活性物含量测定
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表面活性剂含量测定方法1.阴离子表面活性剂含量测定(两相滴定)1.1主要试剂(1)十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),分析纯;(2)十二烷基磺酸钠,分析纯;(3)二氯甲烷(CH2Cl2)、硫酸钠、浓硫酸,百里酚蓝(T.B.)、次甲基蓝(M.B.)分析纯;(4)百里酚蓝(T.B.)贮藏液:称取0.05g百里酚蓝,溶于50ml20%乙醇中,待溶解后过滤,滤液用水稀释至500ml;(5)次甲基蓝(M.B.)贮藏液:称取0.036g次甲基蓝,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;(6)混合指示剂:混合225ml百里酚蓝(T.B.)贮藏液和30ml次甲基蓝(M.B.)贮藏液,用水稀释至500ml;(7)酸性硫酸钠溶液:称取100g硫酸钠和12.6ml浓硫酸,用蒸馏水溶解合并,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度;(8)十二烷基磺酸钠标准溶液:称取1.06~1.12g十二烷基磺酸钠(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其浓度为C1=取样质量*样品纯度/272.38,单位mol/L;(9)C TAB阳离子表面活性剂标准溶液:称取CTAB0.36~0.37g(准确至0.0001g),用蒸馏水溶解,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,其准确浓度C2可用十二烷基磺酸钠标准溶液标定;1.2实验原理阴离子型表面活性剂的测量,其原理是亚甲基蓝无机酸盐属于阳离子染料,溶于水而不溶于氯仿,但阴离子活性物与亚甲基蓝反应生成的络合物溶于氯仿。
用CTAB阳离子表面活性剂标准溶液滴定溶液中的阴离子活性物,当接近终点时,阳离子表面活性剂与络合物发生复分解反应,释放出亚甲基蓝,蓝色逐渐从氯仿层转移到水层,当氯仿层与水层为同一蓝色时为滴定终点。
1.3 实验步骤取10ml阴离子表面活性剂溶液于100ml具塞量筒中(或碘量瓶、分液漏斗),加入混合指示剂及酸性硫酸钠各5ml,加水使水相保持在30ml,加入15ml二氯甲烷,摇匀后静置,用浓度为C2的CTAB标准溶液滴定,下相由浅紫灰色变为明亮的黄绿色即为终点,临近终点时上相逐渐变为无色,有助于避免滴定过量。
洗衣粉样品中总活性物含量的测定(二)洗衣粉样品中总活性物含量的测定、水分及挥发物含量的测定与表面活性剂的定性检验一、实验目的1. 学习洗衣粉样品中总活性物含量的测定的方法2.学习鉴定表面活性剂离子类型的方法3. 学习烘箱法测定洗衣粉样品中水分及挥发物含量二、实验原理及方法概述(一)洗衣粉样品中总活性物含量的测定醇萃取物含有所有的表面活性物质,这些可以是肥皂、阴离子、阳离子、两性和非离子表面活性物质(单独存在或混合状态)。
如果存在阴离子表面活性剂,则不会有游离的阳离子表面活性剂,反之亦然。
低含量的阴离子-阳离子盐存在是可能的,虽然很少碰到这种情况,但也不可忽视。
丙酮萃取物含有类似物质,但是不包含肥皂。
乙醇萃取物则含有肥皂和所有合成洗涤剂活性物和一些非洗涤物质,如未硫酸化脂肪醇和醚、未皂化脂肪酸、聚乙二醇、烷醇酰胺、乙醇胺硫酸化物等。
一些无机盐(氯化钠、磷酸钠或钾)也可能微溶于醇中。
如果怀疑存在非洗涤物质,在用醇萃取前最好用石油醚萃取。
由于无水溶剂中很少溶解或完全不溶解无机盐,但是一些盐类明显地溶解在含水乙醇或含水丙酮中,所以用95%乙醇萃取活性物后,一般要进行氯化钠的校正。
方法:用乙醇萃取试验份,过滤分离,定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠,产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
步骤:(乙醇溶解物中氯化钠含量的测定)将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、20毫升95%乙醇溶解洗涤至250毫升三角烧瓶中,加人酚酞指示液(10g/L)3滴,如呈红色,则以硝酸溶液(0.5 mol/L)中和至红色刚好退去;如不呈红色,则以氢氧化钠溶液(0.5 mol/L)中和至微红色,再以硝酸溶液(O.5 mol/L)回滴至微红色刚好退去。
然后加人l毫升铬酸钾指示液(50g/L),用硝酸银标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变为橙色为止。
