紫罗兰酮的合成实验报告
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紫罗兰酮合成工艺
嘿,朋友们!今天咱就来唠唠紫罗兰酮合成工艺。
你说这紫罗兰酮啊,就像是魔法世界里的神秘药水,能变出好多奇妙的东西呢!合成它呀,就好比搭积木,得把各种小零件巧妙地组合在一起。
咱先得有合适的原料,这就好比做饭得有好食材一样。
然后呢,通过一系列的操作,让它们发生奇妙的反应。
这过程可不简单,就跟走迷宫似的,得找对路才行。
比如说温度吧,高了不行,低了也不行,得拿捏得恰到好处。
这就像烤蛋糕,温度不合适,蛋糕可就不好吃啦!还有反应时间,太短了反应不充分,太长了又可能出现别的问题。
这多像等公交车啊,等得时间太短车没来,等太久又着急。
在合成紫罗兰酮的过程中,每一个步骤都得精心对待。
稍微有点马虎,可能就前功尽弃啦!这可不是闹着玩的呀。
你想想,要是不仔细,最后合成出来的不是想要的紫罗兰酮,那不就白忙活啦?那感觉肯定就像满心期待打开一个礼物盒,结果里面不是自己想要的东西,多失望啊!
而且呀,这工艺还得不断改进和优化呢。
就像手机系统得不断升级一样,得跟上时代的步伐呀。
不然怎么能做出更好的紫罗兰酮呢?
这紫罗兰酮的用途可广啦!可以用在香水里面,让你闻起来香香的,魅力十足。
这就好像给生活加了点调料,变得有滋有味啦!还能在化妆品里发挥作用呢,让我们变得美美的。
总之啊,紫罗兰酮合成工艺可真是个有趣又有挑战性的事儿。
咱得认真对待,不断探索,才能让这神秘的紫罗兰酮更好地为我们服务呀!这就是我对紫罗兰酮合成工艺的看法,你们觉得呢?。
高纯度β-紫罗兰酮的制备方法
陈立军; 张心亚; 黄洪
【期刊名称】《《化工中间体》》
【年(卷),期】2005(000)009
【摘要】简介:紫罗兰酮是一种重要的人工合成香料,根据结构式中双键位置的不同,有α-、β-和γ-三种异构成,其中主要以α-和β-两种异构体为主。
β-紫罗兰酮[4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基)-3-丁烯-2-酮,β—io—none]为浅黄色液体,具有浓郁的紫罗兰香气、接近烟草的木香,且带有果香、甜的膏香,是一种名贵香料,广泛应用于食品、香料及化妆品中。
【总页数】1页(P61)
【作者】陈立军; 张心亚; 黄洪
【作者单位】华南理工大学化学工程研究所广州510640
【正文语种】中文
【中图分类】TQ655
【相关文献】
1.一种高纯度3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸的制备方法 [J], 吴弘辰;李琪荣;武亚明;徐琳;曹雪琴
2.假紫罗兰酮环化、重排制备高纯度β-紫罗兰酮的研究 [J], 吴美玲;曹瑞伟;陈朝辉;邵戴妮;夏燕华;邬希敏
3.高纯度β—紫罗兰酮的合成 [J], 刘亚华;王洪钟
4.4-氧代-β-紫罗兰酮的制备方法 [J], 陈凯;严共高;胡雅楠;罗秋露;帅莎莎;洪越月;
刘迪依
5.手性紫罗兰酮生物碱衍生物Ion-31a的制备方法优化 [J], 樊晔;吴潇然;聂江平;秦楠;段宏泉
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金合欢醇、紫罗兰酮合成原理1. 中文别号:金合欢醇,法呢醇,3,7,11-三甲基-2,6,10-十二碳三烯-1-醇英文名称:farnesol, dodecatrienol 分子式:C15H26O (1)性能指标 (2)生产原料与用量 (3)合成原理可采纳皂化法和合成法生产。
由合成办法生产的金合欢醇各异构体的混合物在调香中可代替自然金合欢醇,用于协调剂和定香剂。
制备办法如下。
①以为原料,与加热异构化,再经皂化而得。
反应式如下:②以为原料,反应式如下:注重事项:金合欢醇是IFRA限制用法的日用香料之一,商品金合欢醇必需含金合欢醇(异构体总量)96%以上才可作为日用香料用法,由于含杂质过多的金合欢醇有过敏作用。
因C6~7,和C10~11,间双建存在顺反几何异构体,可有反反、顺反、顺顺、反顺4种几何异构体。
4种异构体的香气略有不同而大体相近。
图5-31金合欢醇的生产工艺流程 (4)生产工艺流程(参见图5-31)将与反应釜D101中,加热至120~130℃,举行异构化反应20h,经减压蒸馏得金合欢乙酸酯。
将上述产物金合欢乙酸酯加入D102中,加入举行皂化反应,再经分层器V102分别得金合欢醇。
(5)产品用途属醇类合成香料。
自然存在于柠檬草油、香茅油等精油中。
主要用作铃兰、丁香、玫瑰、紫罗兰、橙花、仙客来等具有花香韵香精的调合料,也可用作东方香型、素心兰香型香精的调合香料。
