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第三部分药物分析实验内容实验一葡萄糖的分析一、目的要求1.掌握氯化物、铁盐、重金属限度检查的方法、原理、反应条件及其计算；2.正确使用纳氏比色管。
二、方法原理1.氯化物中国药典对氯化物的检查是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更大。
2.铁盐铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，颜色不得更深。
3.重金属硫代乙酰胺在弱酸性(pH3．5醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生(以pb2+为代表)生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较,颜色不得更深。
三、操作步骤1.氯化物取本品0.6g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液（10µgCl-/ml）6.00ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，观察比较，即得。
2.铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，移至50ml纳氏比色管中，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10µgFe/ml）2.00ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。
3.重金属取纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10µgPb/ml）2.00ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水稀释使成25ml。
取本品4.0g，置于乙管，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释使成25ml；再在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
药物分析实验讲义（制药09、药剂09级使用）2011.11实验一葡萄糖中一般杂质检查一、目的要求1.了解药物中一般杂质检查的目的和意义2.掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
3.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。
二、一般杂质检查的基本原理1.氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，再与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl-+AgNO3 →AgCl↓2.硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42-十BaCl2 → BaSO4↓3.铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3+ + 6SCN—→[Fe(SCN)6]3-红色加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe2+氧化为Fe3+。
4.重金属检查法重金属是指在弱酸性 (pH3～3.5)溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。
在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液按同法处理比较。
CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2SPb2+十H2S→PbS↓三、实验方法1.氯化物取本品若干克（取用量按所提供的药品中杂质的限量计算，g），加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清，应滤过;置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
《药物分析实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：课时安排6学时实验一药物的杂质检查（蒸馏水的杂质检查）教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
讲授提纲：(二)氯化钠的砷盐杂质检查（10分钟）(三)蒸馏水的杂质检查（15分钟）1.酸碱度，2.氯化物、硫酸盐与钙盐，3.硝酸盐与亚硝酸盐4.氨，5.二氧化碳，6.易氧化物，7.不挥发物，8.重金属重点：氯化钠的砷盐杂质检查，蒸馏水的杂质检查：1.酸碱度，2.氯化物、硫酸盐与钙盐，6.易氧化物，7.不挥发物，8.重金属难点：氯化钠的砷盐杂质检查，蒸馏水的杂质检查：重金属基本内容：13.砷盐仪器装置：如图1，A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上连导气管C(外径8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm。
D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应。
