指测定值与真实值的接近程度。
精密度(precision):多次平行测定结果相互接近的程度。
2 有哪些样品预处理的方法?原理是什么?一、有机物破坏法(一)干法灰化原理:将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500-550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。
(二)湿法消化(消化法)原理:向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
二、溶剂提取法利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分分离的方法,称为溶剂提取法。
(一)索氏提取法将一定量样品放入索氏提取器中,加入溶剂加热回流一定时间,将被测成分提取出来。
溶剂用量少,提取完全,回收率高,操作麻烦需专用的索氏提取器。
(二)溶剂萃取法利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,而与其它组分分离的方法,叫溶剂萃取法。
三、蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。
(一)常压蒸馏当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。
加热方式:水浴、油浴或直接加热。
(二) 减压蒸馏当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解,或其沸点太高时,可以采用减压蒸馏。
(三)水蒸汽蒸馏某些物质沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均易引起局部炭化;还有些被测成分,当加热到沸点时可能发生分解。
四、色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
分离效果好。
第一章绪论1、食品分析的性质?食品分析——是专门研究各种食品组成成分和有害成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。
2、食品分析的内容?感官检验、营养成分的检验、添加剂的检验、有毒有害物质的检测第二章食品分析的基本知识1、样品的采集采样——从大量的分析对象中抽取一定具有代表性的一部分,作为分析材料。
这项工作叫采样。
采样的原则:第一,代表性: 采集的样品有代表性。
第二,适时性: 采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。
采样步骤:分析对象--检样--原始样品--平均样品--分析检样——由整批物料的各个部分采取的少量样品,称为检样。
原始样品——把所有检样混合在一起称为原始样品。
平均样品——原始样品经过技术处理, 再抽取其中一部分供分析检验的样品称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及保留使用。
*每份样品数量一般不少于0.5公斤。
采样的一般方法:随机抽样法、代表性法2、样品的制备样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程目的:保证样品非常均匀,每一点都能代表样品。
3、样品的保存目的:确保样品的适时性.采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。
保存的原则:干燥,低温,避光,密封。
保存的方法:A. 一般要求:制好的样品应放在密闭、洁净容器内,置于阴暗干燥处保存。
按日期、批号、编号摆放,以便查找。
B. 特殊样品特殊保存:易腐败变质的放在0—5℃冰箱内,保存时间也不能太长。
易分解的要避光保存。
C. 长期保存:可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。
4、样品的预处理预处理的目的与要求:1. 把待测组分从样品中分离出来;2. 进一步净化样品提取液——消除干扰因素;3. 对样品进行浓缩,以获得可靠的分析结果。
原则:①消除干扰因素(净化);②完整保留被测组分(分离);③使被测组分浓缩(浓缩);以便获得可靠的分析结果。
方法:1.有机物破坏法;2.蒸馏法; 3.溶剂提取法; 4.色层分离法; 5.化学分离法; 6.浓缩法有机物破坏法的作用:测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。
1、采样遵循的原则是(均匀,有代表性,反映全部组成,质量,卫生状况:保持原有的理化指标,防止损坏或带入杂质)。
2、肉制品新鲜度常用检验方法有(爱氏试剂法)、(蛋白质沉淀法)、(过氧化氢酶法)、(pH 值检验法)。
3、采样一般分三个步骤进行,分别得到的样品为(检验样品、原始样品、平均样品)。
4、分析柑橘类果实及其制品时,用(柠檬)酸表示,K=0.064, K是换算为主要酸的系数,即指(ImolNaOH相当于酸的点数)。
5、用工业酒精配制白酒的鉴别主要检测对象是(甲醇)。
6、已知测定蔗糖溶液的糖锤度为35.8oBx,则该糖液的重量百分浓度为(35.8%)。
7、食品分析的方法有哪些(感官分析、化学分析、仪器分析、微生物分析、酶分析法)?8、对于颜色深的食品,测定其酸度的方法有(电位滴定法)。
9、对于含磷脂较多的鱼、贝、肉、蛋等,测定其脂肪含量可采用的方法是(氯仿一甲醇提取法)。
10、测定痕量水分的食品中的水分含量的方法是(卡尔-费休法)。
11、在测定磷酸盐含量比较高的食品的灰分时,为了使灰化完全,可采取的措施有逃化次后加水溶解、加入HNO3、H2O2、(NH4)2CO3使蓬松、加Mg2+ (空白)+PO43)。
