ICP可测定的各个元素的浓度范围

ICP可测定的各个元素的浓度范围ICP（电感耦合等离子体）是一种常用的元素分析技术，广泛应用于环境监测、食品安全、地质矿产和生命科学等领域。

其优点包括高灵敏度、广泛的元素分析能力以及多元素同时测定的能力。

下面将对ICP可测定的各个元素的浓度范围进行详细介绍。

ICP仪器能够测定的元素包括周期表中的绝大多数元素，从碱金属到内过渡金属、稀土金属和放射性元素等。

不同仪器的性能和厂家的规格略有差异，以下是一些常见元素的浓度范围参考：1. 碱金属和碱土金属：包括锂、钠、钾、钙等。

通常可以测定的浓度范围为几ppb到几百ppm，具体取决于仪器的灵敏度和样品的稀释程度。

2. 过渡金属：包括铁、锰、铜、锌、镍、铬等。

这些元素的浓度范围一般在几ppb到几十ppm之间，也取决于样品的性质和灵敏度。

3. 稀土元素：包括镧系元素和锕系元素。

由于稀土元素在自然界中的浓度较低，通常需要进行样品的预处理和稀释。

测定的浓度范围一般在几ppt到几ppb之间。

4. 半金属和非金属元素：包括硼、砷、硒、锑等。

这些元素通常在环境和生物样品中浓度较低，因此仪器的灵敏度需要相应提高。

测定的浓度范围为几ppt到几ppm之间。

5. 放射性元素：包括铀、钍、铯等。

由于放射性元素的活度较低，通常需要进行样品的浓缩或放大。

测定的浓度范围一般在几ppt到几ppb之间。

需要注意的是，ICP测定的元素浓度范围受到多种因素的影响，包括样品的特性、仪器的性能以及分析方法的选择等。

对于浓度较高的样品，可以进行适当的稀释以提高测定的准确度。

对于浓度较低的元素，需要选择合适的样品前处理和富集方法，如固相萃取、离子交换或浓缩等。

总之，ICP是一种功能强大的元素分析技术，可以测定周期表中的绝大多数元素。

对于不同的元素，其测定范围会有所不同，但通常在ppb到ppm级别。

在具体应用中，需要根据样品的特性和分析目的进行方法的选择和优化。

分析检测ICP-OES法测定饮用天然矿泉水中4种阳离子和4种界限指标元素姜华军，魏　敏，张　羽（威海市食品药品检验检测研究院，山东威海 264210）摘　要：采用电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy，ICP-OES）测定饮用天然矿泉水中的钾、钠、钙、镁4种阳离子和锂、锶、锌、硒4种界限指标元素。

结果表明，该方法的线性关系良好，8种元素测定的线性相关系数均大于0.999，检出限为0.000 082～0.025 000 mg·L-1，定量限为0.000 270～0.083 000 mg·L-1，平均相对标准偏差为0.1%～4.8%，平均回收率在96.0%～107.0%。

该方法快速、灵敏，结果稳定、准确，适用于饮用天然矿泉水中富含的4种阳离子和4种界限指标元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）；饮用天然矿泉水；阳离子；界限指标Determination of 4 Cations and 4 Limiting Index Elements in Potable Natural Mineral Water by ICP-OESJIANG Huajun, WEI Min, ZHANG Yu(Weihai Institute for Food and Drug Control, Weihai 264210, China)Abstract: The four cations of potassium, sodium, calcium and magnesium and the four limiting index elements of lithium, strontium, zinc and selenium in potable natural mineral water were determined by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). This method showed good linearity, and the linear correlation coefficients for all eight elements were more than 0.999. The detection limits were 0.000 082～0.025 000 mg·L-1 and the quantitative limit were 0.000 270～0.083 000 mg·L-1. The average relative standard deviations were 0.1%～4.8%, and the average recoveries were 96.0%～107.0%. This method is fast, sensitive, and has stable and accurate results. It is suitable for the simultaneous determination of four cations and four limiting index elements rich in potable natural mineral water.Keywords: inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES); potable natural mineral water; cations; limiting index饮用天然矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工采集的、未受污染的地下水，含有一定量的矿物质盐和微量元素。

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10％(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高，饮食安全越来越受到人们的关注，食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。

Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物，在人体中具有蓄积作用，达到一定浓度后会对人体健康造成危害，因此，这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。

目前食品中金属的测定方法主要为：石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。

其中，电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术，具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。