将导气管C的顶端导入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔恰相吻合，粘合固定，E为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60～80mm)，再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜)，盖上旋塞E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟后，取出溴化汞试纸，即得。
检查法，取本品5.0g，置A瓶中，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，照标准砷斑的制备，自“加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
药物分析实验讲义--16药本药物分析常⽤玻璃仪器的基本操作⼀、玻璃器⽫的洗涤和⼲燥（⼀）玻璃仪器的洗涤药物分析化学实验中所⽤的器⽫都应该是洁净的。
洗净的器⽫，其内壁应能被⽔均匀地湿润⽽⽆条纹及不挂⽔珠。
⽬前常⽤的洁净剂有肥皂、洗⾐粉、去污粉、各种洗涤液和有机溶剂等。
⼀般的容量器⽫，如烧杯、锥形瓶、量筒、试剂瓶等，其洗涤⽅法为：将洗⾐粉配成0.1～0.5%的溶液，⽤⽑刷蘸取此溶液，刷洗其内壁，刷洗后⽤⾃来⽔冲洗，再⽤纯化⽔润洗三次，即可使⽤。
滴定管、容量瓶、移液管等具有精确刻度的量器，不能⽤刷⼦刷洗，若其内壁不⼲净，可选择合适的洗涤液洗涤，必要时先将洗涤液加热，再加到洗涤容器中，浸泡⼀段时间。
铬酸洗液的配制：称取⼯业⽤k2Cr2O710g于烧杯中，加⼊热⽔30ml，溶解后冷却，⼀⾯搅拌⼀⾯缓缓加⼊⼯业应浓硫酸170ml（注意安全），溶液呈暗褐⾊，待溶液冷却后转⼊具磨⼝塞的玻璃瓶中备⽤。
（注意：切不可将⽔加⼊到硫酸中！）铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性很强，使⽤时应特别⼩⼼，不要让它溅到⾝上，以免烧坏⾐服，烫伤⽪肤，具体操作如下：1. 先将待洗涤的容器内的⽔倾尽，再倒⼊洗液，以免洗液被稀释降低去污能⼒。
2. ⽤过的洗液不能乱倒，应倒回原瓶，以备下次使⽤。
当洗液变为绿⾊失效时，倒⼊废液缸中，另⾏处理（切勿倒⼊⽔槽）。
3. ⽤洗液洗涤后的仪器，应先⽤⾃来⽔冲洗⼲净，再⽤纯化⽔润洗内壁三次。
（⼆）玻璃仪器的⼲燥有些实验要求仪器必须是⼲燥的，根据不同情况，可采⽤下列⽅法将仪器⼲燥。
（1）晾⼲对于不急⽤的仪器，可将仪器插在仪器的格栅板上或实验室的⼲燥架上晾⼲。
（2）吹⼲将仪器倒置控去⽔分，并擦⼲外壁，⽤电吹风的热风将仪器内残留⽔分赶出。
（3）烘⼲将洗净的仪器控去残留⽔，放在电烘箱的隔板上，将温度控制在105℃左右烘⼲。
（4）⽤有机溶剂⼲燥在洗净的仪器内加⼊少量有机溶剂（如C2H5OH，CH3COCH3等），转动仪器，使仪器内的⽔分与有机溶剂混合，倒出混合液（回收），仪器即迅速⼲燥。
药物分析实验讲义实验一 阿司匹林片的测定（两步滴定法）一、实验目的1、掌握两步滴定法的基本原理2、掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理和操作二、实验原理阿司匹林片和阿司匹林肠溶片中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中也可能有水解产物水杨酸、醋酸等产生，因此不能用直接滴定法，而采用先中和与供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定，由于测定分两次进行，故称两次滴定法。
第一次滴定：CH 3COOH ＋NaOH →CH 3COONa ＋H 2OCOOH OH +NaOH COONaOH +H 2OCOOH OCOCH 3+NaOH COONaOCOCH 3+H 2O C CH 2COOHCH 2COOHHO COOH+3NaOH C CH 2COONa 2COONa HO COONa +3H 2O第二次滴定： C O O N a O C O C H 3+N a O H C O O N a OH +C H 3C OON a2NaOH+H 2SO 4→Na 2SO 4+2H 2O三、试剂和仪器阿司匹林片、0.2%酚酞指示液、中性乙醇(对酚酞指示液显中性)，氢氧化钠滴定液(0.1mol/L ，邻苯二甲酸氢钾标定)，硫酸滴定液(0.05mol/L ，无水碳酸钠标定)。
研钵、酸式滴定管、碱式滴定管、水浴锅、分析天平。
四、实验步骤1、第一步中和：取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约0.46g ，约相当于阿司匹林0.3g ，)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性20mL ，振摇，使阿司匹林溶解（为了防止阿司匹林的酯键在滴定时水解，导致滴定结果偏高，故不用水为溶剂，而用中性乙醇溶液溶解样品进行测定），加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色（随滴随振摇，充分振摇至不褪色为止）。
OH +NaOH COONaOH +H 2OCOOH OCOCH 3+NaOH COONaOCOCH 3+H 2OC CH 2COOH CH 2COOH HO COOH +3NaOH C CH 2COONa CH 2COONa HO COONa +3H 2O2、第二步中和与测定：于上述溶液中，再精密加0.1mol/L 氢氧化钠滴定液40mL ，置水浴上加热15分钟并时时振摇（充分水解阿司匹林），迅速放冷至室温（避免碱液受热吸收CO 2），用硫酸滴定液滴定至红色消失为终点，平行滴定3份，并将滴定结果用空白实验校正。
药物分析实验讲义(供药学本科用)主编唐辉石 河 子 大 学 药 学 院二○○一年六月实验一讲解实验要求及清点辨别仪器实验要求实验是药物分析课程教学的重要组成部分。