2. 中文别号:芷香酮,环柠檬烯基丙酮,a-紫罗酮,4-(2,6,6-三甲基-2-环辛烯-1-基)-3-丁烯-2-酮英文名称:alpha-Ionone; ionone; (α-Ionone,β-Ionone, γ-Ionone)(3E)-4-[(1S)-2 , 6 ,6-tri-methylcyclohex-2-en-1-y1]but-3-en-2-one;(3E)-4-(2,6,6-trimethylcyclohex-2-en-1-y1) but-3-en-2-one;(3E)-4-[(1R)-2,6,6-trimethylcyclohex-2-en-1yl] but-3en-2-one 分子式:C13H20O (1)性能指标 (2)生产原料与用量 (3)合成原理的合成分为全合成和半合成,半合成从动身和举行反应生成假性紫罗兰酮,再环化合成紫罗兰酮。
D01:10.13822/ki.hxsj.2020007183化学试剂,2020,42(3),332〜336稳定同位素标记[2H4]-j8-紫罗兰酮的合成及表征白冰a,钟闻英蔦黄备备",张改红",贾春晓b,毛多斌"(郑州轻工业大学a.食品与牛•物工程学院,b.材料与化学工程学院,河南郑州450000)摘要:以柠檬醛为原料,以丙酮为稳定同位素标记前体物,经碱催化轻醛缩合及酸催化关环反应合成了『HJ/-紫罗兰酮,考察了碱和酸的种类、用量及温度对反应的影响,确定了最优路线:先在20%NaOH重水溶液中于55七反应2h 合成假性紫罗兰酮,再经浓硫酸于-10X.反应10min合成目标产物,两步总收率为60%。
目标化合物结构通过质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱进行表征,经高效液相色谱确认化学纯度>99%,经计算同位素丰度为98.1%0该方法所得目标产物可作为稳定同位素稀释分析法中的对照物质。
关键词:同位素标记;合成紫罗兰酮;柠檬醛;对照品中图分类号:O62&1文献标识码:A文章编号:0258-3283(2020)03-0332-05Synthesis and Characterization of Stabilized Isotope[2H4]-/3-Ionone BAI Bing",ZHONG Wen-ying a,HAU N G Bei-bei a, ZHANG Gai-hong a,JIA Chun-xiao',MAO Duo-bin*a(a.School of Food&Biological Engineering,b.College of Material and Chemical Engineering,Zhengzhou University of Light Industry,Zhengzhou450000,China),Huaxue Shiji,2020.42(3) ,332~336 Abstract:Stabilized isotope-labeled['H4]-/3-ionone was synthesized by using citral as starting material and Z)6-acetone as a stable isotope-labeled precursor with two steps.The optimal reaction conditions were investigated.The first step was aldol condensation of citral with/)6-acetone in the presence of20%NaOH at55°C for2h.The second step was cyclization of the acquired pseudoi-onone in the presence of concentrated H2SO4at-10t for10min.The total yield was60%.The target compound was confirmed by MS,"HNMR,"CNMR and IR.The chemical purity was99%detected by HPLC,and the isotope abundance was98.1%by calculation.The compound could be used as standard in the method of stable isotope dilution.Key words:isotope labeled;synthesis;["H4-/3-ionone;citral;reference substance天然香原料、加工食品以及卷烟烟气中的香气成分往往十分复杂,使用传统的GC-MS很难对其进行准确的定量分析。
柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺优化胡铁;王烨;皮少锋;孙汉洲;黎继烈【摘要】为优化柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺条件,分别考察反应温度、催化剂用量、反应时间、物料比等因素对柠檬醛合成假紫罗兰酮再环化得到紫罗兰酮收率的影响.结果表明,合成假紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度40~45℃,NaOH用量3.0%WT,丙酮(n丙酮)∶柠檬醛(n柠檬醛)摩尔比6∶1,反应4h,假紫罗兰酮的反应收率90.6%;合成紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度50℃,假紫罗兰酮(n假紫罗兰酮)∶85%磷酸(n85%磷酸)摩尔比1∶3,反应2h,紫罗兰酮收率89.8%;从柠檬醛合成紫罗兰酮两步反应的总收率为81.4%.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2014(030)001【总页数】5页(P224-227,247)【关键词】柠檬醛;假紫罗兰酮;紫罗兰酮;合成;结构鉴定【作者】胡铁;王烨;皮少锋;孙汉洲;黎继烈【作者单位】广州航海学院,广东广州 410208;经济林培育与保护省部共建教育部重点实验室(中南林业科技大学),湖南长沙410004;经济林培育与保护省部共建教育部重点实验室(中南林业科技大学),湖南长沙410004;经济林培育与保护省部共建教育部重点实验室(中南林业科技大学),湖南长沙410004;经济林培育与保护省部共建教育部重点实验室(中南林业科技大学),湖南长沙410004【正文语种】中文紫罗兰酮是极其重要的调香原料,又名香堇酮,分子式为C13 H 20 O[1],它存在于高茎当归、合金欢大柱波罗尼花、西红柿指甲花等多种植物中,因双键位置不同而有α、β、γ3种同分异构体,自然界多以α体,β体这两种异构的混合形式存在,γ-体较为少见。
其中以α-紫罗兰酮最具有紫罗兰酮花香特性,香气柔和淳厚,最为人们所喜爱,销售价格也较高[2];β-紫罗兰酮则是医药工业上合成维生素A的重要原料,也用于高档级精细日用化妆品的调香剂和增香剂[3]。
第 49 卷 第 10 期2020 年 10 月Vol.49 No.10Oct. 2020化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry以假性紫罗兰酮为原料合成紫罗兰酮周袭非,陈 林(辽宁科技大学化工学院,辽宁 鞍山 114051)摘 要:紫罗兰酮是一种商业价值较高的香料,具有木香型香气,按照双键位置的不同,分别有3种异构体:α-紫罗兰酮,β-紫罗兰酮,γ-紫罗兰酮,其中β-紫罗兰酮异构体是重要的医药中间体。
本课题以假性紫罗兰酮为原料,通过环化剂环化合成了紫罗兰酮。
气相色谱的分析结果表明所得目标化合物与标样一致。
在0.266kPa压力下,分别收集121~122℃(α-紫罗兰酮的沸程)和127~128℃(β-紫罗兰酮的沸程)馏段的馏分,均为淡黄色液体。
实验结果表明,合成过程中的最佳环化剂是浓磷酸,最佳溶剂是三氯甲烷,最佳时间是2h,最佳反应温度是0℃,环化剂浓磷酸与原料假性紫罗兰酮的最佳体积比是4∶1,溶剂三氯甲烷与原料假性紫罗兰酮的最佳体积比为1∶1。
在此最佳条件下,采用减压蒸馏的方法提纯,得到的总酮产率为97.8%(其中α-紫罗兰酮的产率为70.6%,β-紫罗兰酮的产率为27.2%)。
关键词:假性紫罗兰酮; 紫罗兰酮;环化;合成中图分类号: O 624.42+2 文献标识码:A 文章编号:1671-9905(2020)10-0008-04作者简介:周袭非(1971-),女,四川南充人,硕士,讲师,研究方向:精细有机合成。
E-mail:****************收稿日期:2020-07-06紫罗兰酮又称环柠檬烯丙酮,气味与紫罗兰花的香气相同,是一种商业价值较高的合成香料[1]。
紫罗兰酮是萜类香料之一,人工合成较早,1893年由蒂曼(Tiemann)首次合成,在诸多合成香料的历史上具有划时代的意义[2-3]。
自然界中一些植物如高茎当归、琴叶岩薄荷、紫罗兰,金合欢、大柱波罗尼花、指甲花、广木香根茎、悬钩子、西红柿等,甚至在动物原料龙涎香中,都不同程度地存在紫罗兰酮,因此它属于天然等同香料。
山苍籽油提取柠檬醛合成β-紫罗兰酮的研究进展文摘:综述了用山苍籽油为原料合成β-紫罗兰酮的研究进展。
主要是假性紫罗兰酮的制备以及转化为β-紫罗兰酮的各项工艺条件。
关键词: 假紫罗兰酮;α紫罗兰酮; β紫罗兰酮;环化;酸催化剂;合成;综述紫罗兰酮是一类重要的合成香料,它在香料和医药工业中具有重要的应用价值。
