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二氧化铅论文：二氧化铅的制备及其超级电容器性能研究【中文摘要】超级电容器是近年来出现的一种介于电池和传统电容器之间的新型储能器件,它具有传统电池无法比拟的高功率密度、长循环寿命、环境友好等优点,随着新型绿色环保电动汽车的兴起以及各种电子通讯技术的发展,能源危机和环境保护成为人类可持续发展的战略核心,对于能源储存与转换元器件的要求越来越高,也使得超级容器的发展被提升到了一个新的高度。
高能量、大功率的超级电容器更显示了其前所未有的应用前景,现已成为世界各国的研究热点。
本论文根据大量的文献调研,紧跟该领域的国际前沿,从活性碳材料和金属氧化物材料着手,通过改进材料的制备方法,优化电极制作技术,研制出超级电容器用活性碳电极和二氧化铅薄膜电极,并组装成混合超级电容器。
将材料的表征手段和电化学研究手段相结合,对材料的相关性能进行了测试,为研制混合超级电容器提供了实验依据和理论基础。
主要研究内容如下：1、采用活性碳作为超级电容器的电极材料,组装成对称双电层超级电容器,研究其活性碳电极在5.3 mol L-1 H2SO4(1.28 g cm-3)、2 mol L-1 KCl和2 mol L-1 LiNO3不同电解液中的电化学性能,测试其比电容大小,利用恒流充放电和电化学阻抗谱等手段,测试对称活性碳双电层超级电容器在5.3 mol L-1 H2SO4电解液条件下的电容特性,在100 mAg-1的电流密度下能达到32.4 Fg-1。
2、采用石墨片作为正极集流体,采用恒电流法在石墨片上沉积二氧化铅电极,并通过SEM和XRD研究了二氧化铅电极的形貌和结构特性。
以二氧化铅电极为正极,活性碳电极为负极,5.3 mol L-1 H2SO4作为电解液,组装成混合超级电容器,并进行了恒流充放电和交流阻抗等电化学测试。
结果表明：沉积电流对电极的电化学性能影响很大,在25 mA cm-2电流密度下沉积的二氧化铅电极不仅具有高比电容而且具有较好的循环稳定性,其与活性碳电极组装成混合超级电容器时,在150 mAg-1电流密度下比电容能达到128.4 Fg-1,恒流充放电循环3700次后其容量保持率仍能达到70%。
二氧化铅钛阳极近年来，快速发展的电化学技术需要更高效和可靠的电极材料，其中二氧化铅钛阳极（PbTiO3）作为一种新型电极材料，具有良好的电化学性能，可得到广泛的应用。
为此，本文研究二氧化铅钛阳极的性能特点和其在电化学领域的应用研究。
二氧化铅钛阳极（PbTiO3）是一种由PbTiO3（钛酸铅）和Pb（铅）混合制成的材料，具有良好的催化活性和耐腐蚀性。
PbTiO3具有结晶温度低、抗拉应力强、热稳定性好、抗盐酸腐蚀性强、电导率高、催化活性强等特点，可以显著改善电极的性能。
此外，由于PbTiO3具有良好的介电性能，因此在结构电子学领域也有一定的应用。
在电化学领域，二氧化铅钛阳极具有良好的电化学性能，可以用于电极材料、氧还原反应催化剂、氧化还原液体电解质催化剂等。
在锂离子电池中，二氧化铅钛阳极可以作为负极材料，显著提高其可充电容量和循环寿命；同时，由于其具有良好的催化活性，可以用作锂空气电池的氧还原反应催化剂，提高电池的输出效率。
此外，PbTiO3在液体电解质催化剂中也有着良好的应用，其优点之一是由于它的广泛性和稳定性，因此可以有效地用于合成电极反应体系中，即使在高浓度和高温条件下，也可以显示出良好的电化学性能。
另外，由于PbTiO3不易生成某些毒性杂质，因此可以有效地减少温度升高时电解液中污染物的产生。
因此，二氧化铅钛阳极作为一种新型电极材料，具有良好的电化学性能和可靠的功能，在电化学领域具有广泛的应用前景，并在锂离子电池、锂空气电池、液体电解质催化剂等领域取得了丰硕的成果。
未来，将继续开展大量的研究，利用二氧化铅钛阳极以提高电池的操作效率和提高可循环次数，并对其应用进行深入地探究。
