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ICP—AES测定2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的研究

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关 键 词 电 感耦 合 等 离 子 体一 子 发射 光 谱 法 原
２ １ 合金 Ｅ ２铝
钛 、 、 、 、 、 、 和 铁 铜 镁 锰 锌 铬 硅
Ｓｔ ｄ ｎ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ，Ｃｕ，Ｍ ｇ，Ｍ ｎ，Ｚｎ，Ｃｒ，Ｓｉａ ｄ Ｆｅｉ Ｅ１ ｌｏ ｙ Ｉ ｕ ｙ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＴｉ ｎ ｎ ２ ２ ＡｌＡ ｌｙ ｂ ＣＰ－ ＡＥＳ．
同时测 定 ， 量 元 素 加 入 内 标 后 ， 定 性 好 等 特 常 稳
点ｎ ， ］ 因而常令 分 析工作 者所 注 目。
中的合 金 元 素 钛 、 、 、 、 、 、 和 铁 的化 学 铜 镁 锰 锌 铬 硅 成 份 ， 研 制 这 种 新 材 料 是 必 不 可 少 的 。Ｉ Ｐ— 对 Ｃ
的测定 进行 了系统研 究 ， 以盐 酸 ２ ＯｍＬ少 量硝 酸 溶
解 ２ ２铝 合 金 材料 ， 入 内标 元 素 钇 以消 除 非 光 Ｅ１ 加 谱 干扰 ， 得到 了很好 的分 析结果 。
ｎ ，Ｍ ｎ ２ ７． １ ｉ ，Ｚｎ ２ ３ ８５ ｍ ５ ６ ０ｒ ｍ １ ． ６ ｎｍ ， ８ ．５ ３ Ｃｒ ２ ３ ６
ＡＥ Ｓ法相对 于其 他分 析方 法 而言 具 有线 性 范 围宽 ， 基 体效 应小 ， 态 范 围宽 ， 速 、 动 快 简便 ， 以 多元 素 可
２ 实验 部 分
２ １ 仪 器 及 工 作 条 件 ．
Ｊ ７ ＴＲ Ｅ电感 耦 合 等离 子 体 发 射 光 Ｙ １ ０ＵＬ ＡＣ
谱 仪 （ 国 Ｊ ｂｎＹｖ ｎ公 司） 法 ｏ ｉ ｏ 。
高频 频率 ４ ．６ Ｏ ８ＭＨｚ入 射功 率 １ ０ｋ ， ， ． Ｗ 冷却 气流 量 １ ｍｉ＿ ， 助气流 量 ０Ｌ・ ｎ ， ５Ｌ・ ｎ 。辅 ｍｉ 护套
ｓｕ ｉｄ ｔ ｄ ｅ ．Ｔｈ ｃｄ ｅｆｃ ｎ ｔ ｅｅｅ ｎ ｓＴｉ ｅａ ｉ ｆｅ ｔ ｈ ｌｍｅ ｔ ，Ｃｕ ｏ ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｚ ｎ，Ｃｒ Ｓ ｎ ｒ ｔ ｄｅ ．Ｔｈ ， ｉ ｄＦｅｗｅ ｅｓｕ ｉｄ ａ ｅ
ｍ ｅ ｈｏ ｓ ｒ ｐ ｄ ａ ｅｉ ｂ ｅｗｉｈ ｈｉ ｅ ｉｉ ｎ ａ ｃ ｕ ａ ｙ ｔ ｄ ｉ ａ ｉ ｎｄ ｒ ｌａ ｌ ｔ ｇｈ ｐｒ ｃ ｓｏ ｎｄ ａ ｃ ｒ ｃ ． Ｋｅ ｒ ｓ：Ｉ ｙ ｗｏ ｄ ＣＰ— ＡＥＳ；２ ２ ＡｌＡｌｏｙ；Ｔｉ Ｅ１ ｌ ，Ｃｕ，Ｍ ｇ，Ｍ ｎ，Ｚｎ，Ｃｒ ，Ｓｉａ ｄ Ｆｅ ｎ