紫罗兰酮有α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮两种常见的异构体:α-紫罗兰酮是一种无色至淡黄色的液体,具有木香紫罗兰气味,广泛应用于香精、香水及化妆品中。
β-紫罗兰酮是一种微黄色液体,主要用作皂用香料。
高纯度的β-紫罗兰酮是合成维生素A和β- 胡罗卜素的重要原料。
紫罗兰酮的合成分两步进行:(1 )柠檬醛(山苍子油的主要成分)在碱性条件下与丙酮缩合,生成中间体假紫罗兰酮;(2 )假紫罗兰酮在酸催化剂作用下环化合成紫罗兰酮。
我国盛产山苍籽,山苍籽油中含有70%左右的柠檬醛,通过减压蒸馏、精馏,可以得到含量95%以上的柠檬醛,这一步工艺在国内已比较成熟,但进一步合成紫罗兰酮,目前国内尚未工业化。
国内仍大量进口紫罗兰酮以供调香或合成维生素A,为此,进行柠檬醛深加工是很有必要的。
从柠檬醛合成假性紫罗兰酮,再合成紫罗兰酮的主要工艺如:甲基紫罗兰酮柠檬醛甲乙酮假性紫罗兰酮异甲基紫罗兰酮丙酮假性紫罗兰酮α-异甲基紫罗兰酮α-紫罗兰酮β-紫罗兰酮一、假性紫罗兰酮的制备以前合成甲基紫罗兰酮一般是柠檬醛在碱存在下与2 -丁酮加成后脱水生成假性甲基紫罗兰酮和假性异甲基紫罗兰[2 ],接着用磷酸和硫酸(体积比约3∶ 1 )或三氟化硼作环化剂进行环化反应,理论上可以得到六种异构体,但合成中只能得到α-甲基紫罗兰酮、β-异甲基紫罗兰酮和α-异甲基假性紫罗兰酮是由脱氢芳樟醇制备β-紫罗兰酮的中间体。
柠檬醛合成假性紫罗兰酮,国外早在上世纪末就有研究[7],国内从2 0世纪50年代开始有报道,其合成路线一般是以柠檬醛和丙酮为原料,在碱性介质中发生醇醛缩合反应而制得假性紫罗兰酮[8]。
以NaHSO4催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮赵振华;邹双国【摘要】以甲苯为溶剂,用NaHSO4催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮,收率60%.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量及其它相关因素对收率的影响,确立了优化的反应条件.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2004(012)006【总页数】2页(P589-590)【关键词】假性紫罗兰酮;紫罗兰酮;环化反应;NaHSO4;催化;合成【作者】赵振华;邹双国【作者单位】长沙大学应用化学与环境科学系,湖南,长沙,410003;长沙大学应用化学与环境科学系,湖南,长沙,410003【正文语种】中文【中图分类】O623.5紫罗兰酮是一种十分重要的香料,广泛应用于生产香精、香水和化妆品等,它有α,β两种常见的异构体,其中α异构体的香料价值比β异构体大,可用作食物调味料。
而高纯度的β异构体在医学上可作疫苗、对抗剂以及用于医药工业合成维生素A及β-胡罗卜素。
市售紫罗兰酮一般是α-和β-异构体的混合物。
由于紫罗兰酮在香料工业和医药工业中具有非常重要的应用,引起了人们的广泛关注。
到目前为止,紫罗兰的合成方法主要是以柠檬醛为原料,在碱性条件下与丙酮缩合合成假性紫罗兰酮,再经酸催化环化两步反应来制得。
第一步缩合反应,国内外已有很多研究和改进方法[1~3]。
第二步环化反应的改进方法也有报道[4~7]。
有人[8] 采用硫酸盐作催化剂合成酯。
本文首次采用NaHSO4作为假性紫罗兰酮环化反应的催化剂,以甲苯作溶剂合成了较高收率的紫罗兰酮。
1 实验部分1.1 仪器与试剂上海海欣色谱仪器有限公司GC-950型气相色谱仪。
假性紫罗兰酮,桂林香料总厂,含量79.6%;甲苯,衡阳有机试剂厂,化学纯,含量≧98.5%;NaHSO4·2H2O,含量≧98.5%;苯甲酸,上海振兴化工二厂,化学纯,含量≧99.0%;冰乙酸,湖南试剂厂,分析纯,含量≧99.0%;苯二甲酸,上海试剂三厂,化学纯,含量≧99.0%;NaH2PO4·2H2O,含量≧99.0%,分析纯,湘中地质实验研究所。
假性紫罗兰酮的合成研究
竺少铭;覃敏;查娟;潘晓军;李恩民;陈龙;章潮军;商甜波;罗艳娟;虞国棋
【期刊名称】《绍兴文理学院学报》
【年(卷),期】2023(43)2
【摘要】以柠檬醛和乙酰乙酸酯类化合物为原料,以仲胺类有机碱为缩合催化剂,制得中间体2-乙酰基-5,9-二甲基-葵-2,4,8-三烯酸酯类化合物及其烯醇式衍生物;将中间体混合物在稀的碳酸氢钠水溶液中进行水解脱羧反应制得假性紫罗兰酮.本文研究了乙酰乙酸酯和仲胺的种类对反应的影响,通过正交实验,优化反应条件,筛选更优异的合成工艺:以二乙胺为碱性缩合剂,柠檬醛与乙酰乙酸甲酯在20℃温度下缩合反应1.5 h,收率为98.8%,脱羧反应收率98.0%,两步总收率96.8%,产品气相含量97%.工艺具有收率高、操作简便、废水少等特点,具有工业化前景.