综上所述，二氧化铅钛阳极具有优异的电化学性能，在电子材料、电池、液体电解质催化剂等方面具有广泛的应用前景，有望成为未来发展的一大重要研究方向。
不溶性阳极的研究进展上海轻工业研究所有限公司研发中心邱海兵摘要：传统不溶性阳极包括铂金、石墨及铅合金阳极，目前针对不溶性阳极的研究包括抗氧化涂层石墨电极、二氧化铅电极和钛阳极金属氧化物涂层电极。
关键词：不溶性阳极涂层电极石墨电极二氧化铅电极钛阳极电极传统的不溶性阳极材料大致分为三类：铂金、石墨及铅合金阳极。
铂金价格昂贵，石墨与铅合金阳极高电流电解时发生溶蚀，耐腐性差，析氧过电位大，电化学催化性能低，能耗较大，尤其是阳极中有毒的铅会在溶液中溶解，造成污染，对阴极过程造成影响。
金属氧化物电极作为电化学反应的催化剂，是20世纪60年代发展起来的一种新型不溶性阳极材料，常被称为金属涂层电极。
目前，针对不溶性阳极的研究以石墨、涂层钛阳极的研究最受关注。
一、抗氧化涂层石墨电极【1】石墨电极,主要以石油焦、针状焦为原料，煤沥青作结合剂，经煅烧、配料、混捏、压型、焙烧、石墨化、机加工而制成，具有良好的高温性能，热膨胀系数低、重量轻、耐腐蚀性强，易于加工，抗热冲击性能优良，但是它在高温下的突出缺陷是易氧化。
石墨的氧化从450℃开始，超过750℃后氧化急剧增加，且随着温度的升高而加剧。
为了降低石墨电极的消耗，许多研究工作者都开展了抗氧化、添加涂层、改变原料配比工艺研究工作。
抗氧化涂层是石墨电极抗氧化最有效的和最主要的手段，它可以大幅度提高石墨电极在氧化环境中的使用温度。
它的基本功能是把基体材料和氧化环境隔离开来。
它与普通石墨电极相比，具有如下特点：1）1500℃内有效防止石墨电极表面氧化；2）减低石墨电极消耗24%～50%。
；3）提高电极使用寿命26%～60%。
其中在加工好的石墨电极表面上熔合一薄层铝基金属陶瓷涂层，这种既能导电又耐氧化的涂层材料是由铝及多种成分的耐火泥浆共熔后形成的，其特点和作用是：1)为电极提供一个高效隔氧层和高导电的外表层，从而可防止电极表面氧化和降低电极净耗，同时也降低了电极内部的电流密度。
二氧化铅阳极改性及电化学氧化性能研究进展黄海彬;陈栩竺;施乐华;张帅;谢文玉【摘要】介绍了PbO2阳极的性质以及优缺点,并从基体、中间层、表面层三方面对PbO2阳极的改性方法进行了概述.总结、分析了不同改性方法改性后阳极的电化学氧化性能与其他主要性能,提出了现阶段PbO2阳极应用中存在的主要问题,并对今后PbO2阳极改性研究方向提出了建议.【期刊名称】《广东石油化工学院学报》【年(卷),期】2019(029)003【总页数】5页(P71-75)【关键词】PbO2阳极;电化学氧化性能;改性【作者】黄海彬;陈栩竺;施乐华;张帅;谢文玉【作者单位】广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000;广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000;广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000;广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000;广东石油化工学院环境科学与工程学院,广东茂名525000【正文语种】中文【中图分类】TQ153.2随着我国工业的迅速发展，工业废水量不断增加，水体污染日益严重。
工业废水成分复杂、污染物浓度高，如果直接排放会严重污染环境，而处理起来费用又高，且单一的处理方法通常难以达标。
电化学氧化技术作为一种绿色环保的污水处理技术，在工业废水的处理中应用越来越广泛。
电化学氧化反应可以在常温常压条件下进行，反应过程中产生的强氧化性基团能将废水中的有机物降解成一些简单的有机低分子化合物、二氧化碳和水。