以水作空白试验。
计算:(l)乙醇溶解物中氯化钠的质量;(2)样品中总活性物含量的质量分数X总活性物的两次平行测定结果之差应不超过0.3%,以两次平行测定的算式平均值并表示至个位作为结果。
洗涤剂中阳离子活性物含量的测定(直接两相滴定法)本方法参照标准GB 5174-1985。
规定了洗涤剂中阳离子活性物的测定方法。
本方法适用于分析长链季铵化合物、月桂胺盐和咪唑啉盐等阳离子活性物。
该方法适用于水溶性的固体活性物或活性物水溶液。
若其含量以质量分数表示,则阳离子活性物的相对摩尔质量必须已知,或预先测定。
洗涤剂中常见的有机或无机组分,如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析,其他漂白剂(非过硼酸钠)在分析前应破坏掉。
(一)方法概述用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓(Benzethonium chloride,又称海明Hyamine1622)标准溶液,在水相和三氯甲烷的两相介质中,以酸性混合染料(阳离子染料溴化底米鎓和阴离子染料酸性蓝-1)作指示剂,滴定阴离子活性物。
滴定开始时,阴离子活性物与阳离子染料生成盐,该盐溶解在三氯甲烷中,使三氯甲烷层呈红-粉红。
滴定过程中,氯化苄苏鎓与水层中阴离子活性物生成盐,该盐为无色,溶于三氯甲烷中,因此,三氯甲烷层仍呈红-粉红。
滴定终点前,水溶液中所有的阴离子活性物已与氯化苄苏鎓反应完,氯化苄苏鎓开始取代三氯甲烷层中阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米鎓)。
滴定终点时,被取代出来的溴化底米鎓转入水层,三氯甲烷层粉红色退去,稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料(酸性蓝-1)生成盐,该盐溶解于三氯甲烷层中,并呈蓝色。
(二)仪器和试剂⑴三氯甲烷(氯仿)(GB 682)1H2SO4)=5mol/L 将134ml硫酸小心⑵硫酸(GB 625)溶液,c(2加至300ml水中,再稀释至1000ml。
⑶月桂基硫酸钠标准溶液(c =0.004mol)同GB 5173-1985。
⑷酸性混合指示剂溶液同GB 5173-1985。
⑸具塞玻璃量筒100ml⑹滴定管25ml或50ml⑺容量瓶 1000ml⑻移液管 25ml(三)操作步骤1、试样溶液的制备称取约5g试样,称准至1mg。
异噻唑啉酮衍生物活性物含量的测定1.范围该产品主要用作工业水处理中的杀生剂。
水处理剂异噻唑啉酮衍生物中主要包含两种成分:a)5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)结构式:相对分子质量:149.60(按1995年国际相对原子质量)b)2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)结构式:相对分子质量:115.16(按1995年国际相对原子质量)2.试验方法本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-1992规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-1988、GB/T603-1988规定制备。
2.1.活性物含量的测定2.1.1.原理异噻唑啉酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应,过量的亚硫酸氢钠与碘反应。
用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
反应式如下:3. 试剂和材料3.1. 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na 2S 2O 3)约0.1mol/L 。
3.2. 亚硫酸氢钠溶液:c(1/2NaHSO 3)约0.5 mol/L 。
称取6.5g 亚硫酸氢钠,溶于250mL 水中,此溶液有效期3d 。
3.3. 碘溶液:c(1/2I 2)为0.11mol/L ~0.12mol/L 。
称取约15g 碘和约40g 碘化钾,溶于100mL 水中,稀释至1000mL ,摇匀。
保存于棕色瓶中。
3.4. 可溶性淀粉溶液:10g/L 。
4. 分析步骤称取约1g 试样(精确至0.0002g ),置于预先加有30mL 水的250mL 碘量瓶中,摇匀。
用移液管加入10.00mL 亚硫酸氢钠溶液,放置60min 。
