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铁系稀土CO中温变换催化剂的吸附性能及反应机理研究胡延平;李灿
【期刊名称】《内蒙古工学院学报》
【年(卷),期】1992(011)002
【摘要】本文采用原位红外技术,程序升温脱附技术及脉冲反应法,对比研究了铁系稀土 CO 中温变换催化剂(FeCrCeK)和主剂 Fe_2O_3的吸附性能和反应性能。
从原位红外研究发现两种催化剂还原表面都能被 H_2O 和 CO_2氧化,从而导致表面结构的变化,在红外谱图中看到了结构变化峰。
程序升温脱附结果证实了上述结论,并根据催化剂脉冲反应研究结果归纳出了催化剂的交换反应机理。
【总页数】9页(P48-56)
【作者】胡延平;李灿
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O643.31
【相关文献】
1.BX—1低温型稀土低铬铁系中温度变换催化剂的研制 [J], 邱国寿
2.铁系无铬(NBC-1)型高温变换催化剂Ⅳ.吸附性能及CO变换反应机理的研究 [J], 牟占军;高筠;刘全生;刁丽彤;金恒芳
3.铁系稀土变换催化剂和主剂Fe2O3的吸附性能及反应机理的研究 [J], 胡延平;金恒芳;李灿;辛勤
4.低温型铁系稀土中温变换催化剂的研制与应用 [J], 邱国寿
5.铁系非铬中温变换催化剂的研究——预烧结复合添加剂的性能和作用 [J], 潘大任;陈秦明
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第31卷第3期 化学反应工程与工艺 V ol 31, No 3 2015年6月 Chemical Reaction Engineering and Technology June 2015 收稿日期: 2015-03-12; 修订日期: 2015-05-12。
作者简介: 徐俊峰（1986—），男，工程师。
E-mail:xujunfeng1986@ 。
文章编号：1001—7631 ( 2015 ) 03—0233—08正丁烷氧化制顺酐催化剂的制备及其催化性能徐俊峰，顾龙勤，曾 炜，陈 亮，赵 欣中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院，上海 201208摘要：采用有机相法制备了具有优异催化性能的正丁烷氧化制顺酐钒磷氧（VPO ）催化剂。
通过X 射线衍射（XRD ）、傅里叶红外光谱（FT-IR ）、扫描电镜（SEM ）、氮气吸附脱附、X 射线光电子能谱（XPS ）、热重分析（TG ）等方法对催化剂的制备过程进行了研究，分析了催化剂在整个制备过程中物相、价态、形貌和比表面积的变化。
在固定床反应器上对正丁烷氧化制顺酐的反应条件进行研究，考察了反应温度、正丁烷浓度和反应空速等条件对催化剂性能的影响。
结果表明，催化剂前驱体的主要物相为VOHPO 4·0.5H 2O 。
经活化后的催化剂活性相包括(VO)2P 2O 7（V 4+）、VOPO 4（V 5+）和钒磷云母相（V 4+和V 5+混合相）。
催化剂呈规则的片层结构，具有较高的比表面积，可以达到24.08 m 2/g 。
催化剂在制备过程中需要经过干燥、焙烧和气氛活化，对催化剂的形成具有至关重要的作用。
最佳的反应条件：反应温度为395 ℃，正丁烷摩尔分数为1.4%~1.5%，反应空速为2 000 h -1，此时正丁烷转化率为85%~87%，顺酐收率可达到59%~60%。
关键词：顺酐钒磷氧催化剂 正丁烷 顺酐中图分类号：TQ426.6 文献标识码：A顺丁烯二酸酐（简称顺酐，也称马来酸酐，MA ）是仅次于苯酐、醋酐的第三大酸酐类产品。