此外，电化学氧化设备也相对简单，易于操作和维护。
PbO2是常用的电化学氧化阳极材料之一，方晶体结构，导电性能良好，耐腐蚀性强，也是典型的DSA材料。
但PbO2阳极在实际工程应用中也还存在一些问题，如强度不高、易变脆且难加工、涂层易剥落且剥落后毒性大等[1]。
为了提高PbO2阳极的性能，促进PbO2阳极在工业上的应用，许多研究者针对电催化活性、机械强度与涂层剥落进行了大量的研究。
钛基二氧化铅阳极
钛基二氧化铅阳极是一种特殊的电极材料，具有许多优势和应用。
首先，这种阳极在使用过程中不会造成对电解溶液的铅污染，从而无需对电解液进行专门的除铅处理，也能避免阴极产品铅元素的吸入，提高成品的纯度。
其次，钛基二氧化铅阳极能显著提高电流效率，通常可以达到93%-95%，比传统的铅阳极高出4%-5%。
此外，使用这种阳极的槽电压比铅阳极槽电压低5%-8%，具有显著的节电效果。
再次，钛基二氧化铅阳极的使用寿命是铅阳极的1.5-2.0倍，尽管其一次性投入造价约是铅阳极的2倍，但其基材和导电棒可重复使用，因此从长期来看，其成本效益是显著的。
最后，钛基二氧化铅阳极具有耐化学腐蚀性强、氧超电位高、在水溶液里电解时氧化能力强、可通过电流密度大等特点，因此广泛应用于电镀、湿法冶金、废水处理、阴极防腐等领域。
总的来说，钛基二氧化铅阳极是一种高效、环保、耐用的电极材料，已经在许多工业领域取代了传统的电极材料。
第46卷第20期2018年10月广 州 化 工Guangzhou Chemical Industry Vol.46No.20 Oct.2018新型二氧化铅电极的研究进展孙鹏哲1,2(1深圳市深港产学研环保工程技术股份有限公司,广东 深圳 518000;2重庆市环境保护设计工程设计研究院有限公司,重庆 404200)摘 要:概述了近年来国内采用压塑法制备复合二氧化铅电极的研究进展,主要涉及塑片复合二氧化铅电极的制备方法(包括原料的制备方法㊁压制的方法)㊁掺杂改性(改性材料有石墨粉㊁活性炭粉㊁金属粉以及金属氧化物粉)及在污水处理方面的应用㊂研究采用改性材料和二氧化铅粉末混合掺杂,从而优化电极;并指出塑片二氧化铅电极现存的问题,并展望了塑片二氧化铅电极的发展方向㊂关键词:二氧化铅;压塑法;塑片电极;改性材料 中图分类号:O646 文献标志码:A文章编号:1001-9677(2018)20-0024-03 Research Progress on New Lead Dioxide ElectrodeSUN Peng-zhe1,2(1IERE Environment Protection Engineering Technique Co.,Ltd.,Guangdong Shenzhen518000;2Chongqing Environment Engineering Acaoemu Co.,Ltd,Chongqing404200,China)Abstract:In recent years,research progress on plastic piece of lead dioxide composite electrodes,which were prepared by the high pressure molding technique,was summarized.The new preparation method of lead dioxide electrode mainly involved the methods for preparation of plastic piece of lead dioxide electrode,which included preparation of raw material,high pressing method,doping modified materials