【总页数】5页(P54-58)
【作者】竺少铭;覃敏;查娟;潘晓军;李恩民;陈龙;章潮军;商甜波;罗艳娟;虞国棋【作者单位】浙江医药股份有限公司;脂溶性维生素浙江省工程研究中心;绍兴文理学院化学化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O622.4
【相关文献】
1.由山苍子油合成假性紫罗兰酮和紫罗兰酮的研究
2.硫酸根促进的纯硅MCM-41催化假性紫罗兰酮环化合成紫罗兰酮的性能
3.以NaHSO4催化假性紫罗兰酮合成
紫罗兰酮4.以假性紫罗兰酮为原料合成紫罗兰酮5.催化合成假性甲基紫罗兰酮——紫罗兰酮研究(Ⅰ)
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天然柠檬醛衍生物的合成与抑菌活性研究以天然柠檬醛为原料合成了柠檬醛1,2-丙二醇缩醛、紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、异甲基紫罗兰酮,对所合成的衍生物以及其它柠檬醛衍生物进行抑菌活性的分析研究,并与市场上常用的广谱杀菌农药的抑菌活性进行了对比,筛选得到抑菌活性较强的柠檬醛衍生物。
合成柠檬醛-1,2-丙二醇缩醛的最佳反应条件为:反应温度88 ℃,n(柠檬醛):n(1,2-丙二醇)=1:3,溶剂苯的量为12g。
合成紫罗兰酮的最佳反应条件为:n(柠檬醛):n(丙酮)=0.1:1.0,反应温度45℃,催化剂的类型及用量为5%氢氧化钠30mL,反应时间4h。
合成假性甲基、异甲基紫罗兰酮的最佳反应条件为:n(柠檬醛):n(丁酮)=1:9,反应温度70 ℃,催化剂用量为8 g,反应时间4 h。
合成甲基、异甲基紫罗兰酮的最佳反应条件为:n(假性甲基紫罗兰酮):n(85%磷酸):n(甲苯)=2.5:1.0:6.3,反应时间3.5 h,反应温度85 ℃。
天然柠檬醛及其醛类衍生物中,柠檬醛1,2-丙二醇缩醛对水稻纹枯病菌(Rhizocitoniasolani)EC50最小,仅为0.5388mg/L;柠檬醛乙二醇缩醛对枇杷炭疽病菌(Cdletotrichum gloeosporiodes)和莴苣菌核(Sclerotinia sclerotiorum)的EC50最小,分别为13.6407 mg/L、11.6750 mg/L;天然柠檬醛对辣椒疫病菌(Phytophthoracapsici)和油茶炭疽病菌(Colletotrichum gloeosporioides)的 EC50 最小,分别为 4.5176 mg/L、234.4125 mg/L。
天然柠檬醛酮类衍生物中,紫罗兰酮对辣椒疫病菌的EC50最小,为8.5989mg/L,β-紫罗兰酮对枇杷炭疽病菌、水稻纹枯病菌和莴苣菌核的EC50最小,分别为12.4045 mg/L、10.0765 mg/L、5.8167 mg/L;异甲基紫罗兰酮对油茶炭疽病菌的EC50最小,为 130.8798 mg/L。
紫罗兰酮的合成实验报告
实验目的:
1.了解和利用柠檬醛直接合成假紫罗兰酮的缩合反应的步骤及影响产率的因素,确立化学反应的条件。
2.掌握由假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮的方法与步骤。
并初步探讨在本实验的基础上用什么方法可将α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮分离开。