Ａｂｓｒ ｃ ： ｔ ａ ｔ Ｔｈｅ ｍ ｅ ｈｏｄ ｏ ｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏｎ ｏ ， Ｃｕ， Ｍ ｇ，Ｍ ｎ， Ｚｎ， Ｃｒ Ｓｉａ ｎ ２ ２ Ａ １ ｔ ｆｄ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｆ Ｔｉ ， ｎｄ Ｆｅ ｉ Ｅ１
Ａｌｏ ＣＰ— ｌ ｙ ｂｙ Ｉ ＡＥＳ ｉ ｏ ｏｓ ｄ Ｔｈ ｎ ｅ ｆ ｒ ｎｃ ｘ ｅ ｉ ｎｔ ｅ ｗｅ ｎ ｔ ｅ ｍａ ｒｘ ａ Ｏ— ｅ ｉ ｔ ｓ ｐｒ ｐ ｅ ． ｅ ｉ ｔ ｒ ｅ ｅ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｓ ｂ ｔ ｅ ｈ ｔ ｉ ｎｄ Ｃ ｘ ｓ
Ｘｉ ｈ ｏ ｉ Ｙ ｎ ｕ ｓ ｅ ｇ （ ｉｉ ｇ Ｉ ｓｉｕ ｅｏ ｒ ｎ ｕ ｉａ ｔｒａ ｓ ｅＳ ａ ｊ ｎ， ａ ｇ Ｃｈ ｎ ｈ ｎ Ｂｅｊ ｎ ｎ ｔｔｔ ｆ Ａｅ ｏ ａ ｔｃ ｌＭａ ｅ ｉ ｌ ，Ｂｅｊ ｎ ｉｉ ｇ，１ ０ ９ ， ０ ０ ５
Ｃｈｉ ｎａ）
３ ２
分 析 仪 器
２１ 年第５ ０２ 期
Ｉ Ｐ ＡＥ Ｃ — Ｓ测 定 ２ １ Ｅ ２铝合 金 中 钛 、 、 、 、 、 、 和铁 的空 材 料 研 究 院 ， 京 １Ｏ ９ ） 北 北 Ｏ ０５
摘
要
采 用 ＩＰ—ＡＥ ｃ Ｓ法对 ２ １ 铝 合 金 中钛 、 、 、 、 、 、 和 铁 的 测 定 进 行 了 研 究 ， 重 进 行 了 基 Ｅ２ 铜 镁 锰 锌 铬 硅 着
１ 前 言
２１ Ｅ ２铝合 金是 一种 可热处 理强 化铝 合金 ， 固 经 溶热 处 理 、 自然 时 效 或 人 工 时 效 后 具 有 较 高 的 强 度 。该合 金 还 具 有 良好 的塑 性 成 形 能 力 和 机 械 加 工性 能 ， 能够 获得 各 种 类 型 的制 品 ， 而 它 是 航 空 因 工 业 中的 一 种 新 型 的铝 合 金 。准 确 测 定 这 种 材 料
ｅ ｅ ｅ ｔｉ Ｅ１ ｌ ｙ ｗｅ ｅ ｃ ｒ ｉ ｄ ｏ ｔ ａ ｄ ｔ ｅ ｌ ｅ ｒ ｅ ｕ ｔ ｎ ｏ ｈ ａ ｉ ｒ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅ ｗｅ ｅ ｌ ｍ ｎ ｎ ２ ２ Ａ１Ａｌ ｒ ａ ｒｅ ｕ ｎ ｈ ｉ ａ ｑ ａ ｉ ｆ ｔ ｅ ｃ ｌ ａ ｉ ｕ ｖ ｒ ｏ ｎ ｏ ｂ ｏ
气流 量 ０ ２Ｌ ・ ｉ～ ， 分 方式 为 一 点 式 ， 分 时 ． ａ ｒｎ 积 积 间为 ２Ｓ 样 品抽 升 量 １ ２ｍ ｍｉ＿ 。分 析线 分 ， ． Ｌ・ ｎ 。 别为 Ｔ ３ ． ４ ｍ， ｕ３ ７ ３ ６ｎ Ｍｇ２ ９ ５ ３ ｉ ４９１ ３ ｎ Ｃ ２ ． ９ ｍ， ７ ． ５
体 元 素 及待 测 元 素 在 测 定 浓 度 范 围 内 的 线 性 相 关 性 试 验 ， 行 了酸 度 试 验 ， 定 了 ２ １ 合 金 中 ８种 元 素 的 含 进 测 Ｅ ２铝
量 ， 到 了较 好 的精 密 度 和 准 确 度 。方 法 简 便 ， 靠 ， 得 了 满 意 的分 析 结 果 。 得 可 获

