智能凝胶的制备及配方
摘要:高分子凝胶是由具有三维交联网络结构的聚合物与低分子介质共同组成的多元体系,其大分子主链或侧链上含有离子解离性、极性或疏水性基团,对溶剂组分、温度、pH值、光、电场、磁场等的变化能产生可逆的、不连续(或连续)的体积变化,所以可以通过控制高分子凝胶网络的微观结构与形态,来影响其溶胀或伸缩性能,从而使凝胶对外界刺激作出灵敏的响应,表现出智能。
1.概述:
水凝胶是一种柔软、湿润的网络结构材料,在仿生材料或生物医学材料领域有广泛的应用前景。但传统的水凝胶机械性能差,限制了其应用。目前,人们主要通过合成具有拓扑结构、双网络结构(DN gel)的水凝胶、或者采用纳米复合或click技术来提高水凝胶的机械性能。本实验主要以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体制备第一网络。以丙烯酰胺(AAM)为单体作为第二网络并均匀分散于第一网络中,并聚合成第二网络。以N,N '-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,以过硫酸铵(APS)为引发剂,以去离子水作为溶剂进行反应,得到双网络水凝胶(DN凝胶)。分别考查了不同AAM含量以及不同引发剂用量DN凝胶的拉伸性能及溶胀性能。
2.实验材料
2.1实验药品
丙烯酰胺(AAM);
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS);
NN'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA);
过硫酸铵(APS);
去离子水;
2.2实验仪器
REGER-300型微机控制万能材料试验机;
HH-1 型电热恒温水浴锅(北京科伟永兴仪器有限公司);
ZD79-B真空干燥箱(北京兴争仪器设备厂);
FA1104A电子天平(上海精天电子仪器厂);
其他:烧杯,玻璃片,表面皿,量筒,玻璃棒,滴管,镊子,小刀,封口膜等。
3.实验过程
3.1 聚合物第一网络(PAMPS)系列
①将一定量的水、精制AMPS 、过硫酸铵、N,N '-亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中,得到无色透明溶液。
②将上述溶液,加入两片载玻片和橡胶隔层制成的模具中,密封。
③将上述模具放入60℃水浴中加热,恒温下反应4个小时后,停止反应。即得无色透明凝胶。
④出料时,将四组反应产物从玻片中取出。
表1 第一网络配方
交联剂(g)去离子水(ml)单体AMPS(g) 引发剂APS(g)
0.124 20 4.14 0.0456
3.2聚合物凝胶第二网络系列
①将一定量的水、精制AAM 、过硫酸铵、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中。
②将第一网络水凝胶浸泡于第二网络预聚液中,放入0℃冰箱中冷藏,溶胀24个小时后,取出。
③压片:将溶胀后的凝胶,小刀裁剪成合适尺寸,放入载玻片橡胶隔层组成的模具中。
④放入60℃水浴中加热,恒温下反应4-5个小时后,停止反应。即得互穿网络凝胶聚合物。
表2 第二网络配方
编号单体AAM
(g)引发剂
(g)
交联剂
(g)
去离子水
(ml)
1# 5.68 0.3684 0.124 80 2# 5.68 0.1842 0.124 80 3# 2.84 0.1842 0.124 80
3.3.1聚合物凝胶互穿网络系列
①将上步中得到的两组智能凝胶分别放置编号第一片、第二片。
②将第一片取出后直接测拉伸。
3.3.2聚合物凝胶互穿网络系列
①第二片取出后放置于盛有去离子水的烧杯中。密封,至于常温下放置24个小时。
②取出第二片,测拉伸。
3.4凝胶在蒸馏水中的溶胀行为
①将一片互穿网络凝胶裁剪成正方形小块。
②将裁剪好的凝胶放入烘箱中烘干。不定时测其质量,待质量不再改变后取出。
③放入盛有去离子水的烧杯中,密封。常温下放置半个小时。
④取出称重。并记录。
⑤放回水中继续常温下浸泡,半小时后取出称量,如此反复每半小时称量一次,直至四次后,每一小时称量一次,浸泡24小时后称重一最后次。
4.结果与讨论
4.1结果
图1. DN凝胶结构示意图
该图为双网络水凝胶,由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)作为单体,聚合形成第一网络凝胶,由丙烯酰胺(AAM)作为单体均匀扩散在第一网络凝胶中,并聚合形成第二网络凝胶。得到双网络水凝胶。
4.1.1 不同单体含量对拉伸的影响
浸泡前
表3 浸泡前不同AAM用量对拉伸强度的影响
编号单体AAM
(g)引发剂
APS
(g)
交联剂
用量
(g)
去离子
水
(ml)
拉伸强
度MPa
断裂伸
长率
(%)
2# 5.68 0.1842 0.124 80 0.1357 99.56 3# 2.48 0.1842 0.124 80 0.1000 81.42
图2. 2#样浸泡前拉伸曲线
宽:7mm 厚:2mm 标距:20mm
载荷最大值:1.9 N
拉伸强度:1.9/2*7=0.1357 MPa
断裂伸长率:23.894/24*100%=99.56%
图3. 3#样浸泡前拉伸曲线
宽:8mm 厚:2mm 标距:23mm
载荷最大值:1.6 N
拉伸强度:1.6/2*8=0.1 MPa
断裂伸长率:18.726/23*100%=81.42%
在交联剂含量为0.124 g 引发剂含量为0.1842 g 去离子水含量为80ml情况下,单体用量为5.68g时,拉伸强度为100kPa。单体用量为2.48g时拉伸强度为135.7kPa,拉伸强度要好约为前者1.36倍。
浸泡后
表4 浸泡后不同AAM用量对拉伸强度的影响
编号单体AAM
(g)引发剂
APS
(g)
交联剂
用量
(g)
去离子
水
(ml)
拉伸强
度MPa
断裂伸
长率
(%)
2# 5.68 0.1842 0.124 80 0.091 79.11 3# 2.48 0.1842 0.124 80 0.027 28.59
图4. 2#样浸泡后拉伸曲线
宽:8mm 厚:3mm 标距:24mm
载荷最大值:2.2 N
拉伸强度:2.2/3*8=0.091 MPa
断裂伸长率:18.98767/24*100%=79.11%
图5. 3#样浸泡后拉伸曲线
宽:6mm 厚:3mm 标距:30mm
载荷最大值:0.45 N
拉伸强度:0.45/3*6=0.027 MPa
断裂伸长率:8.576667/30*100%=28.59%
实验结果表明:在用水浸泡过之后,随着单体浓度的增加,凝胶拉伸强度有了明显的提高,从27kPa增加到91kPa,增加了3倍多,断裂伸长率由28.59%增加到79.11%。是因为单体浓度的增加,是的扩散在第一网络中的PAAM含量增加,为凝胶增韧效果更强。
