4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB 668规定的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 603的规定制备。
4．1 磷酸盐含量的测定4．1．1方法提要在酸性介质中，膦酸盐和亚磷酸在硫酸和过硫酸铵存在下，加热，氧化成磷酸。
利用钼酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐（以PO43-计）的含量。
然后再减去磷酸（以PO43-计）和亚磷酸（以PO33-计）的含量，计算出膦酸盐含量。
4.1.2试剂和材料4.1.2.1磷酸盐（以PO43-计）标准储备液：1ml，溶液含有0.500mg PO43-称量0.7165克预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB1274)，精确至0．000 2g。
置于烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.1.2.2磷酸盐（以PO43-计）标准溶液：1ml溶液含有0.020mg PO43-吸取20.00ml磷酸盐标准储备液(4．1．2．1)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度．摇匀；4.1.2.3钼酸铵溶液：称量6.0g钼酸铵（GB657）溶于约500ml水中，加入0.2g酒石酸锑钾及83ml硫酸（GB625），冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。
储存于棕色试剂瓶中，储存期6个月；4.1.2.4抗坏血酸溶液：称量17.6g抗坏血酸溶于约50mL水中．加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401）及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
储存于棕色试剂瓶中，储存期15d；4.1.2.5硫酸(GB625)： c(1/2H2SO4)＝lmo1/L溶液：4.1.2.6过硫酸铵(GB656):24．0g/L溶液，贮存期7天。
4.1.3仪器和设备:一般实验室用仪器。
4.1.3.1分光光度计：波长范围400～800nm4.1.3.2可调电炉：800W4.1.4 分析步骤4．1．4．1 试液制备4.1.4.1.1 称量约3.0g试样，精确至0.0002g，用水溶解后移至500ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
一、实验目的本实验旨在通过测定饲料中的磷含量，了解饲料的营养成分，为饲料的科学配比和养殖生产提供依据。
二、实验原理饲料中的磷主要以有机磷和无机磷两种形式存在。
本实验采用酸解法将有机磷转化为无机磷，然后在酸性溶液中，磷与钒钼酸铵生成黄色络合物，通过比色法测定磷含量。
三、实验材料1. 实验仪器：酸度计、电子天平、电热板、移液管、容量瓶、烧杯、比色皿等。
2. 实验试剂：浓硝酸、盐酸、钒钼酸铵、无水乙醇、抗坏血酸等。
3. 实验样品：饲料样品。
四、实验步骤1. 样品前处理：称取适量饲料样品，置于烧杯中，加入适量浓硝酸，加热至样品完全溶解。
冷却后，加入适量盐酸，使溶液pH值调至1-2，转移至容量瓶中，定容。
2. 比色测定：取一定量的处理后的样品溶液，加入钒钼酸铵溶液，混匀，室温放置15分钟。
以无水乙醇作为参比，在400nm波长下测定吸光度。
3. 标准曲线绘制：配制一系列标准磷溶液，按照实验步骤进行测定，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中的磷含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，线性回归方程为：y = 0.0043x + 0.0051，相关系数R² = 0.9986。
2. 样品测定：根据标准曲线，计算样品中的磷含量，结果如下：样品1：磷含量为0.35%样品2：磷含量为0.45%样品3：磷含量为0.30%六、实验结论1. 通过本实验，成功测定了饲料中的磷含量，为饲料的科学配比和养殖生产提供了依据。
2. 样品1、样品2、样品3的磷含量分别为0.35%、0.45%、0.30%，符合饲料中磷含量的要求。