3.初步了解了紫罗兰酮在有机合成及工业上的应用。
实验原理:
紫罗兰酮是一种广泛应用于香精,香水和化妆品等产品中十分重要的香料。
它是一种萜,它存在于精油中,为α-和β-紫罗兰酮的混合物,紫罗兰酮为浅黄色粘稠液体。
它是配制高档香精的原料,其用量大,用途广。
紫罗兰酮有三种异构体:α-紫罗兰酮,β-紫罗兰酮,γ-紫罗兰酮
CH 3
H 3C
H
C
CH 3
C H
C O
CH 3
CH 3
H 3C
H C
CH 3
C H O
CH 3
CH 3
H 3C
H C
CH 2
C H
C O
3
α-紫罗兰酮 β-紫罗兰酮 γ-紫罗兰酮 在合成在中,现在合成紫罗兰酮的方法主要有两种.一种是全合成法,即以乙炔和丙酮为起始原料的合成路线和以异戊二烯为起始原料的合成路线,对纯度要求很高的β-紫罗兰酮(医药工业用)可采用全合成路线,另一种是半合成路线,即以天然精油中所含的柠檬醛和松节油中的α-蒎烯为起始原料的合成路线,目前多采用柠檬醛来合成工业紫罗兰酮,20世纪50年代以前是从亚热带生长的柠檬草中提取柠檬醛,现在都改用中国的苍山子精油为原料提取柠檬醛.苍山子精油里面含
有的柠檬醛含量很高,质量分数高达60%-90%,而且产量较高,于是本次实验也采用的是柠檬醛和丙酮来合成紫罗兰酮.
含α-H原子的醛(酮)的α-H原子具有活性,会在碱环境中脱去,而与双键氧相连的碳原子因为电子对偏离呈正电性,会与负电的碳结合,形成缩合产物,即含有一个羟基和一个羰基的化合物.其中正碳那边连接的是为羟基,此时的产物即为假性的紫罗兰酮,然后同样在碱性的条件下,加热,会促使假性紫罗兰酮脱去一分子的水生成烯,即为紫罗兰酮。
实验主要试剂及仪器:
100ml三口瓶1个、磁力搅拌器1个,50ml锥形瓶2个,温度计1支(量程为100℃),水浴锅一个,冰50ml,250ml烧杯1个,分液漏斗1个,滴管1个,10ml量筒1个;
柠檬醛10ml(0.891g/L)
丙酮30ml(0.7898 g/L)
NaOH溶液5ml(质量分数5%)
硫酸5ml
甲苯18ml
表:主要物料及其物理常数
实验步骤:
实验结果及讨论:
气相色谱图:
各组分含量:
由实验数据可知纯α-紫罗兰酮的产量较高:分析原因如下:
1.丙酮与柠檬醛配比影响,本实验配比为3;1,不适宜的配比,可加
剧柠檬醛、丙酮的自身缩合,柠檬醛与假性紫罗兰酮的连串反应及柠檬醛与水的平行反应等一系列副反应的发生,使假性紫罗兰酮的合成收率偏低,最终使紫罗兰酮的合成收率偏低。
2.在合成假紫罗兰酮时,控制适宜缩醛温度在25-30℃度
3.在合成假紫罗兰酮时,反应时间比较充分,实验条件限制
4.紫罗兰酮的制备用的催化剂为硫酸,对环化反应效果不是很好,
查文献知用85%的磷酸催化环化时,假性紫罗兰酮制备紫罗兰酮时收率较高。
5.环化反应控制条件很好,如温度需在低温10-15℃,强酸性介质中
进行,产生许多副反应及生成较多β-紫罗兰酮,对α-紫罗兰酮产率产生影响。
6.实验操作过程各种误差带来产率的影响
注意事项:
1.在合成假紫罗兰酮时,要控制温度在25-30℃度
2.环化反应宜在溶剂相对密度大、低温、强酸性介质中进行
3.加硫酸时要剧烈搅拌
4.柠檬醛在光、热或酸、碱以及氧气存在下能引起聚合和氧化,
这给柠橄醛的分离带来了一定的困难。
而且柠檬醛有一定的
挥发性, 在水中溶解度小, 所以可以采用水蒸汽蒸馏法分离。