4.1.2 不同引发剂含量对拉伸的影响
在交联剂含量为0.124 g 单体含量为5.68 g 去离子水含量为80ml情况下,引发剂含量为0.3684 g凝胶的拉伸性能好。
浸泡前
表5 浸泡前不同AAM用量对拉伸强度的影响
编号单体AAM
(g) 引发剂
(g)
交联剂
(g)
去离子
水(ml)
拉伸强
度MPa
断裂伸长率
(%)
1# 5.68 0.3684 0.124 80 0.07 110.66 2# 5.68 0.1842 0.124 80 0.1357 99.56
图6. 1#样浸泡前拉伸曲线
宽:5mm 厚:2mm 标距:24mm
载荷最大值:0.7 N
拉伸强度:0.7/5*2=0.070 MPa
断裂伸长率:26.55833/24*100%=110.66%
图7. 2#样浸泡前拉伸曲线
宽:7mm 厚:2mm 标距:20mm
载荷最大值:1.9 N
拉伸强度:1.9/2*7=0.1357 MPa
断裂伸长率:23.894/24*100%=99.56%
当引发剂用量为0.3684g时,其断裂伸长率(110.66%)与引发剂用量为0.182g时的断裂伸长率(99.56%)相差不多,但是后者拉伸强度明显优于前者。
浸泡后
表6 浸泡后不同AAM用量对拉伸强度的影响
编号单体AAM
(g) 引发剂
(g)
交联剂
(g)
去离子
水(ml)
拉伸强
度MPa
断裂伸
长率(%)
1# 5.68 0.3684 0.124 80 0.0356 62.29 2# 5.68 0.1842 0.124 80 0.091 79.11
图8. 1#样浸泡后拉伸曲线
宽:9mm 厚:2.5mm 标距:21mm
载荷最大值:0.8 N
拉伸强度:0.8/9*2.5=0.0356 MPa
断裂伸长率:12.66033/21*100%=60.29%
图9. 2#样浸泡后拉伸曲线
宽:8mm 厚:3mm 标距:24mm
载荷最大值:2.2 N
拉伸强度:2.2/3*8=0.091 MPa
断裂伸长率:18.98767/24*100%=79.11%
实验结果表明:在浸泡之后,随着引发剂用量的减少,凝胶的拉伸强度会明显提高,从之前的35.6kPa提高到91kPa,有将近3倍。
4.2 计算水凝胶的溶胀率
计算水凝胶的溶胀度( SR ): SR= [ (Wt- Wd ) /Wd ]×100%. 首先将水凝胶在去离子水中充分溶胀达到平衡, 然后随时间增加出现
平稳趋势。Wt为溶胀平衡时凝胶质量。Wd为干凝胶质量。
表7 1#样溶胀倍率
时间质量溶胀倍率
0 0.0128 0
30 0.0740 4.78125
60 0.0945 6.382813
90 0.1206 8.421875
120 0.1339 9.460938
150 0.1478 10.54688
180 0.1588 11.40625
240 0.1743 12.61719
300 0.1837 13.35156
420 0.1951 14.24219 1440 0.2049 15.00781
表8 2#样溶胀倍率
时间质量溶胀倍率
0 0.0286 0
30 0.1119 2.912587
60 0.1875 5.555944
90 0.2271 6.940559
120 0.2691 8.409091
150 0.2969 9.381119
180 0.3168 10.07692
240 0.3444 11.04196
300 0.3675 11.84965
420 0.3840 12.42657 1440 0.3897 12.62587
表9 3#样溶胀倍率
时间质量溶胀倍率
00.00860
300.0284 2.302326
600.07617.848837
900.09389.906977
1200.109311.7093
1500.119712.9186
1800.125713.61628
2400.135214.72093
3000.140515.33721
4200.143115.63953
14400.144215.76744
4.2.1 不同单体含量对溶胀率的影响
图10. 2#样与3#样溶胀曲线
3#样比2#样溶胀性能。初始溶胀倍率随着溶胀时间迅速上升,420分钟(7小时)后溶胀倍率达到平衡。如图10.所示,单体浓度低时,平衡溶胀率高,这是因为单体浓度低,网络更为疏松,容易扩张膨胀,故溶胀倍率更高。
4.2.2 不同引发剂含量对溶胀率的影响
图11. 1#样与2#样溶胀曲线
1#样比2#样溶胀性能好。初始溶胀倍率随着溶胀时间迅速上升,420分钟(7小时)后溶胀倍率达到平衡。如图11.所示。引发剂浓度高时,平衡溶胀率高,因为高引发剂浓度使得第二网络单体AAM充分聚合,留有更多的空间,凝胶容易扩张膨胀,故溶胀倍率高。
4.3 讨论
4.3.1 单体浓度对凝胶的影响
在第二网络中,随着单体浓度的增加,凝胶的拉伸强度增加,但是溶胀倍率会降低,因为单体浓度低,第一网络更为疏松,容易扩张膨胀,故溶胀倍率更高。
4.3.2
在第二网络中,引发剂用量的减少,会令凝胶拉伸性能呢个提高,但是溶胀倍率会降低。因为在保证充分引发的条件下,过多的引发剂会随着PAAM一起扩散到第一网络中,影响其性能。
参考文献
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主反应式: 可能的副反应:(难) 0H H + A 共沸点 64.9o C 、J 30.5% 69.5% 实验八 环己烯的制备 、实验目的: 1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法; 2、 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 、实验原理:书 P158 烯烃是重要的有机化工原料。工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃,有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下,进行高温催化脱水来制取,实验室里则主要用浓硫酸,浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。 本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。 三、主要试剂、产物的物理和化学性质 化学物质 相对分子质里 相对密度/d 420 沸点/ c 溶解度/g (100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.1 3.6 20c 磷酸 98 1.83 -1/2出0(213 C ) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚 182.3 0.92 243 微溶于水 四、实 验装置 一般认为,该反应历程为 E i 历程,整个反应是可逆的:酸使醇羟基质子化,使其易于离去而生成正碳 离子,后者失去一个质子,就生成烯烃。 共沸点97施; 共彿点.西.纨“