五、实验数据处理1、实验数据记录表格一氧化碳0.1377 0.1410 0.1390 0.1020 0.1070 氢气0.3099 0.4770 0.4780 0.4950 0.4920 二氧化碳0.0344 0.0960 0.0980 0.1270 0.1230 水0.3113 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000计算实例：以中变1、低变1为例：中变1：T1=633.15K；低变1：T2=493.15K。
（1）求中、低变反应的平衡常数由：得到：中变1的平衡常数：Kp1=18.857 ;低变1的平衡常数：Kp2=157.326。
（2）求汽气比有记录的饱和平均温度：74.5℃，由：，式中：A=7.9846,B=1678.95,C=228.97。
计算得出：Ph2o=283.21mmHg，式中：Pa=760 mmHg、Pg=150 mmHg计算得出汽气比：R=283.21760+150−283.21=0.452（3）求CO变换率CO变化率计算公式：得：中变1的变化率：α1=0.0590.2∗(1+0.141)=0.259、同理得：低变变换率：α2=0.2−0.1020.2∗（1+0.2）=0.408（4）由于式中fi(pi)与α有关，但是本次试验不能连续积分，所以可采用数值计分方法：在α[0，0.123]的范围内任选五个值做数值积分，同时由公式得：i f(Pi)=0.5p coy co2-0.5y(1-co2y H2yKp1*coy H2oyP=760+150760´101.3=121.3Kpa通过查资料可得：本实验中采用的是普通型的转子流量计，所以直接按照不锈钢的材质来修正总分的流量，具体修正如下：总流量的修正：分流量的修正：因为：，所以：s m =i m 14åiy =28´0.2+2´0.45+44´0.05+28´0.3=17.1ir=P i M RT =101325*17.1*0.0018.314*293.15=0.710kg /3m s V =d V ´=150´=202.43ml /minfV=f 1V ´=94´=125.87ml /min1P 1V 1T=2P 2V 2T所以：(5)转子流量计计量的分流需要换算，换算公式为：所以：而1atm,20℃下，V 分=94ml/min在低变反应器中，，计算后列表如下，在在α[0，0.408]的范围内任选五个值做数值积分，同时由公1V =2P sV 1T 2T 1P=(760+150)*202.43*273.15760*293.15=225.85ml /min01V =1V (1+1R )=225.85´(1+0.452)=327.93ml /min =19.68l /h T 1K=01V CO0y 22.4d a ifi (Pi )=19.68´0.137722.40aò´0.064753(18.069+26.6869+45.6274+24.7708+14.0517)=4.70´-310(mol *-1h *-0.5kpa*-1g )lCO 2,dy=0.096lCO ,dy=0.141lH 2,dy=0.477l N 2,dy=0.285s m =i m 14åli ,dy=28´0.147+2´0.474+44´0.092+28´0.287=17.148s 0m =i m 14åli ,d y=28´0.141+2´0.477+44´0.096+28´0.285=17.106s ,d 'V =1P s V 2T s0m1T 2P sm=760´633.15´17.106´125.87910´293.15´17.148=226.49ml /mins V =s ,d 'V ´11-(h 2o0y-h 2o0y´a 1)=226.49´11-(0.3113-0.259´0.1377)=312.67ml /min02V =0V s -V =226.49-312.67´273.15663.15=97.70ml /min =5.862l /h i f (Pi )=0.5p H 200.2yco H 20.2y y co 2-0.5y (1-co 2y H 2y Kp 2*co y H 2oy )在辛普森积分法计算可得：反应速率常数单位：六、结果与讨论本次试验是采用不同温度不同催化剂下进行的一氧化碳的中低温变换反应，反应温度分别为220℃和360℃，从上述结果中可以看出，一氧化碳中变1，2的反应速率常数差值很少，所以可以看出来本次试验还是较准确的；一氧化碳在低温下铜基上的转化率更高，说明铜作为催化剂对于一氧化碳变换反应而言，其转化率更好，且需要的温度更低，故在一氧化碳中低温串联变换反应中可以采用更多的铜基催化剂，同时可以适当增加串联反应釜的数量，以使一氧化碳的反应速率达到最大值，实现工艺上产物产量的最大化。
催化剂的表征与性能评价催化剂的表征和性能评价是研究催化剂特性和性能的重要组成部分。
通过对催化剂进行表征和评价，我们能够了解其物理和化学性质，进而优化催化剂的合成和设计过程，提高其催化性能。
本文将介绍几种常见的催化剂表征方法和性能评价指标。
一、表征方法1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常用的催化剂表征方法，通过射线与晶体相互作用而产生衍射图样，可以得到催化剂晶体结构、晶格常数等信息。
XRD可以帮助我们确定催化剂的晶体相、相纯度以及晶体尺寸等参数，进而推断其催化性能。
2. 透射电子显微镜(TEM)TEM可以观察催化剂的微观形貌和晶体结构，对于了解催化剂的微观结构和局域化学环境具有重要意义。
通过TEM可以获得催化剂粒子的形貌、粒径以及分布情况等信息，这些信息对于理解催化剂活性和选择性具有重要的指导作用。
3. 扫描电子显微镜(SEM)SEM能够观察催化剂的表面形貌和粒子分布情况，通过SEM可以了解催化剂的表面形貌、粒子形状和大小分布等特征。
这些信息对催化剂的反应活性和稳定性具有重要影响。
4. 紫外可见吸收光谱(UV-vis)UV-vis光谱可以帮助我们了解催化剂的电子结构和吸收性能。
通过UV-vis光谱可以获得催化剂的能带结构、价带和导带等信息，进一步推断其电子传输性能和催化活性。
二、性能评价指标1. 催化活性催化活性是评价催化剂性能的重要指标之一。
通过测定反应物的转化率、产物的选择性和产率等参数，可以评价催化剂的活性。
活性的高低决定了催化剂的实际应用性能。
2. 催化稳定性催化稳定性是衡量催化剂寿命和循环使用性能的重要指标。
通过长时间反应的实验，观察催化剂的活性变化情况，评估其稳定性。
催化剂的稳定性直接影响其在实际工业生产中的应用前景。
3. 表面酸碱性催化剂的表面酸碱性是其催化性能的重要基础。
通过吸附剂和探针分子等的测试，可以评估催化剂的酸碱性。
催化剂的酸碱性对于催化反应的催化活性和选择性具有直接的影响。
多相催化剂反应性能及测试方法多相催化剂是一种广泛应用于工业催化反应中的重要类型。
其特点是催化剂与反应物处于不同的物相中，通常是固体催化剂与气体或液体反应物。
相比于单相催化剂，多相催化剂具有比较好的稳定性、可重复使用性以及选择性等优点，因此在催化反应中得到了广泛的应用。
本文将探讨多相催化剂的性能以及测试方法。
首先，多相催化剂的性能表现在几个方面。
首先是活性，即催化剂对反应物的转化率和选择性。
活性与催化剂的组成、形貌、晶体结构以及表面物种等因素有关。
其次是稳定性，即催化剂在反应条件下的持久稳定性。
稳定性与催化剂的物理和化学性质有关，如表面活性物种的失活、结构破坏以及中毒等。
此外，催化剂的可重复使用性也是一个重要的性能指标。
如果催化剂能够多次使用而不显著降低其活性和稳定性，则具有良好的可重复使用性。
为了评价多相催化剂的性能，需要进行一系列的测试方法。
常见的测试方法包括催化活性测试、催化剂稳定性测试以及表征催化剂结构和物性的测试。