用移液管加入50.00mL 碘溶液,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时,加入1mL ~2mL 淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
5. 分析结果的表述以质量百分数表示的活性物含量(X )按式(1)计算:)(1..................................................100)(01⨯⨯-=mK c V V X )(2...................................105.0)7698.0144.3460.149(3-⨯⨯+-=A K 式中:V 1 ——滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL ; V 0 ——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL ; c ——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度,mol/L ; m ——试样质量,g ; K ——与1.00mL 硫代硫酸钠溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的异噻唑啉酮衍生物的质量; A ——CMI/MI 的质量百分数,由供应商提供结果。
药物中活性成分含量测定概述本文档旨在介绍药物中活性成分的含量测定方法。
活性成分是指具有治疗或药理学效应的药物成分,其含量的准确测定对于药物研发、制造以及质量控制具有重要意义。
测定方法1. 重量法重量法是一种常用的活性成分含量测定方法。
该方法通过称量药品和溶剂的质量以及活性成分的溶解度,计算出活性成分的含量。
步骤如下:1. 称量一定质量的药品,并记录药品的质量(W1)。
2. 将药品溶解在适量的溶剂中。
3. 筛选溶液,去除杂质。
4. 取适量的溶液,通过适当的分析方法对药品中活性成分含量进行测定。
5. 记录活性成分的浓度(C)。
6. 活性成分的含量可以通过以下公式计算:含量(%)= 活性成分质量(g)/ 药品质量(g) × 100%。
2. 层析法层析法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配的原理进行分离和分析的方法。
该方法在活性成分含量测定中被广泛应用。
步骤如下:1. 准备层析柱和固定相。
2. 将药品溶解在流动相中,以得到药物样品溶液。
3. 将药物样品溶液加入层析柱中。
4. 在流动相作用下,不同的成分在固定相上分离出来。
5. 使用适当的检测方法,对层析柱的不同部分进行检测并记录结果。
6. 计算活性成分的量。
3. 分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收进行分析的方法。
该方法通过测量药物样品对特定波长的光的吸收程度,确定活性成分的含量。
步骤如下:1. 准备药物样品溶液。
2. 使用分光光度计设置合适的波长。
3. 将药物样品溶液分别置于参比液体和试液池中。
4. 通过测量样品对特定波长光的吸收,得到吸光度值。
5. 通过与标准曲线进行比较,确定活性成分的含量。
结论药物中活性成分含量的准确测定是药物研发和制造的关键环节,它对于确保药物的质量和安全性具有重要意义。
本文介绍了重量法、层析法和分光光度法等常用的活性成分含量测定方法,以供参考和实际应用。
在选择合适的测定方法时,建议根据具体情况考虑药物的特性、实验条件以及分析手段的可行性。
一、引用标准 ISO2271-1989 二、仪器和器皿1、25ml 酸式滴定管2、100ml 具塞比色管3、冷凝回流管4、1000ml 容量瓶5、250ml 圆底烧瓶三、试剂1、指示剂1) 1%酚酞指示剂:1g 酚酞溶解于50ml 乙醇中,在搅拌下加入50ml 蒸馏水2)亚甲基蓝指示剂:将12g 浓硫酸缓缓注入盛有50ml 水烧杯中,冷却后加入0.03g 亚甲基蓝和无水硫酸钠50g ,溶解后稀释到1000ml 。
2、0.5mol/L 硫酸溶液(分析纯):量取27ml 的浓硫酸(浓度98%、比重1.84),慢慢倒入盛有400ml 蒸馏水的烧杯中,边倒边不停的搅拌,待溶液冷却至室温时,移入1000ml 的容量瓶中定容,摇匀备用。
(因不是标准溶液无需标定;作标准溶液用必须标定。
)3、1mol/L 氢氧化钠标准溶液(分析纯)3.1 配制:在粗天平上称取40±0.1g 的NaOH,溶于一定量的蒸馏水中,冷却至室温后,再定容于1000ml 的容量瓶中,待标定。
