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实训十三复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定
实训十三复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定
一、实训目的
1、掌握复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法，掌握碘量法操作方法及注意事项。
2、掌握复方制剂中测定主要成分含量的方法。
3、熟悉处方的组成及对分析方法的影响。
4、了解复方制剂分析方法。
二、实训原理
复方阿司匹林片中有三种成份，分别是阿司匹林、非那西丁和咖啡因，在酸性条件下阿司匹林为酸性物质，酸性中不溶；非那西丁中为中性物质酸中不溶；咖啡因为碱性在酸性中可溶。
利用此性质，测定碘量法测定咖啡因含量时，片剂中存在的非那西丁和淀粉都有干扰，故测定时先加稀硫酸充分振摇使咖啡因溶解，过滤时将辅料、阿司匹林和非那西丁滤除，得到咖啡因，与碘液生成碘化物复盐沉淀，剩余碘用硫代硫酸钠滴定液回滴。
三、实训操作
取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量细粉（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。
在25 ℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。
每1ml Na2S2SO3（0.05mol/L）相当于 2.653mg的C8H10N4O2·H2O。
四、思考题
1、数据误差过大的影响因素有哪些？
2、计算碘滴定液与硫代硫酸钠反应比是多少？
1。
广州大学化学化工学院本科生综合实验报告实验课程有机化学基础实验合成实验项目从茶叶中提取咖啡因及薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定专业化学工程与工艺班级12化工2学号1205200087 姓名王伟指导教师刘莹开课学期2012 至2013 学年第二学期实验时间2013年4月12日.目录从茶叶中提取咖啡因 (2)∙实验目的 (2)∙实验原理 (2)∙实验仪器及装置图 (4)∙实验步骤及现象 (4)∙注意事项 (5)∙实验试剂及相关物理常数 (5)∙祖产品纯化流程图 (6)∙实验结果分析结果分析与讨论 (7)∙思考题 (7)薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定 (9)∙实验目的 (9)∙实验原理 (9)∙实验仪器及装置图 (11)∙实验试剂及相应化合物的物理常数 (11)∙实验步骤及现象 (11)∙实验结果与数据处理 (12)∙参考文献 (12)从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1．学习天然物的提取技术和鉴定知识；2．掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作；3．掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作。
二、实验原理咖啡因咖啡因的分子结构式性质描述：咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。
纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的白色粉末或六角棱柱状结晶。
它的化学式是C8H10N4O2。
它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。
分子量，194.19。
熔点238°C，178°C 升华。
1g咖啡因溶于46ml水、5.5ml 80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60°的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等。
作用与应用：咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。
咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。
咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%，并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。