按教学大纲规定，实验课教学应做到：一、全面了解药物分析工作的性质和内容，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。
二、运用本课程理论及有关基础与专业知识和技能，解决实验中的问题，以加深对本学科专业知识的理解。
三、正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析办法，熟练各种分析方法的操作技术，培养独立开展药物分析的工作能力。
为提高实验课程的教学质量，学生应严格按以下要求，做到：1．做好预习，明确每次实验的目的要求。
弄懂原理和操作要点，预先按排好实验进程和所需仪器；估计实验中可能产生的问题及处理方法，并应有准备地接受教师的提问。
2．实验中严格按实验规程操作，注意基本操作细心观察实验现象。
3．进入实验室随带一本预先编好页数的实验记录本。
4．实验过程中应尊重事实及时做好完整而确切的原始记录。
要用钢笔或圆珠笔书写，字体端正，全部重要数据应直接记于实验记录本上绝不允许记于纸条上，手上或其它本子一再誊写，也不允许暂时在脑子里而后记录。
原始记录是实验报告的一部分，尊重原始记录是必要的科学作风,记录本不难撕页，如记录有误，只能将写错处用双线划去（但要求仍能看清原来写错的数值），在其旁写上正确数据。
千万不得涂改，涂改的原始记录无效。
5．防止试剂，药品污染。
取用时应避免试剂瓶盖盖错或不随手加盖的现象发生，当不慎发生试剂污染时，应及时报告教师。
公用试剂、药品应在指定位置取用。
此外，取出的试剂、药品不得再倒回原瓶。
6、爱护仪器，小心使用。
破损仪器应及时登记报损，补发。
精密仪器，用毕登记签名。
7、实验时确保安全，时刻注意防火，防爆，发现事故苗头及时报告，不懂时不要擅自动手处理。
8、清洁液一般只限于洗涤滴定管、吸量管、容量瓶等，使用时应用水冲洗仪器，沥至无滴水后，用热清洁液浸洗。
药物分析实验讲义负责教师：杨玉萍新乡学院化学与化工学院目录药物分析实验规则 (1)实验一10%氯化钾注射液含量的测定 (2)实验二葡萄糖中的杂质检查 (4)实验三阿司匹林片的分析 (8)实验四葡萄糖氯化钠注射液的质量检查 (10)实验五对乙酰氨基酚片的质量分析 (13)实验六维生素C注射液的质量检查 (15)药物分析实验规则1.实验前应认真预习，明确目的、要求，了解实验步骤、方法、和基本原理，并认真考虑每个思考题所提出的问题，做到心中有数。
2.遵守实验室纪律，不得迟到；不得在实验进行中擅自离开；实验未完成时，不得提前退出。
3.进实验室必须穿工作服，除所用的笔记本、实验讲义及参考书外，其它物品不宜带入，以保持实验室的整洁。
4.实验室须保持安静、严肃，不得喧哗、嬉笑、打手机和吸烟。
5.学生自药架上取药品时，要在拿取、称量和放回时仔细核对，以免发生误差，称量完毕时应盖好瓶塞，放回原处。
6.实验过程要严格按着操作规程，细致观察，认真记录，注意节约，保证安全，并要求实事求是，养成良好的科学作风，学生因故请假缺实验者可以补做，无故缺席者不予补做，试验失败要求重做时，须征得老师同意。
7.实验室的药物、用具不得携带出室外，要爱护实验仪器及设备，如有损坏应立即报告老师，并作报损记录。
8.实验结束后，须将所用仪器洗涤清洁，妥善保管，并整理好药品和实验台，经老师同意后方可离开实验室。
同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。
实验一 10%氯化钾注射液含量的测定一、实验目的和要求1．简述药物折光率因素的测定方法及用折光率因素法测定药物含量的基本原理及方法，并能进行测定及有关计算。
2．学会阿贝折光计的使用方法及维护。
二、实验原理根据药物浓度与折光率的关系式：F n n c 0-=可知，计算药物的浓度，必须先测出药物在一定浓度（与所求供试品浓度接近）范围内的F 值，然后再把，值代入上式，根据测定的折光率(n)与同温度水的折光率（n 0），计算药物的浓度。
中南民族大学药学院化学生物学与药学实验教学中心《药物分析实验》讲义赵丹王少兵林亲雄编写适用专业：药学专业药物制剂化学生物学专业2011年9月目录实验一阿司匹林肠溶片的鉴别和含量测定 (3)实验二异烟肼的杂质检查和异烟肼片的含量测定 (6)实验三葡萄糖注射液的分析 (8)实验四复方磺胺甲噁唑片的含量测定 (10)实验五高效液相色谱法测定天麻药材的天麻素含量 (12)实验一： 阿司匹林肠溶片的鉴别和含量测定实验学时：6学时实验类型：验证性实验教学方式：集中授课，分小组实验一、实验目的1. 掌握水杨酸类药物的鉴别反应实验原理。
2. 掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
3. 掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂中药物含量的实验原理。
二、实验原理1. 鉴别：阿司匹林加热水解后导致游离水杨酸产生，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（pH 值4.0-6.0），可以用三氯化铁溶液鉴别。
CO OHOCO O-22. 杂质检查：游离水杨酸含有酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量（比色法）。
3. 含量测定：通过两步滴定法完成，由于阿司匹林中存在酸性的稳定剂，所以不能用氢氧化钠直接滴定，必须使用两步滴定法。
首先用氢氧化钠滴定液中和制剂中其它的酸性物质和阿司匹林上游离的羧酸：OCOCH 3COOHOCOCH 3COONa OHCOOH OH COONa然后在加入过量的氢氧化钠滴定液，加热水解，氢氧化钠中和水解所产生的醋酸，然后用硫酸回滴，测得中和醋酸所消耗的氢氧化钠的量。
该消耗量和阿司匹林的摩尔比为1:1。
