微波消解ICP-AES法测定土壤中的重金属

现代仪器（ｗｗｗ．ｍｏｄｅｒｎｉｎｓｔｒｓ．ｏｒｇ．ｃｎ）　

微波消解一ＩＣＰ－ＯＥＳ法测定油样中的铑　

谢昕　王华　（１．河南职业技术学院郑州４５００４６）　

（２．北京师大二附中北京１　０００８８）　摘要　本文采用微波消解处理样品，利用电感耦合等离子发射光谱（ＩＣＰ—ＯＥＳ）测定　油样中的铑元素，回收率１０３．９％￣１０６．４％，ＲＳＤ低于１．１４％，方法简便、快速，分析结　

果令人满意。　关键词ＩＣＰ．ＯＥＳ法微波消解油样铑　

铑（Ｒｈ）是铂族元素成员之一，可作为改善　环境空气质量的汽车尾气净化催化剂。由于这类催　

化剂用量大，铂族金属消耗量十分惊人，其含量分　

析准确与否不仅关系到催化剂的质量，还涉及到巨　大的经济利益。铑的分析方法有分光光度法‘ｌ　，火　

焰原子吸收光谱法　等。本文采用电感耦合等离　子发射光谱法，具有灵敏度高、线性范围宽、元素　之间相互干扰少、稳定性好、分析速度快等优点。　

１实验部分　

１．１　仪器　

ＯＰＴＩＭＡ　２１００ＤＶ　ＩＣＰ／ＯＥＳ电感耦合等离子　

发射光谱仪（美国Ｐｅｒｋｉｎ　Ｅｌｍｅｒ公司），Ｗｉｎｌａｂ３２　中文版软件控制仪器并处理数据，蠕动泵进样；　

Ｍｕｌｔｉｗａｖｅ．３０００微波消解仪（美国Ｐｅｒｋｉｎ　Ｅｌｍｅｒ公　司）；ＭＥＴＴＬＥＲ　ＴＯＬＥＤＯ　ＡＸ一２０５电子天平（梅　

特勒．托利多仪器上海有限公司）；ＰＫ５１４ＢＰ超声　波振荡器（德国ＢＡＮＤＥＬ）。　

１．２试剂　铑标准品（国家标准物质中心提供）；ＨＮＯ，、　

ＨＣ１、Ｈ：Ｏ：（优级纯）；去离子水。　

１．３仪器工作条件　电感耦合等离子发射光谱仪最佳工作条件（见　

表１）。采用７点峰面积积分，轴向观测，重复３　次读数。　表１　电感耦合等离子发射光谱仪工作参数　

１．４样品前处理　

超声振荡后，精密称取０．２ｇ样品置于聚四氟　

６６　乙烯消化瓶中，依次加入试剂３ｍＬ硝酸、３ｍＬ盐　

酸、２ｍＬ过氧化氢，密闭，超高压微波消化，消　化完成冷却，用去离子水定容至５０．０ｍＬ容量瓶中，　

第４０卷第１２期　２０１２年６月　广州化工　Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　Ｖｏ１．４０　Ｎｏ．１２　Ｊｕｎｅ．２０１２　

ＩＣＰ—ＡＥＳ同时测定硼铁中铝、磷、镍　、铜、　

李海平　，赵容超　，毕经亮　，井婷婷　钛和钒　

（１钢铁研究总院，北京１０００８１；２国家纺织制品质量监督检验中心，北京１０００２５）　

摘　要：硼铁试样采用微波消解法进行试样前处理工作，电感耦合等离子体光谱仪测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒等６种元　

素，优化了仪器参数，并选择了最佳谱线进行测定，同时对曲线进行基体匹配，克服了基体效应的影响，本方法具有良好的精密度和准　确度，回收率在９５％～１１０％之间，ＲＳＤ均小于４％，能够满足日常生产分析中对硼铁测定的需要。　

关键词：ＩＣＰ—ＡＥＳ；硼铁；铝；磷；镍；铜；钛；钒　

中图分类号：０６５７．３１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００１—９６７７（２０１２）１２—０１４４—０３　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＡＩ，Ｐ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ　ａｎｄ　Ｖ　ｉｎ　Ｆｅｒｒｏｂｏｒｏｎ　ｂｙ　ＩＣＰ—ＡＥＳ　

Ｌ／Ｈａｉ—ｐｉｎｇ　，ＺＨＡＯ　Ｒｏｎｇ—ｃｈａｏ。，ＢＩ　Ｊｉｎｇ—ｌｉａｎｇ　，ＪＩＮＧ　Ｔｉｎｇ—ｔｉｎｇ　（１　Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｉｎｓｔｕｔｕｔｅ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００８　１；　

２　Ｎａｔｉｏｎａｌ　Ｔｅｘｔｉｌｅ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｑｕａｌｉｔｙ　Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００２５，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗａｓ　ｓｔｕｄｉｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ａｌ　Ｐ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｔｉ　ａｎｄ　Ｖ　ｉｎ　ｆｅｒｒｏｂｏｒｏｎ　ｂｙ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓ—　

ｔｉｏｎ　ｓａｍｐｌｅ　ａｎｄ　ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ａｔｏｍｉｃ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ—ＡＥＳ）．Ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ　ｏｐｅｒａｔｉｏｎ　

Food Science And Technology And Economy粮食科技与经济2023 年10月

第48卷 第5期Oct.