仪器:50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管,100mL 分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头,接液管。 试剂:10.0g (10.4mL, O.lmol )环已醇,4mL浓磷酸, 氯化钠、 无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。 其它:沸石 1、投料 六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释 在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石,充分摇振使之混合均匀,安装反应装置。 2、加热回流、蒸出粗产物产物 将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸,控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90C,馏出液为带 水的混浊液。至无液体蒸出时,可升高加热温度(缩小石棉网与烧瓶底间距离),当烧瓶中只剩下很少残 液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。 3、分离并干燥粗产物 将馏出液用氯化钠饱和,然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中, 振摇(注意放气操作)后静置分层,打开上口玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体从分液漏斗的活塞放出,产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中,用 1 —2g无水氯化钙干燥。 4、蒸出产品 待溶液清亮透明后,小心滤入干燥的小烧瓶中,投入几粒沸石后用水浴蒸馏,收集80—85 C的馏分于 一已称量的小锥形瓶中。 六、产品产率的计算注意事项: 1、投料时应先投环己醇,再投浓磷酸;投料后,一定要混合均匀。 2、反应时,控制温度不要超过90Co 3、干燥剂用量合理。 4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。 5、磷酸有一定的氧化性,加完磷酸要摇匀后再加热,否则反应物会 被氧化。 6、环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇若倒不干净,会影响 产率。 7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多,必须使用粒状无水氯化钙。粗产物干燥好后再蒸馏,蒸馏装置要预先干燥,否则前馏分多(环己 供参考
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910234153.5 (22)申请日 2019.03.26 (71)申请人 惠州亿纬锂能股份有限公司 地址 516006 广东省惠州市仲恺高新区惠 风七路38号 (72)发明人 李强 侯桃丽 陈校军 曾冬冬 王成云 王晨 (74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 巩克栋 (51)Int.Cl. H01M 10/0565(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) H01M 10/058(2010.01) (54)发明名称 一种凝胶聚合物电解质及其制备方法及电 池 (57)摘要 本发明提供一种凝胶聚合物电解质及其制 备方法及电池,所述电解质的原料包括非水电解 液以及胶凝剂, 所述胶凝剂包括聚合物单体、交联剂以及引发剂。所述凝胶聚合物电解质解决了 软包电池易破裂漏液的问题,同时具有优异的防 火性能以及较高电导率。权利要求书1页 说明书4页CN 109786826 A 2019.05.21 C N 109786826 A
权 利 要 求 书1/1页CN 109786826 A 1.一种凝胶聚合物电解质,其特征在于,所述电解质的原料包括非水电解液以及胶凝剂,所述胶凝剂包括聚合物单体、交联剂以及引发剂。 2.根据权利要求1所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于,所述非水电解液包括LiAlCl4·3SO2。 3.根据权利要求1或2所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于,所述非水电解液与胶凝剂的质量比为1:99~99:1。 4.根据权利要求1-3任一项所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于,按照质量分数计,所述胶凝剂中交联剂0.01%~50%,引发剂0.01%~50%,余量为聚合物单体。 5.根据权利要求1-4任一项所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于,所述聚合物单体为具有良好成碳性能的聚合物单体; 优选地,所述聚合物单体为丙烯酸单体; 优选地,所述丙烯酸类单体包括丙烯酰胺和/或甲基丙烯酸甲酯。 6.根据权利要求1-5任一项所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于,所述交联剂包括三乙烯乙二醇二丙烯酸酯和/或聚乙烯醇。 7.根据权利要求1-6任一项所述的凝胶聚合物电解质,其特征在于,所述引发剂包括偶氮二异丁腈、过硫酸钠或过氧叔丁醇中的任意一种或至少两种的组合。 8.一种权利要求1-7任一项所述凝胶聚合物电解质的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括: 将非水电解液与胶凝剂混合,固化后得到所述凝胶聚合物电解质。 9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述固化的温度为20~100℃; 优选地,所述加热固化的时间为1~120min。 10.一种包括权利要求1-7任一项所述凝胶聚合物电解质的软包电池的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括: 将电芯浸泡于非水电解液与胶凝剂的混合液中,取出并使所述电芯与隔膜贴合,加热固化,将所述电芯仅性软包封装,化成后得到所述软包电池。 2