with graphite powder,activated carbon powder,metal powder or metal oxides powder,and application in wastewater treatment.Experimental research mixed modified materials and lead dioxide powder,so as to optimize electrode.The problems existing in plastic piece of lead dioxide electrode were pointed out.And the development trend was forecasted.Key words:lead dioxide;high pressure molding technique;plastic piece electrode;modified materials二氧化铅良好的导电性及稳定的化学惰性,早在20世纪30年代二氧化铅就被作为不溶性阳极用在化工工业生产中[1]㊂最初PbO2电极没有基体,是通过机械加压,粉末成型的方式制备二氧化铅电极,这种无基体二氧化铅电极机械性能不好,使用寿命短,因此,不受科研工作者的青睐,难以推广[2-3]㊂自1967年Beer发明钛基体氧化钌活性涂层电极以来,科研工作者对DSA电极(dimensionally stable anodes)进行了大量的研究工作,并在氯碱㊁氯酸盐㊁硫酸㊁电镀㊁冶金㊁电解水㊁污水处理㊁有机合成等工业领域获得应用[4-6]㊂近年来,大量科研工作者深入研究钛基体二氧化铅电极,大幅提升了钛基体二氧化铅电极的催化性能㊁使用寿命㊂该种电极并不是没有缺陷的,由于基体和活性层之间存在结构差异,结合不够紧密,同时在使用过程中由于基体钝化,电极不可避免造成镀层易脱落[7]㊂此外钛基体二氧化铅电极还存在有耐腐蚀性差,稳定性较差,成本高,使寿命相对较短等缺点,不利于推广应用[3]㊂因此,研究人员致力于开发性能良好的新型电极㊂近些年,研究人员重新采用高压塑片法制备二氧化铅电极,在二氧化铅粉末掺杂一定配比的有机黏结剂(有机微粉㊁PTFE乳液等)压制出的二氧化铅电极机械性能良好,提升了耐腐蚀性,延长了使用寿命㊂但由于该方法制备的二氧化铅电极的电阻率过高,催化活性较差,试验效果不好㊂目前,塑片二氧化铅电极在持续进行改性研究,逐步取得成效[8]㊂1 电极的制备1.1 β-PbO2粉末的制备二氧化铅是棕褐色粉末,有较好导电性[9]㊂PbO2有很多晶型,主要研究斜方晶型(α-PbO2)㊁四方晶型(β-PbO2)[10]㊂与α-PbO2的电阻率(650μΩ㊃cm)比相比,β-PbO2的电阻率(96μΩ㊃cm)较低,稳定性良好[11]㊂通常二氧化铅电极的活性层是有β-PbO2组成,是由于β-PbO2的析出氧电位较高[2]㊂β-PbO2粉末可以通过电化学沉积获得,也可以由α-PbO2通过热转化而来[9]㊂而现阶段在研究塑片二氧化铅电极时,通常采用庄京等[12]的制备工艺:将10g醋酸铅溶于20mL水中,调节pH值在9.0~10.0之间,添加80mL的NaClO溶液,混合后置于90℃恒温水浴锅中加热6h,最终的反应液过滤,所得滤饼冲洗,干燥,研磨,即制备得到深棕色的β-PbO2棒状晶体㊂1.2 塑片电极的制备工艺直接用β-PbO2粉末压制出的电极机械强度低,容易破碎,不适合应用在污水处理方面㊂研究发现在β-PbO2粉末中添加第46卷第20期孙鹏哲:新型二氧化铅电极的研究进展25一些有机黏结剂(有机微粉㊁聚四氟乙烯乳液等),改善粉末的成形状态,在高压下,可以制得机械性好,表面致密的塑片电极㊂现阶段实验室内制备塑片电极,主要的步骤是:首先把自制的β-PbO2粉末㊁改性物质及有机粘结混匀,其次将干燥的混合粉体装入模具,保持一定的高压几分钟即得塑片二氧化铅电极㊂2 