OCOCH 3COONa OH COONa++CH 3COONaH 2SO 4Na 2SO 4+2H 2O 2NaOH NaOH三、实验方法1. 鉴别取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g ），加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1 滴，即显紫堇色。
药物分析实验讲义负责教师：杨玉萍新乡学院化学与化工学院目录药物分析实验规则 (1)实验一10%氯化钾注射液含量的测定 (2)实验二葡萄糖中的杂质检查 (4)实验三阿司匹林片的分析 (8)实验四葡萄糖氯化钠注射液的质量检查 (10)实验五对乙酰氨基酚片的质量分析 (13)实验六维生素C注射液的质量检查 (15)药物分析实验规则1.实验前应认真预习，明确目的、要求，了解实验步骤、方法、和基本原理，并认真考虑每个思考题所提出的问题，做到心中有数。
2.遵守实验室纪律，不得迟到；不得在实验进行中擅自离开；实验未完成时，不得提前退出。
3.进实验室必须穿工作服，除所用的笔记本、实验讲义及参考书外，其它物品不宜带入，以保持实验室的整洁。
4.实验室须保持安静、严肃，不得喧哗、嬉笑、打手机和吸烟。
5.学生自药架上取药品时，要在拿取、称量和放回时仔细核对，以免发生误差，称量完毕时应盖好瓶塞，放回原处。
6.实验过程要严格按着操作规程，细致观察，认真记录，注意节约，保证安全，并要求实事求是，养成良好的科学作风，学生因故请假缺实验者可以补做，无故缺席者不予补做，试验失败要求重做时，须征得老师同意。
7.实验室的药物、用具不得携带出室外，要爱护实验仪器及设备，如有损坏应立即报告老师，并作报损记录。
8.实验结束后，须将所用仪器洗涤清洁，妥善保管，并整理好药品和实验台，经老师同意后方可离开实验室。
同学轮流值日，负责实验室的清洁及安全检查工作。
实验一 10%氯化钾注射液含量的测定一、实验目的和要求1．简述药物折光率因素的测定方法及用折光率因素法测定药物含量的基本原理及方法，并能进行测定及有关计算。
2．学会阿贝折光计的使用方法及维护。
二、实验原理根据药物浓度与折光率的关系式：F n n c 0-=可知，计算药物的浓度，必须先测出药物在一定浓度（与所求供试品浓度接近）范围内的F 值，然后再把，值代入上式，根据测定的折光率(n)与同温度水的折光率（n 0），计算药物的浓度。
三、实验药品和器材仪器：容量瓶，洗瓶、阿贝折光计等材料：10%氯化钾注射液，氯化钾，乙醚等。
四、实验内容（一）氯化钾折光率因素(F)的测定1．配制标准氯化钾溶液取130℃干燥至恒温的氯化钾(A ．R)约5g ，精密称定，用水溶解后，转移至50ml 量瓶中并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法共配制四份标准氯化钾溶液。
2．测定折光率‘用已校正的阿贝折光计按折光计的用法中所述的测定方法，分别测定以上配制的四份标准氯化钾溶液的折光率：并同时测定同温度水的折光率，按实验表l 作妤记录，用下式分别计算氯化钾的折光率因素(F)值，并取其平均值为结果。
标c n n F 0-=实验表1 10%氯化钾溶液的F 值 次数 氯化钾注射液浓度% 折光率 同温度水折光率 计算F 值F 平均值 1234（二）10%氯化钾注射液的含量测定.用已校正的阿贝氏折光计，按折光计用法中所述的测定方法，测定氯化钾溶液的折光率，并同时测定同温度水的折光率。
按下式计算氯化钾溶液的含量或标示量的百分比。
含量百分比计算公式：F n n c 0-=标示量的百分比计算公式：%100%10%%0⨯-=F n n 氯化钾注射液标示量《中国药典》2000年版规定本品含氯化钾(KCI)应为标示量的95.0%~105.0%。
五、注意事项1．本教材所指的水，除另有规定外，均系指纯化水。
2．测定标准溶液或供试液的折光率时，每份实验需要三次读数，三次读数相差不能大于0.0002，取其平均值为测定的折光率。
3．因温度对折光率有影响，故测定时最好采用恒温水浴装置。
如恒温水浴温度为20℃，则测定时可不再测同温度水的折光率。
实验二葡萄糖中的杂质检查一、目的和要求1．了解药物中一般杂质检查的目的和意义2．掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
3．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷岩限量检查的基本原理和方法。
二、实验原理（一）氯化物氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，再与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl-+AgNO3 →AgCl↓（白色）（二）硫酸盐硫酸盐在盐酸溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的量是否超过限量。
SO42-十BaCl2 → BaSO4↓（白色）（三）铁盐铁盐在盐酸溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色，以判断供试品中的铁盐是否超过限量。
Fe3+ + 6SCN—→[Fe(SCN)6]3-（红色）（四）重金属药物中重金属离子在pH 3.5条件下与CH3CSNH2的分解产物H2S反应，生成黄色至棕黑色的硫化物均匀悬浮液，与一定量的标准Pb2+在相同条件下反应生成的有色悬浮液比色，以判断供试品中的重金属是否超过限量。
CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2SPb2+十H2S→PbS↓（五）砷盐检查（古蔡氏法）是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2（黄色）AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3（棕色）五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2OAsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+→2I-+Sn4+溶液中的碘离子，又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
（六）干燥失重药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥减失的质量，主要是指水分，也包括其他挥发性的物质，如乙醇等。
三、仪器与材料仪器：干燥箱，称量瓶，电子天平，量筒，烧杯，纳氏比色管等材料：氯化钠，盐酸，硫酸钾，氯化钡，过硫酸铵，硫氰酸铵，硝酸铅，醋酸铵，硫代乙酰胺，硝酸铅，氢氧化钠，蒸馏水等四、实验内容（一）氯化物取本品0.60g，查教材加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清，应滤过;置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取标准氯化钠溶液(10μg Cl-/m1)6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓。
（二）硫酸盐检查取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。
溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100μgSO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。
（三）铁盐检查取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10μgFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
（四）重金属检查取25ml纳氏比色管两支。
一管加标准铅溶液（10μgPb/ml）2.0ml，醋酸盐缓冲液2ml，加水至25ml，另一管取本品4.0g，加水23ml溶解。
加pH3.5醋酸盐缓冲液2ml。
两管各加硫代乙酸胺试液各2ml。
摇匀，放置2分钟。
同置白纸上，自上面透视，供试液显出的颜色不得更深。
含重金属不得过百万分之五（5ppm）。
（五）砷盐检查（古蔡法）取本品2.0g，置检砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾-溴试液0.5ml，置水浴上加热约20min。
使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾-溴试液适量，并随时补充蒸发的水分，放冷。
加盐酸5ml与水适量使成28ml。
加碘化钾试液5ml，及酸性氯化亚锡试液5滴在室温放置10分钟后，加锌粒2g。
迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已安装好装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的检砷管）保持反应温度在25~40℃间（视反应快慢而定，但不应该超过40℃）。
1小时后，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液（1μgAs/ml）一定量制成的标准砷斑比较。
颜色不得更深。
含砷量不得过百万分之一（1ppm）。
标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液2ml，置另一检砷瓶中，加盐酸5ml及水21ml，照上述方法，自“加碘化钾试液5ml... ...”起依法操作即得。
（六）干燥失重测定取本品约1g（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），置已干燥至恒重的扁形称量瓶中，加盖，精密称定。
然后在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过9.5%。
（供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
）五、注意事项1．限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致，包括实验用具的选择、试剂与试液的量取方法及加入顺序，反应时间的长短等。
2．比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀。
比色方法是将两管同置白色背景上，从侧面或自上而下观察；比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察。
所用比色管刻度高低差异不应超过2mm，使用过的比色管应及时清洗、注意不能用毛刷刷洗，可用重铬酸钾洗液浸泡。
3．一般情况下供试品取样1份进行检查即可。
如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和对照管各复检2份，方可判定。
实验三 阿司匹林片的分析一、目的和要求1．掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2．掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、实验原理（一）鉴别阿司匹林分子具有酯结构，与碳酸钠试液共热，水解生成水杨酸钠和醋酸钠，前者可与三氯化铁试液生成紫堇色化合物，后者放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。
