ICP_AES法测定难分解钽铌矿渣中多种金属元素
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仪器分析实验报告:AES 2012年_05月13日实验一膜过滤/电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜姓名:饶建国教师评定________________一、实验目的1. 熟悉电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)的构造及工作原理;2. 了解全谱直读等离子体原子发射光谱仪的基本操作;3. 了解实际样品预处理及ICP-AES在多元素同时测定中的应用。
二、实验原理电感耦合等离子体(ICP)光源是利用高频感应加热原理,使流经石英管的工作气体(氩气)电离而产生的具有环状结构的高温火焰状等离子焰炬。
当试液经过蠕动泵入雾化器后,被雾化的试液以气溶胶的形式进入到等离子焰炬的环形通道中,在其高温作用下被蒸发、原子化、激发并发射出相应的元素特征谱线。
ICP光源激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低、且无自吸效应,线性范围可达几个数量级,是目前性能最好、应用最为广泛的原子发射激发光源。
ICP光源中试样原子发射的各种波长辐射经分光系统后进入检测器被检测,可根据试样激发后是否产生某元素的特征辐射波长进行定性分析;在一定浓度范围及一定工作条件下(如ICP光源的入射功率、观测高度、载气流量等),发射谱线强度与试液中待测元素含量成正比,即I=kc,据此可进行定量分析。
原子发射光谱仪中普遍采用的光电检测器,如光电倍增管等,是将入射光强转换成相应大小的电信号进行检测,因此测量信号可等同于入射光强,采用光电检测器的原子发射光谱仪称为光电直读光谱仪,有多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等三种类型,其中全谱直读光谱仪采用了中阶梯光栅分光系统和面阵型电荷转移检测器(CID),可在分光后同时对各波长辐射检测,从而真正体现了原子发射光谱可进行多元素同时检测这一显著优点,而使之成为痕量金属元素分析中最有力的工具之一。
全谱直读光谱仪可在一分钟内完成原子发射法所能测定的70余种元素的定性及定量分析,是目前原子发射光谱仪的主流类型,本实验即是采用这种仪器测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜等重金属元素。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽庞晓辉;高颂;王桂军【摘要】The content of tungsten,niobium,tantalum in titanium alloy was determined simultaneously by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES). The sample was decomposed with HCl,HNO3 and HF. The interference from matrix and co-existing elements were studied. The analysis lines of tungsten,niobium ,tantalum were207.911,309.418,240.063 nm,respectively. The matrix effect was corrected by matrix matching. The detection limit was 0.003-0.013μg/mL,the recovery rate was from 98%to 104%,the relative standard deviation of determination results was 0.3%-2.4%(n=8). The determination results were in good agreement with reference materials.%采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定钛合金中W,Nb,Ta元素的含量。
样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,并对仪器工作参数和试验条件进行了优化试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素谱线为W 207.911 nm,Nb 309.418 nm,Ta 240.063 nm。
ICP-AES法测定废催化剂不溶渣中的铂、钯和铑谭文进;贺小塘;肖雄;张选冬;刘伟;刘文;鲁俊余;林波;马王蕊【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2015(036)003【摘要】采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量.系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了 ICP-AES 法测定铂、钯、铑的条件.结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433 g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~ 1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%.方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中.