掺杂的改性材料为了提高新型塑片二氧化铅电极的电催化活性,延长使用寿命等,因此制备过程会添加一定配比的物质去改善塑片电极的电化学性质㊂今年来,研究发现掺杂的某些必要物质(有机微粉㊁聚四氟乙烯乳液等)以及改性物质(软锰矿㊁纳米氧化钛㊁氧化铈粉末㊁镧粉㊁镍金属㊁粉活性炭㊁石墨粉等)均有利于电极的电催化氧化性能的提高㊂(1)聚四氟乙烯乳液在制片过程中,聚四氟乙烯乳液(PTFE)是作为黏结剂使用的㊂当然也可以使用其他物质,例如一些有机微粉㊂在DSA 电极的研究过程中,发现PTFE可以增加电极的疏水性和稳定性,提高电极催化活性[13]㊂而在压塑工艺中,添加聚四氟乙烯的电极的最大作用首先是使用寿命得到增加,增强电极的机械性能㊂其次,PTFE是具有疏水性的有机分子,有助于在电极表面上吸引汇集有机物类型的污染物,同时PTFE可塑性良好,且不参与反应㊂最后,PTFE会引起混合粉体的团聚现象,以致于制备出表面分布不均的电极,可能会产生表面凹凸,甚至是微孔,有助于增大电极表面积[14]㊂(2)石墨粉和活性炭[13]活性炭具有比表面比较大,吸附性能高的特点,所以常用于电极的表面改性处理㊂在塑片电极制备中,掺杂活性炭可以提升电极的吸附性能㊂石墨粉可以增强电极的致密㊁坚硬的特性,还可以提高电极的耐腐蚀性㊁导电性,提升电极的电流效率㊂因此,掺杂石墨粉或活性炭可以提高电极的电催化活性㊂(3)其他活性成分金属粉:镧和镍㊂镍是具有铁磁性的金属元素,抗腐蚀性能好,有良好导电率性,在复合材料的制备常会用到[15]㊂此外在DSA电极研究中,镍也会用于修饰二氧化铅电极的研究[16]㊂单志国等[17]通过添加镍金属粉制备电极,金属镍粉可以提升电极的导电性,从而增强电极的电催化氧化活性;镍金属粉还可以提升电极的硬度,使电极表面产生微孔,增加了电极的比表面积㊂在DSA电极研究中,镧也被作为改性物质用于电极的改性实验,可以提高电极的催化氧化能力掺杂镧粉制备电极,镧粉可以提高电极的导电性及析氧电位㊂金属化合物:二氧化钛㊁二氧化铈和软锰矿㊂在DSA电极研究中TiO2具有光催化性,可以增加电极的特性[21-22]㊂邵春雷等[10,23]加入纳米二氧化钛制备电极,其中与纯塑片电极(β-PbO2-PTFE)相比,添加的纳米二氧化钛的电极具有更好的电催化氧化能力,可能是因为掺杂二氧化钛的电极表面容易产生空穴,有利于生成羟基自由基,同时二氧化钛还提升电极的比表面积㊂但是,TiO2电阻率较高,会增电极电阻率㊂添加锰的化合物,会增加电极的粗糙度机械强度㊁耐磨性㊁耐蚀性㊁催化活性等,尤其粗糙度,衡量电极催化活性的重要指标[24-26]㊂李云霞等[27]加入锰矿粉制备复合电极,锰矿粉有助于延长电极的使用寿命,提高电极催化氧化能力㊂在DSA电极研究中发现CeO2增加催化降解有机物的能力[21,28-30]㊂孙鹏哲等[8]掺杂氧化铈及石墨粉制备塑片二氧化铅电极,氧化铈和石墨加入提高了电极的析氧电位,极大的提高了塑片电极的催化氧化能力㊂非金属化合物:二氧化硼㊂谢婷婷等[31]掺杂碳化硼和石墨制备二氧化铅塑片电极,该种二氧化铅电极具有较强的耐腐蚀性,较高的机械强度,较好的导电性,研究发现在处理偶氮染料染料废水时,碳化硼/石墨改性二氧化铅电极脱色效果优于β-PbO2电极㊂3 污水处理中的应用塑片PbO2电极可以用于处理难生物降解有机污染物,且对含盐有机废水效果显著㊂邵春雷等[10]采用压塑法制备β-PbO2电极,该种电极用于处理模拟240mg/L硝基苯废水, COD去除率较好㊂在同样的实验条件下,塑片电极的催化降解效果比石墨电极好㊂房豪杰等[32]采用压塑法制备β-PbO2电极,该种电极用于处理模拟中性枣红染料废水,在PbO2与FDPF-1(黏结剂)质量比为7/1时,该种配比的电极处理废水的效果最好㊂徐莺等[33]采用压塑法制备β-PbO2电极,该种电极处理模拟20mg/L染料废水(中性枣红),研究发现,在磷酸二氢钾或氯化钠作为电解质时候,能取得良好的预处理效果㊂曹长青[34]等人采用压塑法制备β-PbO2电极,该种电极处理模拟废水染料废水(茜素红),实验研究了pH值㊁电解质浓度㊁极板距离等因素对处理效果的影响㊂曹长青[23]等人将少量纳米二氧化钛粉末㊁β-PbO2粉末和FDPF-1有机粘合剂均匀混合后采用压塑法制备电极,该种改性β-PbO2/TiO2电极处理模拟240mg/L㊁0.05mol/L