湿法消解-火焰原子吸收法测定动物样品中六种金属元素
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将大 、 鼠置于代谢笼 中饲养 l ( 小 2h 禁食不禁 水) ,分别
Ta e 2 Li a a g bl ne r r n e,r g eso e ua in n c r l to c fi in e r s in q to a d or ea in oefce t
13 方 法 .
1 3 1 F S条 件 . . AA
对标准偏差小 ,且简单易行 , 重现 性好等特 点[ 。实验采 用 5 ]
湿法 消解 、火焰 原 子吸 收光 谱 仪联 用 的方 法 ,不 仅 测定 了
收 稿 日期 :2 1 22 。 订 日期 : 0 20—0 0 11 7 修 2 1—32 基 金 项 目 :国 家科 技 支 撑 计 划 项 目( 0 6 ADl B 4 资助 2OB 8 O)
2 2 2 特 征 浓度 和 检 出 限 ..
K六种 元 素 的 特 征 浓 度 与 检 出 限分 别 为 0 0 3 . 2 , .5 ,0 0 3
0 0 9 . 4 ,0 0 4 . 9 g ・mL 和 0 0 7 . 0 , . 9 ,0 0 9 . 7 ,0 0 2 ~ . 1 ,0 0 7
火焰原子 吸收法 ( A ) F AS 以乙炔气 为燃气 , 空气 为助燃
收集 尿液 与粪便 ,尿液直接取 0 5mL,于 2 . 5mL容量瓶 中 , 去离 子水 定容 ,摇 匀 ,待测 。粪便 称取 0 5g . ,制备 步骤 间
1 3. . 2。
气 ,仪器工作参 数见 表 l 。
Ta l W o k n a a tr ffa t mi be1 r i g p r me e so mea o c l
a s r in p c r m e r b o pto s e to ty
14 4 大 、小 鼠血 清 样 品 ..
大鼠眼眶静脉丛取血 3n , 鼠摘 眼球 取血 1mI 小 。将
作者简介 : 明家 ,1 8 刘 9 5年生,东北林业大学硕 士研究生
*通讯 联 系人
emal mi9 5 13 cr - i :l 18 @ 6 .o n
emal za g h n f. d .n - i :ph n y @ eu e u c
1 6 92
光谱学与光谱分析
第 3 卷 2
5:1 6: , 1 , 1 7: ,8: , 1 9:1 0: ,1 1的 比例 混 合 ,对 实 验
实 验 过 程 中所 用 玻 璃 器 皿 均 用 1 稀 硝 酸 浸 泡 2 ,以 4h
便 除去杂 质干扰 , 然后用蒸 馏水 冲洗 , 再用 去离子水 冲洗 2
~
样品进行 消化 , 结果显示 4: 时的效果最佳 。 1
2 结果 与讨论
2 1 消解条件的选择确定 .
生物 样 品 消解 的程 度 与 试 剂 的种 类 、用 量 以及 加 热 温 度
1 3 2 标 准 工 作 曲 线 的 绘 制 ..
有关 。弱酸不适合生物样 品有 机质消解 过程 ;而硫酸 和磷 酸 粘度 较大不适合操作 , 容易与钙离子 结合形成微 溶物 ;盐 且 酸不具有强氧化性 ,达不到 消解 的 目的 。生物样 品 中 的肝 、 肾、心 、胃等主要成分为 碳 , 般的氧化 剂和混合 酸不 能将 一
度在 1 0℃时既能将组织样品与粪便样品消化完全 , 2 又不会
使反应过于激烈而造成样 品炭化 。因此本实验采 用硝酸跟 高
氯酸的混合液( 1 ) 4: , 为消解试剂 , 加热条件为 10℃。 2
2 2 方 法学 研 究 .
2 2 1 各 金 属 元 素 的 线 性 范 围 、回 归方 程 与 相 关 系数 . .
摘
要
使用硝酸一 高氯酸湿法消解火焰原子吸收法测定 大 、 鼠的血 清 、 便 、 液和不 同组织器 官 ( 小 粪 尿 心、
肾、胃、 、 、 肝 脾 肠和肺) C ,Mg 中 a ,K,Na C ,F 等六种金属元 素。以硝酸与高氯酸 的混 合液 ( , u e 4:1 ) , 为消解液 ,加热条件为 1 0℃, 准 曲线 相关 系数 为 0 9 94 . 9 ,相对 标准偏 差 ( S 在 0 3 ~ 2 标 . 9 ~O 9 98 R D) .3
第3 卷, 7 2 第 期 2012 年 7 月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
Vo. 2 No 7 p 1 6 — 9 4 13 , . , p 9 1 1 6
S e to c p n p c r lAn l ss p c r s o y a d S e t a a y i
J l ,2 1 uy 0 2
Wi a 大 鼠, 重(0 ±2 ) ;昆明小 鼠, sr t 体 20 0g 体重 (0 ) 2 ±2 g ;大 、 鼠在温度为 ( 2 ) 小 2 ±2 ℃,相对湿度为 (0 ) ,1 5 ±5 2
~
1 2h的光照及黑暗环境 中饲养一 周 ,每天 观察动 物外观 、
体征 、 行为活动 等。动物实验前禁食 1 ,自由饮水 。 2h
分 ;10与 2 0℃反 应 过 于 激 烈 ,而 且 样 品 极 易 炭 化 ;而 温 6 0
中, 加入液氮研磨成细小粉 末 , 粉末转 移到小烧 杯 中,加 将 入硝酸高氯 酸混合液 ( 4:1 ) , 5mL,盖上表 面皿 , 置过 放 夜。次 日将烧杯放于 电热板上加热 ,直至溶 液变为无色 透明 后蒸干 。 取下烧杯 , 加少量去离子水和 l mL硝酸及 2mL盐 酸 , 电热板上继续 加热 成湿盐 状态 ,取下烧 杯 ,立刻 加 1 在
少的各个脏器 、 粪便和尿液样 品也 进行 了测 定 , 结果准 确 其
的反映出了各元素在动物体 内的分布情况 ,为研究药物对 机 体元素含量变化的影响 以及副作用提供了一种切实可行且简
单的检测方法 。
1 实验部分
1 1 仪 器 与试 剂 .