ICP光谱仪主要技术指标一、应用范围和环境要求：1、应用范围：适合我公司各类金属材料（包括铁基、铜合金、铝合金）及电镀液、工业废水和润滑油料成分的分析。

检测范围从主量（%）至痕量（ppm）。

2、环境要求：普通实验室环境温度：20～30℃湿度：<75%二、主要技术指标：1、波长范围：160nm～800nm (可扩展至：120nm～800nm)2、实际分辨率（实测半峰宽）：波长分辨率As 193nm <0.007nmY 371nm <0.010nmNi 231nm <0.008nmLa 408nm <0.012nmV 302nm <0.009nmBa 455nm <0.012nm3、光学系统：恒温设计光栅：高刻线数平面光栅2400gr/mm、一、二级光谱程序可控狭缝宽度，适于选择每一个元素的最佳分辨率。

单色仪和光通道可充氮气，用于分析位于远紫外区域的谱线。

4、观测方式：等离子体炬管垂直放置、径向观测5、检出限：(ppb)Ag 0.6 Al 0.2 As 1.2 B 0.3Bi 2.6 Ca 0.03 Co 0.20 Cr 0.20Cu 0.20 Fe 0.20 K 1.5 Mg 0.01Mn 0.05 Mo 0.20 Na 0.60 Ni 0.30Pb 1.50 Sb 1.50 Si 1.50 Sn 1.30Ti 0.2 V 0.26、稳定性：短期精密度：同一样品一小时内连续测量12次，RSD〈1.5%长期稳定性：同一样品每10～１５分钟测量一次，连续测量４小时，RSD〈2.0%三、其它参数：1、发生器：固态发生器频率：40.68MHz频率波动：±KHz功率：800W～1550W功率波动：±0.1%2、炬管：可拆卸式，能自由组合，允许独立更换不同的石英管。

具备护套气装置，以减少记忆效应，改善碱金属的检出限3、进样系统：恒温样品导入系统雾化室要求可以直接进样高盐溶液〈30%，4、检测器：固态、常温下工作，动态范围 >10105、具备全谱系统：可以采集全部光谱信息，进行定性、半定量和定量分析。

ICP-MS 测定水中16 种元素摘要：建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。

以Sc、Ge、In、Bi做内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素，即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。

对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。

测定结果表明，该方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。

测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。

各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。

测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物，测定值均在标准范围内。

实验结果表明：该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。

关键词：电感耦合等离子质谱；饮用水；元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点，广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。

本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。

方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。

1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。

超纯水：电阻率18.2M Ω/cm；硝酸（C20=1.42g/mL）；混合标准储备液：钾、钠、钙、镁、铁（C=1.0g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=0.01g/L）；混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁（C=0.1g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=1.0mg/L）；质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10μg/L）；内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（C=0.01g/L），使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。

ICP-AES与ICP-MS、AAS方法的比较随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AES，还是停留在原来使用AAS上的抉择。

现在一个新技术ICP-MS又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。

因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。

ICP-AES测量的是光学光谱(120nm～800nm)，ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。

还可测量同位素测定。

尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES 大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。

但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。

下表列出这几种方法的检出限的比较：这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较：容易使用程度在日常工作中，从自动化来讲，ICP-AES是最成熟的，可由技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。

ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂，尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步，但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整，ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。

GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的，但制定方法仍需要相当熟练的技术。

分析试液中的总固体溶解量(TDS)在常规工作中，ICP-AES可分析10%TDS的溶液，甚至可以高至30%的盐溶液。

在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液，但在大多情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。

ICP—MS法同时测定地表水中20种金属元素作者：袁文宇来源：《科学与财富》2018年第09期摘要：ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常见的物质检测技术，可以用于检测出水中20中痕量金属元素。

本文主要6Li、45Sc、72Ge、115In为内标校正系统，采用ICP-MS法同时对地表水中的20中金属元素进行了测定。

实验结果表明，在0μg/L-100.0μg/L范围内，各金属元素有着良好的线性，方法检出限范围为0.001μg/L-0.148μg/L，样品测定结果都在保证值范围内，实验测定的相对偏差范围为0.6%-4.1%，实际水样的加标回收率范围为90.6%-105.9%。

关键词：ICP-MS、地表水、金属元素、痕量分析1. 引言近年来，随着工业污染的加剧，在水中检测出了很多重金属元素，这使得水污染问题更加严重。

在环境分析中，水污染治理尤为重要。

水质监测是环境分析的重要工作，水中含有的铍、硼、钛、钒、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等元素具有一定毒性，极低含量就会对人体造成很大的伤害。