12、食品中的总酸度是指(食品中所有酸性成分的总量,包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度)。
13、食品感官分析按照应用目的可分为(嗜好型和分析型)按照方法的性质可分为(差别检验、标度和类别检验、分析或描述性检验)。
14、食品分析的一般程序为(样品的采集、制备和保存,样品的预处理,成分分析,分析数据姓理,分析报告的撰写)。
15、快谏测定蛋白质的方法名称有(双缩脲法、紫外分光光度法、水杨酸比色法、染料结合法)。
二、是非题1、测定所有食品中的脂肪含量时都可以用索氏抽提法。
( X )2、在测定冰淇淋膨胀率时,加入乙醚的体积为2.0ml,滴加蒸馏水的体积为22.0ml,则冰淇淋膨胀率为92.3%。
(”)3、测定脂溶性维生素一般在酸性条件下进行前处理。
一、酸度1、常见几种酸的分子式C 4H 6O 4 C 4H 6O 5 C 4H6O 6 C 2H 2O 4 琥珀酸 苹果酸 酒石酸 草酸 樱桃、苹果 苹果中0.29~1.02% 葡萄、苹果 草本植物C6H8O7 C4H4O4 C4H4O4 柠檬酸 富马酸 马来酸 柠檬中6~8% 焙烤食品 焙烤食品 2、酸换算系数:换算为适当酸之系数,通常用K 来表示。
苹果酸:0.067醋酸:0.060 酒石酸:0.075柠檬酸(含一分子水):0.070 乳酸:0.0903、1)总酸度,包括已离解和未离解的酸浓度之和。
总酸度 = [H+] + [HAc]2)酸度(或称有效酸度)指溶液中的H+浓度,更准确的是H+的活度,常用pH 值表示。
pH = -log[H+]4、总酸度的测定(滴定法) (1)原理RCOOH + NaOH === RCOONa + H2O 酚酞作为指示剂pH=8.2 (2)操作步骤样品→捣碎→浆→称量→少量水将浆转入250ml 容器瓶中→75~80℃水浴0.5 h →冷却→定容→过滤→滤液50ml →用0.1mol/l NaOH 标准溶液滴定。
(3)计算V —滴定时所耗标准NaOH 体积(ml) N —NaOH 标准的浓度(mol/l) W —样品重量(g)COOHHCOOH HHOOCHCOOH H CH 2COOH2COOH CHOCOOHCOOHCOOH COOHCH HO HOCHCOOH CH 2COOH COOH CHHOCOOHCH 2CH 2COOHK—相应的酸换算系数苹果酸0.067、柠檬酸(含一分子水)0.070、乙酸0.060、乳酸0.090、酒石酸0.075牛乳酸度的表示方法有两种:①用To表示牛乳的酸度,滴定100ml牛乳所消耗的0.1 mol/l NaOH标准溶液的毫升数。
②以牛乳中乳酸的百分数来表示。
5、挥发酸的测定1)直接法样品→蒸馏出挥发酸→滴定挥发酸2)间接法样品→蒸馏挥发酸→滴定不挥发酸现多用间接法测定,且结果准确较好。
天籁影音制作第二章食品分析的基本知识1 基本概念:样品、误差、精密度、准确度等。
样品(sample)是能够代表商品品质的少量实物。
误差(error):测量结果与被测量真值之差。
准确度(accuracy):指测定值与真实值的接近程度。
精密度(precision):多次平行测定结果相互接近的程度。
2 有哪些样品预处理的方法?原理是什么?一、有机物破坏法(一)干法灰化原理:将一定量的样品置于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温电炉中(一般为500-550℃)灼烧灰化,直至残灰为白色或浅灰色为止,所得的残渣即为无机成分,可供测定用。
(二)湿法消化(消化法)原理:向样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测成分转化为无机物状态存在于消化液中,供测试用。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
二、溶剂提取法利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分分离的方法,称为溶剂提取法。
(一)索氏提取法将一定量样品放入索氏提取器中,加入溶剂加热回流一定时间,将被测成分提取出来。
溶剂用量少,提取完全,回收率高,操作麻烦需专用的索氏提取器。
(二)溶剂萃取法利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,而与其它组分分离的方法,叫溶剂萃取法。
三、蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。
(一)常压蒸馏当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太高时,可在常压下进行蒸馏。
加热方式:水浴、油浴或直接加热。
(二) 减压蒸馏当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解,或其沸点太高时,可以采用减压蒸馏。
(三)水蒸汽蒸馏某些物质沸点较高,直接加热蒸馏时,因受热不均易引起局部炭化;还有些被测成分,当加热到沸点时可能发生分解。
四、色层分离法又称色谱分离法,是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。
分离效果好。
五、化学分离法(一)磺化和皂化◇硫酸磺化原理:浓硫酸能使脂肪磺化,并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用,形成可溶于硫酸和水的强极性化合物,不再被弱极性的有机溶剂所溶解,从而达到分离净化的目的。