2023

Vol.48, No.5

水稻是吸收镉最强的大宗谷物，大米中的镉污

染主要来源于种植土壤的污染［1］

。镉有难去除和

容易通过食物链富集累积在人体内的特性，半衰期

较长，在人体内富集会造成肝损伤，对人体危害较

大，因此注重粮食中重金属安全十分有必要。光谱

法是检测粮食中重金属最常用的方法，其中原子吸

收法被广泛应用于检测粮食中的重金属含量，该法

具有灵敏度高和适用范围广等特点，但操作繁琐。

电感耦合等离子体质谱法的出现，大大提高了无机

化学元素分析的工作效率和准确度，该法具有快速

扫描、低检测限、高灵敏度、可同时测定多种元素

以及抗外界干扰等优势，使其成为当今最合理的无

机化学元素分析方法，甚至代替了常规的元素分析

方法。样品前处理方法是糙米粉中镉含量准确测量的一个重要环节，会直接影响测定结果的准确性、

平行性。粮食中镉含量的前处理方法一般包括常压

干法灰化法和湿法灰化法等，但是容易造成无机元

素损失，且步骤繁琐。近年来，微波消解前处理法

因其具有快速、简单、污染小等优点，已被广泛应

用于粮食中重金属元素的检测，常与电感耦合等离

子体质谱仪配套使用［2］

，以提高检测精度。然而，

由于粮食中镉含量的测定属于痕量分析技术，每一

步操作都会对测量结果产生影响，为了确保测量结

果的准确性和可靠性，许多实验室都会对实验结果

进行不确定度评估，以确保测量结果的可靠性和可

信度，有效科学地判定出影响实验最终结果的关键

因素[3-4]

。

本文旨在探讨微波消解-电感耦合等离子体

质谱法在测定糙米粉中镉元素含量时的不确定度，

并通过建立数学模型，剖析每个不确定因素的来

源，统计相对合成不确定度，最终得出扩展不确微波消解-ICP-MS法测定糙米粉中镉的不确定度评定

杨 眉，陈润霖，宋明雄，业润泽，周 伟

（玉溪市粮食质量监测中心，云南

玉溪

第２７卷，第６期　２　０　０　７年６月　光谱学与光谱分析　Ｖｏ１．２７，Ｎｏ．６，ｐｐｌ１９７—１２００　Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ　ａｎｄ　Ｓｐｅｃｔｒａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｊｕｎｅ，２００７　

微波消解／ＩＣＰ—ＭＳ法测定川黄柏中微量重金属元素　

寇兴明　，徐敏　，顾永祚　

１．四川大学化学学院，四川成都６１００６４　２．成都市第三人民医院，四川成都６１００３１　

摘要采用微波消解技术，建立了一种测定道地药材川黄柏中Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ａｓ，Ｃｄ，Ｈｇ和Ｐｂ等八种　

微量重金属元素的ＩＣＰ－ＭＳ法。用国家一级标准物质杨树叶（ＧＢＷ－－０７６０４）和茶叶（ＧＢＷ－－０７６０５）标准物质　

评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区（巴中、宜宾与荥经）、不同生长期（荥经：６年、８　

年１Ｏ年）的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为３．２　～　

１７．８　，回收率在７Ｏ　～１２Ｏ　之间。研究表明，方法简便、快速、灵敏，适合于川黄柏中八种微量重金属元　

素的测定。同时，试样分析结果显示，川黄柏中有害重金属元素Ａｓ，Ｃｄ，Ｈｇ和Ｐｂ的含量均低于《中国药　

典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准，宜于药用和出口。　

关键词川黄柏；微量元素；电感耦合等离子体质谱；微波消解　

中图分类号：０６５７．６　文献标识码：Ａ　文章编号：１０００—０５９３（２００７）０６—１１９７—０４　

引　言　

川黄柏为芸香科植物川黄檗（Ｐｈｅｌｌｏｄｅｎｄｒｏｎ　ｃｈｉｎｅｓｅ　

ｓｃｈｎｅｉｄ）的干燥树皮『１］，为著名的道地药材之一。始载于《神　

农本草经》，性味苦、寒，历来作为清热燥湿、泻火解毒的常　

用中药。　

黄柏亦系“三木”药材之一，为药用经济林生产品种，具　

有很高的药用、工业经济价值『２］。我国黄柏商品有关黄柏与　

川黄柏两种。野生川黄柏资源已稀少，被列为国家保护品　

种，药用必须栽培。由于栽培品种、采收时节、产地及生长