3.2标定:准确称取3份6g ±0.0001g 的邻苯二甲酸氢钾基准物(已在105~110℃烘箱中烘2~3小时,并在干燥器中冷却至室温),置于三个250ml 三口烧瓶中,加150ml 蒸馏水加热溶解,滴入2滴1%酚酞指示剂,用配制号的氢氧化钠溶液滴定至微红色,再拿到火上煮沸1分钟,再滴至微红色,30s 不退色记录下消耗毫升数,标定三次,三次标定结果不得大于1‰,取算术平均值为最后浓度值。
M NaOH =V2042.0G(mol/L )式中:G ——称取邻苯二甲酸氢钾的重量(g ) V ——消耗氢氧化钠溶液的毫升数(ml )0.2042——与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=1.00mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量(mg /mol )4、0.004M K 12(十二烷基硫酸钠)标准溶液的制备:4.1 K 12纯度的测定:称取5±0.2g 十二烷基硫酸钠,准确到0.001g 置于一带有磨口的250ml 玻璃圆底烧瓶中,然后加入0.5mol/L 硫酸溶液25ml ,接上冷凝回流管,加热。
对化妆品样品中的vc活性物含量进行测定1、选择用紫外分光光度计测定维生素C的吸收曲线并利用标准曲线法测定其含量。
2、准备工作A、清洗容量瓶等需要使用的玻璃仪器,晾干待用。
B、检查仪器,开机预热20min,并调试至正常工作状态。
3、配制维生素C系列标准溶液称取0.0132g维生素C,溶于蒸馏水中,定量转移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
此溶液浓度为7.50*10-5mol/l。
分别吸取上述溶液4.00、6.00、8.00、10.00ml于4个洁净且干燥的50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。
4、绘制吸收光谱曲线以蒸馏水为参比,在220-320nm范围绘制维生素C的吸收光谱曲线,并确定入射光波长λ。
5、绘制工作曲线以蒸馏水为参比,分别在λ测定维生素C系列标准的各种吸光度,以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标作出标准曲线。
6、确定待测样中维生素C含量测定待测样的吸光度值,根据绘制出的标准曲线,确定测样中维生素C含量7、结束工作1)关机:关闭开关取下电源插头,取出比色皿洗净擦干,放好。
盖好比色皿暗箱,盖好仪器。
2)清理台面,填写仪器使用记录。
任务4:质量评价根据测定出来的化妆品中vC活性物含量和砷含量,根据相关标准,对其质量作出相应评价。
四、相关理论知识和问题探究1、紫外可见光谱的应用和基本原理紫外可见光谱是根据物质对光辐射的吸收来进行分析的一种方法。
紫外可见光谱是记录物质吸光的能量(波长)和数量(吸光度)后,分子中的价电子跃迁的特征谱图,它主要适用于含共轭双键的分子,尤其是芳香烃、稠环烃、杂环烃等化合物,紫外可见光谱的特点是灵敏度高,可以作为定量分析的工具,他对大多数芳烃的检出限可达ng-pg。
一般情况下,用紫外可见光谱做定量分析的样品应该是纯样,有共存组分时,由于吸收的加和性可能会导致错误的结论。
许多有机化合物在紫外具有特征的吸收光谱,从而可以用来进行有机物的鉴定及结构分析(鉴定有机化合物的官能团);此外,还可对同分异构体进行鉴别。
活性物快速测定法(阳离子滴定法)一、反应原理亚甲基兰与阴离子洗涤剂首先起反应生成简单盐,该盐完全被氯仿提取,即兰色在氯仿层(下层),如果加入阳离子表面活性剂则也与阴离子洗涤剂成盐,也被氯仿提取。
当阴离子与阳离子全部反应后,再滴加阳离子时,则取代亚甲基兰与阴离子生成盐,释放出亚甲基兰,进入水层(上层),水层出现兰色,故两层颜色相同时作为终点。
SO 3N a R +(CH 3)2N S NN(CH 3)2ClSO 3-R (CH 3)2N S NN(CH 3)2亚甲基兰二、仪器酸式滴定管 25或50ml100ml 具塞量筒容量瓶 500或250ml移液管 25ml三、试剂1)阳离子洗涤剂:十二烷基二甲基苄基溴化铵(又称新洁尔灭)。
称取2.7g100%的新洁尔灭溶于2000ml 水中2)亚甲基兰指示剂:称取0.1g 亚甲基兰溶于50ml 水中,稀释至100ml ,吸取30ml 于1000ml 容量瓶中,加入6.8ml 浓硫酸,50g 无水硫酸钠,溶解后用水稀释到刻度。
3)氯仿四、阳离子表面活性剂的标定(可省略)五、实验步骤精确称取试样1g 于烧杯中,加热溶解移入500mL 容量瓶中稀释至刻度。