( 实验报告) 姓名:____________________ 单位:____________________ 日期:____________________ 编号:YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report
化学实验报告样本 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数
凝胶聚合物电解质及锂离子电池性能研究传统的液态锂离子电池由于低闪点低燃点有机电解液的存在,在其生产、运输和使用过程中存在安全隐患。凝胶聚合物电解质物理形态上是一种被溶剂溶胀的聚合物网络体系,不含流动态的可燃性有机电解液,能有效提高锂离子电池的安全性,且利于锂离子电池向着微型化、轻型化和高能量密度方向发展,是未来安全型锂离子电池的重要发展趋势。 本文瞄准开发高安全、高能量密度、高功率特性和长循环寿命的锂离子电池,系统研究了基于不同锂盐的聚氯乙烯(PVC)凝胶聚合物电解质的物化性能;开发了一种新型共混凝胶聚合物电解质,并系统研究了其物化性能、电池制备工艺和电池性能,从而提高凝胶聚合物电解质的机械强度、温度特性、离子电导率和界面稳定性,以及凝胶聚合物电池的循环、倍率和安全特性;通过引入惰性元素Cu 形成合金并且材料纳米化共同改性来提高锡基负极的结构稳定性,改善其循环及倍率特性,并对其对应的凝胶聚合物锂离子电池性能进行分析。主要内容分为以下三部分:(一)基于高氯酸锂(LiClO4)、双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LITFSI)锂盐的PVC凝胶聚合物电解质的制备及其性能研究。 相比于LiClO4-PVC凝胶聚合物电解质,LITFSI-PVC凝胶聚合物电解质的内部孔的连通度较高,比表面积较大;LITFSI-PVC凝胶聚合物电解质抗拉强度为0.95 MPa,断裂伸长率为229.95%,机械强度略低于 LiClO4-PVC体系。由于LITFSI的离子间缔合作用小于 LiClO4,因此在相同的摩尔量下,基于LITFSI的PVC凝胶聚合物电解质具有更多游离的锂离子,有利于锂离子的输运,使得该凝胶聚合物电解质具有更高的离子电导率4.3×10-4 S/cm,且其电化学窗口大于5 V(vs
环己烯的制备实验报告 一、实验目的:利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。 二、实验原理:化学反应式: 反应历程: 可能的副反应: 主要反应物,以及产物:环己醇(15g,也即是15.6ml)、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水,环己醚,以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。 其中环己醇的沸点为:163℃,纯粹环己烯的沸点为82.9℃。 三、实验仪器以及操作图: 实验仪器有:圆底烧瓶、铁架台,直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头,电子天平。 四、实验步骤: 1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置,检查装置的气密性。 2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇,并加入1ml的浓硫酸,滴加时注意,防止浓硫酸烧伤手臂。并加入几粒沸石,充分摇匀后使之均匀混合。在烧瓶上装一短的分馏柱,接上冷凝管,把接受瓶浸在冷水中冷却。 3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热,控制温度不超过90℃,分馏出的液体为带水的混浊液,到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候,停止蒸馏,此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。 4、将蒸出的液体先加入食盐饱和,然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,直至有机相分离出来,然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相,即为环己烯的粗产物。此时用1——2g无水氯化钙进行干燥,待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中,此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。
5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后,加入几粒沸石进行水浴加热,收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内,此时锥形瓶干重为51.6g。待蒸馏出只剩下很少部分液体时,且温度变化范围突然下降时,停止蒸馏,此时称量锥形瓶连同液体的质量,的数据为55.8g。 五、实验数据计算: 产物环己烯的质量=55.8g—51.6g=4.2g 生产出的环己烯的质量为4.2g。产率为4.2g/15g=28% 六、误差分析:产物过低的原因主要有: a.气密性不够,导致生成的环己烯有泄漏。 b.在转移液体以及过滤的时候液体有沾到器壁上,导致有损失。C.火力的大小有问题,导致加热不够稳定,火力过大时,导致生成环己烯的速率过快,从而来不及液化就散到容器外部。 七、思考题: 1、答案:加入食盐的目的就是为了降低环己烯的溶解度。 2、答案:由于反应进入末期时,绝大部分的环己醇已被反应生成环己烯,此时容器内生成剩余的环己烯很少,造成容器内蒸汽含量降低,蒸汽压不稳定,从而生成阵阵白雾。 3、答案:Cacl2+5H2O==Cacl2`5H2O 过滤的原因是因为五水氯化钙里面含有水,若不过滤则在第二次蒸馏时有水,是环己烯和水生成共沸物,从而影响环己烯的产量和纯度。 4、脱水产物: ①(CH3)2CHCH=CH2 ②(CH3)2C=CHCH3或者(CH3)2CHCH=CH2 ③(CH3)3CH=CH2 八、讨论: 1、本实验具有一定的危险性,在取浓硫酸时一定注意按照实验正规操作取浓硫酸。 2、要保证装置的气密性,防止出现严重的泄露。 3、第一次加热时可以是空气浴或者水浴加热,但是第二次的时候一定要水浴加热,防止温度变化范围太大。 4、各实验药品的添加顺序一定要正确,否则会影响实验的整个进程。 5、第一次蒸馏和第二次蒸馏的仪器有细微的差别,主要是短的分馏柱和分馏头的区别。