Na2SO4的硝基苯废水以及茜素红废水,发现不同电极的电催化活性的排序:β-PbO2/TiO2>β-PbO2>石墨,其中β-PbO2/TiO2(2%)电极的电催化活性最好㊂李云霞等[27]利用压塑法制备β-PbO2电极,掺杂锰矿粉的β-PbO2复合电极,研究发现当软锰矿粉掺杂量(质量百分比)达到17.6%时,该种电极的性能最好㊂在处理模拟30mg/L染料废水(弱酸性桃红-BS)㊁0.05mol/L电解质KNO3实验条件下,催化降解30min后,COD的去除率达到83%㊂同时,该实验还做了添加叔丁醇的实验(羟基自由基的验证实验),结果表明有羟基自由基的生成㊂单治国等[35-36]采用掺杂锰矿粉的β-PbO2复合电极处理模拟硝基苯废水,在电解质为10g/L的氯化钠实验条件下,催化降解120min后,COD的去除率达到99.43%,同时研究发现该降解过程符合一级反应动力学㊂朱艳等[37]利用压塑法制备掺杂活性炭㊁石墨混合粉体的二氧化铅粉末多孔电极,研究发现当掺杂量活性炭㊁石墨混合粉体质量百分比为20%时,该种电极处理效果较好㊂在氯化钠电解质体系下模拟处理氨氮废水,由于氯离子的协同作用,处理氨氮的处理效果较好㊂张弛等[38]利用压塑法制备了掺杂活性炭粉体㊁镧粉的改性二氧化铅电极,当掺杂量物质质量百分比为20%时,复合电极的电催化降解活性较好,在氯化钠电解质体系下,模拟处理100mg/L的染料废水(亚甲蓝),染料的脱色率效果明显,但COD的去除率不高㊂4 结 语高压塑片法制备二氧化铅的工艺简单,操作方便,原料成本相对低㊂新型塑片二氧化铅电极通过掺杂改性,使得电极的电催化氧化活性得到了极大的提高,同时还具有使用寿命长,耐腐蚀性强的优点,由此验证了压塑法制备二氧化铅电极的可能性㊂整体来看,对高压塑片法制备二氧化铅的研究时间较短,研究内容较少,研究深度不够㊂同时,该种新型电极的制备工艺有待进一步优化,需要进一步的探究对该种塑片电极的反复塑造影响㊁反应动力学㊁催化氧化反应机理㊁添加改性材26 广 州 化 工2018年10月料(如纳米氧化钛㊁镧粉㊁软锰矿)作用机理㊁表面多孔性与光滑性研究等方面㊂目前,在塑片电极改性研究中添加改性物质已有活性炭㊁石墨粉㊁镧粉㊁软锰矿㊁纳米氧化钛㊁氧化铈粉末㊁镍金属粉等等㊂还有很多材料可以尝试添加,如金属化合物系:金刚石颗粒㊁碳化物㊁碳化硼,碳系:石墨烯㊁碳纳米管㊂同时还可以考虑对掺杂物质的掺杂比例㊁掺杂种类的混合等当面的细化规范研究㊂此外对该种电极降解机理,耐腐蚀性检测,使用寿命,电化学测试方面等验证测试方面研究有限㊂压片机制备塑片电极过程中,制备压力,保持时间等因素对电极的使用寿命㊁催化活性具有重要的影响㊂关于塑片电极应用方面的研究要结合它本身的优缺点,还需要进一步的探讨,例如,关于电极的压制形状与三维电极应用方面结合研究;塑片电极可以考虑作为惰性电极或者金属冶炼等方面进行结合研究㊂参考文献[1] Schümann U,Gründler P.Electrochemical degradation of organicsubstances at PbO2anodes:monitoring by continuous CO2 measurements[J].Water Research,1998,32(9):2835. 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