因此，加强对地表水中这些痕量金属元素的检测对保障水资源质量有着重要的意义。

对金属元素的检测，现有检测技术有很多种，包括分光光度法、原子吸收和原子荧光法等，但这些方法检出限水平不高，操作繁杂，只能逐个检测单一的元素。

电感耦合等离子体质谱法，是用于痕量金属元素检测一种重要技术，采用电感耦合等离子源，利用质谱计对无机元素进行检测。

该方法具有检出限低、分析速度快、干扰因素少和灵敏度高的特点，能同时对多种元素进行测定。

因此，ICP-MS被广泛应用于材料、食品安全、地质、医药和环境分析等领域。

本文主要利用ICP-MS法，同时测定了水中的铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等20中金属元素。

2. 实验部分2.1 实验仪器及材料主要仪器：Agilent 7700x ICP-MS仪（美国安捷伦公司）、高纯氩气、氦气100ml容量瓶、Milli-Q超纯水仪、移液枪、容量瓶。

ICP光谱法贵金属含量的测定差减法操作指引（GB/T21198.6）xxxxxx有限公司检验部文件编号： TTF-YYB-003-050发布编号：发行版本： I受控状态：受控实施日期：1、范围1.1样品要求：金含量为725‰~999‰金合金首饰、铂含量800‰~999‰铂合金首饰、钯含量800‰~999‰钯合金首饰。

1.2依据标准：GB/T21198.6贵金属合金首饰中贵金属含量的测定 ICP光谱法第6部分：差减法。

2、原理试样以王水溶解，在盐酸介质中，用ICP光谱仪测得杂质元素含量。

通过差减法，求得贵金属含量。

3、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1.盐酸：质量分数为36%-38%，ρ=1.19g/mL。