阿司匹林鉴别及含量测定综述药学3班袁源摘要：阿司匹林是应用最早，最广和最普通解热镇痛药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿和抗血小板聚集等多方面的药理作用，还可以用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
发挥药效迅速，药效肯定，其收载于(中国药典2000年版)二部。
该文旨在通过对阿司匹林的结构推测与性质探究，分析阿司匹林原料药及阿司匹林为主药的制剂的鉴别和含量测定方法。
关键词：阿司匹林鉴别含量测定1．阿司匹林的结构及理化性质分子式：C9H8O4相对分子量：180.16官能团：苯环、羧基、酯基1.1性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135～140℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水和无水乙醚，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
（水溶性：3.3g/L（20℃）、熔点：136℃）1.2有关杂质：苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐及双水杨酯等。
特别是是生产过程中产生的水杨酸对人体有毒性，其酚羟基在空气中容易氧化成一系列的有色醌型化合物而使阿司匹林成品变色，所以需要控制。
2. 阿司匹林原料药和制剂的鉴别原料药的特点是组分单一、结构明确，所以鉴别不易区分的同类药物时时要选用专属性强的鉴别方法。
制剂的鉴别一般需采取提取分离、经适当干燥后再压片绘制图谱。
提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。
2.1.试剂鉴别法：阿匹林的水溶液加热放冷后水解成水杨酸，可与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。
阿司匹林的碳酸钠溶液加热放冷后，与稀硫酸反应，析出白色沉淀，并发出乙酸臭气。
2.2仪器鉴别：基于阿司匹林的化学结构和性质，用计算机等仪器，建立数学模型等方法进行的测量。
2.2.1红外光谱鉴别法是一种专属性强、应用较广（固、液、气样品）的鉴别方法，用于区别不易区分的同类药物。
广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程有机化学基础实验合成实验项目从茶叶中提取咖啡因专业班级学号姓名指导教师及职称开课学期2011 至2012 学年第二学期实验时间2012年3月27日APC主要成分简介阿司匹林阿司匹林的分子结构式普通命名法：乙酰水杨酸，邻乙酰水杨酸系统命名法：2-（乙酰氧基）苯甲酸分子式：C9H8O4相对分子质量：180.1阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年3月6日。
用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
性质描述：白色针状或板状结晶或粉末。
熔点135～140℃。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿溶解，微溶于水，在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
该品1g能溶于300ml水5ml醇10-15ml醚或17ml氯仿。
生产方法及其他：水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81-82℃反应40-60min。
降温至81-82℃保温反应2h。
检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65-70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。
非那西汀普通命名法：非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺系统命名法：4-乙氧基乙酰苯胺分子式：C10H13NO2相对分子质量：179.22非那西汀的分子结构式性质描述：又称非那西汀或对乙氧基-N-乙酰苯胺。
白色有光泽的鳞片状晶体或白色结晶粉末。
无臭。
味微苦。
在空气中稳定。
熔点135℃。
溶于乙醇、丙酮、乙酸、吡啶、氯仿等。
微溶于乙醚、苯和热水。
难溶于水。
饱和水溶液是中性反应。
由对乙氧基苯胺与醋酐、醋酸经乙酰化反应制得。
也可由对硝基氯苯经置换、还原和乙酰化制得。
是良好的解热镇痛药，常用于治疗头痛、发热、神经痛等。