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铝合金中硅_镁_铜_铁_锰元素的测定

铝合金中硅_镁_铜_铁_锰元素的测定


３结论
通过以上实验，分析得出熔炉铝液中硅、镁、铜、 铁、锰 ５ 种元素的含量为硅 ０．５３７％、镁 ０．３５４％、铜 ０．０８８％、锰 ０．１５１％、铁 ０．２３４％，与表 １ 相比较，得出硅 的含量偏高，镁的量不足，其他 ３ 种元素符合国标的 要求，为了达到在挤压成型过程中的硬度和韧性适 中，可参考标准中的数值向炉中加入一定量的镁和低 硅的铝原料即可。
／
铜
３ ０．０５７
０．０５３
／
平均值 ０．０５８
０．０５５
／
１ ０．０１４
０．００８
／
２ ０．０１５
０．００８
／
锰
３ ０．０１６
０．００８
／
平均值 ０．０１５
０．００８
／
１ ０．１６３
０．１６１
／
２ ０．１６４ຫໍສະໝຸດ ０．１６２／铁
３ ０．１６４
０．１６
／
平均值 ０．１６４
０．１６１
／
含量％ ０．５３７ ０．３５４ ０．０８８ ０．０１５１ ０．２３４
选用硅钼杂多酸光度法来测定。在一定的 ｐＨ 下， 硅酸与钼酸生成黄色的硅钼杂多酸（ 硅钼黄），硅钼黄 最大吸收波长为 ３５０～３５５ ｎｍ。硅钼黄被硫酸亚铁等 还原剂所还原，产物为硅钼蓝，最大吸收波长为 ８１０ ｎｍ。 １．３．２ 镁的分析原理
选用偶氮氯膦 Ｉ 光度法。此方法是用三乙醇胺掩 蔽铁，用邻菲罗啉掩蔽铜镍，用酒石酸掩蔽钙等元素， 在 ｐＨ 为 ９．４５～９．７５ 条件下，与二价镁离子形成紫红 色配合物，于 ５８０ ｎｍ 波长下测定。 １．３．３ 铜的分析原理
以此为参比，在波长 ５８０ ｎｍ 处测定吸光度，按下式计 算标准溶液和试样溶液中的含镁量。
ICP~AES测定工业废水实验报告

ICP~AES测定工业废水实验报告

仪器分析实验报告：AES 2012年_05月13日实验一膜过滤/电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜姓名：饶建国教师评定________________一、实验目的1. 熟悉电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）的构造及工作原理；2. 了解全谱直读等离子体原子发射光谱仪的基本操作；3. 了解实际样品预处理及ICP-AES在多元素同时测定中的应用。

二、实验原理电感耦合等离子体（ICP）光源是利用高频感应加热原理，使流经石英管的工作气体（氩气）电离而产生的具有环状结构的高温火焰状等离子焰炬。

当试液经过蠕动泵入雾化器后，被雾化的试液以气溶胶的形式进入到等离子焰炬的环形通道中，在其高温作用下被蒸发、原子化、激发并发射出相应的元素特征谱线。

ICP光源激发能力强、稳定性好、基体效应小、检出限低、且无自吸效应，线性范围可达几个数量级，是目前性能最好、应用最为广泛的原子发射激发光源。

ICP光源中试样原子发射的各种波长辐射经分光系统后进入检测器被检测，可根据试样激发后是否产生某元素的特征辐射波长进行定性分析；在一定浓度范围及一定工作条件下（如ICP光源的入射功率、观测高度、载气流量等），发射谱线强度与试液中待测元素含量成正比，即I=kc，据此可进行定量分析。

原子发射光谱仪中普遍采用的光电检测器，如光电倍增管等，是将入射光强转换成相应大小的电信号进行检测，因此测量信号可等同于入射光强，采用光电检测器的原子发射光谱仪称为光电直读光谱仪，有多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪等三种类型，其中全谱直读光谱仪采用了中阶梯光栅分光系统和面阵型电荷转移检测器（CID），可在分光后同时对各波长辐射检测，从而真正体现了原子发射光谱可进行多元素同时检测这一显著优点，而使之成为痕量金属元素分析中最有力的工具之一。

全谱直读光谱仪可在一分钟内完成原子发射法所能测定的70余种元素的定性及定量分析，是目前原子发射光谱仪的主流类型，本实验即是采用这种仪器测定工业废水中铬、锰、铁、镍、铜等重金属元素。