3.2.硝酸：质量分数为65%-68%，ρ=1.40g/mL。

3.3.稀盐酸：（1+7）。

3.4.王水：盐酸（3.1）：硝酸（3.2）= 3：1（现配现用）。

3.5.标准储存液：购买有证标准溶液。

4、仪器设备电感耦合等离子体发射光谱仪、微量天平(感量为0.001g)、单标线移液管或刻度吸量管、可控温电炉、单标线容量瓶等。

5、实验步骤5.1 取样5.1.1半定量测试将样品送于荧光光谱分析组，通过半定量测试，确定各元素的大致含量，以确定取样重量及标准溶液的配比。

注：由于在实际检测过程中部分样品已备注其主体含量，所以可先取样后再送荧光光谱分析组进行半定量测定，对于已知各组份信息的样品可不进行半定量检测。

5.1.2 试样制备取样应具有代表性。

根据样品的不同部位在整件样品中的的质量分配，截取全部或者部分，轧成薄片，尽可能的剪碎，混合均匀。

注：在取样过程中要求接触样品的手必须戴上医用一次性手套，以确保样品不被污染。

样品一定要放在托盘里面，防止跳走或掉在地上沾到其它杂质。

5.1.3 取样﹕每个样品取（100±1）mg试样2份（纯度超过995‰的样品称取约（200±1）mg），精确至0.01mg，放于坩锅中。

分析测试经验介绍 (328 ~ 333)电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的痕量元素黄丹宇（上海材料研究所有限公司，上海　200437）摘要：采用操作简单的基体匹配法和内标法校正基体，建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS ）法检测镁合金中的铜、钴、银、铅、锑、铍、铬、铟、钇、镉、锰、钛、钽、镧、铈15种痕量元素. 检出限、加标回收、精密度的相关试验表明，各元素的检出限范围为0.003 9~1.6 µg/L ，加标回收率为95.1%~109.2%，精密度为0.2%~2.3%. 方法简单、快速、高效，可满足市场上对镁合金中痕量元素的检测需求.关键词：镁合金；电感耦合等离子体质谱法；基体匹配；内标法；痕量元素中图分类号：O657. 63 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）03-0328-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2023.03.013Determination of Trace Elements in Magnesium Alloys by InductivelyCoupled Plasma Mass SpectrometryHUANG Danyu（Shanghai Material Research Institute Co. Ltd., Shanghai 200437, China ）Abstract ：A complete set of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was established to determined 15trace elements including copper, cobalt, silver, lead, antimony, beryllium, chromium, indium, yttrium, cadmium,manganese, titanium, tantalum, lanthanum and cerium in magnesium alloys by simple matrix matching method and internal standard method. The test results showed that the detection limits of each element were in the range of 0.003 9~1.6 µg/L. The recoveries were 95.1%~109.2%. The precision was 0.2%~2.3%. The method is simple, fast and efficient,and can meet the market demand for the detection of trace elements in magnesium alloys.Key words ：magnesium alloy ；ICP-MS ；matrix matching ；internal standard method ；trace elements金属镁是目前应用中质量最轻的结构材料之一，密度仅为1.738 g/cm 3，只有铝密度的2/3[1]. 高纯金属镁及其合金是半导体、电子工业、航空、运输、军事、生物医学等领域的重要材料，也是除氧剂、脱硫剂和还原剂[2]的重要组成部分，其纯度直接影响其材料的耐腐蚀性、抗氧化性等. 同时高纯金属镁也是镁标准储备溶液的原材料，其纯度直接影响镁标准溶液的定值和使用[3]. 其中铜、钴、铟、铅、锑、银等杂质元素的存在会直接影响材料的耐腐蚀性、抗氧化性、强度等各项性能[4-9]. 作为21世纪的绿色工程材料，镁在高新技术领域（如半导体、电子工业、航空等）有着举足轻重的地位，而材料的纯度将直接决定这些行业发展高度的上限[10]. 但囿于金属镁制备工艺的局限性，金属镁中常会存在一定量的杂质残留. 因此对于镁合金而言，探寻一种简单、快捷、高效的杂质含量检测方法具有重要的现实意义.目前已报道的检测金属镁中杂质元素的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）、辉光放电质谱法等. 2005年，施立新[11]报道了原子吸收光谱法测定镁及镁合金中的铁和铜，原子吸收光谱法操作复杂、检测时间长，无法满足多种元素收稿日期：2023−06−26；　修订日期：2023−08−25.作者简介：黄丹宇（1993−），女，硕士研究生，中级工程师，研究方向为材料化学，Email ：.第 29 卷第 3 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 32023年9月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Sep. 2023同时检测. 2007年，张华等[12]报道了ICP-MS测定镁合金中的多种元素，但其能检测的元素种类少，无法满足市场需求. 2012年，聂西度等[13]报道了ICP-AES测定金属镁中的杂质元素，ICP-AES虽能进行多种元素的同时测定，但其检出限较高，无法满足高新技术领域的材料要求. 2018年，刘元元等[14]报道了辉光放电质谱法测定高纯镁中的12种杂质元素，但该方法成本高昂. 2023年，张喜林等[15]报道了一种ICP-AES测定可溶性镁合金中高含量镍元素含量的分析方法.ICP-MS具有检出限低、线性动态范围宽、选择性好、灵敏度高、进样量小、分析时间短等优点，满足极低浓度元素同时测定的要求[16-17]，被广泛应用于地质科学、材料科学、食品安全、冶金工业、电子工业、环境分析等领域[18-19]. 