的客观反 映 ,当元素含量变化时 , 往往 伴随着 相关疾病 的发 生 ;同时 , ] 某些药物也会对动物体 内金属元 素含量 有所影
采 用 电 热 板加 热 , 别 选 用 8 ,10 6 分 O 2 ,10和 2 0 C进 行 0
3遍 , 干备 用 。 烘 取 大 、 鼠新 鲜 脏 器 , 别 称 取 0 5和 0 3g置 于 研 钵 小 分 . .
14 2 大 、小 鼠组 织样 品 ..
消解 ,结果显示 I i
湿 法 消 解 一 焰 原 子 吸收 法 测 定 动 物 样 品 中 六 种 金 属 元 素 火
刘 明家 ~,周 志 强 , 元 刚 ,张 玉 红 ~ 祖 。
1 .东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室 ,黑龙江 哈尔滨 1 0 4 500 2 .东北林业大学林业生物制剂教育部工程研究 中心 ,黑龙江 哈尔滨 1 0 4 500
C ,Mg a ,K,N ,C ,F 储备溶液浓度均为 100 a u e 0 g・ mL 。 各元素的储 备溶 液用 去离 子水逐 级稀 释 ,配置 成 将 0 0 1 0 2 04 0 6 0 8 . . mL 1 , . , . , . , . , . ,10/ t g・ _ 的一系列标准溶 液, 按表 1 的工作条件 ,分别对标 准溶液进行 测定 , 建立 回 归方 程 , 确定线性范围 。
14 样 品 处 理 .
14 1 器 皿 的 预 处 理 ..
碳完全氧化 , 硝酸和高氯酸混 合能将 碳完全氧 化l 。 的高 6 热 ]
氯 酸 是强 力 的 氧化 剂 ,能 氧 化 所 有 的有 机 物 ,硝 酸 能 在 较 低
温度下氧 化大量 的反应成分_ ,所以本研究选用 二者的混合 7 ] 液为消解 液。将硝酸与高 氯酸 以 l:l ,2:1 ,3:1 ,4:l ,
mL硝酸 , 继续加热 1ri 转移 至 2 n后 a 5mL容量瓶 , 离子 去
水定容 , 摇匀 ,过滤 , 待测 。
1 4 3 大 、小 鼠 尿 液及 粪便 样 品 ..
按 表 l的 工作 条 件 对 C , , Na C , e 种 金属 a Mg K, , u F 六
元素的标准溶液进 行测定 , 所得各 金属元素 的线性 范围 、回 归方程与相关 系数 如表 2所示 ( 中 Y代 表 吸光度 ,z代表 其
均 为 优 级 纯 ; 验 用 水 为 M ii 系 统 纯 化 水 。 实 l- lQ
12 实 验 动 物 .
含量进行 了测定。如原子吸收光谱 ( AAS 法对小 鼠血液 中金 )
属元素的测定 ,电感偶合等离 子体发射光 谱 (C - S 法对 IP AE ) 鱼体肌 肉、 肝脏 、 腺 中金属 元素 的测 定 ,电感 偶合 等离 子 性 体质谱 ( P MS 法对背角齿蚌组织中金 属元素 的分析检测 , I - ) C 以及 电化学分析法 、光度分析法 、发光分析法 、 色谱分析法 、 X射 线分 析 法 、化 学分 析法 等_ ,其 中火焰 原 子 吸收 光谱 4 ] (A ) F AS 法是较常见 的方 法之一 ,该方 法具有 检测 限低 ,相
响 ,比如有文献指 出,给小 鼠注射一定剂 量的甘 草酸 ,能引 起小 鼠体 内 C ,C ,Z u a n等金属元素含量 的变化 _ 。 _ 3 ] 目前人们 已经运用 多种测试 手段对生物体 内金属元素 的
n vA 3 0原子吸收光谱 仪( 国耶拿分析仪器 股份公 o A 5 德 司) wi , n AAS数据处理软件 ; S 2 S电子天平 ( 京赛多利 B 14 北
4 5 ( 一6 之间 , .2 n ) 加样 回收率均在 9 . ~14 2 77 O . 之 间 , 满足生物样 品中各元素含量 测定 的要求 。本研
究建立 的动 物样 品中六种金属元素含量 的测定方法具有操作简便快捷 、灵敏度高 、 所需样品量少 、 结果 准确 可靠等优点 , 可广泛用于生物样品中多种金属元素的测 定 。 关键词 硝酸一 高氯 酸消解 ;火焰原子吸收法 ; 金属元素 ;动物样品 ; 定量分析