催化活性测试主要用于评价催化剂对反应物的转化率和选择性。
常见的测试方法包括流动反应器法和操作过程中的定期取样分析。
在流动反应器法中，将反应物通过催化剂上，计量产物生成量来评价催化剂的活性。
而定期取样分析则是在反应过程中，定期取样分析反应物和产物的成分以及浓度变化，以确定反应物的转化率和选择性。
催化剂稳定性测试用于评估催化剂在反应条件下的持久稳定性。
常见的测试方法包括长期催化反应测试和加速寿命测试。
长期催化反应测试是将催化剂放置在反应器中进行增醇反应，并长时间连续运行以评估催化剂的稳定性。
加速寿命测试则是通过改变反应条件（如温度、压力等）来加速催化剂的失活，以评估催化剂的热稳定性和持久稳定性。
此外，表征催化剂的结构和物性也是评估催化剂性能的重要手段。
常用的测试方法包括X射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）以及催化剂表面比表面积、孔结构等的测试。
催化剂的表征与评估方法催化剂是许多化学反应中不可或缺的重要组成部分。
为了有效评估和优化催化剂的性能，科学家们开发出了各种表征方法和评估技术。
本文将介绍一些常用的催化剂表征与评估方法。
一、物理表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：通过SEM可以观察到催化剂的形貌和颗粒尺寸分布，从而评估催化剂的活性表面积。
2. 透射电子显微镜（TEM）：TEM可以提供催化剂的高分辨率图像，从而观察到催化剂的晶体结构、晶粒大小以及形貌等信息。
3. X射线衍射（XRD）：XRD可以用于分析催化剂的晶体结构和晶格参数，通过峰位和峰形分析可以确定催化剂的相态以及晶粒尺寸。
4. 紫外可见光谱（UV-Vis）：这种表征方法可以通过测量催化剂在紫外和可见光区域的吸收光谱，来确定催化剂的电子结构和电荷转移过程。
二、化学表征方法1. X射线光电子能谱（XPS）：通过XPS可以得到催化剂表面原子的电子能级和化学态，从而揭示催化剂的表面组成和表面反应活性位点。
2. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）：FTIR可以用于表征涂覆在催化剂表面的吸附物，例如吸附气体、表面中间体等。
3. 原位质谱（MS）：通过质谱可以检测催化剂表面产生的化学物质，从而揭示催化剂的反应机制和活性物种。
三、催化活性评估方法1. 反应动力学：通过测量催化剂在给定反应条件下的反应速率，可以评估催化剂的活性和选择性。
2. 表面酸碱性：催化剂表面的酸碱性质对于某些反应过程至关重要，通过表征催化剂表面酸碱性，可以评估催化剂的活性和稳定性。
3. 比表面积测量：催化剂的活性表面积与其性能密切相关，通过测量催化剂的比表面积，可以评估催化剂的催化效果和稳定性。
4. 催化剂寿命评估：对于长期稳定性评估，科学家们通常会对催化剂进行寿命测试，以模拟实际工业条件下的使用情况。
总结：催化剂的表征与评估方法多种多样，上述仅为其中一部分常用方法。
综合利用这些表征和评估技术，可以更全面、准确地了解催化剂的性能和反应机制，进而指导催化剂的设计与改进。
化学技术中如何进行催化剂的选择性测试化学催化剂是许多工业加工与环境保护中不可或缺的物质，在能源转化、有机合成和废水处理等领域有着广泛的应用。
而催化剂的选择性则直接影响到催化反应的效果和产物的纯度。
选择性测试是催化剂研究中至关重要的一环，旨在评估催化剂在特定反应中产生特定产物的能力。
本文将介绍一些常用的催化剂选择性测试方法。
一、原位傅里叶变换红外光谱法（In-situ FTIR）原位傅里叶变换红外光谱是一种常用的催化剂选择性测试技术。
该方法可以通过记录在不同反应条件下催化反应过程中产生的振动光谱，从而得到有关反应中功能基团的信息。
通过分析这些信息，我们可以确定催化剂的选择性，了解它在不同反应条件下的活性位点。