电导滴定实验报告 篇一:《电导滴定分析法测定未知酸》实验报告 实验五电导滴定分析法测定未知酸 一.实验目的 1. 掌握电导率仪结构和测定溶液电导值的基本操作; 2.了解电导电极的结构和使用; 3.掌握电导滴定的基本原理和判断终点的办法。 二.实验原理 在滴定分析中,一般采用指示剂来判断滴定终点,但是稀溶液的滴定终点突跃甚小,而有色溶液的颜色会影响对指示剂在终点时颜色变化的判断,因此在稀溶液和有色溶液的滴定分析中,无法采用指示剂来判断终点。 本实验借助于滴定过程中离子浓度变化而引起的电导值的变化来判断滴定终点,这种方法称为电导滴定。NaOH溶液与HCL溶液的滴定中,在滴定开始时,由于氢离子的极限摩尔电导值较大,测定的溶液电导值也较大;随着滴定进行,H+和OH-离子不断结合生成不导电的水,在H+浓度不断下降的同时增加同等量的Na+离子,但是Na+离子导电能力小于H+离子,因此溶液的电导值也是不断下降的;在化学计量点以后,随着过量的NaOH溶液不断加入,溶液中增加了具有较强导电能力的OH-离子,因而溶液的电导值又会不断增加。由此可以判断,溶液具有最小电导值时所对应的滴定剂体积
即为滴定终点。 三:实验仪器与试剂 1.DDS-307型电导率仪 2.DJS-1C型电导电极 3.85-1磁力搅拌器一台 4.0.1000mol/L NaOH标准溶液 5.未知浓度HCL溶液 6.10ml移液管1只 7.100ml玻璃烧杯1个 四.实验步骤 1.滴定前准备 按照滴定分析基本要求洗涤,润洗滴定管,装入0.1000mol/L的NaOH标准溶液,调节滴定液面至“0.00ml”处。 用移液管准确移取5.00ml未知浓度HCL溶液于100ml 玻璃烧杯中,加入50ml蒸馏水稀释被测溶液,将烧杯置于磁力搅拌器上,放入搅拌珠。 按照要求将电导电极插入被测溶液;调节仪器“常数”旋钮至1.004;将仪器的“量程”旋钮旋至检查档;将“校准”旋钮旋至100;调节“温度”旋钮至室温21℃;将“量程”旋钮置于合适的量程范围。即可开始测量。 2.滴定过程中溶液电导值测定 按照下表依次滴加0.1000mol/L的NaOH标准溶液,读取并记录电导率仪上的电导值。
大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录
1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
凝胶聚合物电解质主要由聚合物、增塑剂,以及锂盐几部分组成。它具有液体电解质聚合物锂电池体系中的隔膜与离子导电载体的功能。 1、聚合物 聚合物在GPE中主要起骨架支撑作用。固体SPE中的聚合物都可以用作凝胶聚合物电解质的聚合物。对用作骨架材料的聚合物的要求是成膜性能好,膜强度高,电化学稳定窗口宽,在有机电解液中不分解等。比较好的聚合物骨架材料是Feuilladec首先采用的聚丙烯腈(Polyacrylonitrile,PAN)等高分子,除此之外还有聚氧乙烯(Polyethylene Oxide,PEO),聚氧丙烯(Polypropylene Oxide,PPO),聚氯乙烯(Polyvinyl Chloride,PVC),聚偏氟乙烯(Polyvinylidene Fluoride,PVdF)等高分子。 为了提高凝胶聚合物的机械性及导电能力,通常采用共聚、嫁接等方法生成交链聚合物。如偏氟乙烯(Vinylidene Fluoride,VdF)与六氟丙烯(Hexafluoride Propylene,HFP)形成的共聚物P(VdF-HFP),PAN经常是与甲基丙烯酸甲酯(MethylMethacrylate,MMA)交链而形成共聚物P(AN—MMA),PEO的共聚物结构中,氧乙烯基(OCH2CHz)与氧亚甲基(OCH2)相互交错,由于氧亚甲基的插入而抑制了聚合物PEO的结晶性,从而可以提高聚合物的导电性。PEO共聚物的结构式如下: 2、增塑剂
增塑剂的作用是造孔。一般是将增塑剂混溶于聚合物溶液中,成膜后将它除去,留下微孔用以吸附电解液。要求增塑剂与高聚物混溶性好,增塑效率高,物理化学性能稳定,挥发性小且无毒,不与聚合物电池材料发生反应。一般应选择沸点高,粘度低的低分子溶剂或能与高聚物混合的低聚体。例如,邻苯二甲酸二丁酯(DBP,沸点340℃)为增塑剂时,当DBP在聚合物溶液含量为40%(质量分数)时,经抽提后,聚合物膜的强度大幅提高,孔率50%。大于一般膜的40%孔率大于。因此,添加DBP40%~50%时,可以达到膜的要求。 凝胶聚合物电解质的增塑剂类似液体电解质体系的溶剂。 为了达到以上要求,通常采用混合碳酸酯溶剂。当然溶剂的混合比例不同,所得的电解质的导电性也不同。PC含量高则导电性高,因为PC常温下为液体,比常温下为固体的EC粘度要低。不同的溶剂混合也会影响电解质的导电性。 3、锂盐 电解质盐是指无机阴离子或有机阴离子与锂离子形成的锂盐。在锂离子电池中作为电解质盐使用的主要有LiCl04,LiBF4,LiF6,LiPFs,LiCF3SO。电解质盐对电解质的导电性的影响也很大,以LiPF6,LiAsF6的离子导电性最好,LiCl04及LiN(CF3S02)2的导电性次之 文章出处:https://www.doczj.com/doc/9d12799482.html,
环己烯的制备思考题 1、在粗制环己烯中加入精盐使水层达到饱和的目的何在? 答:目的是降低环己烯在水中的溶解;加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层。 2、在蒸馏终止前,出现的阵阵白雾是什么? 答:是浓磷酸由于反应物的减少而导致浓度增大而挥发的酸雾。 3、写出无水氯化钙吸水所起化学变化的反应式?为什么蒸馏前一定要将它过滤掉?答:CaCl2 +xH2O=CaCl 2?xH2O 常温下x 最大一般等于6。 蒸馏前若不将它过滤,会重新释放出H2O,使蒸馏产物中不可避免地混有少量水蒸气。 4、写出下列醇与浓硫酸进行脱水的反应产物。 a.3- 甲基-1-丁醇; b .3- 甲基-2-丁醇; c .3,3-二甲基-2-丁醇。 CH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CHCH3 CH 3C=CCH3 CH3 CH3 CH3 补充: 1、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点? 答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。 2、如果你的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失? 答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。