3. 在实际生产中，应根据饲料中磷含量的测定结果，调整饲料配方，以满足动物的营养需求。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意操作规范，确保实验结果的准确性。
2. 在样品前处理过程中，注意控制溶液的pH值，避免影响实验结果。
《饲料中磷的测定》作业设计方案
一、实验目标：
通过本实验，学生将能够掌握磷的测定方法，了解饲料中磷的含量，并掌握相关实验技能。
二、实验原理：
本实验采用分光光度法测定饲料中磷的含量。
起首将饲料样品中的磷转化为无色的铬酸铵磷酸铵盐，然后在酸性条件下，将其还原为黄色的无机磷酸盐，最后利用分光光度计测定其吸光度，从而计算出样品中磷的含量。
三、实验仪器与药品：
1. 分光光度计
2. 滴定管
3. 硝酸
4. 硫酸
5. 铬酸铵
6. 磷酸铵
7. 硫酸氢钠
四、实验步骤：
1. 取适量饲料样品，称重并加入适量硝酸和硫酸，将其加热至溶解。
2. 将溶解后的样品冷却至室温，加入铬酸铵和磷酸铵，混合均匀。
3. 在酸性条件下，用硫酸氢钠还原样品中的磷。
4. 将样品转移至比色皿中，利用分光光度计测定其吸光度。
5. 根据吸光度值计算出样品中磷的含量。
五、实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触有毒药品。
2. 操作仪器时要小心轻放，避免损坏。
3. 操作过程中要注意实验环境的清洁，保持实验台面整洁。
六、实验结果与分析：
通过本实验，学生将能够得出饲料样品中磷的含量，从而了解饲料的营养成分。
同时，学生还将能够掌握分光光度法的操作技能，为今后的实验打下基础。
七、实验延伸：
学生可以尝试应用其他方法测定饲料中磷的含量，比较不同方法的优缺点，并深入了解磷在饲料中的重要性。
以上为《饲料中磷的测定》作业设计方案，希望能够对学生的实验能力提升有所帮助。
油脂中磷脂测定方法检测意义磷脂广泛存在于油料作物的细胞组织中，是食品工业上的添加剂，油料种子中的磷脂随着制油过程进入油品中，尽管在炼油工艺中进行水化脱磷处理，但由于磷脂具有脂溶性和水溶性二种属性，故精炼过程中很难处理彻底。
磷脂耐温性能差，高温时易炭化，使油脂溢沫变黑，影响油脂的食用品质，同时，油品中磷脂含量过高时，也影响油脂贮藏稳定性，而毛油中的磷脂含量则是确定油脂水化过程中加水量的依据，所以，检验毛油和成品油中的磷脂含量，对于掌握生产操作和保证油脂质量都是不可缺少的。
一、定性法：（加热试验）（根据GB 5531-85）1、仪器和用具万用电炉；石棉网；lOOml烧杯；300～350℃温度计；铁架台等。
2、操作方法取混匀试样约50m1注入100m1烧杯内，置于带有石棉网的电炉上加热，用铁架台悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，加热，在16～18min内使试样温度升至280℃(亚麻油加热至289℃)，取下烧杯，趁热观察析出物多少和油色深浅情况。
待冷却至室温后，再观察一次。
3、试验结果植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法，不是定量分析，因此试验结果以“油色不变”、“油色变深”、“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物”、“有多量析出物”以及“有刺激性异味”等表示。
微量析出物：有析出物悬浮；多量析出物：析出物成串、成片结团。
二、定量法：（根据GB5537-85）一)钼蓝比色法:检验原理：将含有磷脂的试样与氧化锌一起灼烧，使磷的有机化合物转变成无机化合物，以磷酸盐（主要是磷酸锌）的形式留在灰分中，再加酸溶解，使磷酸根离子与钼酸钠作用生成磷钼酸钠，遇硫酸联氨被还原成蓝色的络合物钼蓝。
产生蓝色的深度与磷的含量成正比。
将被测液与标准溶液在相同条件下比色定量，即可测得磷的含量。
将磷的含量再乘以适当的换算系数，即得磷脂的含量。
反应方程式：CH2OCOR1CHOCOR2 OCH2P O CH2CH2NH2+Zn 灼烧Zn3（PO4）2+CO2+NO2+H2O OHZn3（PO4）2+6HCl=2H3PO4+3ZnCl22H3PO4+24NaMoO4+21H2SO4=2（Na3PO4·12MoO3）+21NaSO4+24H2O Na3PO4·12MoO3 硫酸联胺MoO2·4MoO3·H3PO4·4H2O（钼蓝）仪器和用具瓷坩埚；紫外可见光分光光度计（721或UV2401PC）；带塞的50ml比色管；移液管（5、10m1）；电炉；高温炉；容量瓶（100、500、1000m1）；表面皿；烧杯；量筒；恒温水浴锅；漏斗；坩埚钳；试剂瓶等。