二、取代试剂法（Substitution Reactions）取代试剂法是一种常见的选择性测试方法，尤其适用于有机合成领域。
该方法通过改变反应体系中的试剂，观察在不同试剂存在条件下催化剂对不同反应基团的选择性。
例如，我们可以将醇基团和胺基团等取代试剂引入反应中，观察催化剂是否选择性地催化醇基团还是胺基团的反应。
通过这种方式，我们可以评估催化剂对不同官能团的选择性能力。
三、压力风险法（Pressure Risk Method）压力风险法是一种适用于气体催化的选择性测试方法。
该方法通过连续变化反应体系的压力，观察产物的选择性随压力的变化趋势。
如果产物选择性在某个压力范围内保持稳定，则可以确定催化剂对该反应的高选择性。
此外，该方法还可以通过调节反应体系的气体组成，观察选择性在不同气体组成下的变化情况，从而了解催化剂的选择性范围。
四、封闭式控制反应法（Closed Loop Control Reactor）封闭式控制反应法是一种模拟真实工业反应情况的选择性测试方法。
该方法通过将反应体系封闭在特定的反应器中，并在恒定温度和压力条件下进行反应。
通过对反应物和产物进行分析，我们可以得到催化剂在真实反应条件下的选择性，并与实验室条件下的结果进行比较。
催化剂载体材料的制备及性能测试导语：催化剂是化学反应中的关键组分，可以加速反应速率、改变反应路径，以及实现非常规反应。
催化剂载体材料是催化剂的主要组成部分，直接影响着催化剂的活性、稳定性和选择性。
本文将介绍催化剂载体材料的制备方法、性能测试方法以及未来的发展方向，为相关研究提供参考。
1. 催化剂载体材料的制备方法催化剂载体材料的制备是催化剂研究的重要环节，直接影响催化剂的性能。
常见的制备方法有物理法、化学法和生物法。
1.1 物理法物理法是利用材料固有的物理化学性质来制备催化剂载体材料。
包括凝胶法、溶胶法、高温烘干法、气相沉积法、等离子喷涂法等。
其中凝胶法是常见的制备方法之一，通过溶胶凝胶化后再烧结得到催化剂载体材料。
优点是操作简单、反应过程易控制，缺点是部分方法需要高温处理，容易造成能源浪费。
1.2 化学法化学法是通过材料的化学反应来制备催化剂载体材料。
包括沉淀法、共沉淀法、油胶法等。
其中沉淀法是常见的制备方法之一，通过添加反应物到溶液中，反应产物形成沉淀，然后热处理或干燥得到催化剂载体材料。
优点是反应条件温和、反应时间短，缺点是需要严格控制反应条件与操作。
1.3 生物法生物法是通过生物活性物质制备催化剂载体材料。
包括生物法、微生物法、酶法等。
其中酶法是常见的制备方法之一，利用酶催化材料中的小分子产生反应，然后将沉淀或胶体通过凝胶化形成催化剂载体材料。
优点是反应速度快、容易控制反应，缺点是需要严格控制反应条件与操作。
2. 催化剂载体材料的性能测试方法催化剂载体材料的性能测试是判断催化剂性能的重要手段，直接影响催化剂的应用。
常见的性能测试方法有表征性测试法和反应性测试法。
2.1 表征性测试法表征性测试法是对催化剂载体材料进行结构与性质的表征，包括X射线衍射、扫描电镜、透射电子显微镜、比表面积测定、差热分析等。
其中比表面积测定是常见的测试方法之一，利用气体吸附法、液体吸附法等方法对催化剂载体材料的表面积进行评价，反映载体材料的活性部位数目。
1 实验三 微型反应器中温变换催化剂性能测试 一．实验目的： 1．了解微分反应器的性质特点，微分与积分反应器的区别与联系，各自的优缺点； 2．深刻认识催化剂活性，中毒，热稳定性，机械强度等有关固体催化剂的评价性能指标、物理意义，活性与反应动力学的关系，反应动力学参数的关系； 3．掌握实验中测取催化剂反应的本征反应区与宏观反应区范围，掌握测取本征与宏观动力学的实验方法及计算反应速率的方法，学会计算反应动力学参数的数学方法； 4．学会设计评定催化剂性能、测取催化剂动力学参数的实验方案。 二．