(2)磷酸和环己醇混合不均,加热时产生碳化。(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏是前馏份增多而影响产率。 3、在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃? 答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃,含环己醇30.5 %);环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。 4、当浓硫酸与环己醇混合时,为什么要充分摇匀? 答:浓硫酸与环己醇混合时应要充分摇匀,以免加热时使环己醇局部炭。 5、如果经干燥后蒸出的环己烯仍然浑浊,是何原因? 答:用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上,并不时摇动。但实际实验中,由于时间关系,只能干燥5~10 分钟。因此,水可能没有除净的,在最后蒸馏时,会有较多的前馏分(环己烯和水的共沸物)蒸出,蒸出的环己烯会仍然浑浊。另外如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将浑浊。 6、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥? 答:因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸馏装置没有充分干燥而带水,在蒸馏时则
实验二 电解质溶液电导率的测定及其应用 一、目 的 (1)通过测定弱电解质醋酸溶液的电导率,计算其解离度a 和标准解离常数K 。 (2)通过测定强电解质稀盐酸溶液的电导率,计算其无限稀释摩尔电导率m Λ∞ 。 二、原理 电解质溶液为第二类导体,它与通过电子运动而导电的第一类导体有所不同,是通过正、负离子在电场中的移动而导电的。电解质溶液的导电能力用电导 G 来衡量,电导 G 即溶液电阻 R 的倒数: G = 1/R (2.2.1) 电导的单位为西门子,简称西,用符号S 表示,1S=1Ω-1。 在电解质溶液中,插入两个平行电极,电极间距离为l ,电极面积为A ,则: G = 1/R = κ A / l 或 κ = G l /A (2.2.2) 式中κ为电导率(即为电阻率ρ的倒数),单位为 S·m -1。当电极的截面积 A =1m 2,距离 l =1m 时,测得的溶液电导即为电导率。 实验时,所用的两个平行电极(通常为金属铂片)用塑料封装在一起,称为电导电极。电导电极的面积及电极间的距离均为常数,其比值 K cell =l /A (2.2.3) 称为电导池常数,单位为m -1。电导池常数K cell 不易直接精确测量,一般是通过测定已知电导率κ的标准溶液的电导G , 再利用式(2.2.4)进行计算。 κ = G K cell (2.2.4) 根据式(2.2.4),使用同一个电导电极测量其它溶液的电导,便可确定它们的电导率,这就是电导仪或电导率仪的测量原理。实验时,应根据溶液电导率的测量精度和变化范围选择电导池常数不同的电导电极,同时选择不同浓度的KCl 标准溶液(见数据表4.21)标定电导池常数。 当两电极间的溶液含有 1mol 电解质、电极间距 1m 时,溶液所具有的电导称摩尔电导率,记作Λm 。摩尔电导率Λm 与电导率 κ 之间的关系为: Λm = κ / c (2.2.5) 式中 c 为物质的量浓度,单位为 mol .m -3。显然,摩尔电导率的单位为S .m 2.mol -1。 Λm 的大小与浓度有关,但是其变化规律对于强、弱电解质是不同的。对于强电解质的 稀溶液(如 HCl 、NaAc 等): m m ΛΛ∞ =- (2.2.6) 式中m Λ∞ 为无限稀释的摩尔电导率;A 为常数。 以m Λ作图,将其直线外推至 c =0 处,截距即为m Λ∞。 对于弱电解质,式(2.2.6)不成立。若要求其m Λ∞ ,可用科尔劳施离子独立运动定律: m m,+m,-v v ΛΛΛ∞∞∞ +-=+ (2.2.7) 式中v +、v -分别为正、负离子的化学计量数;m,+Λ∞ 、m,-Λ∞分别为无限稀释时正、负离子的摩 尔电导率。也就是说,在无限稀释的溶液中,离子彼此独立运动,互不影响,因而每种离子
聚丙烯酸凝胶聚合物电解质的合成与性能 1 . 1引言 丙烯酸酯类化合物与电解液有很好的相容性,对锂电极有较好的界面稳定性;聚丙烯酸酯的较低的玻璃化转变温度可以增强聚合物链段的运动能力,提 高凝胶电解质的离子导电率。丙烯酸酯类凝胶聚合物电解质在室温下为高弹态,机械性能得到了较大的提高。 本论文以丙烯酸酯类化合物作为凝胶单体,加入液体电解液、交联剂、引 发剂及其它共聚单体,采用现场热聚合工艺合成新型的交联共聚凝胶聚合物电 解质。对丙烯酸酯类凝胶电解质的导电性和机械性能做了详尽的研究,发现丙 烯酸酯类共聚凝胶电解质具有良好的机械性能和较高的离子电导率(高于 5mS/cm)。 1.2凝胶聚合物电解质的制备工艺 水凝胶是一种在水中能够溶胀并保持大量水分而又不能溶解的交联聚合物. 水以键合水、束缚水和自由水等形式存在于高分子网络之中而失去流动性, 使水凝胶柔软而能保持一定的形状[1]。 目前,凝胶聚合物电解质类锂离子电池已实现工业化生产,但是凝胶聚合 物电解质制备工艺存在一定的不足,较明显的问题是电解质的力学性能与电导 率之间的根本矛盾没有得到解决。现在的凝胶电解质的制备工艺程序复杂,导 致生产成本严重增加。制备出的凝胶聚合物锂离子电池的电化学和热化学性能 还不能令人满意。 1.2.1物理交联制备凝胶聚合物电解质 物理交联法制备电解质主要是依靠分子间相互作用力形成的,由于该作用 力较小且不稳定,制备的凝胶电解质在高温或长时间使用时容易发生溶解、溶 胀以及漏液等现象,且普遍存在制作工艺复杂、质量难于控制、生产成本高以 及存在安全隐患等缺点,所以不能满足固体凝胶电池商品化。 (1)Bellcore成膜法