【总页数】6页(P72-77)【作者】谭文进;贺小塘;肖雄;张选冬;刘伟;刘文;鲁俊余;林波;马王蕊【作者单位】贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106;贵研资源(易门)有限公司,贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】O655.23【相关文献】1.从铂铑合金王水不溶渣中回收铑 [J], 李志;刘晓红;刘欣;贠全梅2.ICP-AES等效浓度差减法测定铂网中的钯、铑及杂质元素 [J], 张新华;李惠芬;赵云昆3.废催化剂中铂、钯、铑的萃取分离及精炼 [J], 徐兴莉4.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铂钯渣中铂、钯含量 [J], 王青丽;崔亚军;苏晨曦;吕超飞;陈鹏;许蕃5.用对羧基苯偶氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑的研究 [J], 崔永春;胡秋芬;杨光宇;尹家元因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
157管理及其他M anagement and otherICP-AES 法测定铝矿中多种金属元素含量研究刘慧贤(中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队实验检测中心,青海 西宁 810008)摘 要:铝矿中除了含有铝元素,同时还含有其他例如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等,为了研究铝矿中的其他金属含量,进行了用ICP-AES 法测定铝矿中多种金属元素含量研究,在实验中,采用准确的仪器测出各个金属的数值,并对这些数值进行分析,列出试样标准值与统计值,以此准确和精密的得出铝矿中各个金属元素含量。
关键词:铝矿;金属元素;含量;ICP-AES 法中图分类号:0657.3l 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2021)11-0157-2收稿日期:2021-06作者简介:刘慧贤,女,生于1991年,汉族,甘肃白银人,本科,研究方向:金属,非金属化学分析。
铝矿是常见的矿石中的一种,铝矿中通常占比重较大的是铝元素,但是铝矿中也含有一些其他的元素。
铝在生活中的应用范围非常广,比如,因为其良好的韧性以及塑性能力[1],而且材质不坚硬,广泛的被作为航空航天研发材料所使用。
铝矿中含有的金属种类也有很多,金属镁,钛,锰,锌,铁,这些都是铝矿中常见的金属元素,这些元素大大影响了铝矿的应用状态和应用方法。
因此,必须要对铝矿中其他金属的具体含量和数据进行研究和分析。
金属材料成分的表征和分析可以提供对金属材料成分和金属内部结构的深入了解模型,也可以为更好地开发和设计复杂原材料提供基础。
在研究中可以通过建立控制手段,或化学成分而快速而准确的进行数据采集,使其他金属的提纯或者应用更加简便。
ICP-AES 法的相线性范围更宽,以及其具有的灵敏度和精度都非常高[2]。
这种方法的优势超出了其他很多种类似的检测方法。
因此这种方法成为了目前状态下,国内甚至国外都在用的基础检测方法。
铝矿石中元素的一般测定和分析方法一般有基体效应小,动态范围宽,以及同时进行多元素分析快速简便的优势,所以目前ICP-AES 法已经成为了检测金属含量的基本方法。
ICP-AES内标法测定钛铁矿中铜钴镍锰钒铬王卿;回寒星;周长祥;姜云;吕学琴;刘耀华【摘要】采用HCl-HNO3-HF-H2SO4溶矿,利用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法(ICP—AES)测定,建立了钛铁矿、钒钛磁铁矿中铜、钴、镍、锰、钒、铬等元素的同时测定方法。
对电感耦合等离子体发射光谱仪测定的最佳仪器条件及分析谱线进行了选择,并对钛、铁基体的影响以及采用Y内标元素消除基体的影响进行了研究。
实验结果表明:采用内标法能够消除基体对被测元素的影响,改善分析准确度和精密度,与经典分光光度法和原子吸收法相比较,具有检出限低、灵敏度高,操作简便、快速等突出优点。
方法经国家一级钒钛磁铁矿标准物质验证,测定值与标准值吻合。
%By using HCL - H2 NO3 - HF - H2 SO4 to melt ore, using Y - internal standard by inductively cou- pled plasma - atomic emission spectrometry(ICP - AES) method, the method for determining Cu, Co, Ni, V and Cr in ilmenite and vanadium and titanium magnetite at the same time has been set up. The amount of fluxes, detecting lines and instrument working parameters have been selected, the matrix effects of titani- um and iron, and the method for eliminating the influence of matrix by using Y- internal standard have been studied in this paper. It is showed that Y -internal standard can eliminate the influence of matrix on the detection, and the accuracy and precision of analysis results can be improved as well. Compared with classic spectrophotometry and atomic absorption spectrometry, this method has the advanges of lower de- tection limits, higher sensitivity, simpler and faster operation. Tested byNational Standard Reference Ma- terials, the determination values are in good agreement with certified values .