阿司匹林的鉴别方法
阿司匹林的鉴别方法包括：
1.质量鉴别：观察阿司匹林的外观，应为白色结晶粉末，味苦。
使用红外光谱法、紫外光谱法、质谱法等方法，分析阿司匹林的分子结构和特征。
2.化学鉴别：使用阿司匹林的化学反应进行鉴别。
例如，阿司匹林可以与FeCl3发生化学反应，生成紫红色的配合物；与碳酸氢钠反应，放出二氧化碳气体等。
3.色谱法：使用高效液相色谱法、气相色谱法等方法对阿司匹林进行分离和鉴别。
4.生物鉴别：使用药理、毒理学方法，观察阿司匹林的药效和毒性。
例如，阿司匹林可以抑制脂肪酸合成，降低血脂和抗血小板聚集作用。
但长期大剂量使用会产生胃肠道溃疡等副作用。
从茶叶中提取咖啡因及薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定实验课程基础合成实验-有机化学实验实验项目从茶叶中提取咖啡因薄层色谱法对APC各组分的分离专业化学工程与工艺班级学号姓名指导教师开课学期至学年二学期实验时间一、实验目的1、学习索氏提取器的原理和方法，掌握从茶叶中提取咖啡因的原理和操作。
2、了解咖啡因的一般性质及掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作3、巩固复习有机化合物熔点的测定方法。
4、了解并分离鉴定解热镇痛药复方阿司匹林的主要成分。
5、掌握薄层色谱法分离鉴定药物的原理和方法。
二、药品简介◆咖啡因分子结构式◆咖啡因的物理性质:纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的白色粉末或六角棱柱状结晶。
化学式为C8H10N4O2 ，化学名称1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，分子量194.19，相对密度：1.2g/cm*3，熔点：234.5℃，沸点：178℃，纯品熔点235～236℃,味苦，易溶于氯仿(12.5%),水及乙醇(2%)等。
含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华◆来源食品工业中咖啡因的主要来源是咖啡豆、可可、茶叶，冬青等，但咖啡豆的咖啡因含量会因品种不同也有不同。
也存在于自然界中100种植物的叶子，根和果实中。
◆用途：①对中枢神经系统有较强的兴奋作用，对大脑皮层具有选择性兴奋作用。
②医药上可用作心脏和呼吸兴奋剂，也是一种重要的解热镇痛剂，是复方阿司匹林和氨非加的主要成分之一，还有一定的利尿作用。
③咖啡因作为兴奋剂、苦味剂、香料，主要供可乐饮料及含咖啡、饮料使用。
小剂量：振奋精神，减少疲劳。
大剂量：则有兴奋延脑生命中枢的作用，可使呼吸加深、加快，血压回升及血循环改善。
◆茶叶化学组成的一般含量：水分（75%）鲜茶叶无机化合物（3.5%--7%）干物质（25%）有机化合物（93%--96%）水溶性部分：2%--4%无机化合物（3.5%--7%）(茶叶高温灼烧、碳水不溶性部分：1.5%--3%化后剩下的灰烬）氨基酸：1--7%蛋白质：20--30%含N化合物生物碱：2--5%酶茶多酚：20--35%有机化合物（93%--96%）芳香物质：0.02%类脂：8%含C有机物糖类：20--30%有机酸：3%色素：1%维生素：0.6--1%◆茶叶中的主要成分及其作用：1、氨基酸：氨基酸是构建生物机体的众多生物活性大分子之一，是构建细胞、修复组织的基础材料对纺织早衰，促进生长和智力发育，增强造血功能，有着重要的作用。
柱色谱分离实验报告柱色谱是现代化学分析技术中常用的分离方法之一。
本次实验旨在通过柱色谱分离技术，对复杂混合物中的成分进行分离和鉴定。
本文将分为三个部分，分别介绍柱色谱的原理、实验过程和结果分析。
一、柱色谱的原理柱色谱是一种基于物质在固定相和流动相之间分配和迁移的现象，根据不同物质在这两相中的相对亲疏程度，实现样品中组分的分离。
具体而言，分离是通过样品在固定相中的溶解和吸附以及流动相的推动实现的。
柱色谱实验中，首先需要准备好色谱柱，一般由填充剂和柱壁组成。
填充剂具有较大的比表面积，可以提供足够多的吸附位点，这样有利于样品组分在柱中的分离。
流动相则是承载样品和携带样品迁移的介质。
在柱色谱实验中，样品经过预处理后，注入到柱中，流经固定相层，不同成分根据其亲疏程度，在固定相中以不同速度迁移。
这样，就能实现样品中不同组分的分离。
二、实验过程1. 实验准备首先，我们需要准备好色谱柱和填充剂。
柱的选择要考虑到样品的性质和分离目标，填充剂的选择要基于柱的性质和柱色谱实验特点。
2. 样品预处理样品预处理是柱色谱实验的重要步骤之一。
其中，样品的提取、浓缩和去杂质处理是关键环节。
通过适当的提取和浓缩过程，可以提高分析的灵敏度。
去杂质处理有助于降低背景干扰，提高信号的准确性。