环己烯的制备 一、实验目的 1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。 2、了解分馏的原理及实验操作。 3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。 二、实验原理 OH 85%H 3PO 4+ H 2O OH 85%H 3PO 4 2 O + H 2O 主反应副反应 主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点70.8℃,含水10%)。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不夹带原料环己醇,本实验采用分馏装置,并控制柱顶温度不超过90℃。 反应采用85%的磷酸为催化剂,而不用浓硫酸作催化剂,是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多,减少了氧化副反应。 分馏的原理就是让上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,相当于在分馏柱中进行多次蒸馏,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出;高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中;结果将沸点不同的物质分离。详细的原理参见P88-89。 三、实验药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml 、g 、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d 420) 水溶解度 (g/100ml) 环己醇 100.16 10ml (0.096mol ) 25.2 161 0.9624 稍溶于水 环己烯 82.14 83.19 0.8098 不溶于水 85%磷酸 98 5ml (0.08mol ) 42.35 1.834 易溶于水 其它药品 饱和食盐水、无水氯化钙
四、实验装置图 圆底烧瓶 刺形分馏柱 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 蒸馏头 水浴 温度计 直形冷凝管 接引管 锥形瓶 图1 反应装置图2 蒸馏装置 图3 分液漏斗 五、实验流程图 10ml 环己醇5ml85%加样品摇匀 安装好仪器 加热反应分馏柱顶<90分去水层 粗产品无水等体积饱和食盐水洗涤 至出现白雾停止蒸馏 干燥 收集80-85度馏分产品称重,计算产率。 CaCl 2H 3PO 4 几粒沸石 ℃ 水浴蒸馏 六、实验步骤 在50毫升干燥的圆底(或茄形)烧瓶中,放入10ml 环己醇(9.6g ,0.096mol)、5ml85%磷酸,充分振摇、混合均匀。投入几粒沸石,按图1安装反应装置,用锥形瓶作接受器。 将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热,控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90℃,馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时,即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需40min 。 将蒸馏液分去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振摇后静止分层,分去水层(洗涤微量的酸,产品在哪一层?)。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中,加入1-2克无水氯化钙干燥。 将干燥后的产物滤入干燥的梨形蒸馏瓶中,加入几粒沸石,用水浴加热蒸馏。收集80-85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产量4-5g 。 本实验约需4h 。 七、注意事项 1、环己醇在常温下是粘碉状液体,因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以,取样时,最好先取环己醇,后取磷酸。 2、环己醇与磷酸应充分混合,否则在加热过程中可能会局部碳化,使溶液变黑。 3、安装仪器的顺序是从下到上,从左到右。十字头应口向上。 4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃,含水l0%);环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80%)。因比在加热时温度不可过高,蒸馏速度不宜太快,以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右,但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出
化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定
电导的测定及其应用 一、实验目的 1、测量KCl水溶液的电导率,求算它的无限稀释摩尔电导率。 2、用电导法测量醋酸在水溶液中的解离平衡常数。 3、掌握恒温水槽及电导率仪的使用方法。 二、实验原理 1、电导G可表示为:(1) 式中,k为电导率,电极间距离为l,电极面积为A,l/A为电导池常数Kcell,单位为m-1。 本实验是用一种已知电导率值的溶液先求出Kcell,然后把欲测溶液放入该电导池测出其电导值G,根据(1)式求出电导率k。 摩尔电导率与电导率的关系:(2) 式中C为该溶液的浓度,单位为mol·m-3。 2、总是随着溶液的浓度降低而增大的。 对强电解质稀溶液,(3) 式中是溶液在无限稀释时的极限摩尔电导率。A为常数,故将对c作图得到的直线外推至C=0处,可求得。 3、对弱电解质溶液,(4) 式中、分别表示正、负离子的无限稀释摩尔电导率。 在弱电解质的稀薄溶液中,解离度与摩尔电导率的关系为:(5) 对于HAc,(6) HAc的可通过下式求得: 把(4)代入(1)得:或 以C对作图,其直线的斜率为,如知道值,就可算出K o 三、实验仪器、试剂 仪器:梅特勒326电导率仪1台,电导电极1台,量杯(50ml)2只,移液管(25ml)3只,洗瓶1只,洗耳球1只 试剂:10.00(mol·m-3)KCl溶液,100.0(mol·m-3)HAc溶液,电导水 四、实验步骤