◇皂化法原理:利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去,以达到净化目的。
适用:对碱稳定的农药提取液的净化。
六、浓缩样品经提取、净化后,有时净化液的体积较大,在测定前需进行浓缩,以提高被测成分的浓度七、加掩蔽剂的方法3控制和消除误差的方法?(一)正确选取样品量(二)增加平行测定次数,减少偶然误差(三)对照试验(四)空白试验(五)校正仪器和标定溶液(六)严格遵守操作规程(七)回收率试验(八)分析方法的认可(confirmatory analysis)(九)仪器与玻璃器皿的清洁4 实验结果的数据处理有哪些注意事项?(1)记录与运算规则(2)可疑值的取舍5 正确采样有哪些原则?(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成(2)采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质(3)采样方法必须与分析目的保持一致。
第五章水分和水分活度的测定1 比较几种测定水分方法的原理、适用范围及其注意点。
一、干燥法(一)直接干燥法1、原理基于食品中的水分受热以后,产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压,使食品中的水分蒸发出来,同时,由于不断的加热和排走水蒸汽,而达到完全干燥的目的,食品干燥的速度取决于这个压差的大小。
2、适用范围适用于在95℃-105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。
3、说明及注意事项○水果、蔬菜样品,应先洗去泥沙后,再用蒸馏水冲洗一次,然后用洁净纱布吸干表面的水分○测定过程中,称量皿从烘箱中取出后,应迅速放入干燥器中进行冷却,否则,不易达到恒重○干燥器内一般用硅胶作干燥剂,硅胶吸湿后效能会减低,故当硅胶蓝色减退或变红时,需及时换出,置1350C 左右烘2-3小时使其再生后再用。
硅胶若吸附油脂等后,去湿能力也会大大减低○果糖含量较高的样品,如水果制品、蜂蜜等,在高温(>700C)长时间加热,其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差:故宜采用减压干燥法测定水分含量○含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差对此类样品宜采用其他方法测定水分含量○在水分测定中,恒重的标准一般定为1-3mg,依食品种类和测定要求而定○对于含挥发性组分较多的样品,如香料油、低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量○测定水分后的样品,可供测脂肪,灰分含量用(二)减压干燥法1、原理利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱(vacuum oven)内,在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。
干燥后样品所失去的质量即为水分含量。
2、适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品,如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定二、蒸馏法1、原理基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实,将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出,冷凝并收集馏液,由于密度不同,馏出液在接收管中分层,根据馏出液中水的体积,即可计算出样品中水分含量。
2、特点及适用范围采用了高效的换热方式,水分可被迅速移去。
测定过程在密闭容器中进行,加热温度比直接干燥低,对易氧化、分解、热敏性、以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。
现已广泛应用于谷类、果蔬、油类、香料等,对于香料是唯一公认的水分含量的标准分析方法三、卡尔•费休法(Karl. Fischer method)1、原理:基于水存在时碘与二氧化碳的氧化还原反应。
反应原理:2H2O+SO2+I2—>2HI+H2SO42、适用范围广泛应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定。
作为水分特别是痕量水分(低至ppm级)的标准分析方法,用以校正其他测定方法。
食品分析中,采用适当预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定已应用面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定,结果的准确度优于直接干燥法,也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。
2 水分的测定新方法有哪些?(一)化学干燥法( chemical drying method)(二)气相色谱法(三) 微波法(microwave method)(四)红外吸收光谱法第六章碳水化合物的测定1 基本概念:还原糖、总糖、膳食纤维。
还原糖:可被氧化充当还原剂的糖。
膳食纤维:是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。
总糖:指还原性糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。
2 比较几种测定单糖方法的原理、适用范围、特点及其注意点。
