植物油中磷脂含量的测定

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磷脂
脱胶的目的
富有营养 抗氧化增效作用
它在油中存在 碱炼时，造成乳化 脱色时，白土优先吸附，消耗增加，过滤困 难 脱臭时，高温焦化，油色固定，发苦 氢化时，催化剂中毒 储藏时，与微量金属共存，氧化，油色暗、 浑浊 无论物理精炼还是化学精炼，除去以磷脂为 主的胶质是生产高品质油品的关键
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磷脂脱除
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各种方法比较表
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脱胶工艺参数
参数 水 用量 75%（胶重） 与胶等量 2~3% 3% 1% 2% 2~5% 32~49℃ 50~70℃ 65~75℃ 70℃ 95℃ 剧烈 机械搅拌 30~60min 10~15min
温度
搅拌 时间
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菜籽油脱胶工艺
毛油微量成分
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植物油等级
大豆油品分为大豆原油(毛油)和成品大豆油，成品 大豆油有四个等级：四级大豆油、三级大豆油、二级 大豆油、一级大豆油。四级大豆油是食用大豆油的最 低质量要求，原油不能直接用于人类食用，只能作为 成品油的原料。 美国全国大豆加工者协会（NSPA），将大豆油分 为两类规格，即贸易原料油和色拉油， 贸易原料油制定了一级毛油、二级毛油、脱胶毛油、 一次精炼油四个贸易规格，色拉油也有四个规格。 中国从美国和南美进口的毛豆油基本是脱胶毛油。
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全精炼工艺流程
85%H3PO4 NaOH
大豆 毛油
过滤
脱胶分离
碱炼
油脚
一级 大豆油
真空脱臭
真空脱色
分离干燥
脱臭馏出物
废白土
皂脚
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脱胶目的
磷脂作为毛油中胶溶性杂质主要成分，它在 油中存在，会使油色深暗、浑浊，遇高温会焦 化发苦，影响油品质量。并且影响油脂深度加 工，如磷脂会造成油脂碱炼时发生乳化；脱色 时使吸附剂消耗量增加；氢化时使催化剂中毒， 因此在油脂精炼的前道工序必须脱除磷脂。 脱胶是化学精炼或物理精炼的预处理工序 脱胶毛油－适合储藏和运输，制取磷脂。

表2 0． 05 mg / kg 农药 回收率 /% 97． 6 84． 6 88． 3 90． 8 89． 7 变异系 数 /% 3． 06 2． 59 3． 02 2． 96 2． 87 回收率 /% 102． 4 86． 2 90． 3 92． 0 91． 2
（ florisil ）
提取方法选择在采用国标方法gb5009202003检测食用植物油样品中的有机磷农药时特别容易乳化经常需要很长时间的静置或是离心分离才能分层在用二氯甲烷提取时有时还会在溶液中间形成一个球状的水包油而导致试验失败另外该方法不可避免地在提取液中会残留部分水分必须通过脱水的过程整个提取净化过程比较复杂在试验操作成功的情况下回收率最好能达到7580因此该方法并不尽如人意
2
2． 1
结果与分析
色谱柱的选择 图 1 和图 2 是 5 种有机磷农药标准分别在
DB － 1701 和 DB － 5 色 谱 柱 上 的 出 峰 情 况。 采 用
。 瑑 瑧
油脂加工
表1 农药名称 敌敌畏 甲拌磷 稻瘟净 倍硫磷 对硫磷 5 种有机磷类农药的线性回归方程和相关系数 线性方程 y = 22． 59x + 0． 989 y = 51． 00x + 3． 399 y = 51． 56x + 1． 800 y = 27． 06x + 0． 713 y = 35． 51x + 1． 003 相关系数 0． 998 0． 998 0． 999 0． 999 0． 999 最小检出量 最大残留 / （ mg / kg） 限量 / （ mg / kg） 0． 0030 0． 0032 0． 0034 0． 0039 0． 0037 0． 1 0． 05 0． 1 0． 01 0． 1

植物油中磷含量的检测分析——文献综述XXX（环境与生物工程学院指导教师：XXX）油脂中的磷含量是衡量油脂质量的一个重要指标。

目前，在我国国家标准中[1]，对植物油中磷脂控制指标采用钼蓝比色法和重量法，钼蓝比色法法简单、快速，这种方法已经较为成熟；重量法利用磷脂吸水膨胀，密度增大，易于与油分离的特性，可粗略定量磷脂含量(包含不溶于丙酮的类脂)[2]。