本文建立了一套完整的ICP-MS测定镁合金中铜（Cu）、钴（Co）、银（Ag）、铅（Pb）、锑（Sb）、铍（Be）、铬（Cr）、铟（In）、钇（Y）、镉（Cd）、锰（Mn）、钛（Ti）、钽（Ta）、镧（La）、铈（Ce）15种元素的分析方法，满足目前市场的需求，该方法利用基体匹配法和内标法消除基体的干扰，优化了仪器参数和工作条件，并证实试验结果的精密度和准确性符合预期.1　试验部分1.1　仪器与试剂NexION 2000G型电感耦合等离子质谱仪（PerkinElmer，美国）；Master-S超纯水机（HHitech ，和泰）；ME104E 电子天平（Mettler toledo，瑞士）.试验所用硝酸均为超高纯试剂（傲班，微量元素<10 µg/L）；超纯水电阻率均大于18.2 MΩ/cm；Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta、La、Ce、Rh标准储备液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）：1 000 mg/L；所用试样为金属镁锭（陕西省泰达煤化有限公司）；高纯镁（北京中金研新材料有限公司）.1.2　溶液的配制100 mg/L Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta、La、Ce标准储备液的配制：移取5 mL 1 000 mg/L Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta、La、Ce标准储备液加入1 mL超纯硝酸，用超纯水定容至50 mL容量瓶.10 mg/L Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Cd、Be、Cr、In、Y、Mn、Ti、Ta标准储备液的配制：移取5 mL 100 mg/L Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta标准储备液，加入1 mL超纯硝酸，用超纯水定容至50 mL容量瓶.1 mg/L La、Ce标准储备液的配制：移取5 mL 10 mg/L La、Ce标准储备液，加入1 mL超纯硝酸，用超纯水定容至50 mL容量瓶.15 µg/L铑（Rh）内标溶液的配制：移取1.5 mL 1 000 mg/L Rh标准储备液，加入1 mL超纯硝酸，用超纯水定容至100 mL容量瓶.1.3　仪器工作条件在进行试验分析之前，需对ICP-MS进行调谐，调谐的数据如表1所列.表 1 调谐指标Table 1　Tuning indicators调谐指标质量浓度/(µg/L)记数范围RSD/(%, n=6) 9Be 1.00>2 000<3.024Mg 1.00>15 000<3.0115In 1.00>40 000<3.0238U 1.00>30 000<3.0Bkgd 220 1.00≤1<3.0156CeO/140Ce 1.00≤0.035<3.070Ce++/140Ce 1.00≤0.04<3.0对于所测基体的不同，对ICP-MS的仪器参数进行优化，优化所得结果如下：脉冲检测器电压−2 200 V；模拟检测器电压1 300 V；等离子射频功率1.0 kW；冷却气流量18 L/min；重复次数2次；扫描方式为单点跳峰；碰撞气（氦气）流量5.0 mL/min；扫描读取次数20次；辅助器流量1.2 L/min；雾化器流量1.5 L/min.1.4　试验方法1.4.1　试样前处理称取0.1 g试样于50 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2 mL超高纯硝酸加热溶解，然后置于100 mL 容量瓶定容，此为待测溶液.1.4.2　建立工作曲线称取6份0.1 g高纯镁（99.999 9%），分别加入与待测试样等量的超高纯硝酸溶解，使用移液枪和移液管分别依次移取0、50、100、200、500、5 000 µL第 3 期黄丹宇：电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的痕量元素32910 mg/L的Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta标准储备液于100 mL容量瓶定容，所得Cu、Co、Ag、Pb、Sb、Be、Cr、In、Y、Cd、Mn、Ti、Ta工作曲线的质量浓度分别为0、5、10、20、50、100 µg/L. 另外，分别依次移取La、Ce标准储备液0、10、100、500、1 000、3 000 µL 1 mg/L于100 mL容量瓶定容，所得La、Ce的工作曲线的质量浓度分别为0、0.1、1.0、5.0、10.0、30.0 µg/L.2　结果与讨论2.1　基体效应在ICP-MS对镁合金中痕量元素测试的过程中，基体对待测元素的信号有着不同程度的增强或抑制作用，影响待测元素的测定结果[20]. 由于镁合金中的主要元素为Mg，难以消除或减弱，在测试过程中会对待测离子流造成一系列物理干扰，从而影响测试信号的稳定性. 因此，本试验采用基体匹配法和内标法同时校正基体的干扰.基体匹配法：在99.999 9%的高纯镁的基础上建立校准曲线，进行测试. 内标法：选择15 µg/L Rh作为内标液参与校准.2.2　质谱干扰和同位素选择ICP-MS在标准模式（STD）下的测试除了存在物理干扰以外，还存在质谱干扰，本试验中待测元素的干扰分析如表2所列. 常见的质谱干扰主要有多原子离子干扰和同量异位素干扰. 多原子离子干扰是由与目标同位素原子质量数相同的多原子离子带来的，主要是一些氧化物、氢化物、氩化物、氮化物等. 测试过程中虽然仪器的数学校正能在一定程度上消除干扰，但对测试结果还是有影响[21]. 因此本试验采用的检测模式为动能歧视模式（KED），利用氦气作为碰撞气，与离子束中多原子离子进行碰撞以消除多原子离子的干扰. 同量异位素干扰主要有质荷比相等的不同元素的干扰以及双电荷干扰.本试验中存在的同量异位素干扰是双电荷干扰，这部分的干扰可以通过调谐减少.同位素的选择一般是选用天然同位素丰度值较高的元素，避免选择与基体形成氧化物、氩化物、氮化物的多原子离子的质谱干扰的元素，对于其中天然同位素丰度值相近的元素（如Ag、Cd、Cu），可以参考试验过程中标准曲线的线性系数、检出限、精密度、加标回收率的数值，选择最优的同位素. 最终选择的同位素如下：Cu 63，Co 59，Ag 107，Pb 208，Sb 121，Be 9，Cr 52，In 113，Y 89，Cd 114，Mn 55，Ti 47，Ta 181，La 139，Ce 140. 其中Pb采用208+206+207方程校正.2.3　标准曲线和检出限标准曲线的绘制：以各元素的浓度作横坐标，峰强度作纵坐标. 方法检出限：样品的空白值连续测量11次，测量值的3倍标准偏差对应待测元素浓度. 本试验中各元素的标准曲线线性系数、线性回归方程、检出限及线性范围的数值如表3所列.