【期刊名称】《山东国土资源》【年(卷),期】2012(028)005【总页数】4页(P33-36)【关键词】电感耦和等离子体发射光谱法;Y-内标;钛铁矿【作者】王卿;回寒星;周长祥;姜云;吕学琴;刘耀华【作者单位】山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013;山东省地质科学实验研究院,山东济南250013【正文语种】中文【中图分类】TG115.335钛铁矿是提取钛和二氧化钛的主要矿物,是制取金属钛、钛合金、人造金红石、钛白粉等的主要矿物,也是钛工业的主要原料。
氢氟酸溶解ICP-AES法测定矿石中铌钽含量
聂天河
【期刊名称】《河南科技》
【年(卷),期】2011(0)4X
【摘要】一、仪器及其工作参数1.仪器。
ICP-6300(美国热电公司)。
2.仪器工作参数。
功率—1150W,辅助气—0.5L/min,冷却气—14L/min,雾化器压—149KPa,样品提升量—1.2ml/min,积分时间—15s,积分次数—3次,蠕动泵泵速—100r/m。
二、试剂1.铌标准溶液。
准确称取0.0500g光谱纯五氧化二铌于铂坩埚中,加5~10ml氢氟酸,加热溶解,反复补加氢氟酸至完全溶解,蒸至近干,冷后用200ml15%酒石酸溶液浸取,再补加2毫升硫酸,移入500ml容量瓶中,用1%酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀。
【总页数】1页(P56-56)
【关键词】ICP-AES;光谱纯;仪器工作参数;美国热电公司;泵速;摇匀;辅助气;积分时间;溶液法;蠕动泵
【作者】聂天河
【作者单位】广东省核工业地质局二九二大队中心实验室
【正文语种】中文
【中图分类】P575
【相关文献】
1.微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽[J], 马生凤;温宏利;李冰;王蕾;朱云
2.ICP-AES法测定钽铌原矿中Ta2O5、Nb2O5含量 [J], 伏军胜
3.高压消解-电感耦合等离子体质谱法测定铌钽矿石中铌钽含量 [J], 刘宇;魏双
4.耐氢氟酸系统电感耦合等离子体质谱测定铌钽矿石中的铌和钽 [J], 熊玉宝
5.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂 [J], 徐洪柳
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矿产综合利用Multipurpose Utilization of Mineral Resources第3期2019年6月・89・ICP-AES 法测定高钛渣中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝等元素肖颖,雷勇(中国地质科学院矿产综合利用研究所,中国地质调查局金属矿产资源综合利用技术研究中心,四川成都610041)摘要:高钛渣中各元素分析一般采用行业标准方法,流程长、步骤繁琐、效率低。
本方法釆用ICP-AES测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙、钠、猛、五氧化二飢和三氧化二铁的含量,方法简单快速、准确 有效,能满足冶金分析要求。
以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品。
试验了样品基体及共存元素之间的干扰影响,选择元素较佳分析谱线和仪器工作参数。
运用基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除基体 影响。
方法的检测限(3s )在0.001 -0.030 mg/L 范围内,回收率在97.4% ~ 108.2%之间,相对标准偏差(n=12)小于2.5%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱,冶金流程样,高钛渣doi:10.3969/j.issn,1000-6532.2019.03.020中图分类号:TD989文献标志码:A文章编号:1000-6532 (2019) 03-0089-04随着钛的广泛应用,社会对钛的需求日益增加,优质资源的日益枯竭,低品位的钛矿石和 铁精矿中钛的利用研究得到重视。
高钛渣即是通过电炉加热熔化钛矿使二氧化钛和铁矿熔化分离 后得到高含量的二氧化钛富集物,是生产四氯化钛、钛白粉等的优质原料。
高钛渣中杂质元素含 量是定量高钛渣级别的一个重要因素。
本文着重研究,通过选矿冶金流程把铁精矿中钛直接制备 成的各含量的富钛渣,对其中杂质元素的测定。
资料[1-21详细介绍了金红石和高钛渣的试样分解方法,及相关元素的分析方法,但分析方法速度慢、操作复杂。
随着现代仪器性能的提高和改进,ICP-AES 、ICP-MS 、X 射线荧光光谱等方法灵敏度高、 精密度好、测试速度快、操作简单,已广泛应用于岩石、矿石、冶金产品、合金等领域13'10],本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸溶解样品,利用ICP-AES 测定高钛渣中三氧化二铝、氧化镁、 氧化钙、钠、猛、五氧化二锐和三氧化二铁的含量, 其结果可靠,满足分析要求。