ICP—AES法测定金属钙中铁、镍、铜、锰、镁、硅、铝

ICP—AES法测定金属钙中铁、镍、铜、锰、镁、硅、铝

第３ ２卷 第 ２期 ２１ ０２年 ４月
： ｔ ： ： ：
山
西
化
工
Ｖ０． ２ Ｎｏ ２ １３ ． Ａ ｒ ０１ ｐ ．２ ２
Ｓ ＮⅪ ＣＨＥ Ｃ ＮＤＵ Ｔ ＨＡ ＭＩ ＡＬ Ｉ Ｓ ＲＹ
：：： 溯斌※ ※： ： 轿与
： ： ： ： ： ： ： ： ：
２ ２ 样 品分 解条件 实验 ．
２ 线元素 ， 其光谱 背景低 ， 光谱谱线较少 ， 因此对分析元素 的干扰较 少。分别 配制 铁、 铜 、 、 硅、 镍、 锰 镁、 铝标 准溶液 ， ５０ Ｖ型仪器上测量 ， ３０ 扫描得峰图 ， 并与加 了钙基体 的标准 溶 液进行 比较 。观察 比较 纯标准 溶 液和加 了 基体溶液的光谱 图， 选择灵敏度高 、 没有光谱干扰或 光谱干扰少的谱线作为分析谱线 ， 见表 １ 。
１ 实验部分
１ １ 仪 器 ．
２ 结果与讨论
２ １ 试 样表 面处 理 ．
Ｏ ｔ ａ ３０ ｐ ｍ ０Ｖ型全谱直读 电感耦合等离子体发 ｉ ５
收稿 日期 ：ｏ ２Ｏ －９ ２ １ －ｌＯ
样品加工前应把表皮或氧化层打磨干净 ， 然后 进行钻取或剪取。过程中应 防止发热 ， 以免样品氧
１ ３ 实验 方 法 ．
为脱氧剂 、 脱硫剂或合金添加剂， 这就要求实验室对
金 属钙 中化 学成分 进行 检测 。我 国国家 标准 方法检 测 金属 钙 中硅 、 采 用 分光 光 度 法 Ｊ检 测 铁 、 、 铝 ， 镍 铜 、 、 采 用 原 子 吸 收光 谱 法 ＿ 。李 世 杰 等用 萃 锰 镁 ５ 取分离 原 子吸 收法 测 定 了金 属 钙 中痕 量 铁 、 、 、 镍 铜 锰 元 素 ｌ 。ＩＰＡ Ｓ法 具 有 分 析速 度 快 、 同时 多 ６ Ｃ ．Ｅ 】 可 元 素测 量 的优 点 。本 文 通 过 研 究 建 立 了 ＩＰＡ Ｓ Ｃ —Ｅ 法 测定 金属 钙 中铁 、 、 、 、 、 、 镍 铜 锰 镁 硅 铝元素 含量 的 方法 ， 满足 了 Ｅ常分 析 的要 求 。 ｌ
ICP—AES法测定铝铁合金中硅 磷 铜含量

ICP—AES法测定铝铁合金中硅 磷 铜含量

ICP—AES法测定铝铁合金中硅磷铜含量摘要以盐酸、硝酸为溶剂，分解试样，采用ICP-AES法测定铝铁合金中的硅磷和铜。

试验优化了电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件。

研究了基体效应，结果表明共存元素间的相互影响可以忽略。

溶样酸的干扰可以通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减少或消除。

试验证明，本方法简便、快速、准确，分析结果满意关键词电感耦合；等离子体；原子发射光谱法；铝铁合金因为铝铁合金具有合金元素回收率好、脱氧效率高等特点，炼钢工艺中把铝铁合金作为一种新型脱氧剂代替纯铝使用，使用铝铁合金后，冶炼周期缩短，提高了劳动效率，同时降低了生产成本。

铝铁合金中硅、磷、铜的常用检测方法有光度法、容量法等，这些检测方法都需要进行干扰元素的分离和掩蔽等操作，操作繁琐，操作流程长，且几种元素不能同时检测，效率较低。

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪，对铝铁合金中硅、磷、铜的定量检测进行了研究，通过控制溶液中基体物质含量一致的方法消除基体效应，并运用软件中谱线干扰校正程序消除溶液中共存元素的影响，我们按本方法对试样中各元素进行了检测，检测结果准确，多元素同时检测，大大缩短了检测周期。

1.3 样品处理称取0.2g试样，精确到0.0002g。

将称量好的试料置于容量为100mL的钢铁量瓶中，加入约10mL量的硝酸（1+1）、2mL量的盐酸（1+1），置于电热板上加热，试样完全溶解后，取下，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

1.4 工作曲线将浓度为1000μg/mL的标准溶液逐级稀释后配制成系列校准溶液，并在校准溶液中分别加入与试样中铝和铁含量相等的基体元素，用与溶解试样相等的酸溶解后，转移到100 mL的容量瓶中。

将此系列校准溶液在仪器上进行光谱测定，以对应的光谱净强度为Y轴，待测元素的质量百分数为X轴，进行线性回归计算，得校准曲线的相关系数，相关系数不得小于0.999。

2 结果与讨论2.1 称样量根据ICP-AES分析方法的特点，试液随着盐量的增加，试液的粘度相应增加，从而讲得提升量，综合考虑称量误差、测量范围和稀释误差等实际情况，最总确定称样量0.2000g。