由表3可知，检测的镁合金中15种元素的线性关系均良好，检出限较低，检出限范围在0.003 9~1.6 µg/L之间.2.4　加标回收本试验分别对样品进行了加标回收试验，其加标质量浓度分别为4.0、20.0及80.0 µg/L，其中由表 2 待测元素干扰分析Table 2　Interference analysis of elements to be tested元素潜在干扰元素潜在干扰Cu 65PO2, SO2, TiO, Ba2+Cd 113Sn, MoOCu 63TiO, PO2Cd 114Sn, MoOCo 59CaO Cr 52ClO, HClO, SO, ArOIn 115Sn, MoO Cr 53ArC, ArNIn 113Cd, MoO Mn 55ArC, HSO, ClO, HClOAg 107ZrO, YO Ti 46ArN, HClO, ClOAg 109ZrO Ti 47Ca, NO2, CO2, SiO, Zr4+Cd 110Pd, MoO, ZrO Ti 48NO2, SiO, CCl, PO, Zr4+Cd 112Sn, MoO, ZrO Ta 181Ca, SO, ArC, NO2, CCl, PO, Zr4+, DyO, HoO 330分析测试技术与仪器第 29 卷于La 和Ce 两种元素检测强度较高，校准曲线选择的质量浓度分别为0、1、5、10、30 µg/L ，故加标量分别为1.0、5.0、30.0 µg/L ，所得的回收率数值如表4、5所列. 由表4、5可见，镁合金中15种元素的加标回收率的数值均在95.1%~109.2%范围内，满足试验要求.2.5　精密度试验对同一试样在不同时间段测量8次，并计算8次平行结果的相对标准偏差（RSD ），所得结果数值即为精密度的数值，如表6所列.由表6可知，精密度数值均在0.2%~2.3%之间，表明该方法精密度较好.2.6　不同方法比对为进一步确保试验结果的准确性以及严谨性，本文对比了不同方法之间的试验数值. 对比结果如表7所列.由表7可得，不同方法之间的试验数据是平行表 3 线性回归方程、相关系数、检出限和线性范围Table 3　Linear regression equations, correlation coefficients, detection limits and linear ranges元素线性回归方程相关系数检出限/（µg/L ）线性范围/（µg/L ）Cu y =8.46×10−5x +0.017 10.999 80.140.5~100Co y =3.51×10−4x +0.023 30.999 90.52 2.0~100Ag y =1.93×10−2x −0.077 10.999 90.0580.5~100Pb y =2.28×10−2x −1.699 40.999 80.70 2.0~100Sb y =4.89×10−4x +0.016 30.999 80.42 2.0~100Be y =5.63×10−5x +0.007 50.999 80.003 90.1~100Cr y =1.96×10−5x +0.007 70.999 90.81 3.0~100In y =1.09×10−5x +0.001 60.999 90.0890.5~100Y y =2.27×10−5x +0.014 30.999 90.160.5~100Cd y =7.96×10−5x +0.017 30.999 90.0110.1~100Mn y =2.67×10−5x +0.013 10.999 80.97 3.0~100Ti y =4.91×10−5x +0.003 80.999 8 1.6 5.0~100Ta y =6.00×10−3x +0.155 90.999 80.56 2.0~100La y =5.07×10−4x +0.100 50.999 90.006 30.1~30Cey =4.99×10−4x +0.095 10.999 90.008 90.1~30表 4 回收试验结果Table 4　Results of recovery元素测定质量浓度/（µg/L ）回收率/%4.0 µg/L 20.0 µg/L 80.0 µg/L Cu Co Ag Pb Sb Be Cr In Y Cd Mn Ti Ta11.35.716.04.211.922.87.310.69.89.82.830.44.9103.698.096.099.3100.4101.5105.799.4101.295.1101.998.0100.3101.3105.098.5102.7103.6105.1106.397.399.499.4109.2105.8103.3101.6108.999.5103.0104.2101.6103.195.198.295.6106.1109.0103.0表 5 镧和铈元素回收试验结果Table 5　Results of recovery for lanthanum and ceriumelements元素测定质量浓度/（µg/L ）回收率/%1.0 µg/L 5.0 µg/L 30.0 µg/L La 0.698.1100.095.5Ce0.9101.0101.698.6第 3 期黄丹宇：电感耦合等离子体质谱法测定镁合金中的痕量元素331的，因此所建立的ICP-MS测定镁合金中痕量元素的方法是可行的.3　结论本文同时采用内标法和基体匹配法校正基体，建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定镁合金中痕量元素的检测方法. 对该方法的精密度、加标回收率、检出限进行考察，测得各元素的精密度为0.2%~2.3%，加标回收率为95.1%~ 109.2%，检出限范围为0.003 9~1.6 µg/L. 并通过不同方法的对比，验证试验结果的准确性. 结果表明，该方法简单、快速、高效，同时具有检出限低、精密度好、准确性高的优点，可为相关检测行业检测镁合金中痕量元素提高参考，满足目前市场需求.参考文献：余琨, 黎文献, 王日初, 等. 变形镁合金的研究、开发及应用[J]. 中国有色金属学报，2003，13（2）：277-288. 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目录（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (9)（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (15)（四）ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (22)（五）ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (29)（六）ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (36)（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (39)（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 (46)（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (56)（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。