1、打开电导率仪开关,预热5min。 2、KCl溶液电导率测定: ⑴用移液管准确移取10.00(mol·m-3)KCl溶液25.00 ml于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管准确移取25.00 ml电导水,置于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再准确移入25.00 ml电导水,只于上述量杯中;搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷重复⑶的步骤2次。 ⑸倾去电导池中的KCl溶液,用电导水洗净量杯和电极,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干 3、HAc溶液和电导水的电导率测定: ⑴用移液管准确移入100.0(mol·m-3)HAc溶液25.00 ml,置于洁净、干燥的量杯中,测定其电导率3次,取平均值。 ⑵再用移液管移入25.00 ml已恒温的电导水,置于量杯中,搅拌均匀后,测定其电导率3次,取平均值。 ⑶用移液管准确移出25.00 ml上述量杯中的溶液,弃去;再移入25.00 ml电导水,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑷再用移液管准确移入25.00 ml电导水,置于量杯中,搅拌均匀,测定其电导率3次,取平均值。 ⑸倾去电导池中的HAc溶液,用电导水洗净量杯和电极;然后注入电导水,测定电导水的电导率3次,取平均值。 ⑹倾去电导池中的电导水,量杯放回烘箱,电极用滤纸吸干,关闭电源。 五、数据记录与处理 1、大气压:102.08kPa 室温:17.5℃实验温度:25℃ 已知:25℃时10.00(mol·m-3)KCl溶液k=0.1413S·m-1;25℃时无限稀释的HAc水溶液的摩尔电导率=3.907*10-2(S·m2·m-1) ⑴测定KCl溶液的电导率: ⑵测定HAc溶液的电导率: 电导水的电导率k(H2O)/ (S·m-1):7 *10-4S·m-1
贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院:化工学院专业:化工班级:化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应: NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应: 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器:100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂:乙醇 (95%) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置:
验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95%,乙醇及4mL水, 在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸11mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低,极易挥发。为了避免损失,在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止,随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体,此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下,小心加入1~2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅,用冰水浴冷却,并不断振摇以使原料混匀;溴化钠需研细,分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生,可采取间歇式加热方法,保持微沸,使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
智能凝胶的制备及配方 摘要:高分子凝胶是由具有三维交联网络结构的聚合物与低分子介质共同组成的多元体系,其大分子主链或侧链上含有离子解离性、极性或疏水性基团,对溶剂组分、温度、pH值、光、电场、磁场等的变化能产生可逆的、不连续(或连续)的体积变化,所以可以通过控制高分子凝胶网络的微观结构与形态,来影响其溶胀或伸缩性能,从而使凝胶对外界刺激作出灵敏的响应,表现出智能。 1.概述: 水凝胶是一种柔软、湿润的网络结构材料,在仿生材料或生物医学材料领域有广泛的应用前景。但传统的水凝胶机械性能差,限制了其应用。目前,人们主要通过合成具有拓扑结构、双网络结构(DN gel)的水凝胶、或者采用纳米复合或click技术来提高水凝胶的机械性能。本实验主要以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体制备第一网络。以丙烯酰胺(AAM)为单体作为第二网络并均匀分散于第一网络中,并聚合成第二网络。以N,N '-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,以过硫酸铵(APS)为引发剂,以去离子水作为溶剂进行反应,得到双网络水凝胶(DN凝胶)。分别考查了不同AAM含量以及不同引发剂用量DN凝胶的拉伸性能及溶胀性能。 2.实验材料 2.1实验药品
丙烯酰胺(AAM); 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS); NN'-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA); 过硫酸铵(APS); 去离子水; 2.2实验仪器 REGER-300型微机控制万能材料试验机; HH-1 型电热恒温水浴锅(北京科伟永兴仪器有限公司); ZD79-B真空干燥箱(北京兴争仪器设备厂); FA1104A电子天平(上海精天电子仪器厂); 其他:烧杯,玻璃片,表面皿,量筒,玻璃棒,滴管,镊子,小刀,封口膜等。 3.实验过程 3.1 聚合物第一网络(PAMPS)系列 ①将一定量的水、精制AMPS 、过硫酸铵、N,N '-亚甲基双丙烯酰胺加入烧杯中,得到无色透明溶液。 ②将上述溶液,加入两片载玻片和橡胶隔层制成的模具中,密封。 ③将上述模具放入60℃水浴中加热,恒温下反应4个小时后,停止反应。即得无色透明凝胶。 ④出料时,将四组反应产物从玻片中取出。 表1 第一网络配方
报告编号:LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写:_________________________ 审批:_________________________ 时间:________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
化学实验报告标准范本 使用说明:本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的,反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报,以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和
不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: