《药物分析实验》

（二）包含实验项目基本信息
实验项目一 1、实验项目名称： 薄层色谱 2、实验项目目的和任务： 掌握 TLC 的原理，制备和运用 3、实验内容： 制备薄层色谱硅胶板，供试品分析，计算供试品中化合物的 Rf 值
4、项目需用仪器设备名称： 烘箱 加热套 （电炉 水浴锅） 电子天平
5、所需主要元器件及耗材： 玻璃板 层析缸 碘缸 点样毛细管 烧杯等 碘 展开剂（乙酸乙酯—正己烷）供试
甘亚
编写
成都大学生物产业学院 二 0 一二年二月
《药物分析实验》课程大纲
（一）本课程实验总体介绍
1、 本课程实验的任务： 《药物分析实验》是《药物分析》课程中重要组成部分，要求 学生系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，熟 练地掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测 定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严 谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成 药品质量检验工作。 实验课教学应做到： 1） 认真验证实验教材指定的药物分析理论，加深对本学科专业 知识的理解 2） 正确掌握实验教材中各类代表药物的分析方法，熟悉各种分 析方法的操作技术。 3） 全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真，实事 求是的科学态度和工作作风。 2、本课程实验简介： 本课程的教学方式是在教师的指导下， 由学生自己动手独立完成 有关的实验。要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验 内容与方法， 考虑实验中应注意的事项及安排实验的步骤。 设计的 5 个实验，包括了色谱技术（TLC、HPLC、GC）、容量分析（两步滴定 法）、光谱技术（紫外分光光度法），涉及原料药的分析和制剂分 析。 3、本课程适用专业：
5、所需主要元器件及耗材： 容量瓶（250mL 100mL） 移液管（5mL） 烧杯 乙酰氨基酚片，氢氧化钠 6、学时数： 4 学时。

1、游离水杨酸
取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀;30s内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。

其限量为0.1%。

2、易炭化物
取本品0.5g，缓缓加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15min后，溶液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml，比色用重铬酸钾0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。

3、直接酸碱滴定法（测布洛芬）
取供试品约0.5g，精密称定，加中性乙醇50ml，加酚酞3滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定。

每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于20.63mg 的布洛芬。

4、两步滴定法：氯贝丁酯用此法。

取供试品2g精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇10ml与酚酞数滴，加氢氧化钠（0.1mol/L）至显粉红色。

再精密加氢氧化钠（0.5mol/L）20ml，加热回流1h至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞数滴，用盐酸（0.5mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠（0.5mol/L）相当于121.43mg的氯贝丁酯。

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武汉软件工程职业学院教案（附页）
五、计算公式 阿司匹林的含量 % = ������ × ������ × ������ × 100% ������
式中：V 为样品消耗的氢氧化钠滴定液的体积，mL； F 为氢氧化钠滴定液的浓度校正因素； T 为滴定度（即 18.02mg/mL） ； m 为供试品的取样量，mg。 六、注意事项 1.阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，又因乙醇的极性较小，可抑制乙酰水 杨酸的水解，故选用乙醇为溶剂。 2.为了避免样品水解，实验中应尽可能少用水，滴定速度稍快，注意旋摇，防 止局部碱度过浓，导致阿司匹林水解。
实训 内容 支撑 项目 的知 识点
一般性质量检查过程及药物的含量测定
实训 5 阿司匹林的含量测定
阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物，临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢
装 订 线
性疼痛，现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤，对多种疾病有 治疗作用。阿司匹林为固体，具有一定的熔点。在水中微溶或几乎不溶，而能溶于 乙醇、乙醚、三氯甲烷等有机溶剂中，根据溶解行为的差异可作为供试品溶液的配 制或含量测定时滴定介质选择的依据。阿司匹林具有以下理化性质： （1）酸性：阿司匹林的结构中具有羧基，pKa=3.49 水溶液显酸性，并能与碱 发生中和反应； （2）具有酚羟基：阿司匹林结构中都具有潜在的酚羟基，可与铁盐试液作用 显色。可用于鉴别试验； （3）具有酯结构：阿司匹林结构中具有酯结构，在碱性条件下可水解产生酚 羟基和羧酸盐。 所以阿司匹林的含量测定可利用直接滴定法。
七、思考题 1.以 NaOH 溶液滴定阿司匹林，属于哪一类滴定？怎样选择指示剂？ 2.本实验所用乙醇，为什么要用中性乙醇做溶剂？
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第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。

2. 学习布洛芬的含量测定方法。

3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。

二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。

本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。

2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。

3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。

三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。

2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。

四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。

准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。

2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。

3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。

五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。

2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。

六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。

2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。

3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。

七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。

八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。