测定范围见表1。

表12.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（>99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml 烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100mg氧化铕。

3.6 氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。

3.7 氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（>99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

116 食品安全导刊 2021年1月Tlogy科技分析与检测水是生命的源泉，随着人们健康意识的提高，饮水质量成了大家日益关注的话题。

随着工业的发展，水源水受污染的风险越来越高，相应地对水质检测也提出了更高的要求。

传统方法如分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法[1]，对于有些元素的灵敏度不够高，检出限不够低，线性范围不够大，手工步骤多，干扰因素也多，全项目检测需要多仪器多方法配合，导致批量检测周期长等。

ICP-MS 法检出限低、灵敏度高、精密度好、线性范围宽、检测简便高效，澄清样品只需酸化，浑浊样品经0.45 μm 滤膜过滤、酸化即可一次性检测多种元素。

实验证明，用ICP-MS 可同时测定水源水中11种最常规且跟人体健康关系最密切的元素：铝、铬、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、汞和铅，故此法可用于水源水的水质监测和批量检测[2]。

1　实验操作1.1　仪器和试剂电感耦合等离子体质谱仪：安捷伦7900。

纯硝酸：苏州晶锐，UP 级。

超纯水：用Milli-Q Reference 超纯水机制备，电阻率≥18.2 MΩ·cm [3]。

1.2　标准溶液标准溶液：采用美国安捷伦公司的多元素校准标准样品8500- 6940（10 μg /m L ）。

标准使用溶液：将多元素校准标准样品稀释成 1 μg /m L 的标准储备溶液，再用硝酸溶液（1+99）逐级稀释成0、0.5、1、5、10、50、100 μg/L 和500 μg/L 的标准使用溶液。

汞标准溶液单独配制，储备液浓度为1 μg /m L ，标准使用溶液为0、0.1、0.5、1.0、1.5 μg/L 和2.0 μg/L，现配现用。

内标液：采用美国安捷伦公司的多元素内标液5188-6525（100 mg/L），含L i 6、S c 、G e 、I n 、B i ，测定时稀释至1 mg/L。

质谱调谐液：采用美国安捷伦公司的标准调谐液5190-0465（1 μg /L ）,含G e 、C o 、L i 、M g 、T l 、Y 。

微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属摘要：本实验采用原子发射光谱法(AES)，以高频电感耦合等离子体(ICP)为光源，用微波辅助消解土壤样品0.2008g，定量分析样品中Cr、Mn、Cu、Zn重金属的含量。

最后结果测得土壤样品中重金属Cr、Mn、Cu、Zn的浓度分别为37.41μg·g-1、343.6μg·g-1、65.30μg·g-1、145.9μg·g-1。

根据国家相关标准，样品中只有重金属Cr的含量满足国家一级标准，Cu和Zn 的含量都超过了国家一级标准。

本实验方法具有操作简单，进样量少，准确度高，定量准确迅速，可同时多元素检测的优点。

关键词：ICP-AES 微波辅助校正曲线重金属1.引言土壤是人类赖以生存的主要自然资源之一，也是人类生态环境的重要组成部分。

随着工业、城市污染的加剧和农用化学物质种类、数量的增加，土壤重金属污染日益严重。

重金属在土壤中累积，当达到一定程度便会对作物产生不良影响，不仅影响作物的产量和品质，而且通过食物链最终影响人类健康。

进入大气、水体和土壤的重金属均可以通过呼吸道、消化道、皮肤三种途径侵入人体，进入体内的重金属，对人体的各个发展阶段都会产生影响，尤其对母婴的毒害更为明显。

[1]如铅能伤害人的神经系统，特别对幼儿的智力发育有极其不良的影响；镉的毒性很大，在人体内蓄积会引起泌尿系统功能变化，还会影响骨骼发育。

如1955年发生在日本神通川地区的“痛痛病”，就是因为该地区的土壤一植物系统受到镉的污染；1953年日本水俣氮肥厂的乙酸乙醛反应管排出含有氯化甲基汞的汞渣流入水体，有毒物质被鱼、虾、贝类食入后，由食物链进入人体，导致了“水俣事件”的发生。

[2]在中国，随着污灌面积不断扩大，土壤重金属的污染问题日趋严重，近年来，突发性的环境污染事件骤增，其中重金属污染的案例占很大比例。

重金属污染问题已日益严重，对污染环境的治理迫在眉睫。

ICP-AES法测定香菇中七种元素含量营养元素是食用菌的重要组成部分，它对提高人体免疫机能、预防某些疾病的发生有着重要的作用[1,2]。

香菇(Lentinula edodes)是我国著名的食药用菌，其子实体富含氨基酸、蛋白质和各种营养元素[3,4]。

ICP-AES（inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy）法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法，与经典光谱法相比它具有光源稳定性好、可同时多元素测定、样品基体影响小等优点[5,6]。

笔者用ICP-AES 法对购自全国各地的31个香菇样品进行元素含量测定，以期为香菇的开发利用提供参考。

1 材料与方法1.1材料1.1.1供试样品31个香菇(L. edodes)样品采自我国18个省市的20个大中型城市的大卖场，涵盖了27家生产商。

1.1.2主要仪器ICP-AES全谱直读等离子发射光谱仪（IRIS Intrepid，美国热电公司）。

1.1.3试剂Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn和Cd等7种元素标准品(1 000 mg/L) 及杨树叶标准物质（GBW07604）由国家标准物质中心提供；盐酸、硝酸、高氯酸均为国产优级纯，实验用水均为超纯水。

1.2方法1.2.1分析条件的选择ICP-AES法对每个元素的测定都提供了多条特征谱线选择，因此在实验中应根据信号强度、共存元素干扰情况、信噪比、检出限等选择合适的谱线并考察功率、载气流量等主要因素对元素测定的影响选定仪器工作参数。

1.2.2方法的准确度、检出限和精密度实验在选定的条件下连续测定样品空白和杨树叶质控样11次，仪器自动给出方法检出限和精密度。

1.2.3标准曲线的制作用超纯水将7种元素的标准溶液(1 000 mg/L)逐级稀释为系列标准溶液混标，其中Cu、Fe、K、Mg、Mn、Zn元素浓度为0、10、20和50 mg/L，Cd元素稀释为0、1、2和5 mg/L，用ICP-AES测定，仪器自动绘制标准曲线。

ICP测试样品处理及标准溶液配制1.Cu和Ag元素测试0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。

2.Zn元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。

3.Cd和Co元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。

4.K、Na、Si和Al元素测试5、Li，Ni和Mn元素测试疑问：1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。

3.K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？答复：1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。

对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。

所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。

当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。

样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。

2.多元素混标完全可以用，没有问题。

3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。

理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。

只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。

ICP测试样品处理及标准溶液配制1.Cu和Ag元素测试0.2mg-0.3mg的样品，加入到10ml的浓HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液。

2.Zn元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的1M HNO3超声处理，过滤，获得澄清溶液，测试元素Cu和Zn。

3.Cd和Co元素测试2-3mg的样品，加入到10ml的4M HNO3超声处理溶解样品，过滤，获得澄清溶液。

4.K、Na、Si和Al元素测试5、Li，Ni和Mn元素测试疑问：1.各种元素配制标准溶液的浓度范围;样品前处理是否合适？2.我们有购买的多元素混合标准液（1000ug/ml），是否可以用来稀释配制标准溶液，做各种元素的标准曲线？还是只能使用无机盐来配制标准曲线。

3.K、Na、Si和Al元素测试，试样为碱性溶液，加硝酸酸化，酸化后溶液的pH值一般要求为多少，标准溶液配制是否也要调节pH值与待测液一致？K、Na、Si和Al标准溶液的浓度范围为多少时测试准确性会更高？答复：1. 8000ICP有轴向、轴向衰减、径向、径向衰减四种观测方式，可接受的信号范围很大。

对于不同元素，从几个PPB到几十甚至上百PPM都可以。

所以元素标液的浓度范围主要看消解好的样液浓度而定。

当然，对于含盐量高或基体复杂的样品，要考虑基体效应的影响。

样品前处理方法取决于样品的类型和性质，以及你要测的是总量还是溶出量，无法一概而论。

2.多元素混标完全可以用，没有问题。

3.如果你的仪器配置的是十字交叉雾化器耐氢氟酸进样系统，无论酸性碱性样品都可以直接进样测，至于样品的稳定性取决于样品性质，没有通用的方法，要试了才知道。

理论上，用外标法测样，标液和样品试液的性质越接近越好，如果基体效应对测定结果有影响，就要考虑基体匹配或标准加入法。

只要样液的浓度大于定量限，并在系统的线性范围内，细心操作，都可以测准。