(1)斐林试剂直接滴定法原理:a 斐林试剂混合后产生深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物;b 还原糖能把Cu2+还原为Cu+,产生Cu2O沉定;c 过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液变为无色,即为滴定终点。
适用范围及特点:国家标准分析方法之一。
操作和计算比较简便、快速,滴定终点明显。
但,对深色样品难判定终点。
注意点:1.甲、乙液用时混合2.乙液中加亚铁氰化钾3. 2min内加热至沸,沸腾下滴定。
4.预滴定(2)高锰酸钾滴定法(Bertrand)原理:a 还原糖与碱性铜盐反应,生成Cu2Ob Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2OC 10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O由反应中氧化亚铜量查经验检索表可得出相当的还原糖量。
适用范围及特点:国家标准分析方法之一。
不受色素的干扰,准确度和重现性好。
但,操作费时,需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。
3 淀粉测定时,酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺点是什么?一、酶水解法适用范围及特点:因为淀粉酶有严格的选择性,它只水解淀粉而不会水解其他多糖,水解后通过过滤可除去其他多糖。
所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰,适合于这类多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,但操作复杂费时。
二、酸水解法适用范围及特点:此法适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。
对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖,使测定结果偏高。
该法操作简单、应用广泛,但选择性和准确性不及酶法。
第七章脂类的测定1、比较几种测定脂肪方法的原理、适用范围、特点及其注意点。
(1)索氏提取法1、原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(或粗脂肪)2、适用范围与特点此法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不易吸湿结块的样品的测定。
3、注意事项样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品的水分造成非脂成分溶出。
装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但不要包得太紧影响溶剂渗透。
放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品的脂肪不能提尽,造成误差。
抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。
因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。
过氧化物导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。
(2)酸水解法1、原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解,使结合或保藏在组织里的脂肪游离出来,再用乙醚和石油醚提取脂肪,回收溶剂,干燥后称量,提取物的重量即为脂肪含量。
2、适用范围与特点本法适用于各类食品中脂肪的测定,对固体、半固体、粘稠液体或液体食品,特别是加工后的混合食品,容易吸湿、结块,不易烘干的食品,不能采用索氏提取法时,用此法效果较好。
但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂,在盐酸溶液中加热时,磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱,因为仅定量前者,测定值偏低,故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品,此法也不适于食糖高的食品,因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
3.、注意点测定的样品须充分磨细,液体样品需充分混合均匀,以便消化完全至无块状碳粒,否则结合性脂肪不能完全游离,致使结果偏低,同时用有机溶剂提取时也往往易乳化。
水解时应防止大量水分损失,使酸浓度升高。
(3)罗紫—哥特(rose-gottlieb)法1.原理利用氨—乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨—乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚—石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。
NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)22.适用范围及特点本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等),各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。