量取15mL 水,25mL 亚甲基蓝指示剂,15mL 氯仿至具塞量筒中,再移入25mL 试样溶液加入具塞量筒中,塞紧摇匀,以阳离子标准液滴定,振摇,静置分层观察下层兰色,渐渐移动至上层,待上下层颜色一致时即为终点。
活性物含量%=%100500251000⨯⨯⨯W VNM式中:N-阳离子标准溶液摩尔浓度V-阳离子标准溶液滴定体积/mLM-烷基苯磺酸钠的平均分子量(可用LAS 代替)W-试样质量/g两次平行结果不应超过0.3%注意事项:1)试样可取用不同品牌的洗衣粉如立白、汰渍、白猫等,其称重可有所不同,如超浓缩粉取量可适当少些,避免滴定时消耗大量的阳离子表面活性剂2)每个样品可测定2次,取平均值3)可用磨口锥形瓶代替100ml 具塞量筒4)用量一定要控制好,否则总体积有可能超出量筒的体积。
本标准修改采用国家标准GB/T5173 《表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两项滴定法》1 主题内容与适用范围本标准规定了测定阴离子表面活性剂和洗涤剂中阴离子活性物的两项滴定法。
本标准适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基磺酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐,以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。
本标准不适用于阳离子表面活性剂存在的产品。
若以质量百分含量表示分析结果时,阴离子活性物的相对分子量必须已知或预先测定。
2 原理在水和三氯甲烷的两项介质中,在酸性混合指示剂存在下,用阳离子表面活性剂[氯化苄苏鎓]滴定,测定阴离子活性物。
注:滴定反应过程如下:阴离子活性物和阳离子染料生成盐,此盐溶解于三氯甲烷中,使三氯甲烷层呈粉红色。
滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完,氯化苄苏鎓取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米鎓),因溴化底米鎓转入水层,三氯甲烷层红色褪去,稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料(酸性蓝-1)生成盐,溶解于三氯甲烷层中,使其呈蓝色。
3 试剂3.1 所用水为蒸馏水3.2 三氯甲烷(氯仿)3.3 10g/L酚酞溶液3.4 0.004M氯化苄苏鎓标准溶液3.5 酸性混合指示剂4 仪器4.1量筒10ml×24.2具塞量筒(或滴定瓶):100ml.594.3 容量瓶500ml4.4 移液管25ml、10ml×24.5 25ml酸式滴定管5 步骤5.1选取有代表性的样品5.2准确称量1.2~1.5g(准确到0.0001g)样品,放入50ml小烧杯中加入少量蒸馏水加热溶解。
待样品完全溶解后,冷却。
用0.1N氢氧化钠溶液调PH值,酚酞作指示剂,使溶液呈为粉红色,即停。
5.3定量转移至500ml容量瓶中用去离子水稀释至刻度。
5.4移取10ml此溶液到具塞量筒中5.5加10ml混合酸性指示剂,15ml三氯甲烷于此瓶中,10ml蒸馏水,盖上塞子振摇并迅速反转30秒,确保塞子塞严。
总活性物测定标准操作规程1.目的规范总活性物指标操作程序。
2.适用范围总活性物指标检测。
3.责任者检验员。
4.内容4.1.试剂4.1.1 95% (AR级,外购)4.1.2 无水乙醇乙醇(AR级,外购)4.1.3 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(外购)4.1.4 铬酸钾(50g/L)溶液(配制方法见附件)4.1.5 酚酞(10g/L)溶液(配制方法见附件)4.1.6 硝酸(0.5mol/L)溶液(配制方法见附件)4.1.7 氢氧化钠(0.5mol/L)溶液(配制方法见附件)4.2.仪器4.2.1 抽滤瓶:500ml4.2.2 恒温水浴锅4.2.3 烘箱(105±2)℃4.2.4 烧杯:250ml4.2.5 干燥器4.2.6 量筒:25ml、100ml4.2.7 玻璃坩埚4.2.8 水循环真空泵4.2.9 分析天平4.3.