3. 柱色谱条件设定确定合适的柱色谱条件对于实验的成功至关重要。
其中，选择合适的流动相、固定相和流速是关键因素。
流动相的选择要综合考虑样品的特性和分离目标。
固定相的选择则需要考虑样品的亲疏程度和填充剂的特性。
流速的设定对于分离的效果和实验时间有重要影响。
4. 样品注入和柱温控制样品注入是柱色谱实验的关键步骤之一。
注入样品时要注意采用合适的容积和速度，以避免样品溢出和漏失。
柱温控制是实验中不容忽视的因素。
温度的变化会影响样品的分配行为和固定相的吸附行为。
三、结果分析通过柱色谱分离实验，我们可以得到不同组分的峰图。
根据峰面积的大小和峰高的时间差异，可以推断不同成分的相对含量和在柱中的迁移速率。
实验三、柱色谱分离染料和薄层色谱鉴定阿司匹林与咖啡因
自我实践实验：旋光度的测定
一、目的
1． 了解柱色谱和薄层色谱的原理
2． 练习柱色谱和薄层色谱的操作
二、原理 (略，见实验指导。P72-74, P53-60)
三、实验仪器
色谱柱，50ml烧杯（二只），10ml量筒，短颈漏斗，长颈滴管(二支)，铁架台，烧瓶夹，
双联球，高效薄层板（每组二块），层析缸，毛细管，镊子，紫外分析仪。
四、药品
石英砂，氧化铝，95%乙醇，无水乙醇，混合染料(甲基橙、亚甲基蓝)，0.2mol/L盐酸，
咖啡因，阿斯匹林。1,2-二氯乙烷/乙酸（12:1）展开剂。
五、实验操作步骤
（一）甲基橙和亚甲基蓝两种染料的分离
1.装柱
固定色谱柱加约6克氧化铝 用双联球压实 加少量石英砂覆盖 打开活塞
2.加样
加6滴混合染料 打开活塞 加少量乙醇
淋洗 （重复2-3次）
（用长滴管） （短滴管约1管）
3.洗脱
用乙醇洗脱
（速度慢可用双联球压出）直到蓝色物质全部洗出 小烧杯接收。
（约10mL）
待蓝色带完全洗脱后加少量0.2mol/L盐酸 淋洗 （重复2-3次）
用0.2mol/L盐酸洗脱
（短滴管约1管） （约25mL）
小烧杯接收，直到红色物质全部洗出，速度慢用双联球压出。
4.注意事项：
(1) 柱要装的均匀，石英砂少量即可（约2-3毫米厚度）
(2) 缓慢加样，尽量不要碰在柱壁上。
(3) 洗脱时，洗脱剂加入速度要慢，每次加入的量不要太多
（二）薄层色谱
1.点样 距薄板一端约0.5cm处，用毛细管在一块薄层板上等距离分别点上乙酰水杨酸标
样、咖啡因标样和阿加片提取液（乙酰水杨酸与咖啡因的混合样液）。如图所示
2.展开 在层析缸中加入约5ml展开溶剂（1,2-二氯乙烷/乙酸（12:1））后，将薄板放入层析
缸中，展开剂液面不得超过点样线。当溶剂前缘距薄板顶端0.5cm时，取出薄板，作好标记，
放在空气中自然晾干。
3.检出 在紫外分析仪上，观察荧光的斑点，并描出斑点的位置，计算各样品的Rf值。
例：
4.注意事项：
(1) 用毛细管吸取少量的样品（2-3毫米液高），在薄板上轻轻接触点样。
(2) 取放薄板时，用镊子轻轻夹取。薄板放入层析缸时，不要让展开剂液面超过点样线。
自我实践实验：
旋光度的测定
一、目的
1． 了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的使用方法。
2． 学习比旋光度的计算方法及观察葡萄糖的变旋光现象。
二、原理 (略，见实验指导。P75-81)
三、实验仪器
WXG—4型旋光仪。 20cm长的测量管。
四、药品
5％葡萄糖溶液。
五、实验操作步骤
（一） 零点的测定
1． 接通电源，开启开关，待钠光灯稳定后（约5分钟），即可开始测量。
2． 取2dm长的测定管，装满蒸馏水，使液面凸出管口，将小玻片沿管口边缘平推
盖好，不能带入气泡，然后垫上橡皮圈，旋上螺帽，放入旋光仪的管槽中，盖
好盖子。校正接目镜的焦距，使视野中清晰。旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，
使视场中三分视场的明暗程度一致，读取刻度盘上所示的刻度，反复操作三次，
取其平均值作为零点。
（二） 读数方法
刻度盘分为360等分，并有固定游标分为20等分。读数时先看游标的零点
落在刻度盘上的位置，记下整数值，再看他的刻度线与刻度盘上的刻度划线相
重合的点，记下数据为小数以后的数据。当偏振镜旋转的方向为顺时针时，被
测物为右旋性，读数用“＋”号表示；若为逆时针，则被测物为左旋性，读数
用“－”表示。
（三） 葡萄糖溶液旋光度的测定
1．装管
到去测定管中的蒸馏水，用少量待测的葡萄糖溶液洗涤2～3次，装满待测液，
放入旋光仪中。
2．读数
旋转手轮，使三分视场的明亮度重新一致，读取刻度盘上的读数。重复操作二
次，取平均值。再减去或加上零位偏差，即为葡萄糖溶液的实际旋光度。
（四）注意事项：
1．葡萄糖溶液配好后，必须放置数小时，待其达到平衡后才能使用。
2．测定管使用后应立即洗净、晾干，以免过久打不开或发霉。