实验原理 在合成氨生产中，无论采用哪一种原料和何种造气方法所制得的原料气，除有用成分氮和氢外，尚含有不同数量的硫化氢、有机硫化合物、二氧化碳、一氧化碳以及其它气体，这些气体如不预先加以清除，不仅增加压缩这些气体的动力消耗，而且对氨的生产有着极大的危害性，例如，原料气中的一氧化碳，对于合成氨催化剂有严重的毒害。因此，为使生产得以正常进行，确保各种催化剂的安全使用，同时避免不必要的动力消耗，就必须按照合成氨生产过程的工艺条件要求，在原料气进入合成氨系统以前，应将原料气中的一氧化碳杂质除去。除去的方法是将一氧化碳与水蒸气在适当的温度与催化剂的存在下进行反应，生成氢气和二氧化碳。该反应称作一氧化碳的变换反应。变换后的气体称变换气，CO变换反应化学方程式为： CO(g)+H2O(g)═CO2(g)+H2(g)+Q 变换反应具有可逆、放热、体积不变的特点。根据这些特点，可选择适当的操作条件，促使平衡向右移动。经过变换反应，增加了合成氨原料气中氢的含量，由于二氧化碳的除去比一氧化碳要容易得多，这样简化了原料气的精制过程。同时，二氧化碳经过回收以后，可以作为生产尿素、纯碱或碳酸氢钠的原料。因此，一氧化碳变换反应在合成氨工业中具有重要的意义。 变换反应必须在催化剂存在的条件下进行。本实验采用铁基催化剂，反应温度为350~500℃。 设反应前气体混合物中各组分干基摩尔分率为ocoy、ocoy2、oHy2、oNy2；初始汽－气比为Ro；反应后气体混合物中各组分干基摩尔分率为coy、2coy、2Hy、OHy2；一氧化碳的变换程度通常用变换率α来表示。 2
α =
coococoocoyyyy1
222
1coocoococoyyyy
根据研究，铁基催化剂上一氧化碳中温变换反应本征动力学方程可表示为
OHcopHcokHkcokOHkcoTcocoppKppppppkdWdNdWdN222423222121
各实验条件下的CO变换速率，可由反应器进出口气体流量和组成按下式计算： WyyFcoocoW)(；－反应速率，hgmol；
Tk－反应速率常数，hgmol，可表示为：RTEkkTexp0；
2cocoNN、－CO、CO2的摩尔流量，hmol；
W－催化剂量，（g）；ip－各组分的分压；
1k、2k、3k、4k分别为CO、H2O、CO2、H2组分浓度的幂指数，待定参数。
FW－气体流量，hmol；
pK－以分压表示的平衡常数，与温度的关系为：
pK=exp)218.2100604.1106218.0ln306.21102.02185(306.2273TTTT
T－反应温度（K）。
本实验在微反实验装置上进行变换反应。对研究者来说，无论是催化剂的物性测定或者是活性评价，都不希望过多数量的样品。微型反应器一般与气相色谱结合，称为微反应器色谱技术（微反），只需使用几毫克至1克的催化剂即可获得有关数据，这是一般方法不可能达到的，现已经成为催化剂研究的重要手段。微反的特点是把反应系统与色谱系统相结合，反应后的产物直接或捕集后进入色谱柱分析其组成，能迅速看到反应的结果，具有灵活、快速、方便、催化剂用量少、大量节约人力和自动化程度高等优点，该技术已广泛应用在多相催化反应中，包括测定催化剂的物化性能，评价催化剂的活性、选择性，研究催化剂的动力学、反应历程、催化剂的寿命、失活、再生活化等许多方面。 三．实验装置、仪器和试剂 1. 实验装置 本实验使用的是微反实验装置，主要由4个部分构成，其实验工艺流程如图3所示。 第1部分是由高压柱塞泵、高压气瓶、定压阀以及等组成的进料控制系统； 第2部分是反应系统。它由反应器、加热炉、等组成； 3
第3部分是冷凝和取样分析系统。包括盘管式冷凝器、气液分离器、尾气定压器、湿式气体流量计以及气液取样口等组成。
第4部分是显示和控制系统。包括质量流量计、程序控温仪、前后反应定压器以及压力显示器等组成。