实验步骤4.3.1 秤取液体试样5g,准确至0.0000g,置于250ml烧杯中;4.3.2 向烧杯中加入100ml无水乙醇;4.3.3 将烧杯加热溶解试样,溶解完毕后,静置5分钟;4.3.4 将溶解好的试样通过玻璃坩埚进行抽滤,用热的95%乙醇溶液冲洗烧杯,冲洗液也一并过滤,共四次;4.3.5 将吸滤瓶中抽取的乙醇萃取液转移至恒重的250ml烧杯中,用热的95%乙醇溶液冲洗吸滤瓶三次;4.3.6 将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸腾水浴中,使乙醇蒸发至尽;4.3.7 将烧杯外壁擦干,置于(105±2℃)烘箱内干燥1h,移入干燥器中冷却30min,称重;4.3.8 将已称量的乙醇萃取物分别用20ml 95%乙醇溶液、100ml水溶解;4.3.9 向烧杯中加入3滴酚酞溶液,如呈红色,则以0.5mol/L硝酸溶液中和至红色刚好退去;如不呈红色,则以0.5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色,再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至微红色刚好退去;4.3.10 加入1ml铬酸钾指示剂,用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止,记入消耗硝酸银溶液体积V;4.3.11 结果计算乙醇溶解物中NaCl的质量(m2)以克计 m2=0.0585*V*C 样品中总活性物含量以质量分数X1表示5.注意事项5.1 分析天平属于精密仪器,使用过程中需细心,秤取物品过程轻拿轻放。
本标准修改采用国家标准GB/T5173 《表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两项滴定法》
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定阴离子表面活性剂和洗涤剂中阴离子活性物的两项滴定法。
本标准适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基磺酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐,以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。
本标准不适用于阳离子表面活性剂存在的产品。
若以质量百分含量表示分析结果时,阴离子活性物的相对分子量必须已知或预先测定。
2 原理
在水和三氯甲烷的两项介质中,在酸性混合指示剂存在下,用阳离子表面活性剂[氯化苄苏鎓]滴定,测定阴离子活性物。
注:滴定反应过程如下:阴离子活性物和阳离子染料生成盐,此盐溶解于三氯甲烷中,使三氯甲烷层呈粉红色。
滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完,氯化苄苏鎓取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料(溴化底米鎓),因溴化底米鎓转入水层,三氯甲烷层红色褪去,稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料(酸性蓝-1)生成盐,溶解于三氯甲烷层中,使其呈蓝色。
3 试剂
3.1 所用水为蒸馏水
3.2 三氯甲烷(氯仿)
3.3 10g/L酚酞溶液
3.4 0.004M氯化苄苏鎓标准溶液
3.5 酸性混合指示剂
4 仪器
4.1量筒10ml×2
4.2具塞量筒(或滴定瓶):100ml.
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4.3 容量瓶500ml
4.4 移液管25ml、10ml×2
4.5 25ml酸式滴定管
5 步骤
5.1选取有代表性的样品
5.2准确称量1.2~1.5g(准确到0.0001g)样品,放入50ml小烧杯中加入少量蒸馏水加热溶解。
待样品完全溶解后,冷却。
用0.1N氢氧化钠溶液调PH值,酚酞作指示剂,使溶液呈为粉红色,即停。
5.3定量转移至500ml容量瓶中用去离子水稀释至刻度。
5.4移取10ml此溶液到具塞量筒中
5.5加10ml混合酸性指示剂,15ml三氯甲烷于此瓶中,10ml蒸馏水,盖上塞子振摇并迅速反转30秒,确保塞子塞严。
5.6用氯化苄功鎓标准溶液滴定,在终点前盖上盖子振摇,仔细观察颜色的改变。
5.7近终点前逐滴加入充分振摇。
终点如下:
5.8在三氯甲烷中铬锡红颜色完全消失呈现浅灰蓝色-阴离子。
5.9蓝色完全消失呈现浅粉红色-阳离子
6 结果表示
活性物摩尔浓度=V
3×V
1
×M×100/W×1000×V
2
式中:W=样品量 g
M=滴定剂浓度
V
1
=样品稀释体积
V
2
=所取样品体积
V
3
=消耗滴定剂体积
当只有一种活性物质存在时,其活性水平可以用摩尔浓度与分子量的乘积表示,
即:活性物摩尔浓度×分子量=活性水平
60。