国标钼蓝比色法虽可定量检测，但在实际工作中发现，该方法可准确检测精炼油中的磷含量，而对磷脂含量高的油脂，尤其是毛油，则会随着称样量的不同检测结果有很大差别。

国家标准、专业标准和国际通用的AOCS方法中对于称样量的规定也存在很大差别[3]，这就给贸易和企业的质量控制增加了难度。

为此国内外研究者在检测方法方面做了不少的研究。

1 研究背景及动态1.1 磷脂在植物油中的分布及其对油品的影响磷脂组成生物膜的主要成分，分为甘油磷脂与鞘磷脂两大类，分别由甘油和鞘氨醇构成。

磷脂为两性分子，一端为亲水的含氮或磷的头，另一端为疏水（亲油）的长烃基链。

因此，磷脂分子常与蛋白质、糖脂、胆固醇等其它分子共同构成脂双分子层，即细胞膜的结构[4]。

植物磷脂主要存在于油料种子，且大部分存在于胶体相内，并与蛋白质、糖类、脂肪酸、菌醇、维生素等物质以结合状态存在，是一类重要的油脂伴随物[5]。

磷脂主要来源于植物油脂，如大豆毛油中磷脂含量约为0.1%-1.8%。

植物油中磷脂的含量从加工工艺上来讲，会增加脱酸环节中性油的损失及脱色白土的用量，而且还容易引起加氢催化剂的中毒。

精炼油中磷脂含量过高容易氧化影响产品色泽。

所以这是不利的。

在植物油储藏的方面，磷脂是导致油脂反色的原因之一；也会导致有些油脂（比如大豆油）的回味；所以磷脂不易于植物油的储藏[6]。

在烹饪方面，在煎炸食品的过程中会形成泡沫，若煎炸的食品水分含量较高，则会使泡沫迅速上升，引起溢锅，极易造成烫伤事故与火灾。

磷脂的不饱和性及易被氧化等性质，起着载运氧气的作用，使得油的耐煎炸程度大幅度降低，油很快变深、变黑。

操作步骤
2. 制备被测液：用坩埚称取试样约10 g（准确至0.001 g），加氧化锌0.5 g（氧化锌在灰化中能和磷形成磷酸锌 防止磷以氧化物的形式挥发造成损失），先在电炉上加热 炭化，然后送入550～600℃的高温炉中灼烧至灰化（白 色），灼烧时间约1 h，取出坩埚冷却至室温，用热盐酸 （1∶1）10 ml溶解灰分，并加热微沸5 min，将溶解液过 滤注入100 ml容量瓶中，用热水冲洗坩埚和滤纸，待滤液 冷却至室温后，用50％氢氧化钾溶液中和至出现混浊，缓 慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后，再滴2滴，最后用水 稀释至刻度，摇匀。
操作步骤
3. 比色：用移液管吸取被测液10 ml注入50 ml比色管中， 加入0.015％硫酸联氨8.0 ml，加2.0 ml钼酸钠稀硫酸溶液， 加塞，摇匀。去塞，将比色管置于正在沸腾的水浴中加热 10 min，取出冷却至室温，用水稀释至50 ml，充分摇匀， 静置10 min后，用分光光度计在波长650 nm下，用1cm液 槽，用水调整零点，测定吸光度值。
1. 50％氢氧化钾溶液； 2. 盐酸、硫酸、氧化锌、滤纸； 3. 0.015％硫酸联氨溶液； 4. 2.5％钼酸钠稀硫酸溶液：量取140 ml硫酸注入 300 ml水中，摇匀，冷却至室温，加入 12.5 g钼酸 钠，溶解后加水至500 ml，摇匀，静置24 h备用。 5. 磷标准溶液：称取无水的磷酸二氢钾0.4391 g 溶于1000 ml水中，作为1号液，含磷0.1 mg/ml，吸 取1号液10 ml，加水稀释至100 ml，含磷0.01 mg/ml，作为2号液，比色用。
结果计算
根据被测液的吸光值，从标准曲线查得磷量（P），按公式（1）计算磷脂含量：
式中： P─
标准曲线查得的磷量，mg；