图3 微型反应器中温变换实验工艺流程图 2. 仪器 （1）质量流量计 D08-8C/ZM 北京七星华创电子股份有限公司 （2）柱塞计量泵 J-W型 杭州之江石化装备有限公司 （3）程序控温仪 SKW-400型 中科院山西煤化所 3. 试剂 （1）氮气：高纯，纯度为99.998%； （2）一氧化碳：高纯，纯度为99.998%； （3）蒸馏水； （4）催化剂：工业用铁系中温变换催化剂
四、实验操作步骤和注意事项 1．操作步骤 1）试漏：
由于原料气不安全，试漏阶段可采用N2进行，紧固各连接处接头，按工艺流程图先后顺序缓慢开启N2通过各阀门（除去排空阀），使各压力表的指值维持在5.0Mpa，前后精密压力表压降不超过0.5MPa；然后关闭高压瓶进气阀门，使整个系统处于高压状态下。 4
用毛笔和浓肥皂水检查各接头，看是否有泄漏，接头若有冒泡现象，应立即拧紧接头，半小时若压力无明显的变化，则表明系统不漏，试漏即为合格。 2）催化剂装料： 用电子天平称取一定量的催化剂，装入反应器中。注意：装填催化剂时，在催化剂两端先装入一定量的石英沙，保证催化剂位于反应器的中部。 3）加热和循环： 检查电器绝缘、热电偶插入位置、控温仪的温度设定，一切正常后开启电加热系统升温。调节控温仪的温度设定，定时记录反应器的中心温度，直到中心温度达到所需实验值，且恒定不变。 加热开始的同时，打开冷水管，给盘管式冷凝器注入循环水，冷却反应器出口物料。 4）进料： 打开原料气进气阀通入原料气，顺序打开装置上各阀门，通过质量流量计控制原料气流量至预定值；蒸馏水由柱塞计量泵给入，控制好其流量，使二者混合进入反应器进行反应。 5）产物分离： 反应器出口物料在盘管式冷凝器中进行冷却，在气液分离器中完成分离，未反应水分留在分离器底部，气体经湿式气体流量计后排空。 6）停车： 首先停止柱塞计量泵和加热炉，继续通入CO进行吹扫，将催化剂上吸附的液体脱除，使反应器降至一定温度；待停电降温至100℃后，停止通入CO，停止循环冷却水。最后关闭各阀门。 2．实验操作注意事项 一氧化碳变换微反实验装置属于高压实验设备，实验操作一定要注意安全。应严格按照实验操作步骤，不可有丝毫的差错。具体应注意以下几点： 1）CO通入之前，必须进行试压，以保证整个系统密封。 2）水循环及加热系统，必须先开循环，然后开加热系统。
3）气瓶发热，应及时更换气瓶。 4）本装置的压力容器部分，均采用快开式结构，以O型圈密封，故拆装时只需使用合适的小扳手，稍用力拧紧即可。不宜使用过大的扳手或用力过大，以免损坏O型圈。另各部件使用O型圈应定期更换。 5）所有阀门的开闭，均要动作缓慢柔和。这样不仅保证其使用寿命，也可使系统操作平稳。 6）接头的拆装需用肥皂水或石墨甘油作润滑剂，切忌在尚未完全对正前拧紧。 7）柱塞泵的进料，必须保证不含任何微小的固体杂质，否则会造成泵头进料阀关闭不严，内 5
部磨损、不能进料等后果。 8） 传动部分的轴承应定期加润滑油。 9） 实验时，操作人员不能擅自离开。
五、实验原始数据表 1、色谱分析条件
气相色谱仪型号 ；检测器类型 ；色谱柱 ；载气 .
测试条件 载气流量 (ml/min) 柱温 (℃) 进样器温度(℃) 检测器温度(℃) 热丝温度 (℃) 热丝电流 (mA) 放大倍数
2、变换反应原始数据表 反应器类型 ；内径 ；管长 ；催化剂用量 ；床层高度 . 时间 (min) 流量 (ml/min) 温 度 (℃) 压 力（MPa）
CO气 水 N2 汽化炉 反应炉 管线 PT1 PT2 PT3 PT4 PT5
六、实验数据处理结果 压 力（MPa） 温 度 (℃) 流量FW (mol/h) 入口 出口 ocoy
coy
2coy 2Hy OHy2
mol.g-1h-1
变换率α 汽－气比Ro 空速h-1
七、实验报告项目： 1． 说明实验目的与要求； 2． 描绘实验工艺流程与方法； 3． 记录实验过程与现象； 4． 分析本实验结果，讨论本实验方法。
